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OPTIMIZACIÓN DEL PROCESO DE ATOMIZACIÓN DE


POMELO. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA Y DE LA
ADICIÓN DE DIFERENTES SOLUTOS DE ALTO PESO
MOLECULAR.

L. Egas, F. González, MM. Camacho.

Grupo de Investigación e Innovación Alimentaria (CUINA). Departamento de


Tecnología de Alimentos. Universitat Politècnica de València. Camino de
Vera s/n, 46022, Valencia.

RESUMEN

La variedad de aromas y sabores que poseen las frutas han hecho que
se busque la posibilidad de que estos, por efecto de los tratamientos
tecnológicos no se pierdan o, que en su defecto, su perdida sea la mínima
posible. Es por esto por lo que la obtención de polvos de frutas mediante
deshidratación por atomización ha tomado un gran realce. El presente
estudio sobre pomelo (Start ruby) licuado muestra la influencia de la
temperatura y los adyuvantes de secado Goma arábiga (GA), Maltodextrina
(MD), Carboximetilcelulosa (CMC) y proteína en la calidad y en el
rendimiento del proceso, además de establecer las condiciones óptimas de
atomización, para lo cual se ha realizado un diseño experimental (centrado
compuesto, rotatorio ortogonal), donde las variables independientes son la
temperatura de entrada del aire (100-170 ºC), el contenido en MD y GA ( 0-
9,44 g/100 g de licuado de fruta) y el contenido en CMC y proteína (0-1,7
g/100 g de licuado de fruta). Este diseño permitió el análisis de las variables
dependientes humedad (𝑋𝑤!.! !
), higroscopicidad (Hg), luminosidad (L*), tono
(h*), croma (C*), porosidad (ε), solubilidad (SD) y rendimiento en materia
seca (ηm.s), a través de modelos de regresión y superficies de respuesta.

Palabras clave: Frutas, Pomelo, atomización, coadyuvantes de secado,


luminosidad, porosidad, solubilidad, rendimiento, optimización.

RESUM

A varietat d'aromes i tasts que posseixen les fruites han fet que s'obriga la
possibilitat de que estos, per efecte dels tractaments tecnologics no se
perguen o, que en el seu defecte, la seua perduda siga la minima possible.
Es per aço per lo que l'obtencio de polses de fruites mediant deshidratació
per Atomització ha pres un gran realçament. El present estudi sobre pomelo
(Start Ruby) fos mostra l'influencia de la temperatura i els coadjuvants de
torcat Goma arabiga (GA), Maltodextrina (MD), Carboximetilcelulosa (CMC) i
proteïna en la calitat i en el rendiment del proces, ademes d'establir les

  1  
 
 

condicions optimes d'atomització, per a lo qual s'ha realisat un disseny


experimental (centrat compost, rotatori ortogonal), a on les variables
independents son la temperatura d'entrada de l'aire (100-170 ºC), el
contingut en MD i GA ( 0-9,44 g/100 g de fos de fruita) i el contingut en CMC
i proteïna (0-1,7 g/100 g de fos de fruita). Este disseny permete l'analisis de
!
les variables dependents humitat (Xw!.! ), higroscopicitat (Hg), lluminositat
(L*), to (h*), croma (C*), porositat (ε), solubilitat (SD) i rendiment en matèria
seca (ηm.s), mediant models de regressió i superficies de resposta.

Paraules clau: Fruites, Pomelo, atomització coadjuvants de torcat,


lluminositat, porositat, solubilitat, rendiment, optimització

Abstract

The variety of fruits flavor had allowed the possibility to search the ways to
avoid their lost or to minimize the lost by the effects of the technic treatments;
one of this treatment is the powder obtention by spray drying. This study of
smoothie grapefruit (Start ruby) show the effects of the temperature and the
drying coadjuvants: gum Arabic (GA), Maltodextrin (MD),
Carboxymethilcellulose (CMC), protein in the quality and yield of the process,
also stablishes the optimal conditions of spray drying for that is stablished a
experimental design (centered compound rotating ortogonal), in which the
independent variables are the input temperature of the air (100-170 ºC), the
contain of MD and GA (0-9,44 g/100 g of fruit smoothie) and the CMC and
Protein content (0-1,7 g/100 g of fruit smoothie) this design allowed the
!
analysis of the dependent variables humidity (Xw!.! ), hygroscopic (Hg),
brightness (L*), hue (h*), chroma (C*), porosity (ε), solubility (SD), and row
material yield (ηm.s) by useful regression models and response surfaces
models (RSM).

Key words: Fruits, grapefruit, spray drying, drying coadjuvants, brightness,


porosity, solubility, yield, optimal conditions.

  2  
 
 

