Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1 2018

Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería I INGENIERÍA QUÏMICA 1
DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica
1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento
II PRINCIPIO DEL METODO
El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter
una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo
determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua.
III GENERALIDADES
Los métodos gravimétricos son métodos de análisis basados en pesar un analito al estado puro o de compuesto
químico de composición química conocida, estos métodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en
métodos por.
a) Precipitación
b) Por desprendimiento o volatilización o desprendimiento
c) Electrogravimétricos
Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un producto
gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinación de
agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, gravimétrico por volatilización
basado en la pérdida de peso de una sustancia después de haber sido sometida a tratamiento debido a que un
componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra
bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de “n H2O “.
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición
térmica del producto.
2 Na H C O3  Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente humedad
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la Muestra
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H = G1 - G2 X 100
G1
Donde:
% H = Porcentaje de humedad
G1 = Masa en gramos de la muestra original
G2 = Masa en gramos de la muestra seca.
El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación:
% sólidos= 100 - %H2O
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:
CUESTIONARIO
1.- ¿En que consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por volatilización indirecto?
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis
4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la sustancia húmeda
pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje
de agua teórico y experimental, así como el porcentaje de error que presenta
6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado
obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de la disolución?
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su porcentaje como
azufre
INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................
ANÁLISIS: ..................................................................................
MÉTODO: ..................................................................................
MUESTRA: ................................................................................
CONTENIDO TEORICO: ………………………………………………….
CALCULOS
a) Datos:
 Peso de la muestra = -----------------
 Peso crisol + muestra = -----------------
 Peso de crisol + desecado = ----------------
 Peso de crisol solo = ----------------
 Peso del desecado =....................
b) Solución:
% H2O =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2O %SOLIDOS TOTALES (BASE

SECA)
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgánica,
operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya
cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porción representa el contenido mineral de la
muestra.
III GENERALIDADES
Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la
determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre
los constituyentes.
Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados
en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se
quema dejando un residuo inorgánico.
En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave
antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura
final para evitar la combustión rápida y formación de espuma.
Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 o 2 ml. de
ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para
continuar el análisis.
Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad
del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del producto
alimenticio por introducción de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. El agua
que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las
propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de
gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida
útil es más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de almacenar. A
pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede
encontrar en tres clases básicas: entera, semi-descremada y descremada. Además puede o no estar fortificada
con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera en
polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %,
proteínas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medición de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.
b) Calcinación
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla
para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado
hasta que la combustión sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la
obtención de cenizas. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que
se alcanza los 550oC.
c) Pesada del calcinado

Transcurrido el tiempo señalado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el
desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción
de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
VII CALCULOS
DATOS
 peso de muestra = -----------------
 Peso crisol + cenizas = ----------------
 Peso crisol solo = ----------------
 Peso de cenizas = ----------------
El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.
El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.
CUESTIONARIO
1. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas
2. Defina el método por calcinación seca
3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C
4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
FECHA: .................... GRUPO: _______
ANÁLISIS: .................................................................................................
MÉTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
 Peso de la muestra = -----------------
 Peso del crisol + calcinado = ----------------
 Peso del crisol solo = ----------------
 Peso del calcinado =.......................
Solución:
El resultado se expresa como % de cenizas
% cenizas =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cenizas
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE SILICE
I OBJETIVOS
1.3 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.4 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento

se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la sílice como
SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua destilada calentando para disolver las sales
anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa como sílice
impura.
III GENERALIDADES
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jamás libre en la
naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes grados de pureza, esta sílice o los
silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido silícico (sílice
hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica que contiene la sílice
hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que se obtiene un producto
representado por la fórmula SiO2.XH2O, que se separa por filtración.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 oC, dos
tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice, como la arcilla. En ocasiones
se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro para ajustar la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de regular el
tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al
espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el endurecimiento del cemento
es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.
La composición de un cemento es:
 CaO 60-67%
 SiO2 17-25
 Al2O3 3.8-8
 Fe2O3 0.5-5.5
 MgO 0.5-5.5
 Na2O+ K2O 0.5-1.3
IV APARATOS
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolución de la muestra
Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de
HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl
concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
(b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado
(la solución filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su
contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 3 a 4 horas.
Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = -----------------
Peso crisol + calcinado = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
Peso de calcinado = __________
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

Peso de muestra

Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:
(a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos
(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos
(c) Obtención de sílice pura
3.- ¿Que es una sílice impura?
4.- Que representa la sílice impura en el cemento
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice impura luego del
tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
(b) % de sílice en la sílice impura
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron tratados con nitrato de
plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio
en peso hay en la muestra original?
7.- Se formula la siguiente reacción:
BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se han agregado para que
reaccionen con el sulfato de sodio
DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA
FECHA: .................... GRUPO: ______
ANÁLISIS: .................................................................................................
MÉTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
 Peso de cenizas de papel filtro = -----------------
 Peso de calcinado = -----------------
Solución:
El resultado se expresa como % de SiO2
% SiO2 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % SiO2
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS

I OBJETIVOS
1.5 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.6 Analizar el contenido de óxidos combinados R2O3 gravimétricamente en una muestra de cemento

El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, Cromo
(III), titanio (IV) y manganeso (IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación:
Fe +++ + 3OH - ----- Fe (OH)3 (S)

