MUESTREO DE MATERIAS PRIMAS – PROCEDIMIENTO TÍPICO

OBJETIVO

Verificar de acuerdo a estándares y normas de calidad, la integridad, identidad y estado de las

materias primas que se reciben en la planta y que son utilizadas en la fabricación de productos
farmacéuticos ó cosméticos.

ALCANCE

El procedimiento aplica al personal encargado del muestreo y se hace cada vez que se reciben
materias primas en la bodega desde proveedores aprobados ó autorizados nuevos; o cuando se
requieran nuevos muestreos para verificación de resultados.

RESPONSABILIDAD

El Coordinador de Logística es el responsable de que se ejecuten todas las labores que tienen que
ver con el muestreo de materias primas.

El Auxiliar de Logistica es responsable del muestreo de materias primas y de dar cumplimiento al

presente procedimiento.

El Coordinador Control Calidad y Coordinador de Logística son responsables de validar la

información suministrada en los formatos que aplican para este procedimiento.

PROCEDIMIENTO

1. REQUERIMIENTOS GENERALES

1.1. La materia prima a muestrear debe estar revisada y rotulada de acuerdo a lo definido en el
procedimiento de “RECEPCIÓN DE MATERIALES (MATERIAS PRIMAS, MATERIALES DE
ENVASE, EMPAQUE E INSUMOS)”.

1.2. La materia prima a muestrear en su mayoría debe contar con certificado de análisis y ficha
de seguridad.

1.3. El muestreo se debe realizar en el área llamada muestreo farmacéutico y se debe garantizar
que la muestra tomada para análisis corresponde con lo solicitado.

2. DOTACION

2.1. El personal encargado del muestreo de materias primas al momento de ingreso a la zona de
muestreo debe ponerse el uniforme de área blanca, además de utilizar:

 Tapabocas de tela y/o desechable

 Máscara con filtros para vapores ó gases según sea el caso (cuando aplique)
 Guantes de látex ó vinilo.
 Guantes de nitrilo (cuando aplique)
 Gafas de seguridad
 Guantes de nitrilo (cuando aplique)
2.2. Los implementos desechables utilizados en el muestreo, tales como: guantes de látex ó
vinilo o nitrilo, se deben desechar, una vez finalice el muestreo.

3. CAPACITACION

El Coordinador de Planeación y Logística con el apoyo del Coordinador de Control de

Calidad capacita continuamente al personal encargado del muestreo de materias primas, de
forma teórica y práctica, siguiendo las Buenas Prácticas de Laboratorio (B.P.L.) y las
Buenas Prácticas de Manufactura (B.P.M.).

4. MATERIALES QUE SE PUEDEN REQUERIR EN EL MUESTREO

 Bisturí
 Espátulas acanaladas de acero inoxidable
 Cucharones de acero inoxidable de mango largo
 Frascos (plásticos ó de vidrio) limpios, estériles (cuando aplique) y secos de
capacidad apropiada, con sus correspondientes tapas y/ó bolsas plásticas estériles
(para materias primas que requieren recuento microbiológico).
 Atomizador plástico con Alcohol Etílico al 70 %.
 Caja porta muestras
 Lapicero
 Cortafríos para desgrafar.
 Toallas de papel o paños limpios.
 Destornillador
 Cinta de enmascarar
 Cinta transparente ancha
 Tijeras
 Embudos plásticos
 Linterna con buena iluminación
 Ficha ó hoja de seguridad de la materia prima a muestrear
 Zunchos plásticos
 Bolsas plásticas transparentes

NOTA: El uso de los materiales depende de la materia prima a muestrear, por lo tanto no todos los
materiales de la lista son de uso permanente.

5. REQUERIMIENTOS DE MUESTREO

5.1. PARA ANALISIS FISICOQUIMICO

5.1.1. Todas las materias primas que intervienen en la formulación del producto requieren
muestreo y análisis.

5.1.2. Para las materias primas que no vayan a ser utilizadas como excipientes y que sean grado
reactivo analítico, se avalan con el certificado analítico del proveedor por parte del
Coordinador de Control de Calidad. No requieren muestreo para análisis.

5.1.3. Avalar las materias primas auxiliares (que no intervienen en la formulación del producto) e
insumos (jabón desinfectante, sustancias desinfectantes) con el certificado analítico del
proveedor por parte del Coordinador de Control de Calidad. No requieren muestreo para
análisis.
5.1.4. Tomar muestra por cada lote enviado de proveedor y/ó por cada envío aún del mismo lote
de proveedor en fechas superiores a tres (3) meses de la llegada inicial.

