Instrumental Practicas

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

ESCUELA DE QUÍMICA Y FARMACIA
SEXTO SEMESTRE GRUPO N° 3B

Tinoco Chica Emilio Alexander
DOCENTE:
QF. Lourdes Suarez M.sC
CICLO ACADÉMICO:
Abril 2017 - Agosto 2018
GUAYAQUIL – ECUADOR
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ANALISIS INSTRUMENTAL
INDICE
PRACTICA #1........................................................................................................................... 3
BIOGRAFIA DE CIENTIFICOS Y SU APORTE A EL ANALISIS INSTRUMENTAL ............................ 3
OBJETIVOS .............................................................................................................................. 3
CONCLUSIONES: ................................................................................................................. 13
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 14
PRACTICA #2......................................................................................................................... 15
ANALISIS INSTRUMENTAL..................................................................................................... 15
OBJETIVOS ............................................................................................................................ 15
MARCO TEORICO .................................................................................................................. 15
Clasificación .......................................................................................................................... 15
CONCLUSIONES .................................................................................................................... 18
PRACTICA #3......................................................................................................................... 19
OBJETIVOS ............................................................................................................................ 19
MARCO TEORCO ................................................................................................................... 19
EQUIPOS Y MATERIALES: ...................................................................................................... 21
ACTIVIDADES ........................................................................................................................ 21
CONCLUSIONES .................................................................................................................... 22
RECOMENDACONES ............................................................................................................. 22
PRACTICA #3......................................................................................................................... 23
OBJETIVOS ............................................................................................................................ 23
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NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: MICROBIOLOGIA
CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA FECHA: 02/05/2017
ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M.sC
PRACTICA #1
BIOGRAFIA DE CIENTIFICOS Y SU APORTE A EL

OBJETIVOS
 Realizar una investigación bibliográfica acerca de los científicos sus

descubrimientos y su aporte a el análisis instrumental.
 Realizar un mapa conceptual utilizando la información encontrada sobre los
científicos.
HEINRICH ROSE 1795-1864
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Heinrich Rose nació en una familia de comerciantes e intelectuales de Brandenburgo.

Después de su formación como farmacéutico entre 1819 y 1821, fue enseñado por el
químico Jöns Jakob Berzelius.
Poco después fue profesor de química en 1822 en la Universidad de Berlín. En 1832 fue
nombrado miembro de la Academia Prusiana de las Ciencias. Desde 1835 fue profesor de
química en Berlín.
En 1846 redescubrió el elemento químico niobio, al demostrar de manera concluyente
que era diferente del tantalio. Esto confirmó que Charles Hatchett había descubierto el
niobio, en 1801, en el mineral columbita.
Hatchett había llamado "columbio" al nuevo elemento, por el mineral en el que están
incluidos el niobio y el tantalio. Al nuevo elemento la IUPAC le asignó finalmente el
nombre de niobio en 1950, en honor de Níobe, la hija de Tántalo en la mitología griega.
En 1845, Rose publicó el descubrimiento de un nuevo elemento, llamado pelopio, que él
creía haber encontrado en el mineral tantalita.
Después de investigaciones adicionales se identificó que el pelopio era una mezcla de
tántalo y de niobio.
En 1830, fue elegido miembro extranjero de la Real Academia Sueca de Ciencias.
KARL FRESENIUS 1818 -1897
Fue autor de varios tratados sobre análisis cuantitativo y cualitativo en los que detalló un
método basado en la separación de cationes en grupos.
Fresenius nació el 28 de diciembre de 1818, en Frankfurt, Alemania .
Después de trabajar durante algún tiempo para una farmacia en su ciudad natal, ingresó
en la Universidad de Bonn en 1840, y un año más tarde emigró a Giessen , donde actuó
como asistente en Liebig de laboratorio, y en 1843, se convirtió en profesor asistente.
En 1845, fue nombrado a la silla de la química, la física y la tecnología en
el Wiesbaden Institución Agrícola, y tres años más tarde, se convirtió en el primer director
del laboratorio químico que induce el Nassau gobierno para establecer en ese lugar.
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Bajo su liderazgo y dirección, este laboratorio aumentó continuamente en tamaño y

