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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO



ANALTICA EXPERIMENTAL II (1607).
PRCTICA No 12

DETERMINACIN DE COBRE (Cu) EN MEZCAL
(ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA).

Profesor: Vctor Manuel Ugalde Saldivar.
Equipo: Shimadzu
Alumnos: Pineda Garcia Christihan Eulises.
Sandoval Ventura scar.
Santiago Mendoza Roco

Objetivo.
Determinar la concentracin de Cu en una muestra de mezcal a travs de la tcnica de espectrometra
de absorcin atmica por medio del mtodo de curva de calibracin y el mtodo de adiciones
estndar.
De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 determinar si el contenido de Cu se encuentra por debajo del
lmite mximo permisible.
Hiptesis.
A travs de la tcnica de espectrometra de absorcin atmica se determinar la concentracin de Cu en una
muestra de mezcal. Debido a que el mezcal contiene una matriz compleja, la determinacin de Cu presentar
interferencias qumicas durante la atomizacin que alterar las caractersticas de absorcin del analito. Para
corregir las interferencias de los componentes presentes en la muestra se utilizar el mtodo de adicin
estndar con el objeto de contrarrestar las interferencias qumicas introducidas por la matriz del mezcal.


Procedimiento.
a) Mtodo curva de calibracin (CC).
A partir de una disolucin estndar de 200 mg/L de cobre se prepar una disolucin de 100 mg/L a travs de
una dilucin 1: 2. Posteriormente, partiendo de esta disolucin se prepararon las disoluciones estndar segn
la tabla p. 1.
Ejemplo de clculo de concentraciones para los estndares de Cu (Estndar 1).

_
2uu mg Cu
1uuu mL
] _
SmI
1u mI
] _
u.S mI
1u mI
] _
1uuu mI
1 I
] = S.u
mg Jc Cu
I
,
Se realiz el mismo clculo para determinar la concentracin de los dems estndares.
2

Estndar Nmero
Volumen de disolucin patrn de concentracin
100 mg/L (mL)
Aforo con agua destilada
(mL)
1 0.5 10 mL
2 1.0 10 mL
3 2.0 10 mL
4 4.0 10 mL
Tabla p. 1. Preparacin de disoluciones estndar de cobre a partir de una disolucin patrn 100 mg/L de
cobre.
b) Mtodo de adiciones estndar (AE).
A partir de una disolucin estndar de 200 mg/L de cobre se prepar una disolucin de 100 mg/L a travs de
una dilucin 1: 2. Posteriormente partiendo de esta disolucin se prepararon las disoluciones estndar. A
cada disolucin estndar se le aadi 5 mL de mezcal y se afor a 10 mL. Vase la tabla p. 2.
Ejemplo de clculo de concentraciones para los estndares de Cu (Estndar 4).

_
2uu mg Cu
1uuu mL
] _
SmI
1u mI
]_
2.u mI
1u mI
]_
1uuu mI
1 I
] = 2u.u
mg Jc Cu
I
,
De la misma manera se realiz el mismo clculo para determinar la concentracin de los dems estndares.
Estndar
Nmero
Volumen de disolucin patrn
de concentracin 100 mg/L
(mL)
Volumen de
mezcal
Aforo con agua
destilada
1 0.0 5 mL 10 mL
2 0.5 5 mL 10 mL
3 1.0 5 mL 10 mL
4 2.0 5 mL 10 mL
5 3.0 5 mL 10 mL
6 4.0 5 mL 10 mL
Tabla p. 2. Preparacin de disoluciones estndar de cobre a partir de una disolucin patrn 100 mg/L de
cobre.



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Condiciones instrumentales para la lectura del cobre.
Longitudes de onda: 324.75 nm
Combustible: Acetileno.
Comburente: Aire comprimido.
Equipo: Perkin Elmer precisely. A. Analyst 200 Atomic Absorption Spectrometer.

Resultados.
Estndar
nmero
Concentracin
(mg/L) CC.
Absorbancias = 324.75 nm
(curva de calibracin)
Concentracin
(mg/L) AE.
Absorbancias = 324.75
nm (adiciones estndar)
1 5.0 0.005 0.0 0.005
2 10.0 0.172 5.0 0.055
3 20.0 0.316 10.0 0.086
4 40.0 0.561 20.0 0.147
5 - - 30.0 0.205
6 - - 40.0 0.289
Muestra - 0.005 - -
Tabla r. 1. Valores de absorbancias determinadas por el mtodo de curva de calibracin y adicin
estndar. Se utiliz como blanco para las determinaciones agua desionizada.