5.1.5. Para el muestreo de sustancias corrosivas, irritantes o tóxicas, proceder de acuerdo a lo

indicado en el rotulo del recipiente ó en su ausencia según se especifique en la
correspondiente ficha ó hoja de seguridad.

5.2. PARA ANALISIS MICROBIOLOGICO

Solo requieren muestreo las materias primas definidas en la requisición de servicio del
cliente.

5.3. PARA RETENCION

Se garantiza que se envía un único recipiente con el total de la muestra solicitada. Una vez
el laboratorio contratado para análisis ejecuta los ensayos guarda el sobrante.

6. RECOMENDACIONES

6.1. Durante el muestreo se debe tener especial cuidado en evitar la contaminación ó confusión
de las materias primas sometidas a muestreo. Tomar precauciones tales como el uso de
elementos de protección cuando se manipulen materiales tóxicos, potentes y peligrosos.

6.2. Limpiar los implementos de muestreo antes y después de usarlos.

6.3. Mantener diferentes tipos de envases limpios y secos, para muestreo, según la cantidad
indicada de muestra en la siguiente tabla:

CANTIDAD CANTIDAD
TIPO DE
MATERIA PRIMA APROXIMADA TIPO DE MATERIAL APROXIMADA
MATERIAL
FISICOQUIMICO MICROBIOLOGICO
30 g
Sólidos - Principios activos Para identificación: 3 g Vidrio (color ámbar) 30 g
(materiales Farmatech)
Vidrio (voluminosos:
Sólidos -Excipientes 30 g Dióxido de silicio coloidal: 30 g
En bolsa plástica)
Colorantes 15 g Vidrio (color ámbar) 30 g
Esencias 100 ml Vidrio (color ámbar) 30 ml
Líquidos (Glicerina, sorbitol, Bolsa estéril
120 ml Vidrio (color ámbar) 120 ml
Propilenglicol, Polietilenglicol)
Otros Líquidos 60 ml Vidrio (color ámbar) 60 ml
Vidrio y/o plástico:
Semisólidos 200 g 30 g
Envase de boca ancha
Alcohol Etílico 2,5 l Vidrio y/o plástico 30 ml
Líquidos Viscosos
200 ml Vidrio (color ámbar) 30 ml
(Polisorbato 20, 60 y 80 )
Bolsa plástica
Capsulas de gelatina dura 280-300 cápsulas 280-300 cápsulas
(voluminoso)

6.4. En el caso específico de los ácidos se debe usar para muestrear guantes de nitrilo,
mascarilla de seguridad con filtros para gases.

6.5. Los implementos utilizados deben ser lavados y almacenados en sitio limpio, seco y
protegidos con bolsa plástica para la toma de la siguiente muestra.

6.6. Las materias primas que vienen en forma de suspensión deben agitarse para obtener una
muestra homogénea, siempre y cuando la capacidad del recipiente así lo permita.
6.7. Las materias primas fotosensibles e higroscópicas deben ser muestreadas con las
condiciones establecidas por el fabricante ó proveedor. Establecer en los casos que se
requiera el uso de deshumidificadores y protección de la luz.

6.8. Los principios activos deben ser muestreados adicionalmente para identificación
fisicoquímica, tambor por tambor.

6.9. Verificar el estado e identificación de los recipientes muestreados y no muestreados por

medio de inspección visual, comprobando que el envase y el sello no hayan sido alterados y
revisando la concordancia entre la rotulación del envase y las etiquetas del proveedor.
Cualquier daño en los envases u otro problema que pueda influir negativamente en la
calidad de un producto debe registrarse con el fin de que se tomen acciones.

6.10. Cuando una materia prima venga en recipientes o bultos mojados, rotos o con algún
defecto, que no haya sido detectado en el recibo; muestrear por separado, procurando
tomar muestra de la zona afectada y hacer la observación, informar al Coordinador de
Control de Calidad quien rotulará el contenedor “RETENIDO” mientras se toma una decisión
por parte de Gestión de Calidad.

6.11. Como norma general, no se debe muestrear ningún principio activo del que no se tenga
ficha de seguridad y se haya verificado que es posible muestrear/usar sin riesgo para las
personas/equipos/instalaciones y/o el propio insumo.

7. MUESTREAR

Este muestreo aplica para análisis fisicoquímico y microbiológico de materias primas no

estériles.

