Determinación de fosforo. Método del cloruro estanoso.

Preinforme:
Objetivos:
1. Determinar la concentración de fosforo en una solución.
2. Implementar métodos espectroscópicos para la determinación de un
elemento en una muestra.

Fundamento de la técnica instrumental:

(Espectrofotometría UV visible y Método del cloruro estanoso)
Espectrofotometría uv visible:
La espectrofotometría uv-visible (UV-VIS) es una práctica analítica que permite
determinar la concentración de un compuesto en solución y/o muestra. La
espectrofotometría uv-visible se basa en la medición de absorción de radiación UV
o visible por determinadas moléculas, la radiación correspondiente a estas
regiones del espectro electromagnético causa transiciones electrónicas a
longitudes de onda característica de la estructura molecular de un compuesto.
Esto se ve reflejado en el equipo.
La espectrofotometría uv-visible es utilizada generalmente en la valoración
cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos
orgánicos (en este caso para hallar fosforo), ambos absorben la luz. La Ley de
Beer-Lambert estipula que la absorbancia de una solución es directamente
proporcional de la concentración de la solución, por lo que la espectrofotometría
uv-visible puede usarse para determinar la concentración de la solución.
La expresión matemática de la ley de Beer-Lambert es:

A=C*ε*L

Siendo:
A: absorbancia de la muestra.
C: concentración del cromóforo.
L: longitud del paso óptico que contiene la muestra.
ε: absortividad molar.
Método cloruro estanoso:
Este método se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como
ortofosfato con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico según
la reacción:
H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4+ + 12
H2O
El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de
molibdeno, compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla de
Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690 nm. La intensidad del color azul formado
depende de la concentración de fosfatos adicionados al heteropoliácido. El método
es aplicable cuando el contenido de fósforo en las muestras se encuentra entre las
concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg P/L.
Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato (PO4)3-,
ya que el método espectrofotométrico es esencialmente específico para este ión
ortofosfato (PO4)3-. La materia orgánica de la muestra es destruida por medio de
una digestión con persulfato de amonio y ácido sulfúrico, rompiendo las ligaduras
orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a
ortofosfatos.

Espectrofotómetro.

Lista de materiales y equipos:

-Pipeta graduada de 1ml -Pipeta volumétrica de 1 ml
-Especrofotometro - 7 balones aforados de 100 ml
-Pipeta graduada de 5 ml - probeta de 100 ml
-Placa calefactora - pipeta volumétrica de 25 ml
-Termómetro - beaker de 250 ml
-Frasco lavador

Lista de reactivos:
-I molibdato de amonio -cloruro estanoso

Preparación de soluciones:
Se preparo una solución de 50mg 𝑃𝑜4−3
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2
A través de la fórmula de dilución se preparó un patrón de 10mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
aforado a 100ml.
Por la ecuación obtenemos lo siguiente
50*V1= 10*100
V1= 20 ml
Y hacemos lo mismo para las siguientes concentraciones:

0.01 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1=0.01*100
V1= 0.02 ml

0.05 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1=0.05*100
V1=0.1 ml

0.1 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1=0.1*100
V1=0.2 ml

0.3 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1=0.3*100
V1=0.6 ml

0.5 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1= 0.5*100
V1= 1 ml

1 mg 𝑃 − 𝑃𝑜4−3 / L
50*V1=1*100
 V1=2 ml

Todas estas soluciones aforadas a 100 ml

Diagrama del procedimiento

CURVA DE CALIBRACION

Identifique las partes del equipo Ajuste el equipo a la longitud de

onda seleccionada

Tome 100 ml de cada uno de los Calibre el cero del equipo con
patrones, incluyendo uno de agua agua destilada
destilada

Adicione 4 ml del reactivo de

molibdato de amonio y 0.5 ml Deje en reposo 10 minutos
de cloruro estanoso

Mida el color en el
Trace una curva de espectrofotómetro a la
absorbancia vs concentracion longitud de onda seleccionada

Determine todos los

Ajuste los datos de la curva
parámetros estadísticos de
por minimos cuadrados
la curva
 ANALISIS DE LA MUESTRA

Tome 100 ml de la muestra Adicione 4 ml del reactivo de

problema molibdato , 0.5 ml de reactivo de
cloruro estanoso.

Determine la concentración Al cabo de 10 minutos, pero antes

de P en la curva de mida la absorbancia a la
longitud de onda seleccionada

Determine el error del resultado

Tabla de datos:
Longitud de onda Absorbancia [ ] P-Po4

Formulas de calculo:

Curva de calibración
Concentración= a/b Donde a corresponde A la ordenada en el origen y B la
pendiente.

Factor de dilución:
C1*V1=C2*V2

Bibliografia:
https://www.espectrometria.com/mtodos_espectromtricos