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Guia para Analisis de Laboratorio Crudo y Agua PDF
Guia para Analisis de Laboratorio Crudo y Agua PDF
PREPARADO POR
GERMÁN ZÁRATE ZÁRATE
INGENIERO DE PETRÓLEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
BOGOTÁ, D.C. 2003
CONTENIDO
INTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . 2
PRÁCTICA Nº 1
DENSIDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE AGUA
POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTO (BS&W) . . . . 10
PRÁCTICA Nº2
DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS,
SEDIMENTO (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO), PUNTO
DE ANILINA Y NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN. . . . . . 18
PRÁCTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT
(UNIVERSAL Y FUROL). . . . . . . . . . 25
PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA. . . . . 29
PRÁCTICA Nº 5
PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y
PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT). . . . . . . 34
PRÁCTICA Nº 6
pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO – DUREZA
DE CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO TOTAL
CONDUCTIVIDAD – GRAVEDAD ESPECÍFICA – TEMPERATURA
OXÍGENO DISUELTO – ACIDO SULFHÍDRICO – DIÓXIDO DE
CARBONO LIBRE – SÓLIDOS DISUELTOS. . . . . . . 39
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INTRODUCCIÓN
El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en el área práctica,
proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales básicos para que pueda identificar y evaluar
las características de los fluidos producidos en los yacimientos petrolíferos. El manejo de esta
información, permitirá comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir
los tratamientos correspondientes para un óptimo aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que
puedan ocasionar.
En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentación y análisis,
tenemos entre otros: Determinación de Gravedad Específica y API, Salinidad de Crudos, BS&W,
Contenido de Agua, Parafinas y Asfaltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamación e Ignición y
Caracterización de Aguas de Formación, los cuales son básicos y necesarios para poder abordar,
analizar y entender fenómenos de mayor complejidad que se estudiarán en cursos posteriores.
Este documento pretende brindar al estudiante una orientación para la realización de las diversas
prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posible los objetivos, elementos teóricos,
descripción y manejo de equipos y especificación de procedimientos para la correcta elaboración de las
pruebas. Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de comportamiento y seguridad en el
laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes, fluidos inflamables y material
contaminante, se debe tener especial cuidado y concentración para evitar accidentes.
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NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA
LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento,
como para las demás personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrán
siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos,
contaminantes e inflamables.
Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica, para que el estudiante
trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias según las condiciones del
experimento.
A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
• Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al
proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la práctica y los compuestos
involucrados en ésta.
• Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser
práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramas informativ os que proporcionan
información sobre seguridad.
• Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así como dejar
encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) maletines o
morrales.
• Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las
sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño.
• Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está debidamente informado.
• Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un
compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rótulo.
• Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio,
pues en las prácticas se permanece en constante contacto con solventes fuertes.
• El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo, y con el
material y reactivos ordenados.
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• Los frascos de los compuestos de trabajo, deben cerrarse inmediatamente después de su uso,
durante su utilización los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa.
• Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si
por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el
funcionamiento de los equipos de calentamiento.
• El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe
llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se
realice una práctica.
• Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya
que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y desatender recipientes calientes en la mesa de
trabajo puede ser causa accidentes.
• Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos
sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrará debido al cambio
brusco de temperatura.
• Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el Laboratorio. (en ningún caso
arrojar sólidos o derivados de petróleos a los desagües normales.
• Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto o equipo, debe
consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prácticas,
antes de proceder a su uso.
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NORMAS DE TRABAJO EN EL
LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
• Durante la estancia en el laboratorio es conveniente que el alumno esté provisto de una bata, la cual
deberá llevarse completamente abotonada. Esta prenda evita que posibles salpicaduras de
sustancias químicas lleguen a la piel y también evitará probables deterioros en las prendas de vestir.
Si el estudiante no trae bata, no podrá realizar la práctica.
• Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisión, ya que
si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, será de responsabilidad del grupo de
trabajo.
• Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad las prácticas que se van a
realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el laboratorio
para llevarlas a cabo.
• Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse
completamente limpios. El monitor, se encargará de recibir el material en buen estado.
• La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar una medición. En el
cuarto de la balanza, sólo debe permanecer el grupo de estudiantes que se encuentren pesando. Se
debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes,
aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su puesto.
• Cuando se utilice la centrífuga, deben limpiarse muy bien los tubos de centrífuga antes de
colocarlos en los porta tubos.
• Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse el regulador de velocidad
máximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la práctica y no abrir la tapa.
Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa
movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo.
• El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar asignado a dicha práctica. No
debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticas distintas a la que se está realizando.
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• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se derrama, debe
ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse
inmediatamente.
• No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para residuos que se
encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir las normas de disposición de
desechos.
• Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al profesor sobre la calidad de
los resultados obtenidos.
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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE
1. Fuego en el laboratorio.
Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar a todos los compañeros
de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma.
Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se
puede controlar rápidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de química y física, reportar el
accidente a los bomberos y evacuar el edificio.
2. Fuego en el cuerpo.
Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio,
acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los
compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la
persona con una manta antifuego, o haciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la
persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos
de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy
conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta
medida intenta compensar la pérdida de líquidos a través de la quemadura.
Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistencia médica inmediata.
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3. Quemaduras.
Las pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baños, placas o mantas
calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con un chorro de agua fría o incluso en un cubo
con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la
tirantez de la piel.
Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa
en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la aísle del aire.
4. Cortes en la Piel.
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el Laboratorio. Estos
cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mínimo. Se debe revisar y
eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa.
Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabón y
taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal,
colocar una venda en la herida aplicando una presión firme y enviar al herido lo más urgente posible a
una asistencia médica inmediata.
Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con
abundante agua, como mínimo durante 15 minutos.
Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión
de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.
En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave
será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es
necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
párpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que
parezca la lesión.
Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza de lado. Si está
consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el producto ingerido es corrosivo.
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Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que así la concentración
del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia
con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de
derivados del petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan se
produzcan durante el vómito.
Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia médica
lo antes posible.
¡ ¡ ¡ ¡ RECUERDE ! ! ! !
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PRÁCTICA Nº 1
1.1 OBJETIVOS
1.1.1 Realizar la determinación de la gravedad API de una muestra de crudo, por medio del
hidrómetro API, y compararla con la gravedad calculada mediante el uso del picnómetro.
1.1.2 Reconocer el uso adecuado del hidrómetro y del picnómetro, para lograr obtener lecturas
confiables.
1.1.3 Manejar la corrección de lectura a diferentes temperaturas.
De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidos en base volumétrica
(por galón, barril, carro-tanque, etc.). Asimismo, en muchos casos (como en el transporte marítimo), es
importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresión que permite relacionar el
peso y volumen de un producto.
Cualquier producto se expande cuando es calentado, reduciéndose por consiguiente el peso por unidad
de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estándar, aunque
temperaturas adicionales ha yan sido usadas en la determinación. Existen tablas que relacionan la
densidad de una temperatura a otra.
La densidad puede ser expresada en dos escalas. La “gravedad específica” es definida como la relación
del peso de un volumen dado a 60ºF, con el peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura.
Sin embargo, en la industria del petróleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum
Institute). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que relaciona la gravedad específica, por
medio de la siguiente fórmula matemática:
141 .5
Gravedad (Grados )º API = − 131 .5
Gravedad .Específica (60 / 60º F )
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Como resultado de esta relación, entre mayor sea la
gravedad específica de un producto, menor es su gravedad
API. Es así como en la industria petrolera, se catalogan
los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo
con su gravedad API. Es claro que el agua, con una
gravedad específica de 1.000 tiene una densidad API de
10.0º.
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1.4 PROCEDIMIENTO
La determinación de la densidad puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0º y 195ºF, sin
embargo, ciertos límites se especifican para algunos productos, dependiendo del punto inicial de
ebullición y/o de la densidad. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una
temperatura, a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la
densidad.
2.1 OBJETIVOS
El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentración variable. La sal
predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a éste compuesto y
se expresa generalmente en libras de sal por cada mil barriles de crudo.
Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante, es la de cumplir con los
requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refinerías admiten
contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 – 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido
a la acción corrosiva y posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.
El método presentado a continuación, consiste en retirar por medios físicos la sal que acompaña la
muestra de crudo a una solución acuosa, y por medio de una titulación calcular la cantidad de sal
presente.
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2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
2.4 PROCEDIMIENTO
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3. CONTENIDO DE AGUA
3.1 OBJETIVOS
3.1.1 Determinar el contenido de agua en una muestra de petróleo crudo mediante el proceso de
destilación.
3.1.2 Comprender la importancia de conocer la cantidad de agua presente en el crudo y la
manipulación del equipo Dean & Stark, así como entender su funcionamiento en la destilación.
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El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y
el solvente retorna al sistema de destilación. El volumen
de agua obtenido, es reportado como fracción o
porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo
crudo.
3.4 PROCEDIMIENTO
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3.4.9 Retirar el condensador de la trampa. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las
paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.
3.4.10 Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla tolueno – crudo en el
recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.
4.1 OBJETIVOS
4.1.1 Determinar el contenido de agua (% agua) en una muestra de petróleo crudo mediante un
proceso de campo (centrifugación).
4.1.2 Familiarizar al estudiante con la correcta forma de medición y determinación del contenido de
sedimentos (% de sedimentos), a partir del uso adecuado de los tubos de centrífuga graduados
para tal fin.
La determinación del contenido de sedimentos y agua se requiere, para establecer con precisión los
volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio,
interventoría, transferencia de custodia, liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo.
Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puede generar problemas
operacionales, como corrosión de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo,
generando costos de tratamiento y reparación.
El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo; existen otros
métodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero se requiere de equipo especial de
laboratorio. Para este método, solamente se requieren tubos de graduados de fondo cónico para
centrífuga y un equipo de centrifugación.
• 1 Equipo de centrifugación
• 1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml
• 2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 ml
• Muestra de petróleo crudo
• Varsol
• Desemulsificante
4.4 PROCEDIMIENTO
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4.4.3 Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga de 25 ml. Esta
operación se debe hacer lentamente y agitando antes de cada adición.
4.4.4 Adicionar dos gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente.
4.4.5 Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente
al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. (Llevar el
regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3)).
4.4.6 Apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos.
4.4.7 Tomar la lectura de cada tubo y reportarla.
4.4.8 Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez (10) minutos.
Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.
4.4.9 Centrifugar las muestras durante un (1) minuto y reportar una vez más las lecturas.
El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción o porcentaje del volumen inicial
de muestra de petróleo crudo según la fórmula
S
% BS & W = * 100
V
Donde: %BS&W = Porcentaje de Agua y Sedimentos
S = Volumen de sedimento y agua
V = Volumen de muestra de petróleo crudo.
5. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-287. Standard Test Method for API Gravity Crude Petroleum and Petroleum
Products (Hydrometer method).
• Norma ASTM D-4006. Standard Test Method for Water in Crude Oil by Distillation.
• Norma ASTM D-96. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge
Method (Field Procedure).
• Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Gravedad API y gravedad específica (por cálculo), corregidas a 60ºF.
b. Salinidad del crudo en mg/lt y en ppm de Cl-; en mg/lt y en ppm de NaCl; en libras de NaCl por 1000 Bls de
crudo (Lb NaCl/1000Bbl).
c. Porcentaje de agua por destilación.
d. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).
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PRÁCTICA Nº2
1. CERAS PARAFÍNICAS
1.1 OBJETIVOS
La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza por su estado sólido a
temperatura atmosférica y presenta poca deformación a esta temperatura e incluso bajo presión
considerable.
Es preciso hacer la distinción entre las parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las
ceras parafínicas. Estas últimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por
consiguiente, los que interesan en la práctica.
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Los asfaltenos por su parte, no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxígeno en
más o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes
en el petróleo, que no son solubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración
parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-pentano, heptano,
acetona y éter de petróleo.
Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por
partículas ferruginosas (insolubles en tolueno).
Observaciones: Con la probeta de 100 ml, medir únicamente el solvente de titulación (no lavarla). La
pipeta de 5 ml, utilizarla sólo para la titulación de hidróxido de potasio (no lavarla).
Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) para la realización de la
misma.
1.4 PROCEDIMIENTOS
1.4.1 Procedimiento para determinación cualitativa de las ceras parafínicas totales (bajo y alto
peso molecular) en una muestra de crudo.
1.4.1.1 Cerciorarse que los tubos se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar
los pesos. (pesos tubos vacíos).
1.4.1.2 No Agitar la muestra (crudo)
1.4.1.3 Tomar una pequeña cantidad en uno de los Beakers plásticos (± 30 ml.)
1.4.1.4 En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra.
Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, con la tecla
roja tarar, en la pantalla de la balanza aparecerá 0.000. agregar poco a poco el crudo hasta
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tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el
segundo tubo. Anotar los pesos en el renglón Peso de Muestra.
1.4.1.5 En otro beaker plástico, tomar una pequeña cantidad de SOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo
con éste solvente hasta la altura de las letras horizontales o hasta la estrella.
1.4.1.6 Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente hasta que el crudo se mezcle
con el solvente (aproximadamente 2 minutos). Lo anterior se puede apreciar volteando el
tubo y si el fondo se encuentra limpio, es porque la mezcla se ha completado.
1.4.1.7 Retirar los tapones, llevar los tubos a la centrífuga y centrifugar durante seis (6) minutos.
Graduación de la velocidad MÁXIMO TRES (3), si la velocidad es mayor, los tubos pueden
romperse. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bien picado
y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plástico destinado
para tal fin.
1.4.1.8 Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrífuga, dejarla que pare por sí misma. NO
ABRIRLA MIENTRAS ESTÉ GIRANDO. Retirar los tubos de la centrífuga y recolectar
el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el baño. Vaciar cuidadosamente
con el fin de evitar que pase precipitado al beaker.
1.4.1.9 Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, los ASFALTENOS.
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1.4.3.2 Colocar los tapones a los tubos y agitar fuertemente hasta que todo el precipitado sea
removido del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos).
1.4.3.3 Retirar los tapones y centrifugar durante cinco minutos.
1.4.3.4 Retirar los tubos de la centrífuga y observar si en los fondos de los tubos hay algún
precipitado.