7.1. El Auxiliar de Almacenamieto asignado y responsable del muestreo de materias primas, una
vez recibida la información de la entrada de materias primas y los documentos, debe
dirigirse al Coordinador de Control de Calidad con el fin de que este último revise el
certificado de analisis de proveedor y autorice ó no el muestreo. Para emitir su concepto, el
Coordinador de Control de Calidad revisa que el material que se esta recibiendo cumpla con
la calidad solicitada y revisa con el Auxiliar de Almacenamiento la ficha de seguridad
diligenciada.

7.2. El Coordinador de Control de Calidad evalua las condiciones que debe tener en cuenta el
Auxiliar de Almacenamiento para el muestreo, con base a la cantidad de material que
ingresa por lote al almacén (cantidad de contenedores), calcular el tamaño de la muestra a
tomar aplicando tablas de la Norma Técnica Colombiana NTC-ISO 2859-1 para muestreo
simple, inspección normal, nivel inspección II (Ver página 23 y 24) método aceptado
internacionalmente y elaborado con base a datos científicos.

Determine la unidad de estudio: Ubique en la Norma Técnica Colombiana NTC-ISO 2859-1,

página 23 “Tabla 1. Letra código de tamaño de muestra”, en la columna “tamaño del lote” la
casilla que incluya la unidad de estudio y desplácese sobre la fila de dicha casilla de manera
horizontal hasta la columna “niveles generales de inspección”, “II”. Allí queda determinada
la “letra código de tamaño de la muestra”.

Determine el tamaño de la muestra (n): Ubique en la Norma Técnica Colombiana NTC-ISO

2859-1, página 24 “Tabla 2A. “Planes de muestreo simple para inspección normal (Tabla
Maestra)”. En la columna “Letra código de tamaño de la muestra” ubique la letra definida en
el ítem anterior, desplácese sobre la fila de dicha casilla de manera horizontal hasta la
columna “tamaño de la muestra”.
 El Auxiliar de Almacenamiento realiza el muestreo, tomando aleatoriamente la muestra de la
unidad de estudio como se indica en el ítem 7.8.

7.3. El Auxiliar de Almacenamiento realiza la inspección y evalúa los defectos: Clasifica los
defectos encontrados en: Críticos (NAC: Nivel Aceptable de Calidad: 0,65), Mayores (NAC:
1,5), y Menores (NAC: 4,0).

7.4. Inicie el diligenciamiento de los rótulos de identificación “MUESTRA PARA ANALISIS”) para
los recipientes que contendrán las muestras y los rótulos de muestreado.
7.5. Dirigirse a la bodega con la documentación de ingreso de las materias primas.

7.6. Revisar el rótulo de identificación original de cada uno de los recipientes recibidos, el cual
debe contener:
 Nombre completo de la Materia Prima.
 Fabricante y/o proveedor.
 Número de Lote.
 Cantidad.
 Opcionalmente: Fecha de Manufactura y Fecha de Vencimiento, condiciones de
almacenamiento y norma: USP - NF, BP, EP y Codex Francés.
 Inspeccionar cada uno de los recipientes y verificar:
 Empaque exterior (Original, reempaque, reciclaje de empaques, etc.)
 Sello ó cinta de seguridad, que sea el original, revisa que no haya sido
alterado.
 Empaque interior
 Descripción de la materia prima y que esté libre de partículas extrañas.
 Diligenciar el Formato de “MUESTREO DE MATERIALES Y DECISION DE
EMPLEO”, con la información obtenida en los numerales antes citados.
 Revisar que haya concordancia entre el rotulo de proveedor, certificado de análisis
de proveedor y colocar el rótulo de “CUARENTENA”

7.8. El Auxiliar de Almacenamiento selecciona al azar el número de recipientes a muestrear y lo

traslada a la zona de muestreo.

7.9. Antes de trasladar la materia prima al área de muestreo, el personal de Bodega, debe
limpiar cada recipiente a muestrear utilizando alcohol etílico al 70% y un paño.

7.10. Antes de ingresar el material al área de muestreo, verificar que el área está limpia y
sanitizada y libre de otras materias primas diferentes a las del muestreo. Adicionalmente
verificar antes del primer muestreo a realizar en el día, los diferenciales de presión,
temperatura y humedad y documentarlo.

7.11. Ingresar al área de muestreo y tener la precaución de ponerse los elementos de protección
personal necesarios para el muestreo a llevar a cabo.

