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GUÍAS PARA EL LABORATORIO DE CORROSIÓN 2018

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER


FACULTAD DE INGENIERÍAS FISICOQUÍMICAS
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

INTRODUCCIÓN: La corrosión, definida como, la degradación de los materiales se


manifiesta de diferentes formas y en casi todos los sectores de la actividad humana. El
impacto económico de ésta es particularmente importante en la industria de procesos, en
donde materias primas son convertidas a productos mediante transformaciones químicas y/o
físicas.

Dependiendo de las características de las materias primas, de los insumos, subproductos; de


la ingeniería de procesos usada; y, de su ubicación geográfica, las plantas de procesamiento
están sometidas a un constante deterioro de sus instalaciones por efectos de la corrosión.

En las zonas del país en donde la industria de procesos está presente a través de la actividad
minera, metálica y no metálica, y de actividades asociadas a ella, existen problemas concretos
de corrosión que ameritan una dedicación preferencial en vista a minimizar los costos por la
destrucción degradante de los materiales de construcción de las plantas de procesamiento.

El acero es uno de los materiales que mayor corrosión presenta. Esto se debe a su alta
producción anual que oscila en un valor anual cercano a los 1500 millones de toneladas,
donde el 25% se corroen al año; Para tener una mayor referencia en cifras económicas, en
estados unidos se pierden alrededor de 276 billones de dólares, producto de los efectos
corrosivos. Finalmente, en Colombia se pierden más de 26 mil millones de pesos, producto
de roturas en tuberías de conducción y almacenamiento, oleoductos, puentes e industria
automotriz, entre otros.

Lo expresado anteriormente motiva a promover la realización de prácticas a nivel de


pregrado, que permitan a los estudiantes familiarizarse con las situaciones a las que se pueden
enfrentar en su desempeño profesional y dar solución de los problemas provocados por la
corrosión en la industria de procesos, de tal forma que logren minimizar los costos de
procesamiento mediante la mitigación de los efectos corrosivos y que redunde en beneficios
verificables significativos.

El presente curso va de la mano con la asignatura Corrosión, en la cual se exponen los


conceptos básicos necesarios para comprender la naturaleza de los fenómenos de corrosión
más frecuentes, aplicar diferentes técnicas electroquímicas para medir el grado de
degradación, como punto de partida para lograr identificar un problema actual o potencial de
corrosión y poder, posteriormente, proponer la solución más adecuada para cada caso.

PREINFORMES EN CLASE:
Antes de iniciar la práctica, el docente formulará preguntas de interés relacionadas al
desarrollo de la práctica donde los estudiantes puedan responder de acuerdo con sus
conocimientos y con ayuda de los temas de consulta que se encuentran en la guía de cada
práctica de laboratorio.

Con este método, se pretende que el estudiante llegue familiarizado con el tema y pueda
desarrollar de una manera fácil, interesante y científica su práctica ene le laboratorio, donde
pueda interactuar con el profesor y sus compañeros preguntas de interés.

PRESENTACIÓN DE INFORMES

El informe se entregará en los grupos asignados al inicio del laboratorio, en un documento


tipo artículo, en PDF y se enviará por correo electrónico al docente la semana siguiente de
realizar la práctica, si los estudiantes se demoran más de la semana, el informe se calificará
de acuerdo con los días de retraso, es decir, 0.5 puntos menos en la nota por día atrasado.
Este documento debe contener las siguientes características:

• Título de la práctica
• Resumen
• Introducción
• Procedimiento
• Resultados y Discusión
• Conclusiones
• Referencias

CRONOGRAMA DE PRÁCTICAS

• Práctica 1. Corrosión del aluminio por reacciones de desplazamiento


• Práctica 2. Estabilidad de distintos materiales en diversos medios mediante pruebas
de inmersión.
• Práctica 3. Curvas de polarización en aceros al carbono
• Práctica 4. Curvas de polarización en aceros inoxidables
• Práctica 5. Electrodeposición por celda Hull
• Práctica 6. Par Galvánico.
• Práctica 7. Resistividad de suelos.
PRÁCTICA No 1.

CORROSIÓN DEL ALUMINIO POR REACCIONES DE


DESPLAZAMIENTO

INTRODUCCIÓN: Las aleaciones de aluminio se caracterizan por su destacada ligereza,


resistencia mecánica, ductilidad, impermeabilidad y baja toxicidad. Estas propiedades han
permitido la aplicación de estos materiales en la industria del transporte, especialmente en la
industria aeroespacial donde son utilizadas en la fabricación de fuselajes, debido a su baja
densidad, destacada resistencia mecánica y su facilidad para ser forjado [1]. Entre las
aleaciones de aluminio más utilizadas están las de la serie 2000 (Al-Cu) con un pequeño
porcentaje de litio, elemento que permite disminuir la densidad, aumentar las propiedades
mecánicas y la resistencia a la corrosión a altas y bajas temperaturas [2].

Aunque son pocas las aplicaciones industriales del aluminio puro, este material es
comúnmente utilizado en forma de papel aluminio para uso doméstico y, además, en la
manufactura de contenedores de alimentos y recipientes de bebidas. Finalmente, se resalta
que el aluminio y sus aleaciones se han convertido en uno de los pilares de la recuperación
de metales, ya que posee un alto porcentaje de recuperación con un elevado grado de pureza
a partir de chatarras [3].

Sin embargo, la aplicación del aluminio y sus aleaciones en diversas situaciones es limitada
por su moderada resistencia a la corrosión. Una alternativa para estudiar la corrosión del
aluminio mediante reacciones de desplazamiento en presencia de iones de metales más
nobles es mediante el uso de geles como el agar. Disminuir la velocidad de reacción en agar
gel proporciona la oportunidad de observar un proceso de reacción en detalle. Al utilizar este
método, no sólo se logra un experimento de reacción basado en una ecuación química
específica, sino que también se encuentran los conceptos de crecimiento de cristales y
microceldas a través de imágenes de cambio en tiempo real y crecimiento de cristal visible.

OBJETIVO:

Estudiar la corrosión del aluminio mediante reacciones de desplazamiento en presencia de


iones de metales más nobles.

MATERIALES Y EQUIPOS:

Agar gel seco


Agua destilada
Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
Cloruro de cobre (CuCl2) / cloruro de sodio (NaCl)
Papel aluminio
Placa de Petri
Plancha de calentamiento
Balanza y cronómetro digital
Pinzas
Vasos de precipitado de 250 [mL]
Estereoscopio (opcional), cámara fotográfica o celular
Elementos de seguridad personal. (Bata, guantes de nitrilo, tapa bocas).

Nota: Antes de realizar la práctica los estudiantes deben consultar las fichas de seguridad de
los reactivos que van a manipular.

Temas de Consulta:

¿Qué es una reacción anódica y catódica?


¿Cuáles son los componentes necesarios para que ocurra un proceso corrosivo?
¿Qué es una reacción de desplazamiento?

PROCEDIMIENTO:

Diseño de las láminas de aluminio: Cortar una tira de papel aluminio de 0,7 [mm] de
espesor con unas dimensiones de 15 [cm] x 5 [mm]. A continuación, darle forma al papel
aluminio a utilizar en la prueba como se aprecia en la Fig. 1.

NOTA: La forma indicada de la lámina aluminio será diferente para cada grupo de trabajo.
En la Figura 1A, se deben hacer curvaturas de 5 [mm] de diámetro. En el caso de la Figura
1B, se recomienda realizar los dobleces cada 1,5 [cm] y con un ángulo recto. Para la Figura
1C, se debe doblar la lámina en forma de ‘U’ y tener una distancia entre paredes de 1 [cm],
aproximadamente.

Figura 1. Formas del papel aluminio dentro de la solución agar gel.