INTRODUCCIÓN

La amplia variedad de alimentos sobre los cuales existen distintas


consideraciones sociales, económicas o culturales, que repercuten sobre su
demanda, han provocado nuevas tendencias y necesidades por parte del
consumidor. Estos, en la actualidad, buscan una identificación con lo que
consumen (“somos lo que comemos”), además de una garantía de calidad y
seguridad (Martín, 2014). La preocupación por la salud y el buen estado
físico están relacionados con el consumo de alimentos específicos, lo que ha
generado una creciente atención en los alimentos funcionales. De aquí la
importancia de las frutas, que son conocidas por ser una rica fuente de
compuestos polifenólicos. Sus beneficios para la salud como antioxidantes,
antitrombóticas, antidiabéticas, quimioprotectoras frente al cáncer y
vasodilatadoras han sido demostrados ampliamente (Mäkynen et al., 2013).
Entre ellas, el género Citrus incluye algunas de las especies más
ampliamente cultivadas en el mundo por sus muchos beneficios
nutricionales y de salud. El pomelo (Citrus grandis L. Osbeck) pertenece a la
familia Rutaceae y la variedad Start Ruby es la mas representativa. Ésta fue
obtenida mediante la irradiación de una semilla de la variedad Hudson en
Texas en 1959. La pulpa es de coloración intensa, presenta escasas
semillas y el contenido de zumo es muy alto, con un sabor más dulce y
menos amargo que el de la variedad Marsh y otras variedades pigmentadas.
El pomelo de variedad Start Ruby es el modelo con el que se suelen
comparar otras variedades rojas (González, et al., 2013). Sus principales
flavonoides son neohesperidina, hesperidina, naringenina y naringina.
También es destacable su gran contenido en vitamina C (Sârbu et al., 2013).
Pese al sin numero de propiedades beneficiosas que tiene el pomelo
fresco, su consumo se ve dificultado por sus características sensoriales
(acidez y amargor) al contrario que la naranja y la tangerina (Spreen, 2001).
Un informe sobre el comercio de cítricos de la Secretaria de Agricultura de
Estados Unidos (USDA) estima que el comercio mundial de cítricos, en
concreto de naranja, crecerá un 7% en el año 2014. Esto se deben
principalmente a la fuerte demanda de zumos envasados por parte de
países de la Unión Europea. En cuanto al pomelo, este mismo organismo
señala que la producción global será de 5,2 millones de toneladas, un 5%
inferior a la de la temporada anterior (Aguilar, et al., 2012). Si los
consumidores en los países desarrollados siguen prefiriendo el zumo de
naranja al de pomelo, los productores de pomelo necesitarán encontrar
nuevos mercados y/o nuevos productos (Spreen, 2001b). Todo esto ha
llevado a pensar en el interés de desarrollar nuevos productos que
satisfagan al consumidor y que proporcionen los mismos beneficios de la
fruta fresca, además de tener una vida útil más prolongada. Los productos
deshidratados, en polvo, podrían ser un nuevo formato de consumo de fruta
por parte de la industria agroalimentaria. La deshidratación permitiría reducir
el volumen y el peso del producto y, por tanto, reducir el coste de
almacenamiento, envasado y distribución, además de obtener productos con
una baja actividad del agua y estables (Martín, 2014b). Dentro de los

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procesos de deshidratación, el secado por atomización o spray drying es


uno de los métodos en los que se obtienen productos en polvo. Esta técnica
a menudo se utiliza en alimentos de alta calidad en cuanto a sus
propiedades fisicoquímicas (Dobry et al., 2009). El proceso consiste en
pulverizar un fluido dentro de una cámara con una corriente controlada de
aire caliente. Este fluido es atomizado mediante un disco rotativo o boquilla.
Cuando este se encuentra con la corriente de aire de secado, se produce
una vaporización rápida del solvente, que seca suavemente sin choque
térmico, obteniéndose el polvo (Nandiyanto et al., 2011). Las propiedades
fisicoquímicas de los polvos secados por atomización dependen de variables
tales como la viscosidad del alimentos líquido, el flujo de aire, la presión y la
temperatura, así como el tipo de atomizador (Tee et al., 2012). Además del
contenido de humedad, el tamaño de la partícula, la densidad aparente, la
porosidad y la capacidad de rehidratación son algunas de las características
importantes que deben controlarse en los productos en polvo obtenidos por
atomización (Grabowski et al., 2006). Por otra parte, para facilitar el proceso
de secado, mejorarlo y reducir los problemas de pegajosidad y aglomeración
durante el almacenamiento, mejorando así la estabilidad del producto, se
añaden solutos (Dobry et al., 2009b; Georgettia et al., 2008; Ozdikicierler et
al., 2014) tales como la maltodextrina (MD) que aumenta el volumen y
favorece la formación de la película además de reducir la permeabilidad al
oxígeno.
Otro hidrocoloide ampliamente utilizado es la goma arábiga (GA). Esta
tiene mayor valor comercial debido a su amplia aplicación en la industria
cosmética de alimentos y farmacéutica. (Mahfoudhi, et al., 2014). Es uno de
los materiales más utilizados en microencapsulación mediante secado por
atomización y produce emulsiones estables (Fernandes, et al., 2014).
También se utiliza como fijador de aromas en aplicaciones de secado por
atomización, donde la goma actúa como encapsulante y protege al aroma de
la oxidación y de la volatilización( Krishnan, et ál., 2005).
La Carboximetilcelulosa (CMC) tienen una alta solubilidad en agua fría y
se utilizan principalmente para controlar la viscosidad no gelificante en
alimentos (Aravind, et al., 2012). De acuerdo con González et al., (2013b), la
CMC disminuye la higroscopicidad y aumenta la porosidad, pero disminuye
el rendimiento del pomelo licuado cuando a este se añade una
concentración de GA de 6,2% y de CMC de 0,1% y la mezcla entra en el
atomizador a una temperatura de 100ºC. La proteína del suero de leche se
ha aplicado ampliamente en la microencapsulación de sabores, aceites y
micronutrientes. Esta funciona como material de pared en la superficie de la
partícula para prevenir el daño oxidativo y la liberación de los materiales de
la matriz (Wang et al., 2013). Por otra parte, la cantidad de solutos
adicionados para favorecer el proceso debe ser mínima para que los
cambios ocurridos en las propiedades del producto por su presencia sean
mínimos y el coste del producto sea el menor posible (Ozdikicierler et al.,
2014b).
El objetivo de este trabajo es evaluar cómo afecta la adición de
maltodextrina, goma arábiga, Carboximetilcelulosa y Proteína a la calidad
del pomelo atomizado y al rendimiento del proceso. Además, en base a

  4  
 
 

estos resultados, se propone establecer las condiciones óptimas de


atomización.

MATERIALES Y MÉTODOS

Para establecer el efecto de la adición de Maltodextrina (MD), Goma


arábiga (GA), Carboximetilcelulosa (CMC) y Proteína e identificar las
condiciones óptimas para la atomización de un licuado de pomelo, se aplicó
la metodología de superficie de respuesta, que supone seleccionar y
ejecutar un diseño experimental, aplicar el tratamiento matemático y
estadístico adecuado a los resultados, a fin de obtener las correspondiente
funciones polinómicas, y utilizar un proceso de optimización de respuesta
múltiple.
Para este estudio se utilizara un aislado proteico funcional de suero de
leche LACPRODAN® DI-9212 con el fin de evaluar su incidencia como
adyuvante en la obtención de polvos de pomelo licuado, el producto se
puede utilizar en una amplia gama de aplicaciones en medio acido. Posee
una alta estabilidad al calor y es claro en soluciones, lo que hace
especialmente adecuado para los productos líquidos pasteurizados o UHT.
Las variables respuesta que se tomaron en consideración fueron:
!
humedad del producto referida a los sólidos totales del pomelo ( 𝑋𝑤!.! ),
* * *
higroscopicidad (Hg), luminosidad (L ), tono (h ), croma (C ), porosidad (ε),
solubilidad (SD) y rendimiento en materia seca (ηm.s).

