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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FAC.CCQQ
LABORATORIO DE QUMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

Autores: Araujo Daniela, Duche Ximena


Horario de laboratorio: Jueves 7:00-9:00 am.
Fecha de realización: 15/12/2016 Fecha de entrega: 22/12/2016
Grupo de Trabajo: 9
Correo de quien envía el informe: ximedinda13@gmail.com
Nº de práctica: Nº8-3

1. OBJETIVOS

Objetivo general
- Determinar la acidez de la harina Santa María a través de la titulación de la
misma utilizando NaOH 0,0197N e indicador (fenolftaleína) con la finalidad
de conocer las condiciones de la harina.

Objetivo específicos
- Preparar una solución de NaOH con una concentración 0,0197N

- Calcular el porcentaje P/V de ácido sulfúrico presente en cada una de las


muestras de harina, tras titularlas con el hidróxido de sodio previamente
valorado.

- Analizar los resultados obtenidos de las mediciones volumétricas a través de


fórmulas estadísticas de media, desviación estándar, Q crítica, t student y
límite de confianza, logrando interpretar correctamente los resultados
obtenidos de manera experimental en el laboratorio.

2. MARCO TEORICO

A. Fundamento Teórico

Las harinas obtenidas de cereales, leguminosas, etc. Presentan como propiedades


características un valor de pH y de acidez total titulable (ATT) que pueden identificarlas
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unas de otras. El pH de la harina de trigo usualmente recae entre 6.0 y 6.8 (Bennion,
1971). Un valor inferior significa la posible presencia de sustancias cloradas utilizadas
como blanqueadores, las cuales pueden ser detectadas determinando la acidez de la
harina. Las sustancias blanqueadoras para el blanqueamiento de la harina se utilizan
para dos objetos:

 Blanquear las harinas al destruir los carotenoides presentes.

 Para mejorar sus propiedades en el amasado de las harinas al modificar la


estructura del gluten

La acidez titulable es el porcentaje de peso de los ácidos contenidos en el producto. Se


determina por medio de titulación neutralizando los iones H+ del ácido, con una solución
de NaOH de concentración conocida. Titulación es la valoración de una solución
mediante su reacción con una cantidad que se mide exactamente de un reactivo
valorado o titulado; el punto final se mide con un indicador apropiado. Por lo tanto, la
acidez puede ser medida por titulación con un álcali, hasta un punto final que depende
del indicador seleccionado y el resultado se puede expresar en términos de un ácido en
particular. La acidez en harinas nos permite apreciar el grado de deterioro, que han
producido los microorganismos en la harinas (convirtiendo en ácido sulfúrico).Esta se
expresa en ácido sulfúrico, la acidez se determina mediante titulación con un álcali, este
método se basa en la neutralización de los iones de hidrógeno del ácido con un base
de concentración conocida, el cambio de acidez a la alcalinidad de determina por
reactivo indicador (fenolftaleína) con el viraje del color. En alimentos el grado de acidez
indica el contenido en ácidos libres. Sede termina mediante una valoración (volumetría)
con un reactivo básico. El resultado se expresa como el % del ácido predominante en el
material. Ej.: En aceites es el % en ácido oleico, en zumo de frutas es el % en ácido
cítrico, en leche es el % en ácido láctico.

Determinación de Acidez:

La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir,


midiendo los volúmenes. Ésta medición serializa mediante una titulación, la cual implica
siempre tres agentes o medios: el titilante, el titilado y el colorante.

Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se
puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la
fenolftaleína (C20H14O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra
presente una reacción ácido-base. El agente titilante es una base, y el agente titilado es
el ácido o la sustancia que contiene el ácido (Illanes, 2013)

Palabras clave: harina, pH, acidez, indicador, titulante, ácido- base


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B. MATERIALES REACTIVOS se agitó la muestra por un largo tiempo


hasta su homogenización; para la
 Balanza Granataria ±0.0001g titulación se extrajo con ayuda de una
 Hidróxido de Sodio pipeta aforada de 20ml el líquido
sobrenadante del matraz obteniendo
 Balón aforado de 500ml cuatro muestras de 20ml cada una, se
 Agua Destilada colocó 2ml de indicador fenolftaleína y
como titulante NaOH 0,02N
 Bureta 25ml±0.1ml previamente entregado. Para la
titulación se tomó como punto final de la
 Fenolftaleína
misma el momento en el que la muestra
 Equipo de seguridad tomó un color rosado permanente sin
volver a su color original (crema), el
 Muestra (Harina)
volumen consumido de NaOH 0,02N
 Erlenmeyer de 250ml debió registrarse en la bureta y después
en el cuaderno de laboratorio. El
 Espátula
proceso se repitió para las cuatro
 Papel Absorbente muestras.
 Papel Aluminio 4. CÁLCULOS
 Pera de Succión
4.1 Reacciones Químicas
3. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL NaOH(aq) + KHF(s) → NaKF(aq)+ H2O(aq)