Preparación de la solución Agar:

• Añadir 2 [g] de agar a 100 [mL] de agua destilada y agitar.


• Calentar la solución preparada hasta una temperatura de 90°C y agitar
constantemente.
• Agregar a la solución 11,2 [g] de sulfato de cobre y 0,9 [g] de cloruro de cobre.

NOTA: En caso de no contar con cloruro de cobre se puede agregar 12,5 [g] de sulfato de
cobre y 0,6 [g] de cloruro de sodio.

• Agitar nuevamente la solución agar a 90°C. Luego, vaciar en la placa de Petri y dejar
enfriar hasta una temperatura de 38°C. (Ver Fig. 2.).

Figura 2. Vaciado de la solución agar en la placa de Petri.

• Introducir el papel aluminio dentro de la solución agar gel con ayuda de unas pinzas,
ver figura 3.

NOTA: Al introducir la lámina de aluminio, se recomienda apretar suavemente la lámina a


la superficie de la celda durante un minuto, mientras se solidifica la solución agar.
Figura 3. Inmersión del aluminio en la solución agar

• Tomar una fotografía en el estereoscopio cada 5 [min] hasta completar 40 [min].

NOTA: En caso de no contar con un estereoscopio para la práctica, se puede utilizar un


celular o cámara fotográfica.
REFERENCIAS:

Jara Pérez, David; Materiales Aeronáuticos, Apuntes de Arquitectura y mantenimiento de


aeronaves, EUITA. [En Línea]; [Disponible en: http://www.sandglasspatrol.com/IIGM-
12oclockhigh/Materiales%20Aeronauticos.htm].

Interempresas, Metalmecánica, Materiales metálicos de uso frecuente en aeronáutica:


aleaciones ligeras Al-Li. [En Línea]; [Disponibleen:
http://www.interempresas.net/MetalMecanica/Articulos/101138-Materiales- metalicos-de-
uso-frecuente-en-aeronautica-aleaciones-ligeras-Al-Li.html].

Interempresas, Reciclaje y Gestión de Residuos, Recuperación de metales con la máxima


pureza. [En Línea]; [Disponible en:
http://www.interempresas.net/Reciclaje/Articulos/100855-Recuperacion-de- metales-con-
la-maxima-pureza.html].

Bettelheim, F. A; Landesberg, J. M. Laboratory Experiments for General, Organic and


biochemistry, 6 ed; Thomson Brooks.

Spacht, R. B. The corrosion Resistance of Aluminum and Its Alloys. Journal of Chemical
Education. 1946, 23, 253-257.

Vernon, A. A. Treatment of Aluminum for corrosion prevention. Journal of Chemical


Education. 1949, 26, 147-148.

Ikemoto, I.; Saitou, K. Visual Observation of Dissolution of Copper Ions from a Copper
Electrode. Journal of Chemical Education. 2013, 90, 763-764.

Continental, Steel & Tube Company, Metales Utilizados en la Industria Aeroespacial. [En
Línea]; [Disponible en: http://latinamerica.continentalsteel.com/metales- utilizados-en-la-
industria-aeroespacial].

PRACTICA No 2.

ESTABILIDAD DE DISTINTOS MATERIALES EN DIVERSOS MEDIOS


MEDIANTE PRUEBAS DE INMERSIÓN

INTRODUCCIÓN: Los métodos usados para determinar las velocidades de corrosión están
dados a partir de tres variables: el ambiente en el que se encuentran, el tipo de material y las
diferentes condiciones a las que se ve sometido el material producto de su aplicación. En la
fabricación de tuberías es indispensable tener en cuenta el tipo de suelo en el que se ubicará,
ya que el suelo nunca tiene una composición homogénea y la humedad cambia en gran parte
de la extensión de la tubería instalada, lo que propicia el inicio de procesos corrosivos.
Otro ambiente de interés para evaluar la velocidad de corrosión son los fluidos que estarán
en contacto con la tubería durante su vida en servicio. En la industria marina, estos materiales
se encuentran sometidos a diversas condiciones de concentración de NaCl y temperatura. Tal
es el caso de los latones, un material usado en la industria naval, que posee un 10% de estaño
con el fin de mejorar su resistencia a la corrosión. A su vez, se les puede adicionar plomo,
aluminio o níquel para mejorar sus propiedades mecánicas. El latón es muy usado debido a
que no se altera a temperaturas comprendidas entre -100 °C y 200 °C, es resistente a diversos
fluidos y es soldado generalmente con oxiacetileno.

Esta práctica describe los procedimientos aceptados y los factores que influyen en las pruebas
de corrosión por inmersión de acuerdo con la norma ASTM G31 [1], en particular las pruebas
de pérdida de masa. Estos factores incluyen preparación de muestras, condiciones de prueba,
métodos de limpieza de muestras, evaluación de resultados y cálculo y notificación de las
tasas de corrosión. Además, esta práctica también hace énfasis en la importancia del registro
y la verificación de los datos experimentales.

OBJETIVO

Realizar la prueba de inmersión de diversos materiales en diferentes medios y calcular su


velocidad de corrosión por el método gravimétrico.

MATERIALES Y EQUIPO

Muestras de suelos (2 muestras diferentes en clase)


Ácido acético (C2H4O2)
Ácido sulfúrico (H2SO4)
Ácido nítrico (HNO3)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Agua destilada
Alcohol impotable (Etanol Industrial 95%).
Cupón de acero al carbono AISI SAE 1020
Cupón de soldadura
Cupón de acero inoxidable
Arandelas de latón de 38 [mm] de diámetro
Arandelas de acero al carbono de 38 [mm] de diámetro
Recipientes plásticos de 10 litros (Uno para cada muestra)
Juego de lijas (80 - 600)
Balanza digital (Mínimo 4 decimales)
Calibrador digital
Vasos de precipitado de 500 [mL]
Elementos de seguridad personal. (Bata, guantes de nitrilo, tapa bocas)

NOTA: Antes de realizar la práctica los estudiantes deben consultar las fichas de seguridad
de los reactivos que van a manipular.
Temas de Consulta:

¿Qué es un cupón?
¿Cuáles tipos de cupones existen y cuál es su funcionalidad?
¿Elementos o sustancias corrosivas en los suelos?

PROCEDIMIENTO

Para esta práctica se realizarán dos pruebas de inmersión. La parte A se realizará en


soluciones ácidas o básicas (depende de la escogencia del instructor de laboratorio) y la
parte B se realizará en dos tipos diferentes de suelos. Estos dos procedimientos se realizarán
a la par, por lo cual la actividad de laboratorio será distribuida en grupos.

Parte A. Prueba de Corrosión por Inmersión de Metales en Soluciones.

• Verificar que el material suministrado cumpla las condiciones para el experimento,


conforme se especifica en la norma ASTM G31.
• Realizar la limpieza del material suministrado en el laboratorio, en cumplimiento con
las normas ASTM E3 y ASTM G1.
• Preparar 500 [mL] de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1 N en agua destilada y preparar 500
[mL] de Ácido Acético (C2H4O2) al 5% en agua destilada.
• Pesar cada una de las láminas antes de introducir al montaje de la práctica y realizar
registro fotográfico.
• Ubicar las tres láminas en el montaje acrílico e introducir en el recipiente, Ver Fig. 1.

Figura 1. Montaje experimental para la prueba de inmersión antes de ingresar el medio


a trabajar donde: (1) Recipiente para el ensayo, (2) Barra con escalones para posicionar
los cupones y (3) Cupones del material a analizar acorde con la norma ASTM G31.
Para el llenado de la solución en el recipiente se deben tener en cuenta (ver Fig. 2.):

Figura 2. Montaje experimental para la prueba de inmersión después de agregar el


medio de ensayo.

La primera lámina debe estar totalmente sumergida en la solución.