Al +++ + 3OH - ----- Al (OH) 3 (S)
Cr +++ + 3OH - ----- Cr (OH)3 (S)
Ti ++++ + 4OH - ----- ti (OH ) 4 (S)
Se filtra el precipitado, se lava con Nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000 oC, el residuo calcinado toma la siguiente
forma de pesada:
2Fe (OH) 3 (S) ---------- Fe2O3 (s ) + H2O (g)
2Al (OH)3 (S) ---------- Al2O3 (s) + H2O (g)
2CrOH) 3 (S) ---------- Cr2O3 (s) + H2O (g)
2Ti (OH)4 (S) ---------- 2TiO2 (s) + 4 H2O (g)
El residuo se designa “mezcla de óxidos” o R2O3.
III GENERALIDADES
La mezcla de R2O3 es un conjunto de óxidos llamados combinados que resultan de la precipitación como óxidos
hidratados y que por calcinación se forma los respectivos óxidos de fierro, de aluminio, de cromo y en menor
cantidad de óxido de titanio, y óxido de manganeso (IV).
Los óxidos combinados se determinan en muestra de caliza (contiene carbonato de calcio, y pequeñas
cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2, Ca, Mg, etc.), dolomita (contiene carbonato de calcio en semejante proporción
carbonato de magnesio, feldespato (contiene silicatos de aluminio y sodio (SiO2, Al2O3, Na2O, acompañado de
Fe, Al,, Ti, Ca, Mg, Na, K, etc.), caolín (que es un silicato de alúmina(2SiO2Al2O3.2H2O), con pequeña cantidad
de impurezas constituidas por Ca, Fe, K, Na); y arcillas (está conformada por un 50-70% de caolín y el resto de
impurezas).
El cemento está constituido por óxidos de calcio (cal), de magnesio (magnesita), sílice (anhídrido silícico), de
aluminio (alúmina) y fierro (hematites). A los óxidos de sílice, de aluminio y férrico se les denomina factores
hidráulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.
IV APARATOS
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 Cloruro de amonio
5.3 Hidróxido de amonio 1:1
5.4 Solución lavadora de nitrato de amonio 1%
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolución de la muestra
HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido lentamente hasta
sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
(el precipitado es sílice y se descarta)
(b) Tratamiento de la solución filtrada
La solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición
para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la
precipitación de manganeso, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio).
(c) Precipitación
Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del
reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo).
(c) Filtración
Decantar el líquido sobrenadante a través de un papel de filtro, cuidando de dejar tanto precipitado
como sea posible en el vaso. Lavar el precipitado tres o cuatro veces con solución de nitrato de amonio
al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no quede partículas de precipitado en el

vaso). Lava el precipitado sobre el filtro hasta que el precipitado se deprenda de cloruros.
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su
contenido y colocarlo en el crisol
(d) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 2 a 3 horas.
Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = -----------------
Peso crisol + calcinado = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
Peso de calcinado = __________
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
% R2O3 = (peso de calcinado) X 100

Peso de muestra
Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
CUESTIONARIO
1.- ¿A que se denomina óxidos combinados?
2.- Porque es importante agregarle agua de bromo a la solución madre, formule la reacción química
3.- Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio
4.- Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000 oC
5.- La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto. Porque
6.- En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.1324 g, y se precipitó el hierro (III) como oxido hidratado
con amoniaco. Después de filtrar y lavar se calcinó para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro. Calcular el porcentaje
de Fe, y el porcentaje de Fe3O4
7.- Una muestra de 100 ml de una solución que contiene solamente Fe 3+ , se precipitó el hierro y se calcinó
obteniéndose 0.1052 g de Fe2O3. Calcular la concentración molar de fierro y la concentración en g/litro
8.- Una muestra de 0.2356 g que solo contiene NaCl y cloruro de bario produjo 0.4637 g de AgCl seco.
<<<<calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra
DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3)
FECHA: .................... GRUPO: ______
APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................
ANÁLISIS: .................................................................................................
MÉTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
 Peso de cenizas de papel filtro = -----------------
 Peso de calcinado = -----------------
Solución:
El resultado se expresa como % de R2O3
% R2O3 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % R2O3
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el calcio como oxalato de calcio, que es la forma precipitada
1.2 Analizar el contenido de calcio como oxido de calcio en el cemento

El ión calcio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto precipitado
de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:
C a +2 + C 2O 4 -2 + H 2O  C a C 2O 4.H 2O
Analito precipitante forma precipitada

El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta oxido de calcio, que es la forma
de pesada. Las formas de pesada están en función de la temperatura de trabajo.
2C aC 2O 4.H 2O + 100-220 oC  H2O + CaC2O4
CaC2O4 + 420 oC  CO + CaCO3
CaCO3 + 660-1000 oC  CO2 + CaO
Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso (CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente) y como constituyentes en los alimento.
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el óxido de calcio (cal viva) o el hidróxido (cal
apagada) es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la
cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el
contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan, aderezos, etc.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 60-67% de CaO. La determinación gravimétrica
del calcio por separación como oxalato exige una eliminación previa de todos los cationes, excepto magnesio y
alcalinos. La precipitación del oxalato de calcio se hace a partir del medio ácido y neutralizando lentamente y con
agitación constante con hidróxido de amonio 1:1, esto permite dejar en libertad los iones oxalato y formar
lentamente oxalato de calcio.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1
5.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado
5.4 Solución indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolución de la muestra
la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición
precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio).
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar
el precipitado).
6.2 Precipitación del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido
clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de
hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta
que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.
Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.
6.2.3 Calcinación
Pesar un crisol limpio y seco y colocar el papel filtro y su residuo insoluble. Someter a
calcinación en la mufla a 1000 oC.
VII CÁLCULOS
El cálculo es como sigue:
% CaO = Peso de óxido de calcio X 100
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de calcio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Grafique y explique brevemente el termograma de la descomposición del oxalato de calcio
2.- Explicar porque la precipitación del calcio se hace a partir del medio clorhídrico
3.- Porque el medio de precipitación se efectúa en medio neutro o ligeramente amoniacal
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235
g de oxido de calcio. Determine el contenido de carbonato de calcio en la muestra.
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ..............................................................
ANÁLISIS: .......................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
DATOS
 Peso de la muestra = ---------------
 Peso de crisol + calcinado = ---------------
 Peso de crisol solo = ---------------
 Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
 Peso de calcinado = ----------------
b) Solución:
% CaO =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CaO
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
I OBJETIVOS
1.3 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada
1.4 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland

El ión magnesio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto
precipitado de fosfato amónico magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la
siguiente reacción:
Mg +2
+ NH 4 + + PO 4 - - -  MgNH 4PO 4 (s)
analito precipitante forma precipitada
El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta pirofosfato magnésico, que es
la forma de pesada.
2 MgNH 4PO 4 ---------- 2 NH 3 + H 2O + Mg 2P 2O 7

Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O
(carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe cloruro magnésico,
así como en pequeñas cantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas
fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La determinación
gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico magnesiano exige una eliminación previa de
iones oxalatos y amonio tratando la solución con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.
C 2O 4 -- + 2 NO 3 - + 4 H +
--- 2CO 2 + 2 NO 2 + 2 H 2O
NH 4 + + NO 3 - ------- 2H 2O + N 2O
Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl concentrado en unos
150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamónico y luego hidróxido de amonio con agitación intensa. La
mezcla dejar en reposo al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.
IV APARATOS
4.7 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.8 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.9 Probeta por 100 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de fosfato di amónico al 10 %
5.5 Solución de hidróxido de amonio 1 :1
5.6 Solución de ácido clorhídrico concentrado
5.7 Solución indicadora de fenolftaleína
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolución de la muestra
la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición
precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio).
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar
el precipitado que corresponde a óxidos combinados).
6.2 Precipitación del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido
clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de
hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta
que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.
Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro, separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la solución filtrada se
emplea para determinar magnesio
6.2.3 Precipitación de magnesio

La solución filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl
concentrado, llevar a ebullición y enfriar y añadir 15 ml de solución del reactivo precipitante fosfato
de amonio al 10%.
Agregar a la solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y alcalinizar con solución de hidróxido de
amonio, agitando y gota a gota. Digestar en frío por espacio de 4 horas o dejar en reposo hasta el
día siguiente.
Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con solución
diluida de hidróxido de amonio 1:9 hasta eliminación de cloruros.
Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como óxido de
magnesio.
VII CÁLCULOS
El cálculo es como sigue:
% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100%
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de magnesio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de
oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
DATOS
 Peso de crisol + calcinado = ---------------
 Peso de crisol solo = ---------------
 Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
 Peso de calcinado = ----------------
b) Solución:
% CaO =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CaO
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones mediante diferentes métodos

Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma
directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de
referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de
titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o Estándares. Una solución
es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden
preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir
de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración
aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en
forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera
normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de
corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio al 50%
5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenoltaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparar una solución N / 10 de ácido sulfúrico para un volumen de1000 mililitros. A
partir de reactivo de fábrica.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA:
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en una fiola de 1000 mililitros, donde
previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando
adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la
solución.
Cálculos:
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2P
Cálculo del volumen a medir:
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml
ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente.
6.2 Valoración de la solución N/ 10 de ácido sulfúrico con carbonato de sodio anhidro
(método de la porción individual pesada).
TÉCNICA:
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC
y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con
lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.
DATOS:
 Peso del reactivo patrón (carbonato de sodio ) = _______ g
 Gasto de la solución de ácido sulfúrico = _____________ml
( volumen practico )
 Peso fórmula del Na2CO3 = 105.98__ g
 Peso equivalente del carbonato de sodio = 52.99__ g
La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos
CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de miliequivalente de ácido = Número de miliequivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq )
El volumen teórico se calcula entonces de la siguiente manera:
Volumen a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq x normalidada
La normalidad exacta se calcula por la siguiente relación:
normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq) x Volumen a
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético, se
rotula adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma de preparación y
valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.
CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
FECHA: .................... GRUPO: -----------
ANÁLISIS: .......................................................................................
MÉTODO: ........................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio
anhidro
Datos:
 Peso del patrón primario = -----------------
 Gasto de la solución ácida = ------------------
(Volumen practico)
 Peso equivalente del Carbonato = ------------------
De sodio
 Miliequivalente del carbonato = ---------------
 Peso de carbonato de sodio anhidro = -------------
Solución:
Reacción química:
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
TABLA DE RESULTADOS
No Grupo Molaridad Normalidad

Ácido ácido
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA: ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN
AGUA MINERAL
I OBJETIVO
1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral

Consiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con
una solución estándar de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.
III GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio,
magnesio, hierro. Así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto a otros
elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición del agua
mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la muestra

Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma coloración amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que el indicador
vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.
VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:
HCO3 - + H +  CO2 + H2O

analito titulante
El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos:
mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100

ml muestra

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro( ppm ) referida a bicarbonato.
CUESTIONARIO
1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos

2.- Puede usar como indicador la solución de fenoltaleina
3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos
4.- Si en una titulación de 10.0 ml de una solución alcalina de NaOH se gasta 20 ml de solución ácida
constituida por HCl 0.1020 N, calcular la molaridad , y la normalidad de la solución alcalina.
DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
FECHA: .................... GRUPO: -----------
ANÁLISIS: .....................................................................................
MÉTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico con carbonato de sodio
anhidro
Datos:
 Peso del reactivo patrón = -----------------
 Gasto de la solución de HCl = ----------------
 Peso equivalente del carbonato = ----------------
 Miliequivalente del carbonato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
2.- Análisis de la muestra
a) Datos:
 Volumen de la muestra = ---------------

 Gasto de HCl = ---------------
 Normalidad exacta = ---------------
 Peso equivalente bicarbonato = ----------------
 Miliequivalente de bicarbonato = ----------------
a) Solución:
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una
solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema a
través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados.
El indicador fenoltaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos,

mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de
hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos
con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la
siguiente reacción:
OH -
+ HCO 3 -  CO3 -2
+ H 20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son

determinadas por el indicador fenoltaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado
anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de
carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda
que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico

La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen a
medir es la siguiente :
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase
con agua destilada.
6.2 Estandarización de la solución ácida

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de
50 ml de agua .
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta 10.0
ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con
lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución
vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración :
Na2CO3 + H2SO4  Na2 SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrón ácido
El peso equivalente del carbonato de sodio es :
PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota :
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml

A Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3
gotas de fenoltaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del
indicador.
B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.
Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta
observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 + H2SO4  CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.
PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.