7.12. Seleccionar el ó los implementos necesarios para llevar a cabo el muestreo.

7.13. Cuando ingrese los recipientes a la esclusa contigua a la cabina de muestreo, impregnarlos
con alcohol etílico al 70%. Se debe realizar la limpieza externa a todos los recipientes a
muestrear.

7.14. Abrir cada recipiente (una por una las bolsas internas, nunca todas al tiempo), en el
momento de tomar la muestra.

7.15. Realizar primero el muestreo a la materia prima que requiere control microbiológico según
especificaciones ó ficha de especificaciones y posteriormente tomar la muestra para análisis
 fisicoquímico. Adicionalmente realice primero el muestreo de excipientes y por ultimo de
principios activos.

7.16. En el caso de colorantes, esencias, fragancias ò materiales volátiles, se debe limpiar,

sanitizar y realizar muestreo exclusivo para estos materiales.

7.17. Verificar el aspecto de la materia prima e informar cualquier irregularidad inmediatamente al

Coordinador de Control de Calidad.Tomar la muestra según cantidad indicada en el ítem
6.3; en frascos ó bolsas limpias y secas de diferentes sitios del contenedor. Recolectar la
muestra para análisis fisicoquímico retención y una segunda muestra para análisis
microbiológico únicamente, cuando sea requerido.

7.18. Cerrar los empaques internos con un amarrador multipropósito (Zunchos). Cerrar
nuevamente el recipiente (tapa) exterior, rotular con “MUESTREADO” adicionalmente
limpiar el recipiente muestreado con alcohol etílico al 70% para eliminar posibles residuos
de material.

7.19. En los recipientes que se muestree colocar el rotulo “SALDO” especificando la cantidad real
que queda en el recipiente.

7.20. Pesar e identificar cada uno de los recipientes de muestra con el Formato “MUESTRA
PARA ANALISIS”.

7.21. Informar al Auxiliar de Almacenamiento para que retire los contenedores del área de
muestreo y proceda a almacenarlos en el lugar designado para ello.

7.22. Llevar la muestra rotulada, a Gestión de Calidad junto con la documentación.

7.23. Documentar en el la Bitácora de operaciones de MUESTREO, la cantidad de material

retirado para análisis, con el fin de que esta información sea utilizada para el informe de
gestión y descargar el material del inventario.

7.24. Dejar en el Laboratorio de Control de Calidad con el original de certificado de análisis de

proveedor, a la espera del resultado de análisis.

7.25. Una vez definido el estado de calidad del material se debe informar al personal de logística
y proceder a pegar en la bodega los rótulos de estatus de calidad para el material analizado
por el auxiliar de calidad.

ANEXO 1. Listado De Defectos de Materia Prima

MATERIA PRIMA
DESCRIPCION DEL DEFECTO NIVEL DE CLASE DE
ACEPTACION DEFECTO
(N.A.C)
1.ASPECTO GENERAL DE LA ENTREGA
No conforme con la orden de compra. 0,65 Critico
Cantidad fuera de límites establecidos en la orden de compra 4,0 Menor
Entrega de varios lotes de un mismo material para pedidos 1,5 Mayor
inferiores a 500 Kg
Empaque exterior que no asegura la integridad de la materia 0,65 Critico
prima
Rotulación carente o incorrecta de información básica 1,5 Mayor
(nombre, fabricante, No. de lote, fecha de vencimiento)
No uniformidad en los tambores o contenedores 4,0 Menor
Empaque exterior deteriorado o reutilizado 1,5 Mayor
2. MEZCLAS (tipo de material, texto, color y tamaño)
Presencia de material diferente al especificado 0,65 Critico
3. ESPECIFICACIONES
Fecha de vencimiento inferior a 1 año 1,5 Mayor
No cumple con todas las especificaciones fisicoquímicas y/o 0,65 Critico
microbiológicas de la monografía individual o farmacopea
dada
4. DOCUMENTACION
No se recibe certificado de análisis de la materia prima por 1,5 Mayor
lote, identificado correctamente
Certificado de análisis de la materia prima no expresa grado 4,0 Menor
de calidad y/ó norma bajo la cual se analiza
Certificado de análisis borroso ó con información ilegible 4,0 Menor

ANEXO 2: Norma Técnica Colombiana NTC-ISO 2859-1 para muestreo simple, inspección
normal, nivel inspección II (Páginas 23 y 24)