La segunda lámina debe estar sumergida hasta la mitad.
La tercera lámina no debe estar en contacto con la solución.

• Sellar el recipiente y ubicar en un lugar del laboratorio a temperatura ambiente


durante 7 días.
NOTA: La norma ASTM G31 recomienda para este tipo de pruebas, realizar los procesos de
inmersión entre 48 y 168 horas.

• Retirar las probetas de la celda, limpiarlas con agua destilada, secarlas con aire
caliente, realizar el registro fotográfico y realizar una nueva toma del peso.
• Calcular la velocidad de corrosión en mpy (milésimas de pulgadas por año)

NOTA: Para este ensayo, se puede ubicar el recipiente en una plancha de calentamiento y se
puede simular condiciones de aireación y agitación, dependiendo del tipo de fluido a analizar.

Parte B. Prueba de Inmersión de Metales en Suelos

•Realizar la limpieza de los cupones entregados en el laboratorio, en cumplimiento


con las normas ASTM E3 y ASTM G1.
NOTA: Para esta prueba, se entregarán cuatro metales diferentes para cada tipo de suelo.

• Pesar cada uno de los cupones y tomar atenta nota.


• Con ayuda de un calibrador, tomar nota de las dimensiones de cada cupón.
• Depositar dentro de los recipientes establecidos para la práctica, el tipo de suelos
suministrados. (Ver Fig. 3.).

Figura 3. Montaje experimental de inmersión de cupones en muestras de suelos.

• Insertar los materiales obtenidos dentro de cada tipo de suelo. Luego, se cierra el
recipiente donde se realiza la prueba y se ubican en un lugar del laboratorio durante
7 días.
• Al cabo de 7 días, retirar los cupones del medio en el que se encontraban, realizar una
limpieza de cada una con agua destilada y secar con aire caliente. Posteriormente,
realizar registro fotográfico.
• Pesar los cupones después de la limpieza final y calcular la velocidad de corrosión en
mpy (milésimas de pulgadas por año).

REFERENCIAS

“Standard Practice for Laboratory Immersion Corrosion Testing of Metals”, ASTM


Designation G31-72, ASTM Subcommittee G01.05 on Laboratory Corrosion Tests. 1999.
[Disponible en: https://www.astm.org/Standards/G31.htm]

“Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating Corrosion Test Specimens”,
ASTM Designation G1-90, ASTM Subcommittee G01.05 on Laboratory Corrosion Tests.
Enero, 1999. [Disponible en: https://www.astm.org/Standards/G1.htm]

“Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens”, ASTM Designation E3-11,


ASTM Subcommittee E04.01 on Specimen Preparation. Mayo, 2011. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/E3.htm]

Cobre, Bronce y Latón, Continental Steel & Tube Company. [En Línea]. [Disponible en:
http://latinamerica.continentalsteel.com/cobre-bronce-y-laton/]
PRACTICA No 3.

CURVAS DE POLARIZACIÓN EN ACEROS AL CARBONO

INTRODUCCIÓN: Los aceros al carbono son materiales de uso cotidiano en diferentes


industrias debido a las propiedades que poseen. Estos aceros son utilizados en la fabricación
de tuberías sin costura laminadas en caliente o trefiladas en frio, que encuentran aplicación
en la industria del gas y del petróleo en áreas como: perforación, transporte, almacenamiento
y refinación. El uso de tuberías de conducción en la industria petrolera se encuentra
normalizado en la norma API 5L[1] (Specification for Line Pipe), donde se definen
parámetros como la composición química, el proceso de manufactura indicado, las
dimensiones ideales, así como su inspección, mantenimiento y protección de las tuberías
dependiendo del ambiente, aplicación y factores operativos que se deban tener en cuenta.

Entre los posibles mecanismos de deterioro de las tuberías se encuentra el fenómeno de


corrosión, problema que se debe prevenir debido a que genera pérdidas económicas directas
relacionadas con la rotura y/o reemplazo de la tubería, y pérdidas indirectas asociadas al paro
temporal y el decaimiento en la producción de la planta petrolera. Dicho fenómeno de
corrosión se puede llegar a evidenciar tanto en la parte externa como interna de las tuberías,
debido a la presencia de sustancias corrosivas como el CO2 y el H2S en las diferentes fases
del proceso de extracción y refinación, y de factores operativos como la presión, la
temperatura y los esfuerzos, lo que puede ocasionar daños por erosión, por picado o en las
zonas de unión por soldadura.

De acuerdo con lo anterior, los estudios electroquímicos se presentan como una alternativa
para estudiar y prevenir daños por corrosión en la tubería durante su vida en servicio, ya que
permiten determinar la velocidad de corrosión. Además, suministran datos de interés como
los mecanismos de corrosión presentes y las densidades de corriente de corrosión a partir del
método de las pendientes de Tafel [2]. Finalmente, es de vital importancia que estos estudios
electroquímicos se realicen en condiciones similares a las de servicio y en concordancia con
normas internacionales con el fin de garantizar la reproducibilidad de los resultados.

OBJETIVO

Estudiar la corrosión del acero al carbono en una solución salina a través de medidas de
potencial a circuito abierto, ensayos de resistencia a la polarización y la extrapolación de
Tafel.

MATERIALES Y EQUIPOS

Potenciostato
Agua destilada
Cloruro de sodio (NaCl)
Electrodo de referencia (calomel o Ag/AgCl)
Electrodo auxiliar (grafito o platino)
Acero al carbono AISI SAE 1020
Alcohol impotable (etanol industrial 95%).
1 Balón aforado de 1 [L].
2 Vasos de precipitado de 50 [mL].
1 Par de guantes de nitrilo para laboratorio.
Celda electroquímica.
Secador de aire caliente.
Equipo de baño ultrasónico (opcional).
1 multímetro.
PC o laptop con el software para ejecutar las técnicas.

NOTA: Antes de realizar la práctica los estudiantes deben consultar las fichas de seguridad
de los reactivos que van a manipular.

TEMAS DE CONSULTA

¿Qué es una curva de polarización?


¿Qué son las pendientes de Tafel?
¿Cuáles son los controles que se pueden presentar en una curva de polarización?
¿Qué es un potenciostato y cuál es su principio de funcionamiento?

PROCEDIMIENTO

La evaluación electroquímica de los materiales en el laboratorio incluye en términos


generales tres partes: preparación de los electrodos y la celda electroquímica, conexión de
los electrodos al equipo de trabajo (multímetro, potenciostato, fuente, etc.) y la ejecución del
ensayo. A continuación, se describe el procedimiento detallado para la ejecución de la
práctica.

Parte A. Preparación de los electrodos y la celda electroquímica.

• Seleccionar el acero que se utilizará como electrodo de trabajo.


• Desbastar y pulir el material seleccionado de acuerdo con la Norma ASTM E3
(Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens).
• Limpiar la superficie de trabajo con agua desionizada y alcohol. Secar con aire
caliente.
NOTA: Evitar tener contacto con la sección transversal de la probeta que será tenida en
cuenta para el estudio del material.
• Preparar en un balón aforado 500 [mL] de solución de NaCl al 5%. Después de agitar,
introducir la solución en la celda.
• Limpiar el electrodo de referencia (calomel o Ag/AgCl) con agua desionizada (o agua
destilada) e introducir dentro de la celda en la posición número 1 (posición central).
(Ver Fig. 1.)
Figura 1. Posición de los electrodos en la celda electroquímica.

• Seleccionar el electrodo auxiliar (grafito o platino) y limpiarlo con agua desionizada.


Seguidamente, introducir en la celda en la posición número 2. (Ver Fig. 1.).
• Introducir el electrodo de trabajo en la posición número 3. (Ver Fig. 2.)

NOTA: Se recomienda tener una distancia entre el electrodo de trabajo y el de referencia al


menos de 3 [mm]. Es de vital importancia que el electrodo de referencia irradie en el centro
del electrodo de trabajo. (Ver Fig. 2.).