Materias primas

La fruta empleada fue pomelo (Citrus paradisi, var. Star Ruby), obtenida
de un supermercado local de la ciudad de Valencia. Las frutas fueron
seleccionadas en base a su color, tamaño y ausencia de daños. Los solutos
utilizados para la obtención del pomelo en polvo, fueron MD, GA, CMC y
Proteína (LACPRODAN® DI-9212). Los primeros tres suministrados por la
empresa Alfa Aesar (Alemania) y el ultimo por la empresa Arla Foods
Ingredients (Dinamarca).

Preparación de muestras

El pomelo fue lavado, pelado, licuado y tamizado. El pomelo licuado fue


mezclado con la MD, GA, CMC y Proteína, preparados previamente en una
disolución de agua de acuerdo a las proporciones indicadas en el diseño
experimental obtenido según la metodología de superficie respuesta (Tabla
1). La incorporación de solutos se realizó en un agitador magnético (OVAN,
Basic MagMix, España) a 1200 rpm hasta obtener una disolución
homogénea. Una vez preparada la disolución, 500 g de agua destilada se
mezclaron con 500 g de solutos, que incluían la GA, la MD, la CMC, la
Proteína y el licuado de pomelo. Las mezclas fueron caracterizadas en
cuanto a contenido en agua y oBrix. El contenido en agua se determinó por
el método gravimétrico de secado en estufa a vacío (VACIOTEM,

  5  
 
 

J.P.Selecta, España) a 60oC hasta alcanzar peso constante. Los oBrix fueron
obtenidos utilizando un refractómetro (METTLER TOLEDO, Refracto 30PX,
España) a 20oC. Inmediatamente después, las muestras fueron congeladas
a -40oC para su posterior atomización.

Proceso de atomización

Veinticuatro horas antes de la atomización, las muestras se retiraron del


congelador y se mantuvieron en nevera hasta su descongelación. La
atomización de las muestras se realizó en un atomizador Büchi-mini (B-290).
En todos los casos se trabajó a una velocidad de aspiración, flujo del
alimento y flujo del aire de atomización de 35 m3/h, 9 mL/min y 473 L/h,
respectivamente. La temperatura de entrada del aire se varió según el
diseño experimental descrito en la Tabla 1. Durante la atomización se
registró la temperatura de salida del producto. Los polvos obtenidos de los
diferentes tratamientos fueron recogidos en tubos de centrifuga de fondo
cónico con faldón graduados (50mL), cuando su temperatura fue menor de
50oC, manteniéndolos en un desecador con silicagel a temperatura ambiente
(25ºC) hasta realizar los análisis preliminares de humedad e higroscopicidad.
Una vez realizados estos análisis, se procedió a almacenar las muestra
envasándolas al vacío, para el posterior análisis de la pruebas restantes.

Diseño experimental

Las variables independientes fueron la temperatura de entrada del aire al


atomizador (100-170oC), el contenido en MD y GA ( 0-9,44 g/100 g de
licuado de fruta) y el contenido en CMC y proteína (0-1,7 g/100 g de licuado
de fruta), establecidas de acuerdo a estudios previos. Para estudiar el efecto
de estas variables con el menor número de tratamientos posibles, se realizó
un diseño experimental centrado compuesto, rotatorio y ortogonal. El diseño
propuso llevar a cabo las 59 experiencias que se muestran en la Tabla 1.
Estas experiencias se realizaron en orden aleatorio.

Análisis de las variables respuestas

Para obtener la humedad del producto referida a los sólidos totales del
!
pomelo ( 𝑋𝑤!.! ), se utilizó el método gravimétrico en estufa a vacío
(VACIOTEM, J.P. Selecta, España) a 60oC hasta alcanzar peso constante,
realizando un triplicado de cada muestra.
Para el análisis de la higroscopicidad (Hg), se dispuso 1,5 g de muestra
en placas petri, por triplicado, que se ubicaron en un desecador que
contenía una disolución saturada de Na2SO4 (81% de humedad relativa)
durante 7 días. La diferencia de peso en ese tiempo delimitaba la cantidad
de agua ganada por la muestra, considerada como la higroscopicidad.
El color de las muestras se midió, por triplicado, utilizando un
espectrocolorímetro (MINOLTA, CM3600-D, España) tomando como
referencia el iluminante D65 y el observador 10º. Con él se obtuvieron las

  6  
 
 

coordenadas CIE L*a*b*, a partir de las que se calculó el tono (h*, ec. 1) y
el croma (C*, ec. 2).


𝑏∗
ℎ!" = 𝑎𝑟𝑐𝑡𝑔                          (1)
𝑎∗


𝐶!" =   𝑎∗! + 𝑏 ∗!                (2)

Para la determinación de la porosidad (ε) se utilizó la ecuación 3. En esta


ecuación, la densidad real (ρ) se calculó a partir de la composición en agua,
carbohidratos y proteína de las muestras, aplicando la ecuación 4. La
densidad aparente se basó en la medida del volumen ocupado por una
cantidad de muestra conocida después de haber sido sometida a una etapa
de vibración a 1600 rpm durante 10s (Infrared Vortex Mixer, F202A0175,
España), ecuación 5.