popularidad, una escuela de la farmacia que se añadió en 1862 (aunque renunciado en
1877) y un laboratorio de investigación agrícola en 1868.
Aparte de sus tareas administrativas, Fresenius se ocupó casi exclusivamente con la
química analítica, y la plenitud y la precisión de sus libros de texto sobre el tema (de los
cuales que en el análisis cualitativo apareció por primera vez en 1841 y que en la
cuantitativa en 1846) pronto los prestados libros canónicos.
Muchos de los trabajos originales de Fresenius se publicaron en el Zeitschrift für Chemie
analytische, que fundó en 1862 y continuó corrigiendo hasta su muerte.
Autores como Heinrich Rose (1795-1864) y Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron
influyentes obras durante estos años, que establecieron las características generales de la
disciplina.
CONCLUSIÓN:
Una vez concluida esta investigación pudimos aprender sobre la notoria vida de
Heinrich Rose, Karl Fresenius cuyo aporte en el campo del análisis instrumental fue muy
destacado, que hasta la actualidad se siguen estudiando sus innovaciones de la materia.
Considerando que la investigación realizada fue concluida con éxito.
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MICHELLE FARADAY
RESEÑA BIOGRAFICA
Nacidó en Newington, al sur de Londres, el 22 de septiembre de 1791, dos años después

de la Revolución francesa, en el seno de una familia pobre, siendo el tercero de cuatro
hijos. El padre era herrador de caballos y la madre de origen campesino.
En cuanto a los inicios de su educación, el mismo Faraday menciona: "Mi educación fue
del tipo más corriente; consistió en poco más que los rudimentos de lectura, escritura y
aritmética en una escuela diurna común. Las horas fuera de la escuela las pasaba en mi
casa y en las calles.". Realizo trabajos como encuadernador el fácil acceso a los libros lo
hizo un lector habitual; se despertó su pasión por la ciencia, según afirma, con la lectura
del artículo "Electricity" al no poseer recurso y no haber esculas nocturnas Faraday sin
embargo tuvo la suerte, en febrero de 1810, de encontrar a un grupo de jóvenes con una
pasión común por la ciencia, quienes se reunían en la que llamaron The City Philosophical
Society e esta sociedad fue intruyendose en temáticas básicas de la ciencia como
electricidda, química, óptica, mecánica entre otras. También Faraday comenzó a asistir a
las conferencias del destacado químico inglés Humphry Davy quien fue su mentor y años
después lo contrataría como secretario y después como asistente durante su periodo con
Davy realizo muchos viajes donde conocio a varios científicos.
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Después de esto alcanzo notoriedad siendo consultado y dando charlas sobre todo a
personas de escasos recursos, niños y jóvenes en el área de la química sobre todo sin
embargo sus mayores aportes se dieron en el campo de la electricidad al insertarse en
otros campos de la ciencia se distancio de Davy y también contrajo matrimonio con Sarah
Barnard (1800-1879) el 12 de junio de 1821. Se le ofreció el título de caballero por la
corona britanica pero lo rechazo por no ir de acuerdo a su religión Faraday murió en su
casa en Hampton Court, a 35 km al suroeste de Londres, el 25 de agosto de 1867, a la
edad de 75 años (Carmona, 2014).
QUIMICA
Faraday inventó una temprana forma del mechero de Bunsen, Trabajó ampliamente en el
campo de la química, descubriendo sustancias tales como el benceno y condensando
gases como el cloro, creando compuestos como hexacvloroetano y tetracloroetileno
investigó la aleación del acero y produjo varios nuevos tipos de vidrio destinados a fines
ópticos. Un ejemplar de estos pesados cristales tomaría posteriormente una gran
importancia histórica; cuando Faraday ubicó el vidrio en un campo magnético descubrió la
rotación del plano de polarización de la luz. Este ejemplar fue también la primera
sustancia que se encontró que era repelida por los polos de un imán.
ELECTROMAGNETISMO
Construyo una pila voltaica con siete monedas de medio penique, apiladas junto a siete
discos chapados en cinc y seis trozos de papel humedecidos con agua salada. Con esta pila
pudo descomponer el sulfato de magnesio.
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En 1845, justo hace ahora 170 años, Faraday descubrió que un campo magnético influye
sobre un haz de luz polarizada, fenómeno conocido como efecto Faraday o efecto
magneto-óptico. En concreto, encontró que el plano de vibración de la luz polarizada
linealmente que incide en un trozo de cristal giraba cuando se aplicaba un campo
magnético en la dirección de propagación. Se trata de una de las primeras indicaciones de
la interrelación entre el electromagnetismo y la luz (Melendez, 2011). Al año siguiente, en
el mes de mayo de 1846, Faraday publica el artículo Thoughts on Ray Vibrations
(Consideraciones sobre las vibraciones de los rayos), una profética publicación en la que
especulaba que la luz es un tipo de vibración de las líneas de fuerza eléctricas y
magnéticas.
Mediante el descubrimiento de la inducción eléctrica fabrico el primer dinamo ancestro