1.4.3.5 Si el precipitado es NEGATIVO, dar por finalizada la determinación y vaciar todo el
contenido de los tubos en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.
1.4.3.6 Si el precipitado es POSITIVO continuar con las extracciones hasta que el Tolueno salga
limpio. Vaciar todas las porciones en el recipiente nombrado anteriormente.
1.4.3.7 Llevar los tubos al horno, como en la determinación anterior y proceder en igual forma. El
precipitado se reporta como SEDIMENTO INSOLUBLE EN TOLUENO.
2. PUNTO DE ANILINA
2.1 OBJETIVOS
2.1.1 Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de anilina pura
y del producto de petróleo a analizar.
2.1.2 Interpretar la importancia de la determinación de este factor.
Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, son solventes efectivos para una
gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilución de un producto de petróleo varía con
el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como
por ejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos donde esta
característica es indeseable.
La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo en un equipo
adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto de petróleo por medio de anilina, y
sustancias aromáticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los
hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla.
Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solución clara. Por
el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza ésta característica
determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia.
Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina, teniendo por
consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromáticos presentan
el fenómeno opuesto, mientras que los nafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los
aromáticos y los parafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras: Base
lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno.
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2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
• 1 Beaker de 100 ml
• 1 Beaker de 250 ml
• 1 Termómetro (escala –10 a 250 ºC)
• 1 Tubo o probeta (acondicionada) con émbolo
• Aceite para el baño de aceite.
2.4 PROCEDIMIENTO
2.4.1 En el Beaker de 100 ml, vaciar una pequeña cantidad de muestra (Derivado de petróleo o
mezcla para punto de anilina), en la probeta de prueba medir 5 ml de muestra y agregar 5 ml de
Anilina. (La probeta está graduada, no es necesario medir con pipeta).
2.4.2 Colocar el termómetro en el tapón de la probeta de prueba y pasarlo a través del aro del alambre
de agitación. Tapar la probeta y bajar el termómetro cercano al fondo, con cuidado de no tocar
ni las paredes ni el fondo de la probeta.
2.4.3 En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el baño de aceite. Colocar la
probeta con la muestra y la anilina en el baño de aceite. Calentar en el calentador eléctrico y
agitar suavemente a pequeños intervalos hasta que la mezcla se aprecie completamente
homogénea. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño, dejar de
agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla)
2.4.4 Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar la probeta del baño,
suspender la agitación, levantar el agitador y observar cuidadosamente hacia el fondo de la
probeta y en el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura
que marca el termómetro. Reportar dicha temperatura.
3. NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN
3.1 OBJETIVOS
3.1.1 Realizar la determinación del número de neutralización a una muestra de crudo o lubricante.
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3.3. PROCEDIMIENTO
3.3.1 En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante).
3.3.2 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación y agregarlos al erlenmeyer que
contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilución de la muestra en el solvente de
titulación.
3.3.3 Adicionar cinco (5) gotas de indicador y agitar.
3.3.4 Si la muestra toma una coloración rojiza, titular con la solución alcohólica de KOH hasta que
la coloración rojiza vire a verde ó azul verdoso. Considerar el punto final definitivo si la
coloración desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos.
Nota: para la titulación utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el
líquido con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. Reportar los mililitros de KOH
gastados. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.
4. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-974. Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator
Titration.
• Norma ASTM D-611. Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of
Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents
• Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
REPORTE DE DATOS
DETERMINACIÓN DE PARAFINAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTO S
Tubo Nº 1 Tubo Nº 2
Peso del tubo vacío (gr)
Peso de la muestra (gr)
Peso del tubo + muestra (gr)
Luego de las extracciones con los solventes Nº 1 y 2
Peso de tubo + residuo (gr)
Peso residuo (gr)
Peso sustancias extraídas (gr)
Residuo (%)
Extracción (%)
Sedimento Insoluble en el
Tolueno
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Porcentaje de asfaltenos y de sedimentos.
b. Punto de anilina de las muestras analizadas.
c. Número de neutralización expresado en mg de KOH/gr de muestra
24
PRÁCTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT
(NORMA ASTM D-88)
3.2 OBJETIVOS
3.2.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo y de lubricante, por medio del viscosímetro
Saybolt.
3.2.2 Evaluar algunas propiedades de las muestras analizadas de acuerdo a los resultados de
viscosidad determinados.
3.2.3 Aprender el corre cto manejo del viscosímetro Saybolt y Furol para las determinaciones de
viscosidad.
Para evaluar la viscosidad de un aceite numéricamente, cualquiera de las muchas pruebas estándar
puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petróleos, tienen el
mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad específica de aceite, a una temperatura
dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensiones
específicas. Entre más espeso sea el aceite, mayor será el tiempo requerido para que pase.
Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de las muestras
aumenta cuando el aceite es enfriado y disminuye cuando éste es calentado. Por esta misma razón, el
valor de la viscosidad de un aceite debe ir siempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue
determinado. El valor de la viscosidad, por sí solo, no significa nada.