𝜌 − 𝜌!
𝜀 =                           (3)
𝜌

Donde ε es la porosidad (%) ,ρ es la densidad real (g/cm3), y ρ! es la


densidad aparente g/cm3

1
𝜌=             4
! 𝑔𝐶𝐻 ! 𝑔𝑝𝑟𝑜𝑡
1 − 𝑋𝑤!.! 1 − 𝑋𝑤!.! !
𝑋𝑤!.!  
𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑠 𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑠
𝜌!" + 𝜌!"#$ + 𝜌
!!!

!
Siendo Xw!.!  la humedad del producto en polvo (g agua/g polvo obtenido),
gCH/gsolutos el porcentaje de carbohidratos presentes en el polvo,
gprot/gsolutos el porcentaje de proteína presente en el polvo, 0,9976
g/cm3(𝜌!!! ), 1,4246 g/cm3(𝜌!" ) y 1,892 g/cm3(𝜌!"#$ ) la densidad del agua ,
carbohidratos y proteína respectivamente.
𝑚
𝜌!   =                                        (5)
𝑣!

Donde    ρ!   es la densidad aparente, m es la masa (g) de polvo y V!   el


volumen final (cm3).
La variable solubilidad (SD), se determinó partiendo de la metodología de
Mimouni et al., (2009), con algunas variaciones. Al pomelo en polvo se le
adicionó agua destilada hasta lograr el mismo contenido en sólidos solubles
que la disolución inicial de pomelo licuado adicionado con solutos. Se
prepararon 45 mL de producto rehidratado en un vaso de 50 mL, mantenido
a 20ºC (Refrigerated Circulator 9101, PolyScience) durante 50 min
aproximadamente y en constante agitación (700 rpm) en una placa agitadora
(RET Basic, IKA, Spain). Una cantidad conocida (1,5 g) del producto
rehidratado, por triplicado, se colocó en una placa petri en una estufa de

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secado a 60ºC (Dry-line, DL-115, España) durante 24h para su posterior


pesaje. La diferencia de pesos en relación a la masa de producto
rehidratado de partida dio como resultado el contenido en sólidos totales
(ST). Por otra parte, se centrifugó una parte del producto rehidratado a
10000 rpm y 4oC durante 10min (Eppendorf 5804R, Alemania). El
sobrenadante obtenido se filtró (Whatman Nº1) a vacío (Knf, Neuberger
Laboport, España). Una cantidad conocida (1,5 g) del filtrado, por triplicado,
se colocó en una placa Petri en una estufa de secado a 60ºC (Dry-line, DL-
115, España) durante 24h para su posterior pesaje. La diferencia de pesos
en relación a la masa de filtrado de partida dio como resultado el contenido
en sólidos solubles (SS). La solubilidad (SD) o fracción másica de sólidos
solubles respecto a los totales, se calculó con la ecuación 6.

𝑆𝑆
𝑆𝐷 =          (6)      
𝑆𝑇

La variable rendimiento de la materia seca (𝜂𝑚.𝑠 ), se determino aplicando


la ecuación 7

𝑚! ∗ (1 − 𝑋!! 𝑏. ℎ)
𝜂!.! =        (7)
𝑚 ∗ (1 − 𝑋! 𝑏. ℎ)

Donde:
m! :Masa (g) de polvo obtenido.
m :Masa (g) de producto que entra al atomizador.
!
X! b. h   :Humedad del producto en polvo (g agua/g polvo obtenido)
𝑋! 𝑏. ℎ :Humedad del producto que entra al atomizador (g agua/ g
producto que entra al atomizador)

Análisis matemático y estadístico

Para seleccionar el modelo de regresión que ajuste de forma adecuada


los resultados experimentales con las variables independientes, se realizó
un análisis de varianza y un análisis de superficie de regresión. El modelo
polinómico generalizado propuesto para la predicción de las variables
respuesta en función de las variables independientes fue el dado por la
ecuación 9:

𝛾! =   𝛽!   +   𝛽!   𝑥! +   𝛽!! 𝑥!! + 𝛽!" 𝑥! 𝑥!    (9)


! ! !!!

Donde Yi es el valor de la variable respuesta i predicho por de modelo, 𝛽!  


es una constante; 𝛽!   , son los valores de los coeficientes correspondientes a
los efectos lineales de cada variable independiente;  𝛽!! 𝑥!! son los
coeficientes correspondientes a los efectos cuadráticos de cada variable
independiente; 𝛽!" 𝑥! 𝑥! son los coeficientes correspondientes a la interacción
de efectos. Para ser incluidos en el modelo final reducido de cada variable

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respuesta, sólo se consideraron aquellos términos que resultaron


estadísticamente significativos (p<0,5) (Romero et al., 2013). La bondad del
ajuste del modelo final reducido obtenido se evaluó a partir del coeficiente de
determinación ajustado (R2 adj) y el error estándar entre los valores predichos
y experimentales.

Optimización de respuesta múltiple

Los modelos reducidos obtenidos se utilizaron para la optimización del


proceso de atomización. Para ello se realizó una optimización de respuesta
múltiple, utilizando un optimizador que permite establecer la combinación de
los valores de las variables de entrada que conjuntamente optimizan las
variables respuesta, maximizando unas y minimizando otras.
Todo el análisis estadístico se realizó utilizando Statgraphics Centurion
XVI.