de los generadores y estos mismo lo llevo a formular la Ley de Faraday “un campo
magnético variable generaba un campo eléctrico” que ewsal mismo tiempo una de las 4
ecuaciones de Maxwell (Carmona, 2014).
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OLIVER WOLCOTT GIBBS
Era un químico americano. Es conocido por realizar los primeros

análisis electrogravimétricos, a saber, las reducciones de iones de
cobre y níquel a sus respectivos metales.
Entrando en la Universidad de Columbia (ahora Universidad de
Columbia) en 1837, Wolcott se graduó en 1841. Después de haber
asistido a Robert Hare en la Universidad de Pennsylvania por varios
meses, él entró al Colegio de médicos y cirujanos en Nueva York,
calificando como doctor en medicina en 1845.
Gibbs se convirtió en el profesor de Rumford en la Universidad de
Harvard en 1863, un poste que él sostuvo hasta su jubilación en
1887 como profesor emérito. Después de jubilarse, se mudó a Newport, Rhode Island,
donde trabajó durante una década en su propio laboratorio privado.
La investigación de Gibbs era principalmente en química analítica e inorgánica,
especialmente las cobalto-aminas, los metales del platino, y los ácidos complejos. Publicó
una serie de artículos relacionados con la espectroscopia y la medición de longitudes de
onda. (Robinson, 2011 )
CONCLUSION
Muy aparte de sus grandes aportes en la química y en el campo de la electricidad con el

descubrimientoi de lña inducción electromagnética Faraday realizo un gran aporte al
descubrir que los campos magnerticos influyen sobre los haces de luz polarizada (efecto
Faraday) lo que asu vez planteo la naturaleza electromagnética de la luz, este concepto de
utiliza en aparatos tales como los polarímetros en química para caracterizar sustancias en
solución acuosa, y en medicina está siendo evaluado en la actualidad como un método de
determinación de la concentración de azúcar en sangre
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ALEXANDER CLASSEN
Alexander Classen (nacido el 13 de abril de 1843, Aachen, murió el 28 de enero de 1934

Aquisgrán). Classen estudió a partir de 1861 en las universidades de Giessen y Berlín,
donde se graduó con un doctorado y trabajó como asistente en Berlín durante dos años.
Con base en su laboratorio privado de Aquisgrán (establecido en 1866), que dio
conferencias sobre química analítica, se convirtió en conferencista en 1870 y profesor
para orgánica y química analítica (1878/1882) y fue director del Instituto de
Electroquímica de la (Technical College, ahora Rheinisch-Westfälische Technische
Hochschule / RWTH) Aachen hasta 1.914. En 1923, se convirtió en doctor honorario de la
RWTH de Aquisgrán.
Él describió la formación de azúcar y alcohol de la celulosa y público (junto con Roscoe) un
libro de texto sobre química inorgánica y analítica, un manual de métodos químicos
seleccionados, análisis electroquímico cuantitativo, y análisis volumétrico. Classen fue
también editor de la última edición de libros de texto de Mohr en Titulometría en 1914.
El desarrollo de los métodos instrumentales de análisis químico se produjo en el último
cuarto del siglo XIX, gracias al establecimiento de una serie de correlaciones entre las
propiedades físicas y la composición química.
Classen fue el primero en examinar la influencia de la corriente y el voltaje aplicado, y
también introdujo dispositivos de medición en el circuito. Además, él sustituyo celdas de
almacenamiento para las células galvánicas. La primera para descubrir las ventajas de
utilizar soluciones calientes, fue capaz, mediante la combinación de esta técnica con una
mezcla eficiente de la solución, para desarrollar métodos rápidos de electrólisis
Propuso métodos electrogravimétricos para la determinación de metales, como plata,
cinc, plomo, mercurio, cadmio y manganeso, y se publicó la primera monografía sobre
esta técnica: Quantitative analyse auf electrolytischen Wege (Análisis cuantitativo por
medios electrolíticos) una obra de importancia fundamental en el desarrollo de la química
analítica. Se pasó por muchas ediciones e hizo mucho para difundir el uso del método
gravimétrico. El Instituto de Electroquímica convirtió en un centro para el estudio de este
campo, y el personal técnico vino de todo el mundo para asistir a clases especiales en
electrogravimetría.
ROBERT WILHELM BUNSEN
(Gotinga, Alemania, 1811 - Heidelberg, id., 1899) Químico alemán. Estudió en su ciudad
natal y completó luego sus estudios de química en París, Berlín y Viena, hasta que en 1833
fue llamado a la Universidad de Gotinga para suceder a Friedrich Wöhler en la cátedra de
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Química. Posteriormente enseñó en Marburgo (1841), en Breslau (1851) y, finalmente, en