El Viscosímetro Saybolt Universal, es utilizado para aceites de bajas y medias viscosidades. Consiste
en un recipiente cilíndrico para la muestra de aceite, y de un frasco de contención (Copa Saybolt),
colocado abajo para recibir y medir el aceite descargado del recipiente. En la parte inferior del
recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a través del cual fluye el aceite. El flujo de
aceite es controlado por un tapón que sella el orificio de salida.
El recipiente con la muestra está rodeado por un baño de aceite mineral para facilitar que la
temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termómetros: uno colocado
en el aceite, y otro en el baño. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada
al baño. El tiempo de flujo del aceite hasta el frasco receptor es tomado con un cronómetro.
25
Para las muestras muy viscosas, se utiliza el viscosímetro Saybolt Furol. Este aparato difiere del
Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio por donde gotea el aceite. Para aceites
pesados, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad.
El laboratorio de crudos y aguas cuenta actualmente con un equipo de viscosidad Saybolt y Furol
integrado, el cual se puede observar en la Figura 4.
Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para
viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un aceite dado, el valor
Saybolt Universal, será más o menos diez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma
temperatura.
No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva
temperatura de determinación.
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3.4 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
3.5 PROCEDIMIENTO
3.5.1 Tomar la muestra para determinación sin agitarla, para evitar que capte aire dentro del fluido.
3.5.2 Determinar la gravedad específica de la muestra utilizada por medio del método del picnómetro,
y calcular la gravedad API.
3.5.3 Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del baño (ºC ó
ºF) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo brillante localizado al
lado del termostato, ajustar la temperatura deseada y apretar de nuevo y en forma suave el
tornillo.
3.5.4 Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de los interruptores de
calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse.
Si el piloto del intermitente no enciende, girar el botón de color vinotinto (localizado encima del
tornillo brillante) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover
el botón vinotinto opuesto.
3.5.5 Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10.
3.5.6 Colocar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el orificio en la tapa,
frente al termostato.
3.5.7 Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de la temperatura de la prueba.
3.5.8 Precalentar la muestra en un calentador eléctrico, máximo 1 ºC por encima de la temperatura de
la prueba. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento.
3.5.9 Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, permitiendo que el
líquido sobrepase la capacidad de la celda y derrame en el anular.
3.5.10 Introducir el otro termómetro en la muestra y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la
temperatura deseada. Retirar el termómetro de la muestra, y no volverlo a introducir en ella.
Retirar con la jeringa el exceso de muestra en el anular de la celda.
3.5.11 Colocar la Copa Saybolt en dirección del orificio de salida de la celda y con el cronómetro en la
mano, quitar el corcho que tapa dicho orificio. En el mismo ni stante de retirar el corcho,
empezar a cronometrar el tiempo que transcurre para que la copa se llene hasta el aforo (60 ml).
Dejar que el resto del líquido fluya libremente de la celda.
3.5.12 La viscosidad Saybolt se reporta como el número de segundos que tarda en llenarse la Copa
Saybolt hasta el aforo.
3.5.13 Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo
lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento.
3.5.14 Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente,
lavar la celda o celdas únicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN
MOTIVO THINNER.
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIER ÍA DE PETRÓLEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Muestra Peso Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad Densidad
Picnómetro Agua Destilada con Muestra (gr) Específica API
Vacío (gr) (gr)
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Calcular la densidad API de la muestra o muestras trabajadas, a temperatura ambiente.
b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, calcular la viscosidad cinemática y la viscosidad absoluta
para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de análisis.
c. Realizar los gráficos correspondientes de viscosidad (µ) vs. Temperatura en las diferentes unidades.
d. Calcular el índice de viscosidad para las muestras que lo permitan.
e. Los datos adicionales que el profesor solicite.
28
PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA (ASTM D-445 D-446)
4.1 OBJETIVOS
4.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo o lubricante, por medio del método de
viscosidad cinemática.
4.1.2 Familiarizarse con el uso y manejo de los viscosímetros Cannon-Fenske de acuerdo a los
rangos, así como la manipulación del equipo de baño de aceite.
El viscosímetro cinemático ejerce las mismas funciones que el viscosímetro Saybolt, aunque su
construcción es bastante diferente. La viscosidad cinemática en el laboratorio de petróleos, se mide por
el viscosímetro Cannon-Fenske que es una especie de tubo en u con cierto número de bulbos y
estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado con rangos específicos, por
lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y características de la
muestra.
El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos transparentes (Figura 5) y para líquidos opacos
(Figura 6). Estos viscosímetros utilizados para la determinación de viscosidad cinemática (para
líquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad específica de aceite, a una
temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones
específicas.