H2SO4(aq) + 2 NaOH (aq) → Na2SO4(aq) +


La práctica realizada consistió en la
2H2O(aq)
determinación de la acidez de harina la
cual debió ser tratada previamente con
la finalidad de evitar su contaminación,
se colocó dentro de un crisol 4.2 Calculo de la preparación de la
previamente lavado con etanol, este fue solución de NaOH
llevado al desecador con la finalidad de
mantenerlo libre de aire que pudiera
contaminarlo, fue colocado en la estufa Medición M KHF (g) V NaOH (ml)
para completar el proceso y después 1 0.1055 26.30
nuevamente colocado en el crisol, allí 2 0.1032 25.80
fue tomado con ayuda de pinzas y 3 0.1028 25.70
llevado a la balanza analítica para su 4 0.1064 26.00
pesaje una vez hecho esto se procedió
a colocar 10g de harina (Santa María),
al final se lo llevó nuevamente al 4.3 Calculo de la concentración del
desecador; el objetivo fue extraer agua NaOH
propia de la harina, el ambiente y el #eqNaOH = #eqKHF
crisol ya que esto alteraría los M KHF
resultados finales al momento de la NNaOH ∗ VNaOH =
Peq KHF
titulación. Al cabo de un tiempo los 10g
de harina fueron colocados junto con M KHF
NNaOH =
10ml de etanol, en un matraz de 250ml Peq KHF ∗ VNaOH
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Valoración 1: 4.5.4 Cálculo de la Desviación Estándar


0.1055g
NNaOH = ̅ )2
∑(M1 − M
204.23g S=√
∗ 26.3 ∗ 10−3 L n−1
mol
NNaOH = 0.0196 S=0,0002
Valoración 2: 4.5.5 Cálculo del Límite de Confianza
NNaOH = 0.0196 t∗s
L. C = x̅ ±
√N
3,18 ∗ 0,0002
Valoración 3: L. C = 0,0197N NaOH ±
√4
NNaOH = 0.0196
L. C = 0,0197N NaOH ± 0,000318N NaOH

Valoración 4:
4.6 Calculo del porcentaje % P/V de
NNaOH = 0.0200 ácido sulfúrico en la muestra

4.5 Cálculos estadísticos de la MARCA Y TIPO DE HARINA: harina


normalidad del NaOH Santa María

4.5.1 Tratamiento estadístico: solo Masa de la muestra: 10 gramos


análisis de aceptación o rechazo de
Medición Vol. Muestra Vol. NaOH
datos (Criterio Q)
(ml) (ml)
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 1 20.00 3.60
𝑄=| | 2 20.00 3.70
𝑅
3 20.00 3.60
No realiza el test Q debido a que no 4 20.00 3.80
existen datos dudosos pues todas las
normalidades están dentro del rango
adecuado y existe precisión. Gasto de NaOH × N × F × milieqdel acido
%ac. Súlfurico =
Volumen de la muestra
4.5.2 Cálculo del Promedio ∗ 100

∑N NaOH (Eq⁄L )
x̅ =
nº de observaciones Valoración 1:

%𝑎𝑐. 𝑆ú𝑙𝑓𝑢𝑟𝑖𝑐𝑜
(0,0196 + 0,0196 + 0,0196 + 0,0200)N 49𝑔
= 3,60𝑚𝑙 × 0,0197𝑁 × 1 × 𝐻 𝑆𝑂
4 𝑒𝑞 2 4
= ∗ 100
20𝑚𝑙
x̅ = 0,0197N NaOH
%ac. Súlfurico = 17,38%
4.5.3 Cálculo del Rango
Valoración 2:
𝐑 = |𝐗 𝐌𝐀𝐘𝐎𝐑 – 𝐗 𝐌𝐄𝐍𝐎𝐑|
%ac. Súlfurico = 17,86%
R = |0,0200 − 0,0196|
R = 0,0004
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Valoración 3: 3,18 ∗ 0,46


𝐿. 𝐶 = 0,0197𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 ±
√4
%ac. Súlfurico = 17,38%
Valoración 4:
𝑃 𝑃
%ac. Súlfurico = 18,34% 𝐿. 𝐶 = 17,74% 𝐻2 𝑆𝑂4 ± 0,73% 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑉 𝑉

4.7 Tratamiento estadístico: solo


análisis de aceptación o rechazo de
datos (Criterio Q) del %P/V de ácido 5. RESULTADOS
sulfúrico
Tabla 1. Determinación de la
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 Normalidad del NaOH
𝑄=| |
𝑅
Medición N NaOH (eq/L)
18,34 − 17,86 1 0.0196
𝑄=| |
18,34 − 17,38 2 0.0196
3 0.0196
𝑄 = 0,5
4 0.0200
4.7.1 Cálculo del Promedio
𝑃 Tabla 2. Tratamiento estadístico
∑% 𝑉 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑥̅ = N NaOH (Eq/L)
𝑛º 𝑑𝑒 𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
Promedio 0.0197
(17,38 + 17,86 + 17,38 + 18,34)%𝐻2 𝑆𝑂4
𝑥̅ = (x)
4 Rango (R) 0,0004
𝑃 Desviación 0,0002
𝑥̅ = 17,74% 𝐻2 𝑆𝑂4 estándar
𝑉
(s)
4.7.2 Cálculo del Rango Límite de 0,0197N NaOH ± 0,000318N NaOH
confianza
𝐑 = |𝐗 𝐌𝐀𝐘𝐎𝐑 – 𝐗 𝐌𝐄𝐍𝐎𝐑|
(L.C)
𝑅 = |18,34 − 17,38|
𝑅 = 0,96 Tabla 3. Determinación de la acidez de
la harina
Marca y tipo de harina: harina Santa
4.7.2 Cálculo de la Desviación Estándar María

