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LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA Nº 03:
Marcha sistemática de cationes.

Química Analítica (QU –241).

Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán.

Ing. ORIUNDO MAMANI, Hugo.

De 10:00 am - 1:00 pm los días lunes.

ARANGO PALOMINO, Fortunato.


CABEZAS SOTELO, David.
RAYME CHALCO, Luís.

15/09/08
22/09/08

MARCHA SISTEMATICA DE CATIONES.


I. INTRODUCCION:
 En el análisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: Las reacciones por via
seca y las reacciones por vía húmeda. Se aplican las primeras a las sustancias en estado
sólido y las ultimas a las sustancias a las sustancias en estado de disolución.
 Antes de emprender el análisis sistemático de la muestra es racional llevar a cabo una
serie de ensayos preliminares. Dichos ensayos proporcionan algunos datos de
orientación utiles al eligir el metodo mas adecuado para solubilizar la muestra o q
facilite la ejecución del analisis.
II. OBJETIVO:
 Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la marcha analítica del
carbonato de sodio o del acido sulfhídrico.
 Observar los fenómenos que ocurren en esta marcha analítica e identificar las
características de cada grupo de cationes.

III. FUNDAMENTO:
 La presente marcha analítica, como todas las sistemáticas para análisis inorgánico, se
basa en solubilizar y separar aniones de cationes, precipitando estas con disoluciones
de carbonato sódico o acido sulfhídrico y quedando en disolución las sales
correspondientes fácilmente solubles en ácidos, y q sólo puede aplicarse aquellos
problemas líquidos exentos de materia orgánica fija y volátil, con excepción del acetato
y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta separación en grupos por formación
de complejos que inhiben ciertas precipitaciones marchas analíticas.

IV. MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS:

 Materiales:

 Tubos de ensayo.
 Erlenmeyer.
 Beaqker.
 Embudo
 Luna de reloj.
 Mechero de Bunsen.
 Malla de asbesto.
 Trípode.
 Bagueta.
 Papel de filtro.

 Reactivos:
 Agua destilada.
 Carbonato de sodio, Na2CO3.
 Acido nítrico, HNO3.
 Acido clorhídrico, HCl.
 Sulfato de amonio, (NH4)2SO4.
 Nitrato de amonio, NH4NO3.
 Cloruro de amonio, NH4Cl.
 Hidróxido de amonio, NH4OH.
 Sulfuro de amonio, (NH4)2S.
 Acido sulfhídrico, H2S.
 Carbonato de amonio, (NH4)2

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
 Ensayo Nº 01: Iniciación del análisis.
 Procedimiento:
1) Se toman unos 5 ml de muestra, bien homogenizado por agitación, si contiene
precipitado. Se sabe que la muestra no contiene materia orgánica, o que esta ya
ha sido eliminada. Observar y anotar:

 Resultados:
 Aspecto: Turbio.
 Color: Mostaza.
 Olor: Sin olor.

 Ensayo Nº 02: Marcha sistemática del carbonato de sodio.

 Procedimiento:
1)
 A unos 5 ml de liquido problema, bien homogenizado por agitación, dispuesto
en un vaso de precipitado, se añade poco a poco, disolución de carbonato
sódico 0,5 M hasta que quede reacción alcalina después de agitar.
 Si se produce una fuerte efervescencia y después de añadir 1 ml de Na 2CO3 la
reacción continua muy acida, se debe adicionar un poco de sal sólida, hasta
que el problema este próximo a la neutralidad. Se continúa ahora añadiendo el
reactivo líquido hasta reaccionar franca alcalina que permanece después de
agitar.
 Se añaden ahora 3 ml más de carbonato sódico y se hierve por espacio de 10
minutos, reponiendo el volumen perdido por evaporación con solución de
carbonato sódico.
 Observar y anotar los cambios de color en el líquido y en los precipitados.
 Si se desprende amoniaco, se debe continuar la ebullición hasta total
eliminaron del amoniaco y destrucción del catión amonio.
 Diluir con 1 ml de agua.
 Filtrar y lavar 2 veces con agua caliente.
 Anotar la cantidad de precipitado para tener una idea de la concentración del
problema.
 Precipitado, después de lavado se deja lo más seco posible, extrayendo
cuidadosamente las últimas porciones del liquido por absorción con una tira de
papel filtro.
 Se deja secar al baño maría, uno minutos.
 Se opera con él como se indica en el segundo grupo de cationes.
 Filtrado, se rotula el “Primer Grupo” y en ella se reconocen los iones de este
grupo en porciones independientes.