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Figura 5. Viscosímetro Cannon-Fenske Figura 6. Viscosímetro Cannon-Fenske
Para líquidos transparentes para líquidos opacos
NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores en el baño de aceite, se debe tener cuidado de
no dejar desperdigar fluido en el baño de aceite ya que dicha sustancia puede ens uciar el
aceite, lo cual causara una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el baño,
por poca apreciación de observación en los aforos.
Para evitar esto, debemos tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una
expansión térmica la cual incrementa el volumen de los fluidos, causando que una parte del
volumen del líquido salga y se disperse en el baño de aceite, por lo cual debemos estar
pendientes de que si el fluido se sale del viscosímetro, limpiarlo INMEDIATAMENTE.
4.3 PROCEDIMIENTO
4.3.1 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon – Fenske. (También
ver Carta de Uso Original Anexa.)
30
4.3.1.1 Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados, y secarlo muy bien, haciendo circular
aire seco y filtrado a través del instrumento para remover las trazas finales de solvente.
4.3.1.2 Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra líquida, se debe filtrar
dicha muestra a través de una malla adecuada.
4.3.1.3 Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento y aplicar succión por
el tubo F, sumergiendo el tubo E en la muestra de líquido y llevando el fluido hasta la marca
G. Limpiar el brazo E y girar el instrumento a su posición vertical normal.
4.3.1.4 Colocar el viscosímetro en posición vertical por medio de la pinza para bureta en el soporte
universal, si la determinación es a temperatura ambiente o en el baño de aceite por medio
del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo si la determinación se hace a una
temperatura mayor.
4.3.1.5 Permitir que la muestra fluya a través del tubo capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo
B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinación, colocando un tapón en el
tubo E y/o F.
4.3.1.6 Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 10 a 15 minutos en temperaturas
hasta 60ºC, y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60ºC, para que se obtenga la
temperatura de medición deseada. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B
permanezca en el mismo nivel.
4.3.1.7 Retire el tapón del tubo E y/o F y utilizando dos cronómetros medir: con el primero el
tiempo que tarda el líquido en fluir libremente desde el aforo K hasta el aforo J y con el otro
cronómetro el tiempo gastado entre el aforo J y el aforo I.
4.3.1.8 Reportar los tiempos por separado. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra
multiplicando el tiempo de flujo en segundos para cada bulbo por las respectivas constantes.
Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemática en cSt.
4.3.2 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos transparentes Cannon – Fenske.
(También ver Carta de Uso Original Anexa.)
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TABLA 1. Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros Cannon-Fenske
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETROÓEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
REPORTE DE DATOS
VISCOSIDAD – LÍQUIDOS TRANSPARENTES
Muestra Tamaño del viscosímetro Temperatura ºC Tiempo en segundos
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Muestra Peso Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad Densidad
Picnómetro Agua Destilada con Muestra (gr) Específica API
Vacío (gr) (gr)
CALCULOS REQUERIDOS.
a. Calcular la gravedad específica de la muestras.
b. Calcular la gravedad API de las muestras.
c. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, calcular la viscosidad cinemática, Saybolt y
absoluta para cada una de las muestras a las temperaturas de análisis. Realizar las respectivas
gráficas.
d. Calcular el índice de viscosidad de las muestras que lo permitan.
33
PRÁCTICA Nº 5
PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y
PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT)
5.1 OBJETIVOS
5.1.1 Determinar los puntos de chispa y encendido a una muestra de crudo por el método de copa
cerrada.
5.1.2 Determinar los puntos de chispa y encendido a un producto de petróleo (lubricante) por el
método de copa abierta.
5.1.3 Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar los diseños para
equipos de almacenamiento.
Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura
corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de
ignición causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo.
Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura
corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en
presencia de una fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos cinco
segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point.
Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una
violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar
comprendida entre ciertos límites. Cuando un producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos
de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquido se
eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire. Eventualmente se llega a
una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentáneamente una combustión, si
una fuente de ignición está presente.
Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de
chispa es usual- mente determinado por el método de “recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para
lo cual se calienta la muestra en una cápsula cubierta denomina-da Pensky-Martens que puede
observarse en la figura 7. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo más
parecidas posibles a los del producto en servicio. Para los productos de petróleo con puntos de chispa
mayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el método de “recipiente abierto” (NORMA ASTM
D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula abierta denominada Cleveland, que puede
observarse en la figura 8.
34
Tanto el punto de chispa como el de
encendido de un líquido de petróleo son
básicamente medidas de inflamabilidad.
El punto de chispa es la temperatura
mínima a la cual el líquido está
suficientemente evaporado para crear una
mezcla de aire y combustible, para arder
si es encendida. Como su nombre lo
indica, la combustión a esta temperatura
sólo se mantiene por un instante. Por el
contrario, el punto de encendido significa
algo más; éste es la temperatura a la cual
el vapor es generado a una velocidad lo
suficientemente constante, para mantener
la combustión. En ambos casos, la
combustión es solamente posible cuando
la velocidad de vapor de combustible y
Figura 7. Montaje Copa cerrada. Pensky – Martens de aire, se encuentra dentro de ciertos
límites. Una mezcla que sea muy pobre o
muy rica, no quemará.