̅ )2
∑(𝑀1 − 𝑀 Masa de la muestra: 10 gramos
𝑆=√
𝑛−1 Volumen de la muestra: 20ml

S=0,46
Medición % H2SO4
4.7.3 Cálculo del Límite de Confianza 1 17.38
𝑡∗𝑠 2 17.86
𝐿. 𝐶 = 𝑥̅ ± 3 17.38
√𝑁
4 18.34
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Tabla 4. Tratamiento estadístico agilita la neutralización del proceso al


ser una base fuerte, para este tipo de
% H2SO4 reacciones ácido-base; así con los
Promedio 17,74
cálculos adecuados para determinar
(x)
la concentración real del hidróxido de
Rango (R) 0,96
sodio se logró determinar que este
Desviación 0,46
estándar valor era de 0.0197N tras titular el
(s) KHF con el hidróxido; el indicador
Límite de P P ideal para determinar el punto final de
17,74% H2 SO4 ± 0,73% H2 SO4
confianza V V la titulación es la fenolftaleína que
(L.C) gracias a su punto de viraje (8,2 a
10), otorga a la muestra una
coloración rosa no muy intensa que
6. DISCUSION DE RESULTADOS se mantiene sin retornar a su estado
original, que dure 15 segundos
Determinar el porcentaje de acidez
cuando mínimo. Si es muy oscuro, la
de la muestra requiere que la harina
titilación ha fracasado y si se tornó un
a utilizar este lo más seca posible es
color rosa muy claro, no es correcto
decir que su contenido de humedad
si se quiere obtener un buen
sea bajo y no sobrepase sus índices
resultado (Illanes, 2013)
de humedad de (14-16%) ya
establecidos por el INEN; según
(UNAD, 2009) al aumentar la
humedad la contaminación, tanto 7. CONCLUSIONES
bacteriana como por hongos y
parásitos, es fácil de instaurarse, al  Se determinó la acidez de la
mismo tiempo la actividad enzimática harina presente en 10 gramos de
se va favorecida ocurriendo hidrólisis muestra de harina Santa María a
importantes que se traducen en través de la titulación con
cambios notables en las hidróxido de sodio 0.0197N y
características organolépticas sobre utilizando como indicador
todo el aumento de la acidez. Para fenolftaleína, obteniendo así que
evitar alteraciones sobre la acidez
él %P/V de H2SO4 es de 17.74%
real de la muestra se colocó en el
en esta harina.
crisol (previamente lavado) y en el
desecador evitando así su contacto  Se preparó una solución de
con el aire y con cualquier contacto NaOH para determinar la acidez
que altere su peso real, la estufa de la harina, en donde se tituló
terminó el proceso de secado. La KHF con el hidróxido y mediante
mezcla de harina con el alcohol los cálculos cuantitativos se
etílico permitió después de su determinó que la concentración
homogenización, extraer el líquido real del hidróxido de sodio resultó
sobrenadante para la titulación. ser de 0.0197N.
El NaOH según (Illanes, 2013) se  Se analizaron los resultados
utiliza como agente titulante para obtenidos a través de datos
neutralización de ácidos como es el estadísticos concluyendo así
caso del H2 SO4 que es un ácido que, la Q crítica del ácido
fuerte, en donde el titulante NaOH sulfúrico fue de 0,5 con lo cual el
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dato dudoso no se rechazó UNADE. (27 de 06 de 2009).


siendo la Qexp menor que la Qc Calidad de la Harina/ efectos de la
de 0,824; en el caso del humedad. Obtenido de
obteniendo un valor promedio de http://www.elergonomista.com/alime
la acidez de la harina de 17.74% ntos/27jun_t09.htm
con desviación estándar de 0.46
9. ANEXOS
y por ende un límite de confianza
para esta práctica de 17.74% P/V
H2SO4 ± 0.73%% P/V H2SO4.

8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA

Bennion, J. (1971). Quimica


Grafico 2. Crisol con harina
cuantitativa. Madrid: Reverté.pp 173-
176.

Illanes, P. (19 de Marzo de 2013).


INFORME DE PRÁCTICA Nº 04
DETERMINACION DE ACIDEZ
TITULABLEDE LA HARINA. Huanta:
HuantaS.A7. Obtenido de
https://es.scribd.com/doc/131267787 Grafico 2. Harina disuelta en 100 ml
/DETERMINACION-DE-ACIDEZ- de etanol
EN-HARINA-DE-TRIGO-doc
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