TABLA 1. Matriz del diseño experimental centrado compuesto. Variables


independientes (Xi) y resultados experimentales obtenidos para
las variables de respuesta (Yi).
EXP x1 x2 x3 x4 x5 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7 Y8
1 120 6 1 0 0 0,0327 19 85,9 75 15,5 74,7611 0,9 45,820
2 120 1 6 0 1 0,0236 15,2 85,3 73,1 17,2 61,2248 1,1 43,038
3 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0215 19,8 92,18 88,5 5,7 70,697 1,003 38,129
4 170 3,5 3,5 0,5 0,5 0,010717 20,5 90 83 9,1 70,946 1,0021 35,502
5 120 1 1 0 0 0,0065 23 46 57 37 65,110 1,0056 8,782
6 150 6 1 0 0 0,0182 20,7 90,2 84 10,6 65,2093 1,003 52,034
7 120 6 1 1 0 0,0170 24,7 90 85,2 10,1 75,0386 0,998 19,652
8 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0116 22 90,97 85,7 9,2 69,084 1,05 22,701
9 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,01509 22,7 89,93 83,58 12,66 70,357 1,002 27,783
10 135 3,5 3,5 0 0,5 0,01661 14,9 88,8 78,2 12,9 71,066 1,0066 48,726
11 120 1 6 1 1 0,0308 18,5 87,44 78,7 16,5 67,2720 0,994 24,176
12 150 1 1 1 0 0,0196 23,5 84,4 73,0 18,9 69,502 1,003 15,539
13 120 1 6 0 0 0,00610 16,4 79 67,2 24 56,9600 0,93 31,194
14 135 3,5 9,44 0,5 0,5 0,0135 18 90,9 78,6 8,7 67,9303 1,0054 29,523
15 150 1 6 1 1 0,0119 16,17 90,76 79,6 7,30 76,854 1,003 19,830
16 120 6 6 0 1 0,00668 16,0 90,2 87 5,3 72,0906 1,016 33,890
17 120 1 6 1 0 0,0258 24,11 91,8 87,4 7,52 76,1559 1,00 23,243
18 150 1 1 1 1 0,0108 22 87,6 78 13,5 70,6297 1,020 25,482
19 120 6 1 1 1 0,0089 19 88 87,03 6,8 69,4346 0,95 15,709
20 150 1 1 0 0 0,0166 14 64 61,3 37 50,9573 1,0107 35,652
21 135 3,5 0 0,5 0,5 0,0158 17,2 84 84 8,2 72,083 1,016 21,601
22 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0109 18 89 87,4 5,3 71,7029 1,017 38,436
23 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,01276 16 91,7 87,9 7,3 69,8597 1,019 36,876
24 120 6 6 1 1 0,0105 9,2 92 99 5,3 73,814 1,02 28,398
25 135 0 3,5 0,5 0,5 0,0242 16,9 75 70 22 56,301 1,07 25,605
26 150 1 6 0 0 0,0188 14 82 74,1 15 68,871 1,014 44,442
27 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0046 13,1 85 78 10,0 68,671 1,14 9,307
28 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0222 23,7 90,0 89,6 5,8 69,635 1,023 28,961
29 150 6 1 0 1 0,0164 10,4 89,2 86,5 8,7 72,378 1,015 43,242
30 135 9,44 3,5 0,5 0,5 0,0173 18,4 92,0 88 6,3 73,078 0,999 36,483
  9  
 
 

31 135 3,5 3,5 0,5 1,7 0,0157 16,9 88 87,9 7,8 67,081 1,002 38,505
32 150 6 1 1 0 0,04 32 87,91 86 9,8 73,6714 1,01550 34,380
33 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0114 20 85 83 10,48 66,897 1,026 27,262
34 150 6 6 1 1 0,0060 16,8 91,8 89 5,1 69,6455 1,0012 28,632
35 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0106 17,7 89 82 6,9 68,9994 1,002 37,721
36 150 1 6 0 1 0,0126 15,3 91 84 7,1 72,387 1,004 59,000
37 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,00937 16 90 77 8,8 70,4506 1,037 28,785
38 150 6 6 1 0 0,00610 18,2 88 73,4 9,5 70,8766 1,06 26,494
39 135 3,5 3,5 0,5 0 0,00795 19,3 87,9 74,0 11,5 73,1795 1,002 28,653
40 120 6 1 0 1 0,029 15,8 86 71,3 10,5 73,122 1,1 54,813
41 120 1 1 1 1 0,00120 19,9 69,2 68,9 17,3 71,6848 0,994 23,724
42 150 6 6 0 1 0,0206 16,9 91,0 74,9 7,9 71,269 0,9975 55,004
43 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0149 20,8 88,3 74,8 9 73,380 1,02 27,183
44 135 3,5 3,5 1,7 0,5 0,0109 20,31 89,0 71,63 9,46 76,396 1,008 15,161
45 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,017 15,4 87,7 83,5 9,5 70,360 1,008 28,054
46 150 6 6 0 0 0,01633 15,0 89,6 76,8 9,69 71,664 1,002 46,380
47 100 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0198 16,2 72 84,0 12,0 65,774 1,003 25,120
48 120 1 1 0 1 0,0013 11,8 63 62,2 32 51,270 0,999 25,894
49 150 1 1 0 1 0,0202 18,8 66,9 63 32 55,8739 1,0011 43,524
50 120 1 1 1 0 0,01817 22,3 72,0 60,2 24 68,565 0,99 20,604
51 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0183 14,8 89,2 78,2 8,91 71,5005 0,983 29,429
52 120 6 6 0 0 0,0327 10,5 89,8 76,0 8,9 72,441 1,000 41,277
53 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0194 15,2 87 85 7,5 71,8605 1,10 38,709
54 120 6 6 1 0 0,0097 17 89,2 72,5 8,8 78,761 1,00402 25,852
55 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0257 13,6 86 85,03 8,0 72,011 1,001 38,208
56 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0197 14,3 89,2 83,0 7,5 71,2787 0,9974 39,091
57 135 3,5 3,5 0,5 0,5 0,0211 12 85,8 77,2 11,5 71,5543 0,997 34,586
58 150 6 1 1 1 0,0091 23,3 91,46 84,2 6,5 76,2027 0,997 33,837
59 150 1 6 1 0 0,0005 22 86,5 69,9 12,0 78,6827 1,001 29,002
Exp: experiencia, X1:Temperatura de entrada (ºC), X2: Goma arábiga (g/100g licuado), X3:
Maltodextrina (g/100g licuado), X4: Carboximetilcelulosa (g/100g licuado), X5:
®
LACPRODAN DI-9212 (g/100g licuado), Y1: solidos del pomelo (g agua /100g de sólidos
del pomelo) Y2: Higroscopicidad (g agua ganados/100 g polvo), Y3: Luminosidad (L*), Y4:
Tono (Hº), Y5: Croma (C), Y6: Porosidad (volumen aire/volumen total), Y7: Solubilidad
(fracción másica de sólidos solubles respecto a los totales), Y8: Rendimiento de materia
seca (g totales de sólidos secos/ 100 g sólidos secos del producto que entra en el
atomizador).