35
5.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
• 2 calentadores eléctricos de 700 Watios, uno para copa cerrada y otro para copa abierta.
• 1 unidad Pensky- martens, sin la copa
• 1 agitador eléctrico
• Copa Cleveland
• Copa Pensky-Martens
• 1 Termómetro –10 a 150 ºC
• 1 Termómetro –10 a 360 ºC
• 2 Beakers plásticos de 250 ml
• 1 Cronómetro
• 1 Picnómetro de 25 ml
5.4 PROCEDIMIENTO
36
5.4.2 Método de Copa Abirta Cleveland (ASTM D-92)
5.4.2.1 Determinar la gravedad específica de la muestra.
5.4.2.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca.
5.4.2.3 Con la muestra a temperatura ambiente y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo y
montarla en la platina del calentador.
5.4.2.4 Colocar el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a un cuarto de distancia del
borde interior de la cápsula y a más o menos medio centímetro del fondo de la misma.
5.4.2.5 Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por minuto, hasta unos
100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1ºC por
minuto.
5.4.2.6 Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente. Iniciar
la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la
llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar más de un segundo en ida
y regreso.
5.4.2.7 Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar la llama de prueba cada
grado de incremento, hasta que la superficie del líquido se enc ienda momentáneamente.
Anotar la temperatura que registra el termómetro en el momento del fogonazo, como punto
de chispa.
5.4.2.8 Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo
incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido
permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que
registra el termómetro como punto de encendido.
6. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-92. Standard Test Method for Flash AND Fire Pints by Cleveland Open Cup.
• Norma ASTM D-93. Standard Test Method for Flash- Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
• Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Muestra Peso Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad Densidad
Picnómetro Agua Destilada con Muestra (gr) Específica API
Vacío (gr) (gr)
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Gravedad específica y gravedad API de las muestras utilizadas.
b. Corregir los datos obtenidos de temperatura por efecto de presión.
c. Reportar los puntos de inflamación e ignición en ºC corregidos por efecto de presión.
38
PRÁCTICA Nº 6
pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO – DUREZA DE
CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO TOTAL – CONDUCTIVIDAD
– GRAVEDAD ESPECÍFICA – TEMPERATURA – OXÍGENO DISUELTO –
ACIDO SULFHÍDRICO – DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE – SÓLIDOS
DISUELTOS
6.1 OBJETIVOS
6.1.1 Realizar las diferentes determinaciones para la caracterización de las aguas de formación.
6.1.2 Familiarizarse con los instrumentos electrónicos que se utilizan en algunas de las
determinaciones.
6.1.3 Reconocer la importancia de la composición del agua de formación para el Ingeniero de
Petróleos.
Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algún fluido que generalmente
es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de
océanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos
petrolíferos. Tal agua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentra generalmente
con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composición del agua actual
del mar, pues durante los largos períodos del tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto
materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida.
Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las formaciones geológicas por
las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgánicas, gases
disueltos, etc.
Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y y
componentes menores.
Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayoría de los sólidos
disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la química de la misma, éstos son: Cloruro,
Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato.
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Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se
cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gases disueltos como oxígeno, bióxido de
carbono y sulfuro de hidrógeno.
NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben
practicar a la muestra de Análisis General a excepción de las pruebas de Oxigeno Disuelto,
Bióxido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno (H2 S) ya que para dichas pruebas existe su
propia muestra.
40
6.4 DETERMINACIONES
6.4.2 ALCALINIDAD TOTAL. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del
agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los
iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en la determinación del contenido
alcalino de una muestra por titulación con una solución estándar de ácido. Los puntos finales
de la titulación se toman por el cambio de color de los indicadores.
REACTIVOS
• Acido Sulfúrico, solución 0.02 N
• Fenolftaleína, Indicador
• Metil Naranja, Indicador
6.4.2.1 PROCEDIMIENTO
6.4.2.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarlos en la cápsula de porcelana.
6.4.2.1.2 Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración rosada o roja,
continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuar con el paso 4 y reportar CERO la
alcalinidad a la fenolftaleína.
6.4.2.1.3 Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca. (suspender la adición de
ácido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de ácido gastados y su normalidad.
6.4.2.1.4 Agregar dos o tres gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloración amarilla, continuar
con el paso 5. Si la coloración es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la
columna de alcalinidad al metil naranja.
6.4.2.1.5 Titular con la solución ácida (Acido Sulfurico) hasta que el color amarillo cambie a rosado
salmón claro. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.
6.4.3 DUREZA. Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio y
Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro,
expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los
cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones.
DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenido de calcio por
la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgánico
sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio.
