INGENIERIA QUIMICA

Práctica No. 2
Destilación de una
mezcla azeotrópica
LABORATORIO INTEGRAL II

Duración 2 horas
1.- Objetivo
Obtener la curva de temperatura-composición para líquido y vapor en equilibrio de una mezcla
azeotrópica utilizando la Ley de Raoult.

2.- Marco teórico

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste
en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los
vapores que han producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar
ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el
compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son
volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una
temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor
que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este
vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el líquido
que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición).
Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias
volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el
residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil separando éste
del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En
una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de
abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado,
llamándose al proceso destilación fraccionada.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se
pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el
agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.

Las mezclas binarias con desviaciones

negativas de la ley de raoult presentan un
mínimo en la curva de presión de vapor
contra composición do máximo en la
gráfica temperatura contra composición
(Figuras 1 y 2). Una mezcla de agua-
clorhídrico es un ejemplo de estos
sistemas. La composición Xa representa la
mezcla azeotrópica.
3. Materiales y sustancias
Materiales Sustancias
1 anillo Ácido clorhídrico concentrado
1 bureta Agua destilada
6 matraces Erlenmeyer de 125 ml Hidróxido de sodio 0.5 M
1 bulbo para pipeta Anaranjado de metilo
1 matraz de destilación de 500 ml
1 mechero
3 pinzas para bureta
2 pipetas volumétricas de 2 ml
1 pipeta volumétrica de 5 ml
1 probeta de 100 ml
1 refrigerante recto
3 soportes
1 tela de alambre de asbesto
1 termómetro de 90 a 110 C graduado en 0.1
grados
1 tubo Tygon para conexiones
20 tubos de ensaye de 10x1 cm

4. Procedimiento
1. Se marcan diez tubos de ensaye: V1 a V10 y otros diez: L1 a L10 . Se monta un aparato de destilación. Se
agregan 200 ml de agua y 80 ml de HCl concentrado, al matraz de destilación. La mezcla se destila por
unos minutos hasta obtener una temperatura constante y se colocan 5 ml de destilado (V1). Se anota la
temperatura (T1). Se suspende el calentamiento y una vez que el líquido deja de hervir, se sacan 5 ml de
residuo (L1 ) utilizando para ello una pipeta con su bulbo.

2. Se agregan 10 ml más de HCL concentrado al matraz de destilación. El procedimiento anterior se

repite, recogiendo muestras de destilado (V2) y residuo (L2) y se anota la temperatura (T2 ). Se agregan
cuatro porciones de HCl de 15 ml cada una y se toman cada vez cuatro muestras de destilado (V3 a V6) y
cuatro de residuo (L3 a L6). Se anotan las cuatro temperaturas (T3 a T6) a las que ocurrió la destilación.
3. Finalmente, se agregan 40 ml de HCl y se toman cuatro muestras más de destilado (V7 a V10) y cuatro
de residuo (L7 a L10) a intervalos regulares de tiempo sin agregar más HCl. Se toman las cuatro
temperaturas correspondientes.

4. La composición de los destilados y residuos se determina tomando 2 ml de muestra y titulando con

NAOH 0.5 M, utilizando anaranjado de metilo como indicador.

5. Anotar presión barométrica.

5.- Resultados
1. A partir de las densidades del agua y del ácido clorhídrico, calcular el número de moles de cada
componente y la fracción molar en las mezclas patrones.

Agua: 12.88 mol y 0.7858 fmol

HCl: 3.51 mol y 0.7858 fmol

2. Determinar las composiciones de los destilados y los residuos a partir de los valores obtenidos.
Composiciones
No. De muestra Destilados V Residuos L
1 3.6 0.25
2 4.05 0.1
3 0.85 0.525
4 4.85 0.95
5 5.95 4
6 5.5 4.5

3. Representa la curva de temperatura vs composición de las distintas muestras de destilados y residuos

tomadas, expresando su concentración en fracción molar frente a sus puntos de ebullición.

4. Dibujar una curva por entre los puntos del destilado V y otra por entre los puntos del residuo L.
5. Analizar sobre el diagrama de zonas, líneas y puntos de interés. Reportar la temperatura y
composición de la mezcla azeotrópica a la presión ambiental, comparar con los valores dados en la
literatura.

6.-Cuestionario
1. ¿Qué es un azeótropo?

Los azeótropos son mezclas de dos o más componentes, cuyas proporciones son tales que el vapor
producido por evaporación parcial tienen la misma composición que el líquido. Cuando en una mezcla se
encuentra en el punto del azeótropo (mezcla azeotrópica), dicha mezcla no puede ser destilable o
separada en sus componentes.