2 2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml

ml muestra x 1L
1 ppm = mg / litro.

Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

2. Definir que es acidimetría
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego
metil naranja?
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm?
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una
solución 0.1500 N de una base?
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de
HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base?
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se neutralice
completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la
muestra?
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el
gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son sucesivos
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ...................................................................
ANÁLISIS: ............................................................................................
MÉTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.02 N de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Datos:
 Volumen aforado = -----------------
 Volumen alícuota = ----------------
 gasto del ácido = -----------------
 Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
 Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------
Solución:
Normalidad =
Molaridad=
b) Datos:

 Gasto de H2SO4 = ---------------
 Peso equivalente CaCO3 = ----------------
 Miliequivalente CaCO3 = ----------------
b) Solución:
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
No muestra ppm CaCO3

1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis
1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre y ácido láctico en leche

El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la muestra que contiene el
analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína.
La reacción principal de titulación es la siguiente:
CH3 - COOH + NaOH  NaCH3 - COO + H2 O

Analito titulante
El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes otros ácidos, el
resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.
En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido láctico y su reacción

de titulación es la siguiente:
CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O

Analito titulante
El resultado se expresa como ácido láctico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar o
almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no menos de
4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en
ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol
etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del alcohol del líquido
a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad
contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la
acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no interrumpido de vacas sanas,
limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto durante 15 días antes y 15 días después del parto.
La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de raza. Los componentes
son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina), grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco),
minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS
4.1 Balanza Electrónica Denver
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un
volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a partir
de la solución concentrada de NaOH al 50%.
A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio

Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio
y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato
de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al
hidróxido de sodio libre de carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos
17 a 19 N.
B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de hidróxido de sodio,
colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua destilada hervida y
enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja.
Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de
hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución:
Se aplica para ello la ecuación de dilución:
V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =
Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10

Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro de solución de
hidróxido de sodio N/10.
V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y
fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente desecado. Se
disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3 gotas de indicador
fenolftaleína.
Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de
potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de añadir la solución de
hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.
La reacción de valoración es la siguiente:
KH C8H4O4 + NaOH  K Na C8H4O4 + H2O

Biftalato de potasio titulante
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g /
meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula el recipiente
indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.
6.3 Análisis de vinagre

Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y
diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de
indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer
matiz rosa persistente en la solución que se titula.
6.4 Análisis de leche

Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y
diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de
indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer
matiz rosa persistente en la solución que se titula
VII CALCULOS
De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es igual a su peso
molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente del ácido láctico (90.08
g/mol) es de 0.0900 g/meq
% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq x 100

ml muestra
% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100%

ml de muestra
VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético
CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos?
2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los análisis de acidez
3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
FECHA: .................... GRUPO:…………..
APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................
ANÁLISIS: ......................................................................................
MÉTODO: ......................................................................................
MUESTRA........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio
Datos:
 Gasto de la solución de NaOH = ----------------
 Peso equivalente del biftalato = ----------------
 Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
2.- Análisis de vinagre

Datos:

 Gasto de NaOH = ---------------
 Peso equivalente ácido acético = ----------------
 Miliequivalente ácido acético = ----------------
Solución:
% CH3COOH =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CH3COOH
1
2
3
4
5
6
7
3.- Análisis de leche evaporada
Datos:

 Gasto de NaOH = ---------------
 Peso equivalente ácido láctico = ----------------
 Miliequivalente ácido láctico = ----------------
Solución:
% Acido láctico =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % ácido láctico

1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una solución
de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método
Mohr.

El método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
débilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo
a la siguiente reacción :
Cl -
+ Ag +
---------- Ag Cl 
El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La reacción
en el punto final es la siguiente:
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos solubles
y muy aplicables a determinación de haluros.
El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un
extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la
cromatografía de gas, cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que contiene muchos elementos
orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de
nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación.
Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la limpieza, en la
energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de
productos.
Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia
presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la síntesis
así como disolvente y elemento de transporte.
Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ).
Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros:
Compuesto Valor máximo recomendable valor máximo admisible
Cloruros ( Cl) mg/L 250 600
IV APARATOS
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa
hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reacción siguiente se tiene :
- +
Cl + Ag ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que
aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de
plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2 Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo )

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón
primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y
homogeneizar. De esta solución, pipetear una porción alícuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml
de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja
débil.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845
gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra está coloreada
añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH
de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o
hidróxido de sodio 1N.
Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de nitrato de potasio
valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final
de la reacción.
Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. Su técnica es la
siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de solución indicadora de
cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solución de
nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solución:
Cálculo referido a partes por millón de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

ml muestra x L
donde :
A = ml gastados en la titulación
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
CUESTIONARIO
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida ni básica
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato de plata 0.0200 N ,
siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su concentración en partes por millón
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
FECHA : .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................
ANÁLISIS: .......................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
 Peso del reactivo patrón = ----------------
 Volumen aforado = ----------------
 Volumen alícuota = ----------------
 Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------
 Peso equivalente de NaCl = ----------------
 Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
2 Datos:

 Gasto de AgNO3 = ---------------
 Gasto al blanco = ----------------
 Peso equivalente Cloruros = ------------
 Miliequivalente cloruros = -------------
 Miliequivalente NaCl = ----------------
b) Solución:
Resultado como ppm Cl-
ppm Cl- =
Resultado como ppm NaCl
ppm Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra ppm Cl ppm Na Cl

1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................
ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de Etilen diamin tretraacético disódico.
1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.