41
REACTIVOS
• Solución tituladora de dureza – EDTA.
• Solución estabilizadora de Dureza Total.
• Polvo indicador de dureza total.
• Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio.
• Polvo indicador de Dureza de calcio.
6.4.3.1.1 (Con la pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja
portamuestra y depositarla en la cápsula de porcelana.
6.4.3.1.2 Agregar más o menos UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora. Agitar.
6.4.3.1.3 Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador.
6.4.3.1.4 Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul. Reportar el
volumen de EDTA gastado.
6.4.4 CLORUROS. Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campos
petrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocas que los
contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada en la titulación de un
agua, que contiene ion cloruro, con una solución estándar de Nitrato de Plata, utilizando
Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata
(grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior
adición de Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con el
Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosada suave. No
esperar la coloración roja.
REACTIVOS
• Nitrato de Plata, solución 0.0282 N
• Cromato de Potasio, Indicador.
42
6.4.4.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO DE MOHR.
6.4.4.1.1 (Pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja
portamuestra y transferirla a la cápsula de porcelana. Adicionar un poco de agua destilada
(permite apreciar mejor el punto final de la titulación).
6.4.4.1.2 Agregar dos gotas de indicador. Agitar.
6.4.4.1.3 Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy
tenue.
6.4.5 SULFATO. Las aguas lo adquieren por: a.) Oxidación de los sulfuros; b.) Dilución del yeso y
de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente
en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles de disolver. El
método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una
solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior
adición de Cloruro de Bario, reaccionará con el indicador THQ produciéndose un cambio de
coloración de amarillo a rosado – rojizo.
REACTIVOS
• Cloruro de Bario, Solución 0.025 N
• Alcohol isopropílico o Etílico, 99%
• Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador.
• Nitrato de Plata, Solución 2%.
6.4.5.1 PROCEDIMIENTO
6.4.5.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cápsula de porcelana.
6.4.5.1.2 (Con la otra probeta de 25 ml). Medir aproximadamente 25 ml de Alcohol y agregarlo a la
cápsula. Agitar.
6.4.5.1.3 Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el
indicador se dis uelva.
6.4.5.1.4 Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el Cloruro de Bario, hasta
que el color amarillo cambie a rosado – rojizo.
6.4.5.1.5 Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona el Cloruro de Bario,
adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución de Nitrato de Plata.
6.4.5.1.6 Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloración,
reportar CERO el contenido de Sulfato.
6.4.6 HIERRO TOTAL. Bastante común en aguas de pozos profundos y, por consiguiente, en
aguas de campos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble
y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados: Ferroro y Férrico.
En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e
incoloro.
43
6.4.7. GRAVEDAD ESPECÍFICA. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de
igual volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se utilizará para
convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnómetro.
44
REACTIVOS
• Tiosulfato de sodio 0.01 N (Solución Tituladora)
• Sulfato Manganoso
• Yoduro Alcalino
• Almidón de solución, Indicador
• Acido Sulfúrico, Solución al 50%
6.4.10 SULFURO DE HIDRÓGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros
(S-2 ) y a sulfuro de hidrógeno (H2 S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo
con las siguientes ecuaciones:
El H2 S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La prueba está
basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de
Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a la cantidad de H2S presente en la muestra y el
Yodo residual se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de
almidón como indicador. El punto final de titulación se toma al igua l que en la prueba de
Oxígeno Disuelto.
45
REACTIVOS
• Sodio Tiosulfato 0.01N, Solución tituladora.
• Yoduro de Potasio, Cristales.
• Yodo, Solución 0.01 N.
• Almidón en solución, Indicador.
REACTIVOS
• Carbonato de Sodio 0.0454 N, Solución tituladora.
• Fenolftaleína, Indicador.
6.4.11.1 PROCEDIMIENTO
6.4.11.1.1 Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la
probeta para evitar la entrada de aire.
6.4.11.1.2 Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 ó 3
gotas de Fenolftaleína. Agitar suavemente.
46
6.4.11.1.3 Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solución de
Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloración rosada tenue, que permanezca por lo
menos durante quince segundos. Reportar los mililitros de Carbonato de Sodio gastados.
6.4.12 SÓLIDOS DISUELTOS. Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean
las reaccio nes químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicas que se
originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Así tendremos aguas
con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones como Bicarbonato, Sulfato,
Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinación se
calcula con los datos de los iones determinados en los otros análisis y se reportan en mg/lt y en
ppm.
En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar los parámetros siguientes:
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LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PETRÓL EOS
UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
GASES DISUELTOS
Bióxido de Carbono
Oxígeno Disuelto
Sulfuro de Hidrógeno
Factor W =
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Muestra Peso Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad
Picnómetro Agua Destilada con Muestra (gr) Específica
Vacío (gr) (gr)
OBSERVACIONES: ________________________________________________________________
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