Figura 2. Fotografía donde se muestra la distancia entre electrodos en la celda


electroquímica.

Parte B. Equipo de trabajo. (Potenciostato)


Nota: el equipo utilizado puede variar dependiendo de la disponibilidad en el laboratorio.
Encender el computador.

• Conectar al potenciostato los cables de contacto eléctrico de la celda electroquímica.


• Conectar los cables de contacto USB al computador, el cable de la energía (Power
Input) eléctrica y el polo a tierra (Floating Ground) del potenciostato, ver figura 3.
NOTA: Se recomienda instalar las conexiones eléctricas acorde a las figuras mostradas.

Figura 3. Conexión polo a tierra del potenciostato.

• Encender el potenciostato y dejar estabilizar el equipo durante 30 minutos.


• Seleccionar los procedimientos de potencial a circuito abierto, resistencia a la
polarización y la curva de polarización

NOTA: Al finalizar el experimento, se deben guardar los datos del experimento realizado y
se recomienda cerrar todas las ventanas existentes y apagar el potenciostato. Después de ello,
apagar el computador, desconectar la celda y los cables eléctricos.

REFERENCIAS

AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE-API-, Specification for Line Pipe (API 5L), 42nd
Edition, 2000.
University of Cambridge, DoITPoMS, Teaching and Learning Packages, TLP Library,
Kinetics of Aqueous Corrosion. Agosto, 2009. [Disponible en:
https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/aqueous_corrosion/index.php]
University of Cambridge, DoITPoMS, Teaching and Learning Packages, TLP Library, The
Nernst Equation and Pourbaix Diagrams. Octubre, 2008. [Disponible en:
https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/pourbaix/index.php].
W. Bale, Christopher, EpH-Web, One-metal Eh vs pH Pourbaix diagram. Septiembre, 2013.
[Disponible en: http://www.crct.polymtl.ca/ephweb.php].
“Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in
Corrosion Testing”, ASTM Designation G3-89, ASTM Subcommittee E01.11 on
Electrochemical Measurements in Corrosion Testing. 1999. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G3.htm]
“Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens”, ASTM Designation E3-11,
ASTM Subcommittee E04.01 on Specimen Preparation. Mayo, 2011. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/E3.htm]

PRÁCTICA No 4.

CURVAS DE POLARIZACIÓN EN ACEROS INOXIDABLES

INRODUCCIÓN: Las aleaciones a base de hierro que contienen al menos un 10,5% de


cromo se denominan aceros inoxidables. Existen diferentes tipos de acero inoxidables:
ferríticos, austeníticos, dúplex, martensíticos y de endurecimiento por precipitación; cada
uno con unas características especiales. El acero inoxidable es un material de fácil
conservación que exige poco mantenimiento, lo que ha fomentado su implementación en
industrias como la farmacéutica, hotelera, de asistencia médica, y alimentaria. Además, su
facilidad de limpieza y de esterilización sin cambio de forma o estructura, resulta de particular
interés en aplicaciones que exigen altos estándares de higiene. Asimismo, los aceros
inoxidables se caracterizan por su excelente resistencia mecánica; un recipiente fabricado a
partir de este material puede llegar a soportar elevadas presiones.

En la industria alimenticia, los aceros inoxidables son ampliamente utilizados en la


fabricación de recipientes. Por ejemplo, en el proceso cervecero este material es
implementado en las unidades que dirigen a la obtención de la cerveza: molienda, filtración,
cocción, etc., condiciones de operación agresivas bajo las cuales el material puede llegar a
experimentar diferentes tipos de corrosión como corrosión a altas temperaturas, corrosión
intergranular, entre otros [1]. Asimismo, los cloruros pueden atacar la capa pasiva y causar
picaduras, corrosión en rendijas y corrosión bajo tensión (SCC) [2].

De acuerdo con lo anterior, los estudios electroquímicos se presentan como una alternativa
para estudiar y prevenir daños del acero inoxidable por corrosión durante su vida en servicio,
ya que permiten determinar el comportamiento activo/pasivo de la película de Cr2O3 a partir
de experimentos rápidos y sencillos como las curvas de polarización anódica. Además,
suministran datos de interés como los mecanismos de corrosión presentes y las distintas zonas
de la curva mencionada (activación, picadura, pasivación, transpasivacion) [3]. Finalmente,
es de vital importancia que estos estudios electroquímicos se realicen en condiciones
similares a las de servicio y en concordancia con normas internacionales con el fin de
garantizar la reproducibilidad de los resultados.

OBJETIVOS

Estudiar el fenómeno de corrosión de aceros inoxidables en soluciones ácidas mediante


ensayos de potencial a circuito abierto y polarización anódica.
MATERIALES Y EQUIPO
1 Probeta de acero inoxidable ASTM tipo 304 y/o 316 entre 8 a 12 [mm] de diámetro y mínimo
90 [mm] de longitud. (Electrodo de Trabajo - WE)
Barra de grafito o lámina pequeña de platino. (Electrodo Auxiliar - AE)
1 Electrodo de referencia de Ag/AgCl (plata/cloruro de plata) o de calomel saturado.
1 Rollo de cinta Teflón.
1 Tubo de vidrio capilar Luggin.
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) a 1 N.
Agua destilada.
Alcohol impotable (etanol industrial 95%).
1 Balón aforado de 1 [L].
2 Vasos de precipitado de 50 [mL].
1 Par de guantes de nitrilo para laboratorio.
Celda electroquímica.
Secador de aire caliente.
Equipo de baño ultrasónico (opcional).
1 Multímetro.
Potenciostato.
PC o Laptop con el software para ejecutar las técnicas.

NOTA: Antes de realizar la práctica los estudiantes deben consultar las fichas de seguridad
de los reactivos que van a manipular.

TEMAS DE CONSULTA

¿Cómo se genera la capa pasiva en los inoxidables?


¿Cuáles son los mecanismos de formación de la capa pasiva en los aceros inoxidables?
¿Cuáles son las zonas en la curva potenciodinámica de un acero inoxidable?
¿Qué variables pueden modificar esta curva?

PROCEDIMIENTO

La evaluación electroquímica de los materiales en el laboratorio incluye en términos


generales tres partes: Preparación de los electrodos y la celda electroquímica, conexión de
los electrodos al equipo de trabajo (multímetro, potenciostato, fuente, etc.) y la ejecución del
software o programa. A continuación, se describe el procedimiento detallado para la
ejecución de la práctica a realizar.

PARTE A. Preparación de la celda electroquímica:


Siempre con el uso de los guantes y respectiva bata de laboratorio preparar la superficie de
exposición del electrodo de trabajo (barra de acero inoxidable) a través del desbaste gradual
con papel de carburo de silicio de granulometría 80, 150, 240, 320, 400, y 600 espejo (acorde
con la Norma ASTM E3).
• Lijar un poco el otro extremo de la barra hasta 1 [cm] para tener un buen contacto
eléctrico.
• Con ayuda del multímetro revisar si existe buen contacto eléctrico en la barra de acero
inoxidable, la barra de grafito, los cables y conexiones eléctricas que se vayan a usar.
• Lavar constantemente la barra de acero inoxidable con agua destilada.
• (Opcional) Si se tiene el equipo de baño ultrasónico, en un vaso de precipitado
sumergir la barra de inoxidable con la zona de exposición arriba en etanol; luego,
sumergir el vaso de precipitado en el equipo lleno de agua, tapar el equipo, ajustar a
10 [min] y encender. Al finalizar, con cuidado retirar la barra y lavar con agua
destilada.
• Secar con el secador de aire tibio-caliente.

NOTA: Evitar tener contacto con la sección transversal de la probeta que será sometida al
ensayo.

