PREINFORME PRACTICA DE LABORATORIO

QUÍMICA ORGÁNICA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD

FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL
Septiembre de 2016
El marco teórico

El análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual permite
la determinación de los sólidos totales estimando los contenidos de materias disueltas y
suspendidas presentes en un agua, donde el resultado está condicionado por la temperatura y la
duración de la desecación, teniendo en cuenta la aplicación de los conceptos de equilibrio químico
para determinar la capacidad amortiguadora en suelos, cuando estamos en presencia de una
reacción química, los reactivos se combinan para formar productos a una determinada velocidad.
Sin embargo, los productos también se combinan para formar reactivos. Aplicando las técnicas
de análisis químico por precipitación para la determinación de cloruros en aguas y las técnicas
de análisis químico moderno para la cuantificación de metales pesados en aguas y en suelos. A
partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula
la concentración de analito en la muestra.

Objetivo general
Contextualizar al Estudiante en la aplicación de los conocimientos adquiridos en la teoría,
mediante el manejo de técnicas de análisis químico.
Objetivos específicos

 Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes técnicas de análisis químico

 Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la química inorgánica en la
ingeniería ambiental y tecnología en saneamiento básico
 Análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual.

Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

Materiales:

 Cápsulas de porcelana
 Horno
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador
 Potenciometro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2
Reactivos

 Muestras de agua
Metodología
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una
muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del
filtro representa los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación
de los sólidos suspendidos totales.
Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SST en una muestra de agua

Concentración de SST en una muestra de agua

Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua

residual
Materiales
 Cápsulas de porcelana
 Mufla
 Desecador
 Balanza analítica
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

Reactivos:

Muestra de agua
Metodología:
El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la
incineración a 550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede
oxidar a una velocidad razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono que
resultan de la pirolisis de los carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la
ecuación.

Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuesto

de amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras
sales, inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como se
muestra en la ecuación.

En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas
disueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el
análisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de
amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporación y secado y no
están presentes para interferir en la determinación de sólidos volátiles.

Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan
pequeñas en relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.

Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

Concentración de SSV en una muestra de agua

Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

 Cápsulas de porcelana
 Estufa
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador
 Conductímetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

Reactivos:
Muestra de agua.
Metodología:

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos

sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de
2.0 μm (o más pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad
de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano,
con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el
paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor.
El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio,
magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de
materia orgánica que están disueltas en el agua.
Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la
medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre
conductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.
Materiales:

Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

Concentración de SSV en una muestra de agua

Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Materiales:

 Pipetas graduadas de 10ml

 Probeta graduada de 100ml
 Beaker de 250ml
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Espátula metálica
 Agitador de vidrio
 Potenciómetro
 Balanza digital o analítica

Reactivos

 NaOH 0,1N
 Fenolftaleína
 Agua destilada
  Solución buffer fosfato
 Muestras de Suelo
 Muestra de Agua industrial o de río

Metodología

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH.
La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez,
permite entender el mecanismo por el cual esto es posible.

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o
una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o
una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un
buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes.
Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que
debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH
en una unidad (CIN, 2004).
Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la
potenciométrica
Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora
La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:

Dónde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para
obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:

Dónde:
p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.

Diagrama de flujo de los procesos.

ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Materiales

 Probeta graduada de 100 ml

 Espátula metálica
 Embudo de filtración mediano
 Papel filtro
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
 Agitador magnético o varilla de vidrio
 Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
 Pipetas graduadas de 5 y 10ml
Reactivos:

 Cloruro de potasio 1N
 Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
 NaOH 0,01 N
 Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
 Agua destilada
 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
 Colador pequeño

Metodología:
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado
que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas,
debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal.
Un suelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben
menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible
contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:

Extracción salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones químicas que se dan en este proceso son:

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de
suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio,
en este punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3.
Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación,
se puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuación 10.

Dónde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes
Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)

Titulación
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación,
utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la
fenolftaleína como indicador ácido-base.

Diagrama de flujo de los procesos.

 Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr

Materiales

 Agitador magnético
 Erlenmeyers
 Pinzas
 Soporte universal
 Bureta
 Frasco lavador

Reactivos:

 Fenolftaleína
 Ácido sulfúrico 1 N
 Indicador de K2CrO4
 Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Metodología:
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta
determinación:

La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH,
y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.

Diagrama de flujo de los procesos.

Concentración de cloruros en una muestra de agua

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra

B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3
 Espectrofotometría
Materiales


 Beakers
 Matraces
 Varillas de vidrio
 Espectrofotométro
 pHmetro
 Celdas para lectura en espectrofotométro

Reactivos:

 Difenilcarbazida
 Agua destilada

Metodología:

Cromo hexavalente
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta
que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente
proporcional a la concentración de cromo hexavalente.

Diagrama de flujo de los procesos.

 BIBLIOGRAFÍA
Universidad Nacional abierta y a Distancia. (2016). Hoja de ruta química inorgánica. Septiembre de 2016,
de Universidad Nacional Abierta y a Distancia.