RESULTADOS

Los resultados obtenidos del análisis de las diferentes variables


estudiadas, humedad (𝑋𝑤!.!!
), higroscopicidad (Hg), luminosidad (L*), tono (h*),
croma (C*), porosidad (ε), solubilidad (SD) y rendimiento en materia seca
(ηm.s), para cada una de las formulaciones obtenidas del diseño
experimental, se presentan en la Tabla 1.
Para establecer cómo afectan los solutos y la temperatura de entrada del
aire al atomizador a las características del polvo de pomelo licuado obtenido
por atomización, estos resultados fueron analizados mediante la técnica de
superficie de respuesta a partir de los modelos de correlación de las

  10  
 
 

variables respuesta obtenidas con las variables independientes


consideradas. La Tabla 2 presenta estos modelos además de los
coeficientes de determinación R2adj (p<0,5), que oscilaron entre 0,11 – 0,85.
La humedad, la higroscopicidad y la solubilidad fueron los parámetros que
presentaron los menores coeficientes de determinación mientras que el resto
de los parámetros analizados mostraron R2 mayores de 0,54, lo que indica
que más de 50% de la variación de respuesta se puede explicar en función
de las cuatro variables independientes consideradas.

TABLA 2. Parámetros del modelo ajustado a la variación de las variables


respuesta (Yi) en función de las variables independientes (T,
GA, MD, CMC y proteína)

Coeficientes
Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7 Y8
de
Regresión humedad Hg L* h* C* ε SD Rendimiento
Constante
b0 -0,0255 19,1676 -128,189 25,857 54,7733 46,3898 0,8804 -0,9777
Lineal
b1 0,0003 2,1513 0,1994 -0,0667 0,0375 0,0009 0,2341
b2 0,0017 13,6371 5,9808 -7,2564 9,6056 2,8745
b3 0,0118 -0,5827 12,4585 10,1546 -4,9155 1,4247 1,545
b4 4,3693 17,9213 20,1205 -23,797 13,6401 0,0287 -16,8696
b5 -2,8445 2,2784 5,6485 -3,3262 -24,573 0,2626
Cuadrática
b11 -0,0062
b22 -0,3155 -0,2842 0,3663 -0,1847
b33 -0,2008 0,1939
b44 -13,8366 6,7101
b55
Interacciones
b12 -0,04279 -0,03672
b13 -7,43E-05 -0,04638 -0,05698
b14
b15 0,182002 -0,00173
b23 -0,00049 -0,63885 -0,50515 0,43535 -0,27035 -0,44142
b24 -2,15075 1,72725 -2,05457
b25
b34 -1,4925 1,33325
b35
b45 -0,0575
R2adj 0,11 0,32 0,85 0,62 0,85 0,64 0,13 0,54
2
bi :coeficientes correspondientes a los efectos lineales de cada variable independiente, bi
:coeficientes correspondientes a los efectos cuadráticos de cada variable independiente, bij :
coeficientes correspondientes a la interacción de efectos, i=1:Temperatura de entrada del
aire, i=2: Goma arábiga(g GA/100 gramos de polvo) i=3: Maltodextrina(g MD/100 gramos de
polvo), i=4: Carboximetilcelulosa(g CMC/100 gramos de polvo), i=5: Proteína (g
Proteína/100 gramos de polvo)

La humedad del polvo de pomelo, referida a solidos totales del polvo


!
(𝑋𝑤!.! ), según el modelo obtenido, se vio afectada significativamente tanto
por la temperatura como por la adición de GA y MD. El contenido en
proteína y CMC no resultó significativo para este parámetro. Este
comportamiento concuerda con los resultados de trabajos anteriores
(González, et al., 2013c). También se observó una interacción negativa
significativa entre T-MD y GA-MD (Tabla 2). La Figura 1 muestra un ejemplo

  11  
 
 

de las superficies de respuesta obtenidas por el modelo en el que se


observa el comportamiento de la humedad frente a la Temperatura y el
contenido en maltodextrina, soluto que parece tener más influencia, por su
interacción con la T y con GA, en la disminución de la humedad del polvo de
pomelo licuado. Estos resultados concuerdan con los señalados por Tuyen,
et al. (2010), el cual menciona que el aumento de la temperatura y de la
concentración de maltodextrina, en pulpa de tomate, da lugar a una
disminución del contenido de humedad (p <0,001).

Estimated Response Surface


%GA=9,44,%CMC=1,7,%Proteina=1,7

(X 0,001)
54

34
Humedad

14

-6

-26
8 10
100 120 140 160 180 0 2 4 6
Temperatura %Maltodextrina

FIGURA 1. Comportamiento de la humedad frente a la variación de la


temperatura y el contenido en MD añadida a 100g de licuado
de pomelo cuando la adición de GA, CMC y Proteína es de
9.44, 1.7 y 1.7%, respectivamente.  

La humedad registró su menor valor (0,0005 g agua/g solidos del polvo)


en la experiencia con una temperatura de 150ºC y la combinación de solutos
1:6:1:0 g/100g licuado de GA, MD, CMC y proteína, respectivamente. El
máximo valor (0,0417 g agua/g solidos del polvo) se obtuvo con la
experiencia a 150ºC de temperatura de entrada al atomizador y la
combinación de solutos 6:1:1:0 g/100g licuado.
La higroscopicidad del polvo de pomelo aumenta al incorporar CMC
mientras que disminuye cuando los solutos utilizados son MD o Proteína, no
viéndose afectada ni por la GA ni por la T (Tabla 2). Este efecto podría
deberse a la rotura de las partículas tanto de CMC como de proteína
provocado por la pulverización del jugo licuado de pomelo, según Wu et al.
(2014). En una emulsión en la que participa la CMC y proteína, la mayor
presencia de esta última obliga a la CMC a cubrir todas las partículas de
proteína y mantener un sistema estable. Sin embargo el mismo efecto de
rompimiento es experimentado por la CMC por lo cual el efecto de
estabilización se debilita provocando una mayor predisposición del polvo a
captar agua. Por otro lado, la desnaturalización de las proteínas,
especialmente globulares, es provocada esencialmente por la elevada
actividad del agua y de la temperatura, lo que da como resultado una difícil
predicción del efecto del proceso de secado sobre la estabilidad de la
película de proteína formada. El efecto de la maltodextrina (MD), que