2. ¿Cómo puede variarse la composición y el punto de ebullición de un azeótropo?

La mezcla azeotrópica se caracteriza por tener una composición y presión de vapor definidas para una
temperatura dada, o lo que es lo mismo, una composición y temperatura de ebullición definidas para
una presión dada. En resumen, se comporta como una especie pura, con temperatura de ebullición y
composición fija. Es de señalar que no es un compuesto formado por los dos componentes, lo cual se
demuestra por el hecho de que la composición de la mezcla de temperatura de ebullición constante
varía con la presión.

3. Enuncie la ley de Raoult

Esta ley establece que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es
dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada
componente en la solución. Y señala que "Si un soluto tiene una presión de vapor medible, la presión de
vapor de su disolución siempre es menor que la del disolvente puro." Definiéndolo de esa manera la
relación entre la presión de vapor de la solución y la presión de vapor del disolvente depende de la
concentración del soluto en la disolución. Entonces tendríamos:

4. Describa los tres tipos generales en que se clasifican todos los pares líquidos miscibles. (Dibuje el tipo
de curva para cada uno de ellos)
5. ¿A qué tipo pertenece el par agua-ácido clorhídrico?

Tipo 1

6. Señale la importancia de conocer el diagrama de líquido vapor de una mezcla binaria

Nos informa en qué fase o fases se encuentra un componente o varios en unas determinadas
condiciones (P, T,…).

7. Explique cómo afecta los cambios de presión al diagrama de fase L-V para una mezcla que presenta
un azeótropo

A T constante, si disminuimos la Presión pasamos de la fase líquida a la fase vapor. Reducir la presión a T
cte es una forma es una forma de efectuar una destilación pero es más frecuente destilar a P cte
elevando la temperatura y necesitamos un diagrama temperatura-composición disolución binaria ideal).

Las líneas de fase indican las composiciones y temperaturas a las que el líquido y el vapor están en
equilibrio, siendo la presión cte (1 atm). Nos muestra la composición de las fases en equilibrio a
diferentes temperaturas.

8. La disolución etanol-agua es un proceso endotérmico ¿Qué forma tendrá el diagrama de fases?

7.- Conclusiones
La destilación es un método de separación de mezclas, útil para purificar sustancias. En este caso la
destilación simple es importante para separar los componentes volátiles sin tener que recurrir a
métodos más complicados.

El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los componentes volátiles sin tener que recurrir a métodos mas
complicados.

Para realizar dicha separación es necesario saber las propiedades físicas de la sustancia, como en este
caso el punto de ebullición y de fusión.

La separación se pudo llevar a cabo gracias a la diferencia de puntos de ebullición entre el agua y el
alcohol.

8.- Bibliografía
http://apuntescientificos.org/azeotropos-ibq2.html

http://ceciliagilertapia.blogspot.mx/2016/04/ley-de-raoult-henry-y-presiones.html
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/basesFQ/Pract/ochoynueve.pdf

https://www.uv.es/qflab/2017_18/descargas/cuadernillos/qf1/castellano/Teoria/Teoria-Azeotropo-
F.pdf

https://www.uv.es/qflab/2017_18/descargas/cuadernillos/qf1/castellano/P6-guion-Fases-17-18.pdf
9.- Anexos (evidencia fotográfica)
Paso 1.

Paso 2

Paso 3
Paso 4
10.- Diagrama de flujo
Se marcaron 10
tubos de ensaye de
Inicio
V1 a V2 y 10 mas de
L1 a L2.
Se agregan 10 ml más de
HCL concentrado al matraz
de destilación se recogen
muestras de destilado (V2)
y residuo (L2) y se anota la
temperatura (T2 ).
Se agregan 4 porciones de
HCl de 15 ml cada una y se
toman cada vez 4 muestras
de destilado (V3 a V6) y 4 de
residuo (L3 a L6). Se anotan
las 4 temperaturas de
destilación.
Se monta el aparato
de destilación.
Se suspende el
calentamiento y una temperatura constante y
vez que el líquido deja
de hervir, se sacan 5 destilado (V1). Se anota
ml de residuo (L1 )
Se agregan 40 ml de HCl y
se toman 4 muestras más
de destilado (V7 a V10) y
4 de residuo (L7 a L10) a
intervalos regulares de
tiempo sin agregar más
HCl.
Se agregan 200 ml
de agua y 80 ml de
HCl concentrado, al
matraz de
destilación.
Se obtiene una
se colocan 5 ml de
la temperatura (T1).
La composición de los
destilados y residuos se
determina tomando 2 ml
de muestra y titulando
con NAOH 0.5 M,
utilizando anaranjado de
metilo como indicador.
Fin.