El método se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoración con solución de
EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el
color rojo vino característico.
Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+

indicador complejo rojo vino
color azul
Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el ión magnesio, a un pH cuyo valor es
de 10.
Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2H+
Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2H+
analito EDTA quelato
El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo
vino al azulino.
Mg Ind- + H2 Y -2 ======= Mg Y -2 + HInd -2 + H+

rojo vino EDTA quelato azul

magnesio
III GENERALIDADES
Una aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético ( EDTA ) es la determinación de la dureza de
agua. Las aguas pueden ser blandas o duras según su concentración de iones de calcio y magnesio, es blanda
si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y dura sino forma espuma o se obtiene solo
después de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabón
dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinación cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua
existen numerosos procedimientos que técnicamente están basados, en los fundamentos clásicos del análisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los ácidos grasos ó sus sales alcalinas se transforman con las
sales alcalino - térreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbónica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos cálcico y magnésico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La concentración en el agua se expresa en
partes por millón referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).
IV APARATOS
4.1 Balanza electrónica
4.3 vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraz de erlenmeyer por 250 ml
4.5 Fiola por 250 ml
4.6 Fiola por 100 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de EDTA disódico
5.2 Solución Buffer de cloruro de amonio - hidróxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidróxido de amonio concentrado y se
diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3 Solución indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T
y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de la solución 0.01 M de EDTA

La sal disódica dihidratada (Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro,
por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero título o molaridad.
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir
la solución exactamente a un litro, guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la solución.
6,2 Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio

Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analítico, previamente desecado a 105
- 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con ácido clorhídrico 1 M, añadiendo, gota a gota, hasta conseguir
disolución completa calentando si es necesario; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y
diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solución y depositar en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 50 ml de agua
destilada, 5 ml de la solución buffer de cloruro de amonio - hidróxido de amonio y 5 gotas del indicador NET
(negro de Eriocromo T).
Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro (agitar fuertemente).
a) Preparación de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y añada 1- 2 ml de la solución buffer, cloruro de amonio - hidróxido de
amonio hasta obtener un pH 10.
B) Titulación
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T (NET) e inmediatamente titular con la solución
de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes por millón referido a carbonato de calcio.
mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml

ml de muestra x 1L

Los resultados expresarlo como partes por millón referida a carbonato de calcio siendo los milimoles de CaCO3
igual a 100 mg/mmol
CUESTIONARIO
1.- Porque los indicadores en complexometría se denominan indicadores metalo cromicos
2.- Formular la reacción química de formación del quelato EDTA- calcio
3.- Formular las reacciones de formación de complejos cuando el elemento metálico presenta valencia
2, 3, y cuatro, así como su inter..
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce
5.- En una titulación con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado de dureza como ppm de
carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el gasto del titulante es igual a la cantidad de muestra
medida
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

FECHA:........... GRUPO: ---------
APELLIDOS Y NOMBRES: ...............................................................
ANÁLISIS: ........................................................................................
MÉTODO: ..........................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio
Datos:
 Volumen aforado = -----------------
 Volumen alícuota = -----------------
 Gasto de la solución de EDTA = ----------------
 Peso molecular del Carbonato = ----------------
 Milimol del carbonato = ----------------
Solución:
Peso de carbonato en la alícuota
Normalidad
Molaridad
Datos:

 Gasto de EDTA = ---------------
 Miliequivalente CACO3 = ----------------
b) Solución:
ppm CaCO3=
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/L CaCO3

1
2
3
4
5
6
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO:..............................................
DETERMINACIÓN DE YODO EN SAL DE MESA

I OBJETIVO
1.1 Preparar una solución de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa

Se trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo
que se reduce el reduce el yodato a yodo, según la reacción siguiente :
IO3- + 8 I- + 6 H+  3 I2 + 3 H2O
ANALITO YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de
tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador.
I2 + 2 S 2 O3 -  2 I- + S4O6-2
Yodo liberado titulante yoduro ión tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de
potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0.01%, en la así
llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sería de otra manera demasiado
baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevención del bocio. Un producto
comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% máximo silicato de aluminio
sódico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flúor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo
reaccionar con yoduro y luego su titulación con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado
bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se
oxida el yoduro a yodato :
I - + 3 Br2 + 3 H2O  IO3 - + 6 Br - + 6 H+
El exceso de bromo se elimina, añadiendo ácido fórmico :
HCOOH + Br2  CO2 + 2 H+ + 2 Br -

En este instante se ha modificado el problema analítico : de una determinación del ión yoduro, se ha
pasado a una del ión yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución, se
convierte rápidamente el ión yodato a triyoduro, según la reacción :
IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O
El ión triyoduro se titula con la solución estándar de tiosulfato de sodio, según :
I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparición del triyoduro mediante la presencia del indicador
de almidón.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con una precisión de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solución de ácido sulfúrico 1.1
5.3 Solución indicadora de almidón
Se prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fría. Se deja en
reposo unos minutos, y el líquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua
hirviendo, se continua la ebullición por unos minutos y luego enfríe completamente. Agregue 0.1 gramos
de ácido salicilico como conservador.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de la solución 0.01N de tiosulfato de sodio
De acuerdo con la siguiente ecuación se tiene :
I2 + 2 S2O3 - 2  2 I- + S4O6 - 2
De esta ecuación se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. Por
consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula yodo, 2 electrones conforma su semireacción
de oxidación ;
2 S2 O 3 - 2  S4O6 - 2 + 2e
Por lo que su peso equivalente es :
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación :
248.2 g x 0.01N = 2.4820 g

1N
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categoría reactivo

analítico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y
completa el volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.
6.2 Valoración de la solución 0.01 N de tiosulfato de sodio( Método

del pipeteo)
Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categoría patrón primario previamente desecado.
Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar
a una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alícuota de 5.00 ml.,
diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de
potasio( en exceso) y se agita para disolver. Añadir 2 ml. de ácido sulfúrico 1 :1 , la solución
problema adquiere un color café. Se añade desde la Bureta la solución de tiosulfato de sodio
0.01N hasta degradar el color café hasta un amarillo débil, agregar 2 ml. de solución indicadora
de almidón con lo que la solución problema toma color azul y luego titular hasta que el color
azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.
Reacción parcial de reducción del yodato :
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e  3 I 2 + 3 H2O
patrón reductor
Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es :
PE = Peso fórmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente

No electrones 6
Cálculo del peso de yodato en la porción alícuota
0.100g X 5.00 ml ( alícuota ) = 0.002 gramos