Se observa en la grfica r. 2. que el dato experimental de la disolucin de concentracin de 5 mg/L no sigue
la tendencia lineal de los dems datos, por lo que se decide no tomarlo en cuenta para realizar la curva de
calibracin para el anlisis cuantitativo de cobre en mezcal.
y = 0,014x - 0,009
8 = 0,972
-0,03
0
0,03
0,1
0,13
0,2
0,23
0,3
0,33
0,4
0,43
0,3
0,33
0,6
0,63
0 10 20 30 40 30
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
Concentrac|n de cobre (mg]L)
Curva de calibracin de Cu
Grfica r.2. Curva de
calibracin realizada
con todos los datos de
absorbancia obtenidos
experimentalmente.





Grfica r.3. Curva de calibracin en la que se
omiti el dato experimental de la disolucin de 5
mg/L por no seguir la tendencia lineal de los
dems datos experimentales.

Grfica r.4. Curva de calibracin corregida en la
que se omite el dato experimental de la
disolucin de 40 mg/L por presentar un valor de
absorbancia lejano al que se tiene para la
muestra problema.

En la grfica r. 3. el valor de la ordenada al origen es muy grande comparado con el valor de absorbancia
registrado para la muestra problema, por lo que se decide no tomar en cuenta el punto experimental de la
disolucin de 40 mg/L, para obtener un valor de ordenada menor y tambin porque presenta un valor lejano
al que se registr para la muestra problema. Resultando finalmente, una curva como la que se presenta en la
grfica r.4.

Clculo de la concentracin de cobre en mezcal, mtodo curva de calibracin.
Absorbancia de muestra de cobre en mezcal : 0.005
y = u.u1S8x +u.uu47
x =
u.uuS -u.uu47
u.u1S8
= u.u19
Conccntrocion Jc cobrc = u.u19
mg
I
_
1u mI
S mI
] = u.uS8
mg
I


y = 0,013x + 0,019
8 = 0,993
0
0,03
0,1
0,13
0,2
0,23
0,3
0,33
0,4
0,43
0,3
0,33
0,6
0,63
0 10 20 30 40 30
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
Concentrac|n de cobre (mg]L)
Curva de calibracin de Cu
y = 0,013x + 0,004
8 = 0,997
0
0,03
0,1
0,13
0,2
0,23
0,3
0,33
0 3 10 13 20 23
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
Concentrac|n de cobre (mg]L)
Curva de calibracin de Cu
3


Grfica r.5. Curva de calibracin mediante
mtodo de adicin estndar, realizada con todos
los puntos experimentales.

Grfica r.6.Curva de calibracin realizada
mediante el mtodo de adicin estndar realizada
sin el dato experimental de concentracin cero de
disolucin estndar de cobre.

Se observa en la grfica r. 5. que el valor de la ordenada al origen es mayor comparado con el que se registr
para la muestra sin la adicin de volumen de disolucin estndar de cobre, por lo que se decide no tomar en
cuenta ste, obteniendo la curva que se muestra en la grfica r.6, en la que se observa un incremento en el
valor de la ordenada al origen.

Clculo de la concentracin de cobre en la muestra, tomando en cuenta la ley de Lambert-Beer, en donde la
ordenada al origen determinada por el mtodo de adicin estndar es la absorbancia de Cu en la muestra y la
pendiente es una constante que implica la absortividad y la longitud de la llama del quemador del
espectrofotmetro.


y = u.uu6Sx +u.u191
Conccntrocion Jc cobrc =
u.u191
u.uu6S
= 2.94
Conccntrocion Jc cobrc = 2.94
mg
I
_
1u mI
S mI
] = S.88 mgI


Siguiendo otro sistema algebraico es posible determinar la concentracin de Cu al poner la ley de Beer en
funcin del volumen del estndar aadido en el mtodo de adicin estndar. En donde la absorbancia (A) de
las disoluciones vendr dada por la ecuacin r. 1.
y = 0,006x + 0,013
8 = 0,994
0,00
0,03
0,10
0,13
0,20
0,23
0,30
0,33
0 10 20 30 40 30
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
Concentrac|n de cobre (mg]L)
Curva de calibracin de
Cu, mtodo de adicin de estndar
y = 0,006x + 0,019
8 = 0,994
0
0,03
0,1
0,13
0,2
0,23
0,3
0,33
0 10 20 30 40 30
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
Cocentrac|n de cobre (mg]L)
Curva de calibracin de
Cu, mtodo de adicin de estndar
6


A =
bI
x
C
x
It
+
bI
c
C
c
It


En donde es una constante llamada absortividad, l es la anchura de la llama del quemador del flujo laminar,
V
x
son las alcuotas idnticas de la solucin problema con una concentracin C
x
que se transfieren a matraces
aforados de un volumen V
t
. V
c
son mL de solucin estndar del analito que tiene una concentracin conocida
C
c
.