• Envolver cuidadosamente la barra de acero inoxidable con el Teflón desde el borde


del extremo de la zona a exponer hasta dejar 1 [cm] sin cubrir (para el contacto
eléctrico con el caimán) para aislar la superficie que no se desea exponer en la
solución.
• Dejar la barra sumergida en un vaso de precipitado con agua destilada para que no
afecte la superficie de trabajo, mientras se prepara el resto de la celda y el
potenciostato.
• Para la(s) barra(s) de grafito, solo lavar y después sumergir en agua destilada,
mientras se prepara la celda y el equipo.
• En el balón aforado preparar 1 N de H2SO4 en 1000 [mL] de agua destilada y agitar
con cuidado.
• Preparar el electrodo de referencia para insertar en el tubo Luggin, lavar con agua
destilada o desionizada.
• Con cuidado, tapar el extremo de abajo del capilar Luggin y llenar con la solución
preparada del paso anterior hasta dejar un volumen sin solución (aprox. 4 [cm] de
longitud sin solución) y sin destapar, insertar el electrodo de referencia hasta remover
cualquier espacio donde pueda entrar aire. Comprobar que no se derrame solución
del capilar luego de destapar el extremo de abajo del tubo Luggin.
• Llenar la celda con suficiente solución de 1 N de H2SO4 para armar e insertar los
electrodos preparados (ver Fig. 1.).
Figura 1. Montaje de celda electroquímica para realizar la práctica donde: (posición
1) electrodo de referencia en tubo Luggin, (posición 2) electrodo auxiliar de grafito,
(posición electrodo de trabajo de acero inoxidable envuelto en cinta Teflón.

• Ajustar los electrodos de manera que el de trabajo (barra de acero inoxidable) quede
situado en el centro de la celda, el (los) auxiliar (es) (barra(s) de grafito alrededor, y
el de referencia a un lado apuntando al electrodo de trabajo de modo que exista una
distancia máxima de 3 [mm] entre la superficie de exposición del electrodo de trabajo
y la punta del tubo Luggin (ver Fig. 1.) con el electrodo de referencia (acorde con la
Norma ASTM G5).

PARTE B. Conexiones del Potenciostato: (ver Práctica 3. PARTE B.)

NOTA: El tipo de potenciostato dependerá de la disponibilidad del laboratorio

• Seleccionar los procedimientos de potencial a circuito abierto, resistencia a la


polarización y la curva de polarización.

NOTA: Al finalizar el experimento, se recomienda cerrar todas las ventanas existentes y


apagar el potenciostato. Después de ello, apagar el computador, desconectar la celda y los
cables eléctricos.

REFERENCIAS

La cerveza, Proceso Cervecero. [En Línea]. [Disponible en: http://www.bavaria.co/la-


cerveza/proceso-cervecero].
JONES, Denny A. Principles and Prevention of Corrosion, Second Edition, Prentice Hall,
1996, Chapter 15, Materials Selection and Design.

“Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic
Polarization Measurements”, ASTM Designation G5-94, ASTM Subcommittee G01.11 on
Electrochemical Measurements in corrosion Testing, Mayo, 1994. Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G5.htm

“Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in


Corrosion Testing”, ASTM Designation G3-89, ASTM Subcommittee G01.11 on
Electrochemical Measurements in corrosion Testing, Abril, 1989. Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G3.htm

“Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens”, ASTM Designation E3-11,


ASTM Subcommittee E04.01 on Specimen Preparation, Mayo, 2011. Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/E3.htm

University of Cambridge, DoITPoMS, Teaching and Learning Packages, TLP Library,


Kinetics of Aqueous Corrosion. Agosto, 2009. [Disponible en:
https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/aqueous_corrosion/index.php].

PRACTICA No 5.

ELECTRODEPOSICIÓN POR CELDA HULL

INTRODUCCIÓN: En la industria automotriz se utilizan diversos materiales en función de


sus propiedades mecánicas, dentro de los cuales se destacan los metales, que se utilizan en la
fabricación de partes del motor, chasis, carrocería, entre otros [1]. Dependiendo de la
aplicación y de las condiciones de trabajo, los metales empleados en dicha industria pueden
llegar a experimentar corrosión por erosión, desgaste o incluso estar sometidos a impactos.
En estos casos resulta de gran interés el diseño de recubrimientos adherentes que mejoren la
resistencia del material frente a estos fenómenos, así como también su apariencia física.

Una de las técnicas más empleadas para la síntesis de dichos recubrimientos es la


electrodeposición, tratamiento electroquímico que mediante el uso de una corriente eléctrica
genera la reducción y deposición de cationes metálicos, contenidos en una solución acuosa,
sobre la superficie del sustrato, dando lugar a películas cuyo espesor y morfología dependen
de factores físicos y electroquímicos [2]. Entre los factores físicos están la naturaleza del
sustrato, la agitación y la temperatura, mientras que, entre los factores electroquímicos se
encuentran el tipo de solución y la densidad de corriente.

Los metales más utilizados en la industria para la síntesis de este tipo de recubrimientos son:
el cobre, que, aunque no se emplea con fines decorativos, aumenta la conductividad y evita
la corrosión por desgaste; el níquel, que otorga resistencia a la oxidación y a temperaturas
elevadas; el zinc, que se utiliza principalmente para realizar galvanizados y ofrece resistencia
a la corrosión en los aceros; y el cromo, que se utiliza para suministrar resistencia al desgaste
y la abrasión [2]. Otros elementos que también se utilizan para este tipo de recubrimientos
son la plata y el estaño, aunque en menor proporción.

OBJETIVOS

Evaluar el efecto de las variables y condiciones experimentales sobre la característica del


depósito mediante el uso de la celda Hull.

MATERIALES Y EQUIPO

Celda electroquímica Hull en material acrílico (ver Fig. 1.).


Guantes de nitrilo para laboratorio.
Vasos de precipitado de 250 [mL].
Pinzas.
Lijas: 80, 120, 240, 320, 400 y 600.
Cronómetro.
Fuente de poder rectificada DC de alto voltaje KEPCO.
2 Cables conectores.
Goma limpia tipos (opcional).
Secador de aire caliente.
2 Láminas de acero al carbono AISI SAE 1020 y una de cobre con dimensiones de 52,6 x 65
[mm] (cátodos).
Lámina de cobre y níquel de 82 x 65 [mm] (ánodos).
Sulfato de cobre (CuSO4).
Sulfato de níquel (NiSO4).
Cloruro de níquel (NiCl2).
Ácido bórico (H3BO3).
Ácido nítrico (HNO3).
Ácido sulfúrico (H2SO4).
Agua destilada.
Alcohol impotable (etanol industrial 95%).

NOTA: Antes de realizar la práctica los estudiantes deben consultar las fichas de seguridad
de los reactivos que van a manipular.

TEMAS DE CONSULTA

¿Qué es una celda Hull?


¿Cuáles son los elementos presentes al momento de realizar una electrodeposición?
¿Cuál es el efecto de la densidad de corriente sobre las características del recubrimiento?
PROCEDIMIENTO
La realización de una electrodeposición de cobre y/o de níquel (como sea el caso), incluye
en términos generales dos partes: preparación de las láminas y la celda Hull, y conexión de
los cables al equipo de trabajo (fuente de poder) con la ejecución de la fuente.

NOTA: Antes de comenzar, ENCENDER LA FUENTE PARA QUE SE PRECALIENTE Y


ESTABILICE POR 30 MINUTOS.

A continuación, se describe el procedimiento detallado para la práctica a realizar:

PARTE A. Preparación de la celda Hull:

• Siempre con el uso de los guantes y respectiva bata de laboratorio preparar la


superficie de las láminas de cobre y níquel que actuarán como ánodos, desbastándolas
gradualmente con papel de carburo de silicio de granulometría 80, 150, 240, 320, 400,
y 600 (acorde con la Norma ASTM E3).