250 ml
6.3 Análisis de la Muestra

Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30
a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.
Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de ácido sulfúrico 1 :1. El yodo liberado se titula
con una solución de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtención de un color amarillo pálido.
Se añade 2 ml. del indicador almidón con lo que la solución toma color azul y se continúa la
titulación hasta la decoloración total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente :
% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100

peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.
DETERMINACIÓN DE IODO
FECHA : ....................
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................................
.
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de tiosulfato de sodio 0.01 N con Peryodato de potasio
Datos:
 Gasto de la solución de Na2S2O3 = ----------------
 Peso equivalente del peryodato = ----------------
 Miliequivalente del peryodato = ----------------
Solución:
a) Cálculo del peso de yodato en la alícuota
b) Cálculo de la molaridad
c) Cálculo de la normalidad
c) Datos:

 Gasto de Na2S2O3 = ---------------
 Peso equivalente del iodo = ----------------
 Miliequivalente del iodo = ----------------
b) Solución:
resultado como yodo:
%I =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra %I
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA “C “ EN UN FRUTO
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto cítrico
1.2 Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario
El método empleado es el yodimétrico, que consiste en que el ácido ascórbico es un agente

reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución standard de yodo,
de acuerdo a la siguiente reacción :
O O
CH3 OH-CHOH-CH-COH=COH-C= O + I2  CH3OH-CHOH-CH-C-C-C=O + 2H+ +2I-
O
O
Acido. Ascórbico Acido deshidroascórbico
El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema
empleando como indicador solución de almidón.
III GENERALIDADES
El ácido ascórbico o vitamina C ( C6H8 O6 ), es un producto blanco, cristalino ( punto de
fusión = 191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor ácido agradable. Sus soluciones se
oxidan rápidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El ácido ascórbico, es la que evita
el escorbuto. Se emplea en la curación de heridas y fracturas, como diurético y como
antioxidante para la conservación de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de ácido l -
ascórbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un
contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de ácido
ascórbico, fósforo 15 mg, calcio 10 mg, proteínas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g,
carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.
IV APARATOS
4.4 Pipeta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidón.
5.3 Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente semireacción del yodo :
2I + 2e  2I-
Por lo que el peso equivalente del yodo es :
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es :
126.9 g x 0.1 N = 12.69 g de yodo.

1N
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de
yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a una
fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solución.
6.2 Estandarización de la solución de yodo

El método de valoración es la técnica del standard secundario. Se mide exactamente
20.0 ml de la solución de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le
diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color café
del yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo
débil ; agregar 2 ml de solución indicadora de almidón con lo que la solución de yodo
toma un color azul intenso y titule con la solución de yodo hasta que desaparezca el
color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta.
Reacción de valoración del yodo :
2I + 2 S2O3 - -  2I- + S 4 O6 - -
standard secundario

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar
la solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml .
Añadir unos 5 ml de solución de almidón y titule de inmediato con solución standard de

yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos
durante 1 minuto.
VII CALCULOS
El análisis busca determinar la concentración de vitamina C en la muestra , en la reacción el
ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico, perdiendo la molécula dos
electrones en esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq
siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.
mg % de ácido ascórbico = ml gastados x 0.1 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml

ml de muestra
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa como mg / % referida a ácido ascorbico
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
FECHA : ....................
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................................
.
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de yodo N/10 con solución N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrón secundario
Datos:
 Volumen de la solución de iodo = -----------------
 Gasto de la solución de tiosulfato = ----------------
 Normalidad exacta de la solución de tiosulfato = ----------------
Solución:
Normalidad :
Molaridad:
Datos:

 Normalidad exacta del titulante = ---------------
 Peso equivalente del ácido ascorbico = ----------------
 Miliequivalente del ácido ascorbico = ----------------
b) Solución:
mg / % AA =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/% de ácido ascorbico

1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

LABORATORIO INSTRUMENTAL EN INGENIERÏA I INGENIERÍA QUIMICA 31
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
TITULABLE
I OBJETIVO
1.1 Aplicar las técnicas de análisis ácido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
1.2 Comparar el contenido teórico con el practico para determinar la calidad de la harina.
II PRINCIPIO DEL METODO

El método se basa en la neutralización de acidez de la muestra, mediante titulación del extracto
acuoso con una solución valorada álcali, que puede ser de hidróxido de sodio o de potasio y
empleando como solución indicadora la fenoltaleína.
III GENERALIDADES
Se define, el índice de acidez, como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se
requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos
en la harina. Este factor desempeña un papel importante en la harina porque estimula la actividad
de ciertas enzima durante la fermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa
de la retención del gas y formación adecuada del armazón del pan.
Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas.
Las más importantes son las harinas de trigo , maíz, quinua, avena, etc. El análisis de rutina de la
harina debe incluir la determinación de humedad, cenizas, bióxido de azufre, proteína, hierro,
aceite, y acidez. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la
harina y su estado de conservación se realiza por el método de titulación y debe ser un resultado
menor a 0.1 % expresado en contenido de ácido sulfúrico siendo consideradas viejas las que
sobrepasan los límites señalados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto límite para luego
descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposición de la sustancia
nitrogenada con la formación de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las
harinas viejas.
La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en ácido
sulfúrico, en ningún caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la
acidez excede de los límites señalados.
Se han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina, por
titulación del extracto acuoso, o de un extracto alcohólico, alternativamente se determinan el índice
de acidez de la grasa extraída.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Frascos Erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 N de hidróxido de sodio
5.2 Solución indicadora de fenoltaleína
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95 % y llevando el
volumen a 100 ml con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de la Muestra
Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitación de 250 ml, se
deslíen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhídrido carbónico, se agita la
suspensión convenientemente. Filtrar si es necesario.
6.2 Titulación
Se añade 2 a 3 gotas de fenoltaleína a la solución filtrada y se titula con solución de hidróxido
de sodio 0.1000 N, hasta la aparición de un color rosa pálido que debe persistir después de
agitar de medio a un minuto.
VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al ácido sulfúrico.
% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100

peso de muestra( g )

El resultado se refiere como porcentaje de ácido sulfúrico.
.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE

FECHA : ....................
.
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
ANÁLISIS........................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
Datos:
 Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad

3
Datos:

 Gasto de NaOH = ---------------
 Peso equivalente H2SO4 = ----------------
 Miliequivalente H2SO4 = ----------------
Solución:
% H2SO4 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2SO4
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................
DETERMINACIÓN DE PROTEINAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparación y valoración de soluciones ácidas y básicas
1.2 Analizar el contenido de proteínas que presenta un producto cárnico.