Al representar la absorbancia en funcin de V
c
se tiene una lnea recta de forma:

A =
kIC
c
vt
(I
c
) +
kIv
x
C
x
vt
Donde la pendiente m =
kIC
c
vt
y la ordenada al origen b =
kIv
x
C
x
vt


En la grafica r. 7. se obtienen los valores de la pendiente y la ordenada al origen:



En la grfica r. 7. no se considera el dato experimental de volumen de solucin estndar 0 mL debido a que
se desea comparar con la determinacin de Cu realizada por el mtodo de adicin estndar en donde la
absorbancia est en funcin de la concentracin (Grfica r. 6)
La concentracin de Cu precedente de las alcuotas de la solucin problema (C
x
) se calcula:
b
m
=
lI
x
C
x
It
lC
c
It
=
I
x
C
x
C
c

y = 0,063x + 0,019
8 = 0,994
0
0,03
0,1
0,13
0,2
0,23
0,3
0,33
0 1 2 3 4 3
A
b
s
o
r
b
a
n
c
|
a
s
Vo|umen de so|uc|n estandar
Curva de calibracin de Cu, mtodo de adicion
estandar
Ecuacin r. 1.
Grfica r.7. Curva de
calibracin de
absorcin de
Cu en funcin del
volumen de solucin
estndar, realizada
mediante el mtodo de
adicin estndar. No se
considera el volumen
0 mL de disolucin
estndar de cobre.

7

Despejando C
x
:
C
x
=
bC
c
mI
x
=
(u.u191)(1uu ppm)
(u.u6S4)(S mI)
= S.84 mgI
Conccntrocion Jc cobrc = S.84 mgI
La concentracin de Cu obtiene directamente, por lo que no es necesario considerar la dilucin de la muestra
en la preparacin de los estndares como se considera en el sistema de la determinacin de Cu en donde la
absorbancia esta en funcin de la concentracin A= f (mg/L de solucin estndar).
Los resultados de los dos sistemas empleados en la determinacin de Cu por el mtodo de adicin estndar,
dan valores muy parecidos, al ser stos de 5.88 mg/L y 5.84 mg/L de Cu, de esta manera, cualquier ruta
elegida para la determinar la concentracin de Cu dan resultados confiables.

Anlisis de resultados.
Se realiz la determinacin de cobre en mezcal a travs de dos mtodos distintos: curva de calibracin y
adicin estndar. El primero se realiz con disoluciones estndar de cobre, las cuales slo contienen cobre en
agua, sin embargo, la muestra donde se desea analizar cobre no slo contiene agua, sino una mezcla de
diferentes compuestos presentes en el mezcal como: etanol, azcares, productos de la oxidacin del alcohol
como aldehdos y cetonas, etc.; por ello se realiza el mtodo de adicin estndar, en el que a cada disolucin
estndar de cobre preparado se agrega un volumen igual de la muestra problema en la que se encuentra el
cobre (mezcal), de esta manera cada valor registrado de absorbancia ya cuenta con la contribucin de la
muestra donde se encuentra el cobre a analizar, es decir, ya se toma en cuenta el efecto de la matriz.
Las grficas r.4 y r.6 correspondientes a los mtodos curva de calibracin y adicin estndar
respectivamente, muestran diferentes valores de pendientes ya que el que se presenta en la grfica r.4 es
mayor que el que se tiene en la grfica r.6 as, en el mtodo de curva de calibracin se presenta una mejor
sensibilidad que en el caso del mtodo de adicin estndar, efecto que se debe a la matriz que se presenta en
el mezcal.
El valor de la concentracin de cobre en mezcal que se obtiene a travs de los dos mtodos empleados es
muy diferente. El valor obtenido por el mtodo de curva de calibracin es muy pequeo comparado con el
valor que se obtiene por el mtodo de adicin estndar, es decir, este comportamiento se debe al efecto que la
matriz tiene sobre la respuesta analtica (sobre la absorbancia) ya que mitiga la respuesta, provocando una
disminucin en el valor calculado de concentracin de Cu por el mtodo de curva de calibracin.










Conclusin.
De acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995 BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHLICAS.
ESPECIFICACIONES SANITARIAS. El producto evaluado presenta una concentracin de Cu de 5.88
mg/L; rebasa el lmite mximo permisible dictado por la norma que es de 2.0 mg/L, por lo que se debe retirar
el lote de mezcal del mercado debido a que es nocivo para la salud.
Debido a que el mezcal presenta una matriz compleja, en la determinacin de la concentracin por el mtodo
de curva de calibracin se obtienen valores subestimados porque los estndares no presentan la misma
composicin global del mezcal. Por el contrario, a travs del mtodo de adicin estndar se toma en cuenta
dicha composicin y por lo tanto se obtienen valores ms confiables en las determinaciones cuantitativas.


Bibliografa.
* Skoog, D. Anlisis de Instrumental. Cuarta edicin, Espaa 1994. Pginas 186-189, 257-259.