  12  
 
 

disminuye la higroscopicidad del polvo, podría explicarse por la capacidad


que tiene la MD para la formación de película, la cual reducen la
permeabilidad al oxígeno, además de proporcionar protección contra el
deterioro (Gharsallaoui, et al., 2007). El valor máximo de higroscopicidad fue
de un 32% cuando la Temperatura de entrada al atomizador fue de 150 ºC y
el contenido en solutos de 6%GA, 1%MD, 1%CMC y 0% de Proteína. El
valor mínimo fue de un 9,2 % con una temperatura de 120 ºC y 6%GA,
6%MD, 1%CMC y 1% de Proteína.
La percepción de color es una sensación tridimensional en donde
interactúan tres atributos bien definidos, tono (h*ab), Croma o pureza de color
(C*ab) y luminosidad (L*), remarcando que la pureza es proporcional a la
luminosidad y el tono nos da la sanción visual permitiéndonos establecer
similitudes (Chiralt, et al., 2007). El análisis de los resultados muestra que L*
y h* aumentan al aumentar la temperatura y la concentración de solutos
añadidos, mientras que C* disminuye con estas variables en el polvo de
pomelo, a excepción, en este último parámetro, con la CMC (Tabla 2).
Resultado similares se mencionan por parte de Lujan et al. (2013). En la
Figura 2, se muestra un ejemplo del efecto de la concentración de MD y de
la temperatura, a la mínima y a la máxima concentración del resto de los
solutos, sobre la luminosidad y el tono del polvo, respectivamente.

Estimated Response Surface Estimated Response Surface


%GA=0,0,%CMC=0,0,%Proteina=0,0 %GA=9,44,%CMC=1,7,%Proteina=1,7

108
105 98
88
85
Luminosidad

Tono

78
65
10 68
45 8 58 10
6 8
25 48 6
4 %Maltodextrina 4
100 120 2 %Maltodextrina
100 120 2 140 160 180 0
140 160 0
180 Temperatura
Temperatura

FIGURA 2. Efecto de la concentración de MD y de la


temperatura, a la mínima y a la máxima
concentración del resto de los solutos, sobre la
luminosidad y el tono del polvo, respectivamente.

En los tres parámetros de color analizados, la CMC es la que presenta


según el modelo mayor influencia, mostrando un efecto protector de la
luminosidad al interaccionar con la GA y a temperaturas bajas de trabajo.
Además la CMC presenta un efecto de recuperación cuando la temperatura
de entrada al atomizador y los solutos añadidos son los mínimos y cuando
hay interacción con GA y MD. Resultados similares son reportados por
González et al. (2013d). Además, Aranvid et al. (2012b) indican que la CMC
presenta un bajo impacto en las propiedades tecnológicas como material
coadyuvante. En el caso del tono, se observa una interacción negativa entre

  13  
 
 

la T y la MD y entre la GA y la MD, observándose que a altas temperaturas


la MD disminuye el ángulo de tono mientras que a bajas temperaturas lo
mantiene. Resultados contrarios son reportados por Tuyen, et al. (2010b)
indicando que ángulos de tonalidad más altos se observaron con el aumento
de la concentración de maltodextrina y el aumento de la temperatura de
entrada de secado por atomización. Hay que decir que en este estudio tanto
las concentraciones de MD como de T fueron superiores al presente
variando entre 10-30% de MD y 120-200 ºC de T. Para el croma se observan
interacciones entre la GA y la MD y la CMC y entre la MD y la CMC,
observándose un aumento del parámetro cuando la T es alta y una
disminución del mismo cuando T es baja.
Los valores de porosidad (ε ) en el polvo de pomelo variaron entre un
51% (a 150ºC de temperatura de entrada y 1%GA, 1%MD, 0%CMC y
0%proteina) y un 79% a (120 ºC, 6%GA, 6%MD, 1%CMC y 0%proteina)
(Tabla 1). Al analizar el efecto de las variables independientes, se vio que
tanto la temperatura de entrada del producto como los solutos tienen efecto
sobre esta propiedad, observándose un aumento con T, GA, CMC y MD y
una disminución con la Proteínas. Además, también se observa una
interacción significativa (Figura 3) entre la T, la GA y la proteína. Esta última
presenta un efecto de recuperación de la porosidad frente a la disminución
provocada por la temperatura, bajo condiciones de máxima adición de
solutos. Esto sea, tal vez, provocado por las características tecnológicas de
la proteína utilizada en el ensayo y la presencia del resto de solutos que
permite que el polvo forme partículas más densas, reduciendo su densidad
aparente y provocando el aumento de la porosidad. Hay que señalar que la
porosidad depende de la densidad aparente y de la densidad real del polvo
(ec. 4), de manera que una aumenta cuando disminuye a otra. En cuanto a
la interacción entre la temperatura y GA, en condiciones de mínima adición
de solutos, la temperatura no muestra una acción significativa en el aumento
de la porosidad, sin embargo la adición de GA aumenta la porosidad,
debido probablemente a las características propias de la goma arábiga, la
cual, según Gharsallaoui et al. (2007b), no es una material eficiente para la
encapsulación, de hecho las películas de GA muestra una limitada barrera
al oxigeno dándole un carácter de barrera semipermeable. En referencia a
este aspecto, Goula, et al. (2005) mencionan que a mayor contenido de
humedad las partículas tienden a permanecer juntas dejando más espacios
intermedios entre ellas y provocando así el aumento de volumen. Es decir, la
permeabilidad al oxigeno de la goma arábiga pudo incrementar el contenido
de humedad del polvo, lo que permitió a su vez el incremento del volumen
incrementando su porosidad.