El método a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrógeno de las sustancias
nitrogenadas, por digestión con ácido sulfúrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el
mismo que forma con el ácido sulfúrico, en la sal sulfato de amonio.
El nitrógeno en estas condiciones se determina agregando a la solución, un exceso de hidróxido

alcalino y separando el amoníaco por destilación y recogiéndolo en ácido valorado, el exceso de
ácido se retitula con una solución valorada de álcali.
III GENERALIDADES
El contenido proteínico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrógeno por el
procedimiento de Kjeldahl. El método consta de tres etapas :
a) Digestión
Está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado
en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno
orgánico de la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. Se
elimina la materia orgánica como bióxido de carbono, agua, y otros productos volátiles y el
nitrógeno se transforma en amoníaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del
ácido sulfúrico. Reacciones principales :
C,N,H,O + --------- CO2 + H2O + NH3 +

calor, H
2NH3 + + H2SO4 --------- ( NH4 )2 SO4
B) Destilación
La solución de la digestión se hace alcalina, con un álcali fuerte, y se destila para liberar el
amoníaco que es atrapado por acción de un ácido valorado. La reacción de neutralización es :
( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+
C) Valoración
El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con
una solución valorada de un álcali fuerte.
H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl
La muestra a emplearse en este análisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su
riqueza en prótidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin
duda, las proteínas son los constituyentes más importantes de las partes comestibles de los
animales proveedores de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente
composición: Proteínas 20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.
IV APARATOS
4.1 Balanza electrónica Denver
4.3 Balón de Kjeldahl por 500 ml
4.4 Trampa de Kjeldahl
4.5 Equipo de filtración
4.6 Matraz de erlenmeyer por 400 ml
V REACTIVOS
5.1 Acido sulfúrico concentrado
5.2 Solución de hidróxido de sodio al 50%
5.3 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.100 N
5.4 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.5 Reactivo indicador de metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Digestión de la muestra

Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un balón de Kjeldahl de 500 ml, se añade 0.8 g de
sulfato de cobre, 7 ml de ácido sulfúrico concentrado y 1 - 2 ml de ácido perclórico 1 : 1.
Agite para mezclar con movimiento circular del balón.
Inclinar el balón en ángulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formará espuma
y se ennegrecerá, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la
temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente, se continúa el calentamiento hasta que la
solución se ha vuelto verde claro o ámbar.
6.2 Destilación
Enfríese el balón completamente, agréguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se

agita el balón hasta disolver completamente el material sólido. Agregar unas perlas de vidrio o
granallas de zinc y gotas de indicador fenoltaleína.
Montar el equipo de destilación y sumerja el vástago inferior del refrigerante en un matraz

colector que contiene 40 ml de solución 0.100 N de ácido sulfúrico ( exactamente medidos por
bureta) y 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo
de destilación estén herméticamente cerradas.
Agregar al balón kjeldahl solución de hidróxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el

balón vertiendo lentamente la solución del álcali, dejándola resbalar por la pared de aquel, de
modo que se mezcle lo menos posible con la solución problema. Se agrega hidróxido hasta
reacción alcalina lo que se denota por la aparición del color rojo grosella o la presencia de una
precipitado azul que indica que la solución es básica.
Conectar inmediatamente el balón al equipo de destilación y proceda a destilar en forma

uniforme. Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial
( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilización completa del amoníaco.
Terminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado, luego apagar el mechero,
desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequeña
cantidad de agua recogiéndose en el matraz que contiene el ácido.
6.3 Titulación
El ácido remanente que no entró en reacción con el amoníaco destilado, se titula con solución
de hidróxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.
VII CALCULOS
La determinación de nitrógeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de
nitrógeno inorgánico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reacción se tiene que el peso
equivalente del nitrógeno es igual al peso que corresponde al nitrógeno, es decir, 14 gramos/eq.
a) Cálculo del porcentaje de nitrógeno
% N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100%

peso muestra
Donde :
A = ml ácido sulfúrico 0.100 N x factor
B = ml de hidróxido de sodio 0.100 N x factor
b) Cálculo del porcentaje de proteínas

Para calcular el porcentaje de proteínas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir
nitrógeno en proteína cruda, estos factores están basados en el contenido promedio de nitrógeno en
las proteínas contenidas en ciertos alimentos en particular.
Factores :
Arroz ........................... 5.95 Soya ............................................. 5.71

Trigo, harina entera......... 5.83 Leche y productos lácteos ...............6.38
Gelatina ............ 5.55 Todos los otros alimentos ...............6.25
Maiz .......................... 6.25 Cebada, avena ................................5.83
La relación a emplear para el cálculo de proteínas es la siguiente :
% proteínas = ( % P x 6.25 )
El valor depende de la naturaleza de la sustancia, así por ejemplo, para el caso de carne el factor a
utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.
IX EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado del análisis se expresa como porcentaje de proteínas
DETERMINACIÓN DE PROTEINAS
FECHA : ....................
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
ANÁLISIS........................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
Datos:
 Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
2.- Valoración de la solución N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro
datos:
 Peso de carbonato de sodio = ...............
 Gasto de HCl = ...............
 Miliequivalente Carbonato = ..............
Solución :
Normalidad
Molaridad

Datos:
 Volumen de HCl = ----------------
 Gasto de NaOH = ---------------
 Normalidad exacta HCl = ----------------
 Normalidad exacta NaOH = ----------------
 Peso equivalente de nitrógeno = ----------------
 Miliequivalente de nitrógeno = ----------------
b) Solución:
Resultado como % de nitrógeno
%N=
Resultado como % de proteínas( FACTOR DE 6,25)
%P =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % N % Proteínas
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
I OBJETIVOS
1.2 Aplicar los conocimientos de volumetría argentomética en la preparación y valoración de
una solución de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
1.3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del
método Volhard.