2)
 El precipitado obtenido con carbonato sódico, privado de la mayor parte de
agua, se trata con 20 gotas de HNO 3©, o más según sea la cantidad de
precipitado, y se calienta a ebullición a llama directa con cuidado par evitar
proyecciones, prosiguiendo la ebullición hasta reducir el volumen a casi
sequedad.
 Se diluye con 20 ml de agua más un poco de nitrato amónico sólido, gotas de
ácido nítrico 2 M y se deja al baño maría 5 minutos.
 Se filtra, el filtrado claro se etiqueta para la separación de los grupos tercero y
siguientes.
 El precipitado, se lava bien con agua caliente dos veces, con 1 ml cada vez, a la
que se han añadido gotas de nitrato de amonio 1 M, poniendo en contacto todo
el precipitado con el agua de loción.
 El primer ml de lavado se incorpora a la solución para el “Segundo Grupo”.

3)
 Al filtrado del procedimiento anterior añadir gotas de HCl, 2 M hasta
precipitación completa y se agita.
 Se calienta suavemente para favorecer la coagulación de los cloruros; se deja
enfriar para q precipite el PbCl2; y se filtra
 El filtrado se pasa a un tubo etiquetado para el análisis del Cuarto Grupo y
siguientes.
 El precipitado puede ser blanco cuajazo, que puede tomar tinte violáceo por
exposición prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas,
de PbCl2, y denso pulverulento de Hg2Cl2.
 Se lava dos veces con medio ml de agua fría cada vez, en el que se analiza el
“Tercer Grupo”.
4)

 El precipitado procedente de separar el grupo anterior, añadir 10 gotas de


disolución saturada de (NH4)2SO4.
 Calentar a ebullición a fuego directo y dejar luego al baño de agua durante 5
minutos por lo menos.
 El bario precipita enseguida; el estroncio y el plomo tardan en precipitar; el
calcio puede no hacerlo (precipitado cuarto grupo).
 Filtrar guardar el filtrado para el “Quinto Grupo”.
5)
 Al filtrado de procedimiento anterior se añade, primero, alrededor de medio
gramo de NH4NO3 sólido y luego, poco a poco y agitando, disolución
concentrada de amoniaco hasta que el líquido tenga su olor, después de agitar,
más un exceso de 10 gotas.
 Calentar a baño de agua no más de 2 minutos.
 Una calefacción excesiva, o de mucha duración, puede eliminar el exceso de
amoniaco necesario para la formación de complejos.
 Filtrar, no conviene añadir gran exceso de amoniaco por la posibilidad de que
peptice parte del hidróxido de aluminio.
 Guardar el filtrado en un tubo etiquetado “Sexto Grupo”.
 El precipitado es el “Quito Grupo”.

 Resultados:

 Ensayo Nº 03: Ensayos con el soplete en el soporte de carbón:


 Procedimiento:
 Practicar con un cortaplumas una pequeña cavidad en la superficie del carbón
VI. CUESTIONARIO:

 Describa la llama del mechero:

VII. CONCLUSION:

VIII. BIBLIGRAFIA:


MP+HNO3 2M
MP+Na2CO3

muestra problema(MP)

MP+Na2CO3 Cambio de color (verde amarillento)

MP+HNO3 2M Hay un cambio ligero de de color


Hay sedimentación