  14  
 
 

Estimated Response Surface Estimated Response Surface


%GA=9,44,%Maltodextrina=9,44,%CMC=1,7 %Maltodextrina=0,0,%CMC=0,0,%Proteina=0,0

84 100

90
74
Porosidad

Porosidad
80
64
70
54
60
1,8 10
44 1,5 50 8
1,2 6
0,9 4
100 120 0,6 %Proteina 100 120 %GA
140 0,3 140 2
160 180 0 160 180 0
Temperatura Temperatura

FIGURA 3. Variación de la Porosidad del producto en polvo en función de


la Temperatura de entrada al atomizador y del contenido en
Goma arábiga y Proteína a la máxima y a la mínima
concentración del resto de solutos.  
 
La solubilidad (SD) del polvo de pomelo licuado varió alrededor de 0,85-
1,13 (Tabla 1). Estos resultados se obtuvieron con temperatura de entrada al
atomizador de 120ºC y concentración en solutos de 6%GA, 1%MD, 0%CMC
y 0% de Proteína y 135ºC, 3,5%, 3,5%MD, 0,5%CMC y 0,5% de Proteína,
respectivamente, de lo cual se desprende que la solubilidad de los
productos en polvo puede verse afectada por muchos parámetros tales
como la composición inicial de la materia prima, los agentes de soporte, las
temperatura de entrada del aire, etc. (Tuyen et al., 2010c). El modelo
obtenido del análisis de la influencia de las variables independientes sobre la
SD (Tabla 2) muestra que la solubilidad del polvo de pomelo aumenta de
manera lineal con la temperatura, la CMC y la proteína, independientemente
de las condiciones de máxima o mínima adición del resto de los solutos. En
lo referente a la temperatura, Goula et al. (2005b) reportan que el aumento
de ésta provoca la disminución de la humedad lo cual hace que el polvo se
muestre más soluble. Sin embargo, el aumento de la solubilidad provocada
por la CMC y la proteína contrastan con los resultados obtenidos
anteriormente de la porosidad del polvo de pomelo, donde la disminución de
esta variable es provocada por el aumento de la densidad aparente
influenciada por la proteína, y ese aumento de densidad provoca la
disminución de la solubilidad, mostrándonos la relación inversa descrita por
Fazareli et al. (2012) entre la densidad aparente y la solubilidad.
Los resultados obtenidos para el rendimiento en materia seca (ηm.s),
dependiente del rendimiento de producto (ec. 8), variaron entre el 59,0 y el
8,78%, en función de las experiencias T=150ºC y adición de solutos 1:6:0:1
(GA:MD:CMC:proteina%) y T=120ºC y concentración de solutos 1:1:1:0
(GA:MD:CMC:proteína%), respectivamente (Tabla 1). Los resultados
obtenidos del análisis estadístico (Tabla 2) indican que el rendimiento del
pomelo presenta una influencia debida a la adición de solutos y a la
temperatura, siendo en todos los casos positiva a excepción del contenido
en CMC que provoca, según el modelo, una disminución del rendimiento.
Por otra parte, se observa también que sólo es significativa la interacción

  15  
 
 

producida entre la GA y la MD. En la Figura 4 se muestra la superficie de


respuesta para el rendimiento y el efecto de GA y MD a una temperatura de
170ºC, como ejemplo del comportamiento que es similar cuando se varía la
temperatura. El rendimiento aumenta cuando se adiciona GA y MD en bajas
concentraciones, lo cual concuerda con los resultados obtenidos por Lujan et
al. (2013b).

  Estimated Response Surface


Temperatura=170,0,%CMC=1,7,%Proteina=1,7

60
50
Rendimiento

40
30
20
10
10
0 8
6
0 4 %Maltodextrina
2 4 6 2
8 10 0
%GA

FIGURA 4. Comportamiento del rendimiento del producto en polvo frente


a la cantidad de solutos añadidos a 100 g de licuado de fruta
(goma arábiga y maltodextrina), a la máxima temperatura y
concentración del resto de solutos solutos.  
 
La optimización permite determinar la combinación de factores
experimentales que optimicen simultáneamente varias respuestas (Igual et
al., 2011) identificando, de esta forma, la combinación de solutos y
temperatura de entrada del aire al atomizador más adecuada para obtener
un polvo de pomelo de calidad. Esto supone obtener un polvo con la menor
humedad, higroscopicidad, luminosidad y tono y con la mayor porosidad,
solubilidad, croma y rendimiento en materia seca. Las condiciones óptimas
proponen una temperatura de entrada de 122ºC, añadiendo 3,1 g GA/100 g
de polvo, 0,4 g MD/100 g de polvo, 7,41 2E-9 g CMC/ 100g de polvo y 1,7 g
Proteína/100 gr polvo. Esto muestra que para la obtención de un polvo de
pomelo de calidad y tomando en cuenta las variables de interés es necesario
una temperatura moderada y prácticamente la no adición de CMC.

CONCLUSION

De forma general, tanto la concentración de los solutos añadidos como la


temperatura de trabajo para la obtención de polvo de pomelo licuado afectan
a todos los parámetros estudiados. Además, se observa que la presencia de
CMC protege el color pero aumenta la higroscopicidad; la temperatura afecta
a la porosidad disminuyéndola, pero interacciona con la proteína que la
recupera; la GA aumenta la solubilidad al igual que la combinación entre
CMC y la proteína; la MD disminuye el rendimiento mientras que la GA lo

  16  
 
 

aumenta… Las diferentes interacciones entre las variables independientes, y


la manera en la que afectan a las variables respuesta, hacen difícil la
interpretación de los resultados. No obstante, en concordancia con los
resultados obtenidos y teniendo en cuenta la optimización llevada a cabo, se
propone el uso de temperaturas bajas (120ºC) y la no adición de CMC para
la obtención de un polvo de calidad bajo los estándares estudiados.

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen la ayuda recibida por parte del Ministerio de


Economía y Competitividad a través del proyecto AGL 2012-39103.
El autor agradece el apoyo del Gobierno Ecuatoriano a través del
Programa de Becas de la Senescyt.

REFERENCIAS

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