VALIDACION DE METODOS ANALITICOS

1. OBJETIVOS:

1.1. Objetivo General:

Validar un método analítico para determinar contaminantes orgánicos volátiles en
agua, empleando microextracción en fase sólida y cromatografía de gases.
1.2. Objetivos Específicos:

I. Desarrollar un método de análisis de compuestos orgánicos volátiles en agua.

a. Establecer las condiciones óptimas de separación cromatografía para los

compuestos halogenados diclorometano, cloroformo y tetracloruro de
carbono, así como, para los aromáticos benceno, tolueno y xileno.

b. Establecer las condiciones óptimas de microextracción en fase sólida para

dichos compuestos.

2. INTRODUCCION:

Los riesgos potenciales por la presencia de productos químicos pueden presentarse como
un efecto agudo, producto de una descarga accidental del material toxico y más aún cuando
es sobre una fuente de abastecimiento de agua, en tales concentraciones que sea capaz de
producir síntomas más o menos inmediatos en los consumidores, además de efectos obvios
en las fuentes de agua, tales como, mortalidad de especies marinas y olores penetrantes.
De todos los contaminantes que podrían estar presentes en el agua surge una gran
incógnita ¿Cuántos de estos compuestos afectan a la salud humana o el medio ambiente?
Conforme se va ampliando el conocimiento, van apareciendo nuevos peligros, uno de ellos
es el riesgo de la presencia de compuestos orgánicos denominado carcinogénico.
Hoy en día, se cuenta con métodos modernos de análisis que permiten detectar
compuestos orgánicos, cuya presencia se desconocía anteriormente, y a pesar que su
riesgo a la salud es bastantemente amplio, no se debe pasar por alto su presencia en el
agua potable.
Ante la incógnita de no saber si estamos o no expuestos a tales contaminantes, se pretende
establecer un método para la detención de compuestos orgánicos volátiles (VOCS),
evaluando la eficiencia de la microextracción en fase solida (SPME), así como, comparando
los parámetros de resolución obtenidos por el método de cromatografía de gases contra
los que establece el método de referencia.
El presente trabajo se enfoca en dos grupos de compuestos orgánicos volátiles en
particular: los hidrocarburos halogenados y los aromáticos como claros ejemplos.
 3. MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPME):

La SPME se basa en la extracción de los analitos de la matriz de la muestra mediante una fibra de
sílice fundida que está recubierta de un sorbente, en la mayoría de los casos polimérico, seguida
de la desorción de los analitos mediante temperatura o un disolvente orgánico. El pequeño
tamaño de la fibra y su geometría cilíndrica permiten incorporarla en una jeringa. De esta forma,
se facilita su manipulación y al mismo tiempo se protege la fibra cuando no se utiliza, ya que ésta
permanece dentro de la aguja de la jeringa. Un esquema del dispositivo comercial de SPME se
muestra en la Figura.

Esta técnica presenta una serie de ventajas frente a otras técnicas porque, es muy simple,
presenta un bajo coste, puede ser automatizada, requiere pequeños volúmenes de muestra y
generalmente no precisa del uso de disolventes orgánicos para llevar a cabo la
preconcentración, a diferencia de la Extracción de Liquido Liquido (LLE) y la Extracción en fase
solida (SPE). Además, debido a su diseño, es fácilmente transportable por lo que la hace una
técnica muy adecuada para realizar análisis de campo. Otra ventaja que presenta es la
posibilidad de utilizarse con todos los tipos de muestras, ya sean gaseosas como por ejemplo
aire o aliento, líquidas como aguas o bebidas, o sólidas como sedimentos, alimentos, etc.
Además, se puede aplicar a la determinación de compuestos de diferente volatilidad.
Como inconveniente se puede mencionar que debido a la limitada capacidad de las fibras (la
cantidad de recubrimiento es muy pequeña) en ocasiones no se obtienen unos límites de
detección bajos, sobre todo si la SPME se utiliza combinada con la cromatografía de líquidos.
4. Fundamentos teóricos de la SPME:

5. CONCLUSION:

Hasta la fecha, la microextracción en fase sólida se ha presentado como una técnica de

extracción muy prometedora que permite la determinación de una gran variedad de
contaminantes orgánicos a niveles de trazas a partir de una amplia gama de matrices
ambientales. Los suelos, los lodos, el agua y el aire pueden analizarse con éxito mediante
la extracción directa y de cabezal de SPME. Los análisis de campo también se pueden
lograr usando esta técnica de extracción, pero esta modificación de SPME está en
desarrollo.

SPME se puede acoplar fácilmente a la cromatografía de gases (GC) y, con el uso de

interfaces, a la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Además, los desarrollos
más recientes han permitido la automatización completa del proceso SPME acoplado a
estas dos técnicas de separación.

La introducción de nuevas fibras de SPME que amplían el campo de aplicación de esta

técnica a otras clases de analitos como compuestos inorgánicos, así como el desarrollo
de nuevos dispositivos automatizados SPME con características más avanzadas, pueden
mostrar SPME como una buena técnica alternativa para Técnicas de extracción más
convencionales.