Centro Nacional de Asistencia Técnica a la Industria – ASTIN Código:

9230-FP-F-322

TALLER QUÍMICA ORGANICA: Versión: 2

“EXTRACCIÓN Y CRISTALIZACIÓN DE UN FÁRMACO”

1. IDENTIFICACIÓN DEL INSTRUMENTO:

Programa de Formación: Tecnología Química Aplicada a la Ficha de caracterización:
Industria
Nombre de la Guía: Ejecución
Nombre del Instructor:Johnny Aponza CH
Ciudad y fecha: Cali, Marzo 2019

2. PRESENTACIÓN E INSTRUCCIONES:
Señor/a Aprendiz:
❖ En la práctica debe llevar elementos de seguridad (bata, gafas, guantes, etc.)
❖ Lea detenidamente la práctica y elabore: Pre informe (diagrama de flujo de la práctica)
❖ Realice los cálculos necesarios para preparar las soluciones que se utilizan en la práctica.
❖ Realice consulta de la solubilidad del ácido acetilsalicílico.
❖ Realice la práctica en el laboratorio
❖ Entregue al final de la práctica el diagrama de flujo debidamente marcado.
❖ Entregue informe de la práctica y solicite retroalimentación.

3. CUERPO DEL INSTRUMENTO:

3.1 INTRODUCCION
La práctica está diseñada para que el Aprendiz extraiga el ácido acetilsalicílico principio activo de
varias preparaciones farmacológicas través los métodos de extracción y cristalización.
3.2 OBJETIVO
Efectuar la extracción del ácido acetilsalicílico y su posterior purificación mediante recristalización

3.3 MATERIALES DEL APRENDIZ

Cada Aprendiz debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad
➢ Guía de laboratorio
➢ Cuaderno exclusivo para el laboratorio
➢ Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas de manga larga
➢ Gafas de seguridad
➢ Guantes de nitrilo
➢ Botas de seguridad
➢ Cofia que permita que el cabello y la cabeza queden completamente cubiertos.
➢ Toallas de papel, cinta de enmascarar, marcador.
➢ calculadora

3.4 REACTIVOS (SUMINISTRADOS POR EL LABORATORIO)

➢ cloroformo
➢ hexano
➢ Acetato de etilo
➢ Etanol
➢ Metanol
➢ Hidróxido de sodio
➢ Ácido clorhídrico
➢ Hielo

3.5 MATERIALES (SUMINISTRADOS POR EL LABORATORIO)

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3.5.1. MATERIALES POR GRUPO

➢ 2 Erlenmeyer de 50 mL
➢ 2 Vasos precipitados de 50 mL
➢ 2 Vasos precipitados 100 mL
➢ 1 Embudo de separación 125 mL
➢ 1 Probeta de 25 mL
➢ 1 pipeta pasteur
➢ 1 matraz kitazato de 250 mL
➢ 1 Embudo Büchner
➢ 1 Mortero con pistilo
➢ 1 agitador de vidrio
➢ 1 Soporte universal
➢ 2 pinzas de tres dedos con nuez
➢ 1 malla o rejilla
➢ 1 espátula
➢ 1 Agitador magnético
➢ 1 magneto
➢ 1 Anillo pequeño
➢ 1 pizeta con agua destilada
➢ 1 Papel Ph
➢ 1 Papel filtro

3.7 PROCEDIMIENTO

1. Realizar los cálculos y preparar de:

➢ 200 mL de solución de NaOH 1M
➢ 100 mL de solución de HCl 6M

2. Tomar 5 tabletas de aspirina y pulverizar en un mortero con pistilo.

3. Pesar 1g del polvo y depositarlo en un Erlenmeyer de 50 mL, se adicional 25 mL de

cloroformo, agitar hasta disolver el sólido.

4. Filtrar por gravedad el sólido insoluble en un papel filtro PREVIAMENTE PESADO y se

deja secar. El líquido filtrado se colecta en un vaso de precipitado de 50 mL y se transfiere
al embudo de separación, lavar el vaso de precipitados con 5 mL de cloroformo y se vierte
al embudo de separación también.

5. Se adiciona 10 mL de la solución de NaOH 1M, SE TAPA el embudo y se agita varias

veces, liberando la presión en cada agitación.

6. El embudo se deja reposar en el anillo para permitir la separación de las fases

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7. La fase orgánica de cloroformo se colecta en un Erlenmeyer de 100mL.

8. Repetir el proceso de extracción 2 veces más.

9. Colectar la fase acuosa en un vaso de precipitados de 100mL.

10. A la fase acuosa se adiciona una solución de HCl 6M, hasta pH menor o igual a 2.

11. Enfriar la mezcla en un baño de hielo hasta que no aparezca mas precipitado.

12. Filtrar y secar los cristales en un embudo Büchner en papel previamente pesado.

13. El cloroformo de la fase orgánica se evapora en un baño caliente.

14. Hacer pruebas de solubilidad según la tabla 1.

15. Una vez encontrado el solvente, se disuelve el ácido acetilsalicílico en la menor cantidad
de solvente posible, se evapora hasta el 70% del volumen original SE FILTRA A GRAVEDAD EN
CALIENTE, para separar las impurezas insolubles, el filtrado se recibe en un baño de hielo o en
frio.

16. Los cristales formados se filtran al vacío, se lavan en el filtro y se secan

Tabla 1. Tabla de solubilidades

SOLVENTE SOLUBILIDAD EN FRIO SOLUBILIDAD EN CALIENTE

Metanol
Etanol
Acetato de Etilo
Cloroformo
Hexano
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1. PREGUNTAS:
Por que una sustancia se vuelve mas soluble al aumentar la temperatura?
Cuál es el solvente mas polar y cual es el menos polar?
Cuál es la estructura del ácido acetilsalicílico? A qué familia orgánica pertenece?
Qué es un principio activo y que es un excipiente?
En el presente experimento para que se adiciona NaOH?
Qué función cumple el HCl en la fase acuosa?
Cual es el rendimiento de la extracción?
Como acurre el proceso de recristalización?

2. Informe de laboratorio
Entrega del informe de laboratorio el día 03 de septiembre, que contenga:
❖ Objetivos de la práctica.
❖ Marco de teórico de la práctica
❖ Materiales y reactivos utilizados
❖ Cálculos necesarios en la preparación de las soluciones que se utilizan en la práctica
❖ Descripción del procedimiento
❖ Tabla de observaciones
❖ Análisis de las observaciones
❖ Respuestas a preguntas planteadas
❖ Conclusiones
❖ Bibliografía

Observaciones y/o recomendaciones:

Investigar sobre el manejo adecuado del embudo de extracción.

Traer a la práctica tabletas de aspirina, por lo menos 10 por grupo.
Traer 1 botella de etanol al 95%