• Preparar una lámina de acero al carbono y una lámina de cobre (que actuarán como
cátodos) mediante desbaste gradual con papel de carburo de silicio de granulometría
80, luego con ayuda de unas pinzas sumergir por aparte la lámina de acero y la lámina
de cobre en una solución de ácido nítrico al 10% y de ácido sulfúrico al 5%,
respectivamente, durante 5 [min] para llevar a cabo el decapado del material.

• Luego del decapado, lavar las láminas con agua destilada, y realizar desbaste gradual
con papel de carburo de silicio de granulometría 150, 240, 320, 400 y 600, hasta dejar
la superficie tipo espejo (acorde con la Norma ASTM E3).

• Sumergir las láminas en agua destilada mientras se preparan las soluciones


concentradas.

NOTA: Para las soluciones concentradas, en dos vasos de precipitado de 250 [mL]; uno
para el ensayo de cobreado, y el otro para el ensayo de niquelado, acorde con la decisión
del auxiliar y técnico de laboratorio, preparar las soluciones conforme a la Tabla 1:

• De acuerdo con las recetas seleccionadas para cada grupo, llenar hasta los 250 [mL]
con agua destilada y agitar hasta que las soluciones queden completamente disueltas
y uniformes.
• Lavar y enjuagar muy bien la(s) celda(s) Hull (ver Fig. 1.) con agua destilada para
insertar las láminas y la solución elegida (de acuerdo con la Tabla 1.).

• Sacar las láminas, sumergirlas en alcohol, secar e insertar en la celda Hull siguiendo
las instrucciones de la Fig. 2.
Tabla 1. Rango de concentraciones, amperaje, voltaje y tiempo para las diferentes
recetas de los distintos recubrimientos a realizar en la celda Hull.

*Para el recubrimiento químico de cobre en acero, el laboratorio proporcionará la lámina ya


recubierta y en la tabla sólo se anotarán las condiciones y la receta a la cual se realizó.
**Para la electrodeposición de níquel en cobre, el auxiliar de laboratorio seleccionará la
opción de recubrir en la lámina de cobre, en la lámina de acero recubierta por cobre
químicamente, o ambas de acuerdo con los grupos conformados por este.

Figura 1. Diseño de Celda Hull en material acrílico con un volumen de


aproximadamente 267 [mL].

• Agregar la solución concentrada seleccionada de acuerdo con la Tabla 1. preparada


anteriormente en la celda Hull hasta llenar por completo.

NOTA: Observar detenidamente que en la lámina que actuará como cátodo (posición 1 según
la Fig. 2.) no se deposite químicamente (sin ninguna corriente eléctrica) al insertar en la celda
con la solución, en el caso de que esto ocurra, informar al profesor.
Figura 2. Montaje completo de celda Hull donde: (posición 1) lámina del metal a
recubrir que actuará como cátodo (acero o cobre); (posición 2) lámina del metal que se
usará de ánodo (cobre o níquel); y (posición 3) solución concentrada del metal cobertor
que actuará como electrolito.

PARTE B. Conexiones de la fuente de poder:

Luego de dejar la fuente encendida por 30 minutos, y verificar que el cable de alimentación
esté bien conectado en la parte posterior de la fuente; conectar a los terminales de descarga
los cables y mordazas que se van a emplear.

NOTA: El cable usado en los terminales de descarga es el #20, en caso de no tenerlo, usar
adaptadores.

Antes de cualquier montaje es necesario revisar la caída eléctrica que se genera en el montaje
para poder asegurar una descarga efectiva del potencial; por lo cual se puede llevar a cabo el
siguiente procedimiento:

Con el montaje de la celda Hull y el recubrimiento a realizar (ver Fig. 3.), conectar los cables
de descarga a los electrodos de trabajo.
Figura 3. Diagrama de celda Hull con las respectivas conexiones a la fuente de trabajo.

Al tener la fuente encendida, con el Switch de encendido en la posición ON, se debe mostrar
el siguiente mensaje (ver Fig. 4.) en la pantalla LCD:

Figura 4. Mensaje en la pantalla LCD de la fuente de poder Kepco al encenderse.

Presionar el Botón Vset para establecer el voltaje, y mediante las teclas numéricas marcar el
voltaje deseado (preguntar al profesor el voltaje); seguido de la opción ENTER (ver Fig. 5.).

Figura 5. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y establecer las condiciones
de voltaje de la práctica.
Una vez establecido el voltaje, se debe establecerse la corriente empleando el botón Iset y las
teclas numéricas de la misma manera que el voltaje.

NOTA: es importante que inicialmente el valor de la corriente aplicada sea utilizado


determinar la resistencia que ejercen los componentes de la celda y, de esta manera, aplicar
el voltaje deseado, por lo que se recomienda 1 [mA] (ver Fig. 6.).

Figura 6. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y establecer las condiciones
de amperaje de la práctica.

Una vez establecidos los valores de corriente y voltaje deseado, se procede a descargar el
voltaje y corriente, empleando la tecla OUTPUT ON/OFF del
teclado alfanumérico de la fuente (ver Fig. 7.).

Figura 7. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y descargar o detener la


corriente y potencial marcados anteriormente de la práctica.
Una vez descargado, en la pantalla LCD de la fuente debe mostrar:
• La corriente aplicada [mA].
• La diferencia de potencial (voltaje) el cual no es el mismo al aplicado.
• Debe mostrar el modo en el cual la fuente se encuentre: CC (corriente constante) o
CV (voltaje constante). Los modos de la fuente son automáticos y depende del valor
de voltaje seleccionado (ver Tabla 2.).

Tabla 2. Modos de funcionamiento de la fuente de voltaje.

Modo de la Fuente Condiciones

Corriente constante Mayor a 11 [V]

Voltaje constante Menor a 11 [V]

Es importante que la fuente marque el modo, y que este corresponda a las condiciones de
voltaje aplicados; por ende, debe verificarse que se cumpla la condición.