El método empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un
volumen conocido y agregado en exceso de solución de nitrato de plata, precipitando cloruro de
palta de acuerdo a la siguiente reacción:
Cl - + Ag + -------------------- Ag Cl ( S ) Reacción de titulación
El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloración con solución valorada de

sulfocianuro de potasio.
Ag + + SCN - ---------- Ag SCN ( S ) Reacción de retitulación
El punto final de la titulación queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solución de

sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre férrico dando una colración rojo sangre, debido a
la formación del ión ferri-sulfocianuro.
F e +++ + 6 SCN - ------------- [ Fe ( SCN) 6 ] -3

Reacción en el punto final
III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos
concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominación de queso se
entiende “ el producto madurado o no, obtenido por la coagulación natural o artificial de la leche
entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema”
En términos generales, la fabricación de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos:

Obtención de la cuajada, exudación del suero, y maduración de la cuajada. Como operaciones
complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurización y calentamiento, adición de
cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extracción purga y modelado, prensado de la
cuajada, salazón y embalaje.
La composición química del queso depende de la composición química y preparación de la leche

utilizada. La composición química promedio es la siguiente:
Componente %
Agua 25 a 60 %
Materias grasas 1 a 40 %
Caseína y derivados 8 a 34 %
Lactosa 0.6%
Sales minerales 1 a 4%
El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de
cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos.
Los valores de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%),
aunque depende en gran parte de la variedad de queso.
IV APARATOS
4.5 Frascos erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1Solución de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solución valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.
5.3 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %

Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y
se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.2 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reacción siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos
de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml,
enrasar y homogeneizar.
6.3 Valoración con Cloruro de sodio

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un
excelente patrón primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada
y diluir a más o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y
titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil lo que nos
indica el punto final de la titulación.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Datos
 Peso de cloruro de sodio = --------------

 gasto del nitrato de plata = -------------------
 Miliequivalente del cloruro de sodio = -------------------
Cálculo del volumen teórico
V teórico = 0.1000 g = 17.1057 ml

0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml
Factor de corrección
Factor = gasto teórico =

gasto practico
Normalidad verdadera
N = 0.1000 g =
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml
6.4 Preparación de una solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio

Para preparar una solución standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10
gramos de esta sal con agua destilada ( teóricamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a
que esta sal es higroscópica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de
1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.5 Valoración de la solución N/10 de sulfocianuro de potasio con solución de nitrato

de plata 0.100N ( método del estándar secundario)
Se mide exactamente 20 ml de solución 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una
cápsula de porcelana y se añade 5 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre férrico.
Se titula con la solución de sulfocianuro, observándose inicialmente a medida que cae, un
precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparición
de una tonalidad roja débil persistente al agitar

a) Preparación y tratamiento de la muestra
Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 25 ml de solución 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de
nitrato ). Dispersar el queso por rotación, añadir 5 ml de HNO 3 concentrado y 50 ml de agua destilada.
Hierva el conjunto suavemente.
Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el líquido adquiere
un color amarillento y se aclara. Se enfría, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta
completar un volumen aproximadamente de 100 ml.
b) Titulación
Valorar el exceso de nitrato de plata con solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como
indicador 2 ml de solución saturada de alumbre férrico. El punto final queda establecido cuando en la
solución aparece la primera tonalidad roja débil permanente.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:
Cálculo como porcentaje referida a cloruro de sodio
% NaCl = (A- B ) x 0.0 5845 g/meq x 100%

ml muestra
donde :
A = ml gastados de la solución de AgNO3 0.1000N x factor de corrección
B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de corrección

El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio
FECHA : ....................
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................
ANÁLISIS: .......................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
 Peso del reactivo patrón = ----------------
 Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------
 Peso equivalente de NaCl = ----------------
 Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
2.- Valoración de la solución 0.1000N de Sulfocianuro de potasio
 Volumen de solución de AgNO3 = -------------

 Factor de corrección del AgNO3 = ------------

 Volumen practico del KSCN = ------------
4 Datos:

 Volumen de AgNO3 = ---------------
 Factor de AgNO3 = ---------------
 Gasto de KSCN = ----------------
 Factor del KSCN = ----------------
 Miliequivalente NaCl = ----------------
b) Solución:
Resultado como % NaCl
% Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % Na Cl
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1 2018

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Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1 2018

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Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería I INGENIERÍA QUÏMICA 1

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación:

% sólidos= 100 - %H2O

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................

CONTENIDO TEORICO: ………………………………………………….

No Muestra % H2O %SOLIDOS TOTALES (BASE

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

c) Pesada del calcinado

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente:

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.

FECHA: .................... GRUPO: _______

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA

FECHA: .................... GRUPO: ______

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

Fe +++ + 3OH - ----- Fe (OH)3 (S)

Ti ++++ + 4OH - ----- ti (OH ) 4 (S)

El residuo se designa “mezcla de óxidos” o R2O3.

al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no quede partículas de precipitado en el

% R2O3 = (peso de calcinado) X 100

DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3)

FECHA: .................... GRUPO: ______

APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

Analito precipitante forma precipitada

6.2 Precipitación del calcio

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ..............................................................

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

analito precipitante forma precipitada

2 MgNH 4PO 4 ---------- 2 NH 3 + H 2O + Mg 2P 2O 7

6.2 Precipitación del calcio

6.2.3 Precipitación de magnesio

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

La reacción química de titulación es la siguiente:

normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

FECHA: .................... GRUPO: -----------

No Grupo Molaridad Normalidad

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

6.1 Análisis de la muestra

HCO3 - + H +  CO2 + H2O

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es: