DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante

determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando
se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada.

Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos. El método se

basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra
por calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo.

Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de kiwicha a partir

de métodos gravimétricos de precipitación en forma de oxalato de
calcio y calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio.

~1~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

El agua es el componente más abundante y el único que está

presente en los alimentos (casi siempre). La determinación del contenido de
humedad de los alimentos es uno de las más importantes y ampliamente
usadas en el proceso y control de los alimentos, porque indica la cantidad
de agua involucrada en la composición de estos. En los tejidos vegetales y
animales existe dos formas generales: agua libre, formando hidratos o
adsorción de agua; y agua ligada, como soluto o como solvente. El residuo
que se obtiene se conoce como sólido total o materia seca.

Las cenizas o residuo inorgánico que queda después de quemar; este

proceso destruye los compuestos orgánicos y libera los minerales que
existentes en las porciones. Estos métodos no incluyen el contenido de
nitrógeno de las proteínas, ni otros elementos que se convierten en gases
cuando se incineran los alimentos.

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una

sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble.

~2~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación

de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas
y especias. Es un valor analítico, es de gran importancia económica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente principal en la
mayoría de los productos alimenticios.

La medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya

que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Los
minerales se pueden encontrar en los alimentos en forma de sales tanto
orgánicas como inorgánicas, un ejemplo es el fósforo que puede
combinarse con fosfoproteínas y metales en enzimas. Existen más de 60
elementos minerales en los alimentos.

~3~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en

cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la
composición, establece que, las masas de los elementos que toman parte
en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un

elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición
definida, y susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los
pesos atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO (O FACTOR QUÍMICO):

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de

una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las
siguientes reglas:

El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o

fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las

dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las

sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor,
debe representar la estequiometria de la reacción química que se
lleva a cabo.

~4~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

HUMEDAD:

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

Agua de combinación: está unida en alguna forma química como

agua de cristalización o como hidratos.

Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la

superficie de los constituyentes de los alimentos.

Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente

separado, con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por
evaporación o secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas

de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los
tres tipos.

El porcentaje de humedad está dado por la siguiente relación:

WH 2 O
%Humedad   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CENIZA:

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO:

~5~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Wresiduoxf .g.
%Ca   100%
Wmuestra

MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:

Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no
volátiles. El método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a
través de una sustancia absorbente que fue previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será
indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que
ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es
la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de

composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al

analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación
del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de
separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el
sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa
para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de
analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de
acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente
precipitante.

~6~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

En este método el analito es convertido en un precipitado poco

soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de
composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda
aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta filtrabilidad.
Composición química definida al precipitar.

En el método de determinación de calcio por precipitación en agua

natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se
agrega un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra,
cuidadosamente medido. Al añadir amoniaco, todo el calcio que hay en la
muestra que precipita como oxalato cálcico.

REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O  Ca C2 O4  Ca C O3  Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-840ºC

En la precipitación como oxalato de amonio:

2+ 2-
Ca (aq) + C2O4 (aq)  CaC2O4(s)

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

~7~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente está hecho de grafito
con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas
temperaturas.

CÁPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar líquidos, fundir

cristalizar sólidos.

VASO DE PRECIPITADO: es un simple contenedor de líquidos, usado muy

comúnmente en el laboratorio.

~8~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

PINZAS: Para llevar el (la) crisol/cápsula a la estufa/mufla.

EMBUDO: Usado para trasvasar líquidos a recipientes de boca angosta.

PAPEL FILTRO: Separa soluciones de partículas sólidas.

PAPEL WATHMAN Nº40: Ampliamente utilizado para análisis gravimétrico.

El medio cristalino precipita; oxalato de calcio. Resistencia húmeda limitada.

BAGUETA: Utilizado para homegeneizar una mezcla o solución.

~9~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

EQUIPOS:
ESTUFA ELÉTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilización y
alcanza temperaturas ente 250 y 300º c.

MUFLA: diseñada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios,

procesos de control, tratamientos térmicos y secado de precipitado. cuenta
con un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100
grados centígrados.

DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio

del vacío. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos
cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar
la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, más
comúnmente gel de silice.

~ 10 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

BALANZA ANALÍTICA: es altamente utilizada debido que ofrece una

precisión que otros modelos de básculas quizás no puedan ofrecer por
contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros ámbitos.

PLANCHA DE CALENTAMIENTO:

~ 11 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

REACTIVOS:

ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)

SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la

experiencia de humedad.

KIWICHA

ROJO DE METILO: Como indicador

(NH4)2C2O4

NH4OH 6M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

HUMEDAD:

Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.

Se agrega la kiwicha a analizar y se vuelve a pesar.
Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 – 100ºC,
durante 1 hora aproximadamente.
Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante de
10 a 15 minutos.
Se saca y pesa rápidamente.
Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar
como porcentaje de humedad.

CENIZAS:

Se pesa previamente la capsula a utilizar.

Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.
Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 – 30 minutos.
Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla después
que terminen de salir los vapores de las muestras.

~ 12 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla e

incinerar a no más de 550ºC, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).

Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la

mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para
estas altas temperaturas).
Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en el
desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente.

~ 13 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

HUMEDAD:
DATOS PERSONALES:

Masa del Masa de la crisol + Masa del crisol +

crisol muestra muestra seca
19.7310 20.8140 20.6520

Usando la fórmula de % de humedad….…………………....(1)

WH 2O
%Humedad   100%
Wmuestra

Donde:
WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca……..(2)

Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol ……… …………(3)

Hallando valores:

WH2O = 20.8140 - 20.6520 = 0.1620 g

Wmuestra = 20.8140 - 19.7310 = 1.0815 g

Hallando el porcentaje de humedad:

0.1620
%humedad   100%  14.9584%
1.0815

~ 14 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

CENIZAS:
DATOS PERSONALES:

Masa de la Masa de la capsula Masa de la

cápsula + muestra capsula + cenizas
21.7600 23.1755 21.8030

Usando la fórmula de % de cenizas………………….…….…(1)

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

Donde:

Wresiduo = W capsula + cenizas - Wcápsula…….……..…..(2)

Wmuestra = Wcápsula+ muestra – Wcápsula ……… …….……(3)

Hallando valores:

Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430

Wm = 23.1755 - 21.7600 = 1.4155

Hallando el porcentaje de cenizas:

0.0430
%cenizas   100%  3.0378%
1.4155

~ 15 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

CALCIO:
DATOS PERSONALES:

Masa del Masa del crisol + Masa de la

crisol ceniza muestra
24.4205 24.4275 1.4155

Usando la fórmula de % de calcio..………………….…….…(1)

Wresiduo xf .g.
%Ca   100%
Wmuestra

Donde:

Wresiduo = W crisol +ceniza - Wcrisol……..……..…..(2)

Hallando valores:

Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430

Wm = 23.1755 - 21.7600 = 1.4155

PFCa 40.078
FG    0.4004
PFCaCO3 100.0869

Hallando el porcentaje de calcio:

0.0430 x0.4004
%Calcio   100%  0.1980%
1.4155

~ 16 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

DATOS TEÓRICOS DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

%humedad %cenizas %calcio

8% 3.4% 0.14%

DATOS GRUPALES DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

Muestra WH2O Wmuestra %Humedad Wresiduo Wmuestra %cenizas

1 0.1150 1.1065 10.3931 0.0780 2.5390 3.0721

2 0.1240 1.2050 10.2904 0.0565 1.8820 3.0021
3 0.1030 0.9945 10.3570 0.3665 2.1120 17.3532
4 0.1030 1.0340 9.9613 0.0570 1.9015 2.9976
5 0.1620 1.0830 14.9584 0.0430 1.4155 3.0378
6 0.1245 1.0815 11.5112 0.0670 2.5280 2.6503

El tratamiento estadístico se realizara con los siguientes datos (%calcio):

Muestra Wresiduo Wmuestra %Calcio

1 0.0085 2.5390 0.1340
2 0.0075 1.8820 0.1596
3 0.0070 2.1120 0.1327
4 0.0110 1.9015 0.2316
5 0.0070 1.4155 0.1980
6 0.0070 2.5280 0.1109

~ 17 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

CALCIO:
Muestra %Calcio
1 0.1340
2 0.1596
3 0.1327
4 0.2316
5 0.1980
6 0.1109
%Calcio (prom) 0.1611

PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera:

VALORES CRÍTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO

Qcrit (rechazar si Qexp>Qcrit)

# CONFIANZA CONFIANZA
OBSERVACIONES (90%) (95%)
3 0.941 0.970
4 0.765 0.829
5 0.642 0.710
6 0.560 0.625
7 0.507 0.568
8 0.468 0.526

 Para este caso, se usa para 6 observaciones y con una confianza de

95%, entonces el Qcrit = 0.625

~ 18 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados (% calcio).

Rango = %Ca (mayor) - %Ca (menor)

Rango = 0.2316 - 0.1109

Rango = 0.1207

SEGUNDO PASO: Calculando la diferencia entre el resultado

sospechoso y su vecino más cercano. Qcrit = 0.625

Muestra diferencias
1 0.0013
2 0.0256
3 0.0013
4 0.0336
5 0.0336
6 0.0137

TERCER PASO: Calculando el Qexperimental. Qcrit = 0.625

Muestra Qexp
1 0.0108
2 0.2121
3 0.0108
4 0.2784
5 0.2784
6 0.1135

 Comparando los Qexp con el Qcrit, todos resultan ser menores a

este, entonces todas las muestras son aceptables.

~ 19 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

EXACTITUD:

%Er =Valor promedio – valor de muestra x 100

Valor promedio

%Er = 0.1611 -0.1980 x 100% = 22.91%

0.1611

PRECISIÓN:

Hallando S (Desviación estándar):

Donde:

x = % calcio (prom) = 0.1611

n= # de muestras = 6

(0.1340 − 0.1611)2 + (0.1596 − 0.1611)2 + (0.1327 − 0.1611)2 + (0.2316 − 1.2611)2 + (0.1980 − 0.1611)2 + (0.1109 − 0.1611)2
=√
6−1

S= 0.0456

Hallando CV (Coeficiente de variación):

𝑆 × 100
CV =
𝑥

CV =28.31

~ 20 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Hallando el resultado grupal:

%Ca = X 2S
%Ca = 0.1611 2(0.0456)

%Ca = 0.1611 0.9120

PORCENTAJES DE ERROR DEL % DE HUMEDAD, CENIZA Y CALCIO:

RESULTADOS PERSONALES:

| 8.0000  14.9584 |
%ERROR (humedad)   100%  86.98%
8.0000

| 3.4000  3.0378 |
%ERROR (cenizas)   100%  10.65%
3.4000

| 0.1400  0.1980 |
%ERROR (calcio)   100%  41.43%
0.1400

RESULTADOS DEL GRUPO:

~ 21 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

PORCENTAJES DE ERROR PARA:

Muestra % Humedad % Cenizas % Calcio

1 29.91 9.64 4.28

2 28.63 11.70 14.00
3 29.46 -- 5.21
4 24.52 11.84 65.43
5 86.98 10.65 41.43
6 43.90 22.05 20.78

~ 22 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. Ya

que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en
los cálculos ya que nos confundimos, también porque nos tardamos mucho
esperando a que la muestra se volviera ceniza.

El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se

encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque la kiwicha pierde
gran parte de su valor nutricional en el proceso, así que se deben tomar
precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua
inadvertidas que ocurren durante los procesos.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante

llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el
análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos.

Es esencial el conocimiento básico de las características de varios

métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo
para garantizar resultados confiables.

Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las

cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio
gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar
pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas
de la muestra.

~ 23 ~
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biología.

Departamento de Tecnología de Alimentos. Asignatura Análisis de Alimentos. Actualizado
por Profª. Myrna Medina

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6humedadceni
zas.pdf

http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf

http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml

http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determinacion-
humedad2.shtml

http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.
htm

~ 24 ~