• Una vez verificado, se procede a leer el potencial que descarga la fuente en la pantalla
LCD y se anota, con el respectivo valor de corriente.
2.6. A partir de los datos obtenidos de voltaje y corriente, se calcula la resistencia
• queA partir de losendatos
se genera obtenidos
la celda, de voltaje
empleando la leyydecorriente,
Ohm. se calcula la resistencia que se
genera en la celda, empleando la ley de
6. A partir de los datos obtenidos de voltaje y corriente, se calcula la resistenciaOhm.
NOTA: tener en cuenta que las unidades de corriente se encuentran en [mA], deben
que se genera en la celda, empleando la ley de Ohm.
convertirse
NOTA:a amperios para
tener en poderque
cuenta trabajar.
las unidades de corriente se encuentran en [mA], deben
ener en cuenta que las unidades de corriente
convertirse a amperios para poder se𝑽 encuentran
trabajar. en [mA],
[𝑽𝒐𝒍𝒕𝒔] 𝑽 deben
e a amperios para poder trabajar. 𝑰 [𝑨] = ; 𝑹=
𝑹 [𝑶𝒉𝒎𝒊𝒐𝒔] 𝑰
𝑽 [𝑽𝒐𝒍𝒕𝒔] 𝑽
𝑰 [𝑨] = ; 𝑹=
𝑹 [𝑶𝒉𝒎𝒊𝒐𝒔] 𝑰
2.7. Una vez determinada la resistencia, que genera caídas en la celda, se procede
Una vez determinadaellavalor
a determinar resistencia, quemínimo
de voltaje genera caídas
necesarioen lapara
celda, se procede
alcanzar a determinar el
la corriente
7. Una vez determinadavalor de quevoltaje
la sea mínimoque
necesaria.
resistencia, necesario para alcanzar
genera caídas la corriente
en la celda, que sea necesaria.
se procede
a determinar el valor de voltaje mínimo necesario para alcanzar la corriente
que sea necesaria.
𝑽 (𝑵𝒆𝒄𝒆𝒔𝒂𝒓𝒊𝒐 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝒂𝒍𝒄𝒂𝒏𝒛𝒂𝒓 𝒍𝒂 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆𝒔𝒆𝒂𝒅𝒂 𝒆𝒏 𝑽𝒐𝒍𝒕𝒔)
= 𝑹(𝑪𝒂𝒍𝒄𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒐 𝟐, 𝟔 𝒆𝒏 𝑶𝒉𝒎𝒔)
𝑽 (𝑵𝒆𝒄𝒆𝒔𝒂𝒓𝒊𝒐 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝒂𝒍𝒄𝒂𝒏𝒛𝒂𝒓 ∗ 𝑰(𝒒𝒖𝒆 𝒔𝒆 𝒍𝒂𝒅𝒆𝒔𝒆𝒂
𝒄𝒐𝒓𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆𝒔𝒆𝒂𝒅𝒂
𝒂𝒍𝒄𝒂𝒏𝒛𝒂𝒓 𝒆𝒏 𝑽𝒐𝒍𝒕𝒔)
𝒆𝒏 𝑨𝒎𝒑𝒆𝒓𝒊𝒐𝒔)
= 𝑹(𝑪𝒂𝒍𝒄𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒐 𝟐, 𝟔 𝒆𝒏 𝑶𝒉𝒎𝒔)
∗ 𝑰(𝒒𝒖𝒆 𝒔𝒆 𝒅𝒆𝒔𝒆𝒂 • 𝒂𝒍𝒄𝒂𝒏𝒛𝒂𝒓
Calculados𝒆𝒏 los𝑨𝒎𝒑𝒆𝒓𝒊𝒐𝒔)
parámetros de voltaje necesarios para alcanzar la corriente necesaria,
3. Calculados los parámetros
se establece nuevamentede voltaje necesarios
el voltaje y separa alcanzar
repiten la corriente
los pasos necesaria,
2.1 al 2.5. El proceso de
se establece nuevamente el voltaje y se repiten los pasos 2.1 al 2.5. El proceso de
electrodeposición se realizará por un tiempo total de 20 minutos.
electrodeposición
lculados los parámetros se realizarápara
de voltaje necesarios poralcanzar
un tiempo la total de 20necesaria,
corriente minutos.
establece NOTA:
nuevamenteCadaelelectrolito,
NOTA: voltaje y secable,
repiten
Cada electrolito, los pasos
cable,
mordazas, 2.1 al 2.5.
mordazas,
temperatura, Elpresión
procesoypresión
temperatura, de y electrodos;
electrodos; cambia lacambia la
ectrodeposición se realizará
resistencia pory un
portiempo
ende total
la caídade 20
de minutos.
potencial, por lo que debe repetirse
resistencia y por ende la caída de potencial, por lo que debe repetirse los pasos anteriores los pasos anteriores
si alguna
ada electrolito, de las
cable, variablestemperatura,
mordazas, anteriormente mencionadas
presión es modificada.
y electrodos; cambia la
a y por ende la4.caída de potencial, por lo que debe repetirse los pasos
Acabado el ensayo se presiona nuevamente el botón OUTPUT ON/OFF para anteriores
de las variables anteriormente mencionadas
detener la descarga (ver Fig.es7.).
modificada.
5. Seseprocede
cabado el ensayo presionaa cambiar la posición
nuevamente de OFF
el botón del switch.
OUTPUT ON/OFF para
6. Desconectar
tener la descarga (ver Fig. 7.). los cables de descarga del montaje y desconectar posteriormente la
procede a cambiar fuente de voltaje,
la posición de ladel
de OFF fuente de AC.
switch.
si alguna de las variables anteriormente mencionadas es modificada.

• Acabado el ensayo se presiona nuevamente el botón OUTPUT ON/OFF para detener


la descarga (ver Fig. 7.).
• Se procede a cambiar la posición de OFF del switch.
• Desconectar los cables de descarga del montaje y desconectar posteriormente la
fuente de voltaje, de la fuente de AC.
• Limpiar y asegurar la fuente y sus respectivos componentes.

REFERENCIAS

H. C. Kazas. Genn E. PROCESOS PARA INGENIERÍA DE MANUFACTURA. Editorial:


Mcgraw Hill, 2005.

PAUNOVIC, M. Modern Electroplating, Fifth Edition. The Electrochemical Society, Inc.


Pennington, New Yersey. 2010.

“Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens”, ASTM Designation E3-11,


ASTM Subcommittee E04.01 on Specimen Preparation, Mayo, 2011. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/E3.htm]

JONES, Denny A. Principles and Prevention of Corrosion, Second Edition, Prentice Hall,
1996.

“Standard Terminology Relating to Electroplating”, ASTM Committee B08 on Metallic and


Inorganic Coatingsand, ASTM Designation B374-06, ASTM Subcommittee B08.01 on
Ancillary Activities. Abril, 2011. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/B374.htm]

Oros Procman Aguilar, Recubrimientos Metálicos, Polilibros, Unidad 4, Procesos de


Manufactura. [Disponible en:
http://148.204.211.134/polilibros/Portal/Polilibros/P_terminados/procman-Aguilar-
Oros/UMD/Unidad4/Contenido/4.c.htm]
PRÁCTICA No 6.

PAR GALVÁNICO

INTRODUCCIÓN: Debido a múltiples y complejos requerimientos de diseño, puede ser


necesario la combinación de diferentes materiales metálicos en un mismo componente, ya
sea por disponibilidad, precio, entre otros. En determinadas circunstancias, los diseños con
materiales diferentes pueden dar lugar a la corrosión en uno de los mismos, ocasionado
generalmente por la corrosión galvánica, el cual ocurre entre dos metales, formando un par
galvánico, acelerando la corrosión del material menos noble [1].
Los daños producidos por la corrosión tales como filtraciones en tubos, el excesivo deterioro
superficial o el deterioro de las sujeciones, podrían disminuir en gran medida la vida útil de
un componente y dar lugar a una sustitución prematura. El riesgo de corrosión galvánica
depende de diferentes factores, por ejemplo el material usado, el entorno y el diseño, lo que
que resulta difícil hacer una valoración a priori acerca de la compatibilidad de los materiales.

Para que se produzca corrosión galvánica o por contacto, debe existir diferentes potenciales
de corrosión de los metales dentro de un sistema, unión física entre los dos metales, una
película de humedad eléctricamente conductora (electrolito), que conecte ambos metales. Si
se produce corrosión galvánica, el material que sea menos noble (ánodo) se vería atacado
preferentemente mientras que el material más noble (cátodo) se ve incluso protegido contra
la corrosión [2]. El contacto de dos metales con distintos potenciales en una solución
eléctricamente conductora da lugar a un flujo de electrones del ánodo al cátodo. Las
reacciones electroquímicas son las mismas que podrían producirse de forma natural en el
metal aislado; sin embargo, el ataque corrosivo en el ánodo se acelera en gran medida [3].

En algunos casos, la formación del par galvánico puede dar lugar a la corrosión en materiales,
que de una u otra forma, podrían ser resistentes a la corrosión en el entorno en cuestión. Este
puede ser el caso para los materiales pasivos como el aluminio, el cual se podría polarizar en
determinadas circunstancias. El método más eficaz para evitar la corrosión galvánica es
seleccionar materiales compatibles adecuados en la etapa de diseño. Si los materiales que se
tienen que instalar pudieran interferir entre sí, se debería adoptar medidas de protección [4].

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar la magnitud de la corrosión cuando se colocan metales disímiles en contacto y expuestos


a un ambiente corrosivo.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

ü Calcular la velocidad de corrosión en mpy.


ü Determinar el efecto del área del cátodo y del ánodo sobre la corrosión.
ü Analizar el efecto del gas con que se satura la solución, sobre la corrosión.
TEMAS DE CONSULTA
ü Corrosión galvánica.
ü Fenómeno de Polarización
ü Curvas de polarización

MATERIALES Y EQUIPO

ü Electrodos de lámina de acero (con dos áreas: una el doble de la otra).


ü Electrodos de lámina de cobre (con dos áreas: una el doble de la otra).
ü Electrodos de referencia.
ü Celda electroquímica.
ü Burbujeador de gas.
ü Multímetro.
ü Resistencia eléctrica.
ü Solución de NaCl 1 N

PROCEDIMIENTO

Preparar 1 litro de solución de NaCl 1 N, para esto pesar 58.5 gramos de sal y agregar agua destilada
hasta completar un volumen de 1000 ml.

v PARTE A.

1) Armar una celda electroquímica con suficiente solución de NaCl al 1N.

2) Saturar la celda con oxígeno, hasta que finalice el experimento.

3) En este caso se emplearán dos electrodos de trabajo, primero los de hierro y cobre de mayor
área (previamente lijados, desengrasados y lavados), y un electrodo de referencia.

Fuente R A

switch

O2
mV

Fig.1. Circuito Medición de Potencial en Par


Cu Ref Fe
Galvánico.

4) Conectar cada electrodo a un multímetro como en las prácticas anteriores. Recuerde que la
medición en el tiempo cero corresponde al valor leído en el momento en que se conecta el
electrodo de trabajo al multímetro.

5) Revisar que el circuito de la fig.1 esté bien conectado, asegurándose que la resistencia esté
en el valor máximo antes de conectar los electrodos a través del multímetro.
6) Sin conectar los electrodos de trabajo entre ellos, es decir, con el circuito abierto, medir la
diferencia de potencial entre cada uno y el electrodo de referencia, luego empezar a medir la
diferencia de potencial entre los dos electrodos.

7) Disminuir el valor de resistencia, anotar la corriente medida y los potenciales individuales


de cada electrodo y la diferencia entre ellos.

8) Tomar mediciones, hasta que el potencial se estabilice.

v PARTE B

Repetir la parte A usando el electrodo de hierro de menor área y el de mayor área de cobre.

v PARTE C

Repetir la parte A usando el electrodo de hierro de mayor área y el de menor área de cobre.

PREGUNTAS

a) Grafique las curvas de polarización catódica y anódica.

b) Calcule la velocidad de corrosión en mpy del ánodo en cada celda electroquímica.

c) ¿Cuál será el efecto de cambiar la conductividad de la solución?

d) ¿Qué resultados se obtendrían en una solución desaireada?

e) ¿Por qué es necesario emplear el probador Luggin para las mediciones en las celdas?

REFERENCIAS

[1] ISO 8044:2015. Corrosion of metals and alloys: Basic terms and definitions. Ed. 4.
Pág. 24. Disponible en [https://www.iso.org/standard/66233.html]

[2] Contacto con otros materiales metálicos. Series Materiales y sus Aplicaciones, The
European Stainless Stell Development Association. Volumen 10, Pág. 2-27. Disponible en
[http://www.bonnet.es/EuroInox/Contact_with_Other_SP.pdf]

[3] Qué es el par galvánico. Tecno Converting Engineering. Disponible en


[http://www.tecnoconverting.es/articulos-tecnicos/que-es-el-par-galvanico/]

[4] Incompatibilidad en materiales de construcción. Disponible en


[https://www.patologiasconstruccion.net/2016/03/incompatibilidad-materiales-
construccion-1/]
PRACTICA No 7.

RESISTIVIDAD DE SUELOS

INTRODUCCIÓN: En la instalación de grandes construcciones y edificaciones es de vital


importancia conocer la resistividad del suelo, debido a que permite conocer el
comportamiento de las diversas estructuras frente a este. La naturaleza del suelo es
heterogénea y cambia respecto al medio en el que se encuentre; los tipos de suelos más
comunes son arcillosos, arenosos o rocosos y sus resistividades disminuyen con el contenido
de humedad, que está relacionado con el tamaño de grano y el grado de compactación.

En la industria eléctrica o energética, las mediciones de resistividad de suelos se hacen con


elevada frecuencia antes de la instalación de torres de energía. De esta manera, es posible
encontrar puntos óptimos para localizar la red de tierras de un sistema electrónico, ya que
suelos con baja resistividad tienden intensificar el proceso de corrosión de las tuberías
subterráneas [1]. Asimismo, dicho fenómeno de corrosión es determinado por factores
adicionales como la humedad, temperatura, presión, compactación y la concentración de
sales del suelo.

Las mediciones de resistividad de suelos se llevan a cabo con un telurómetro de 4 terminales


[2], que emite frecuencias menores a 60 [Hz] (si se usan mayores frecuencias el equipo puede
tener sensibilidad al ruido eléctrico producto de subestaciones o campos eléctricos inducidos
en el sector). Es importante tener en cuenta en el reporte de inspección datos de interés como
el sitio de aplicación, fecha, el estado del terreno (donde se deben observar las interferencias
existentes), las características del suelo (color y tipo), el método de medición, la ubicación
exacta de la línea de medición y la resistividad del suelo [3].

OBJETIVO

Determinar la resistividad del suelo usando el método de cuatro electrodos de Wenner,


aplicando la norma ASTM G57.

MATERIALES Y EQUIPOS

Equipo Metrel para medición de resistividad.


Cinta métrica de 30 metros.
Martillo
Electrodos o pines de Wenner
Cables de conexión a los electrodos

TEMAS DE CONSULTA

Resistividad de suelos
Clasificación del suelo de acuerdo con sus propiedades
Método de Schlumberger -Palmer
Método de variación de la profundidad

PROCEDIMIENTO

• Revisar y limpiar la zona de medición


• Conectar el equipo METREL (Ver Fig. 1. y Fig. 2.).

Figura 1. Cables, electrodos y diagrama de conexión del equipo de resistividad


METREL.

Figura 2. Equipo de medición de resistividad METREL.

• Ubicar los cuatro electrodos del equipo de medición a una misma distancia de
separación, conforme se especifica en la norma ASTM G57 (ver Fig. 3.)
Figura 3. Esquema medición resistividad en suelos.
• Medir la resistividad del suelo con el equipo METREL.
• Variar la distancia entre los electrodos y medir nuevamente la resistividad conforme
se observa en la Fig. 4.
• Llenar el reporte suministrado en el laboratorio.

Figura 4. Plano del sector como se debe plantar los electrodos variando el doble de la
distancia anterior (donde las aristas determinan la ubicación de los electrodos).
REFERENCIAS

SILVA, Y. Mediciones de la resistividad del suelo para diseños de sistemas de puesta a tierra.
Junio, 2016. [Disponible en:
https://issuu.com/yanmirsilva8/docs/la_resistividad_del_suelo_1]

“Standard Test Method for Field measurement of Soil Resistivity Using the Wenner Four-
Electrode Method”, ASTM International Designation G57-95a. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G5795.htm]

IEEE Std 81-1983. “Guide for Measuring Earth Resistivity, Ground Impedance and Earth
Surface Potentials of a Ground System”.

“Standard Test Method for Electrical Resistivity of Membrane- Pavement Systems”, ASTM
International. Designation D3633--98. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/D3633.htm]

“Guide for Conducting and Evaluating Galvanic Corrosion Tests in Electrolytes”, ASTM
International. Designation G71-81. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G7181.htm]

“Standard Practice for Conducting and Evaluating Laboratory Corrosions Tests in Soils”,
ASTM International. Designation G162-99. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/G16299.htm]

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