PRÁCTICA No5

TEMA: Cristalización (recristalización) de paracetamol.

Objetivo: Conocer el método de purificación de sólidos conocido como cristalización.

Realizar la recuperación de paracetamol mediante cristalización.

A lo largo de la historia, se han utilizado muchos productos naturales para curar enfermedades,
obtenidos de plantas, de animales o de minerales. Por otra parte, se han realizado transformaciones
químicas sobre estos compuestos naturales y otros no naturales, a fin de obtener compuestos de mayor
utilidad, o con menores efectos secundarios.

Un ejemplo lo constituyen los analgésicos, compuestos que se emplean para reducir el dolor, o los
antipiréticos, que disminuyen la fiebre.

El paracetamol, al igual que la aspirina, tiene propiedades analgésicas y antipiréticas, pero no

antiinflamatorias. También es un medicamento ampliamente utilizado, sobre todo por personas con
problemas estomacales, ya que no produce los efectos secundarios de la aspirina. Este compuesto es
ampliamente conocido por sus nombres comerciales: “gelocatil”, “tylenol”, “termalgin”, etc.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los sólidos se han purificado por cristalización en el disolvente apropiado como método más utilizado
para este efecto. La purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de sólidos son
más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se disuelve en el
disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la recristalización, para
finalmente separarlos por filtración.

Elección del disolvente: la mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalización
para una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos solventes, entre los más
usados: agua, éter, acetona, ligroína, cloroformo, alcohol metílico, tetracloruro de carbono, acetato de
etilo, alcohol etílico 95%, benceno, ácido acético, dimetil formamida, nitrobenceno, etc.

En lo primordial debe el disolvente disolver una gran cantidad de sustancia a temperatura de ebullición
y solo una pequeña cantidad a temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. No debe
reaccionar con el soluto y su utilización no debe ser peligrosa ni inflamable (algunos solventes con
puntos de ebullición bajos pueden evaporarse totalmente por lo que se recomienda no elevar
demasiado la temperatura).
TÉCNICA

Preparación de la solución.- el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad del disolvente a

temperatura de ebullición.

Cuando existan especies coloradas, se puede eliminar hirviendo la solución durante cinco minutos con
una pequeña cantidad de carbón activado.

Filtración de la solución caliente.- la solución caliente se debe filtrar de tal manera que no cristalice nada
de soluto, ni en el papel filtro ni en el embudo.

Enfriamiento.- Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima

cantidad de sustancia deseada a un mínimo de impurezas y que los cristales tengan un tamaño medio.

Selección de los cristales.- se puede dejar secar a temperatura ambiente o introducir los cristales en un
desecador con descecante para eliminar el disolvente usado.

Confirmación.- muchas veces como medida de validación los cristales son sometidos a análisis de
identificación por su punto de fusión y/o reacciones químicas.

PRÁCTICA

Material:

2 Erlenmeyer de 50 ml,

1 vasos de precipitados de 50 ml,

1 embudo Büchner

1 kitasato

1 Mortero

2 tubos de ensayo

1 varilla de vidrio

1 embudo cónico

Papel filtro (uno previamente cortado y pesado para ser colocado en la trampa del buchner y kitasato)

Pastilla paracetamol (pesada)

FeCl3 (1%)

Pesar la pastilla de paracetamol o equivalente que la contenga, moler el comprimido sin desperdicios en
un mortero. Pasar el producto bruto a un vaso de precipitados de 50 ml y disolver en la mínima
cantidad de agua hirviendo. Agitar con una varilla de vidrio, mientras se calienta la mezcla en una placa
calefactora hasta que el agua hierva. Cuando el sólido se ha disuelto completamente se filtra, con
cuidado, en un embudo con papel filtro que se ha calentado previamente haciendo pasar por él agua
hirviendo. Al enfriarse el filtrado (al grifo) recristalizará el paracetamol. Se filtran los cristales a vacío
(Buchner y Kitasato) en el que se colocará el papel filtro pesado. Finalmente se secan los cristales a
temperatura ambiente o en un desecador.

Pesar el producto puro y calcular el rendimiento del proceso de recristalización. Conservar este
producto para realizar los ensayos cualitativos posteriores.

Identificación.- Test de cloruro férrico

Los compuestos que contienen grupos fenol en sus estructuras dan complejos con el ion Fe (III) con
intensos colores, entre rojo y violeta, dependiendo del fenol del que se trate.

Disolver en dos tubos de ensayo que contengan 5 mL de agua, algunos cristales de ácido acetilsalicílico
(aspirina) y paracetamol recristalizado. Añadir unas gotas de solución de tricloruro de hierro al 1% a
cada uno de ellos, agitar, observar y explicar la coloración que toman.

Punto de fusión.- Tomar punto de fusión de los cristales y comparar con dato teórico.

RESULTADOS OBTENIDOS

Peso pastilla o comprimido=

Peso cristales=

Rendimiento=

Descripción producto obtenido=

Cuestionario:

1.- En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente que es más recomendable, enfriar
rápidamente o lentamente la solución.

2.- Qué ventaja presenta el agua como disolvente para una recristalización?

3.- Qué ventaja presenta el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno como disolventes?

4.-Porqué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una solución caliente?