Heidelberg (desde 1852), donde fundó una célebre escuela de químicos y químico-físicos.
Los trabajos de Robert Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff establecieron las bases de la
espectroscopia e hicieron posible el descubrimiento de numerosos elementos. Nuevos
instrumentos ópticos, como el colorímetro o el polarímetro, simplificaron e hicieron
mucho más rápidos una gran cantidad de análisis de importancia industrial.
En el campo de la química inorgánica y analítica destaca la invención de la pila que lleva su

apellido y su método de separación de metales (magnesio, aluminio, sodio, bario, calcio y
litio) por electrodeposición.
Dedicado después al estudio de la química y de la física de los gases, Robert Bunsen ideó
una serie de métodos que expondría en la obra Métodos gasométricos (1857). Resultado
práctico de estas investigaciones fue la construcción, en 1850, del quemador o mechero
Bunsen, aún empleado actualmente en los laboratorios químicos.
CONCLUSIÓN
 En conclusión, podemos resaltar la participación de estos dos científicos en el
campo de la química analítica y su gran aporte en el análisis instrumental que hoy
en día beneficia no solo a las industrias químicas sino a toda la sociedad en
general.
 Robert Bunsen estableció las bases de la espectroscopia e hicieron posible el
descubrimiento de numerosos elementos. Nuevos instrumentos ópticos, como el
colorímetro o el polarímetro, simplificaron e hicieron mucho más rápidos una gran
cantidad de análisis de importancia industrial.
 Classen fue el primero en examinar la influencia de la corriente y el voltaje
aplicado, y también introdujo dispositivos de medición en el circuito. Además, él
sustituyo celdas de almacenamiento para las células galvánicas. La primera para
descubrir las ventajas de utilizar soluciones calientes, fue capaz, mediante la
combinación de esta técnica con una mezcla eficiente de la solución, para
desarrollar métodos rápidos de electrólisis.
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GUSTAV ROBERT KIRCHHOFF
(1824/03/12 - 1887/10/17), Físico alemán, nació el 12 de marzo de 1824 en Königsberg,

Prusia Oriental y falleció en Berlín el 17 de octubre de 1887, Hijo de un abogado.
Cursó estudios en la Universidad de Konigsberg. Tras su graduación, recibió la concesión
de un viaje para continuar estudios en París. La inquietud política que condujo a la ola de
revolución de 1848 a Europa lo forzó a cambiar de planes, y se hizo profesor en Berlín.
Impartió clases de física además en las universidades de Breslau, Heidelberg.
Junto al químico alemán Robert Wilhelm Bunsen, desarrolló el espectroscopio moderno
para el análisis químico.
En el año 1860 descubrieron el cesio y el rubidio mediante la espectroscopia. Encabezó
importantes investigaciones sobre la transferencia de calor y expuso dos reglas,
actualmente conocidas como leyes de Kirchhoff, con respecto a la distribución de
corriente en circuitos eléctricos.
En 1845 enunció las denominadas leyes de Kirchhoff, aplicables al cálculo de tensiones,
intensidades y resistencias en el sí de una malla eléctrica; entendidas como una extensión
de la ley de la conservación de la energía, se basaban en la teoría del físico Georg Simon
Ohm, según la cual la tensión que origina el paso de una corriente eléctrica es
proporcional a la intensidad de la corriente.
Propuso las tres leyes empíricas que describen la emisión de luz por objetos
incandescentes:
 Un objeto sólido caliente produce luz en espectro continuo.
 Un gas tenue produce luz con líneas espectrales en longitudes de onda discretas que
dependen de la composición química del gas.
 Un objeto sólido a alta temperatura rodeado de un gas tenue a temperaturas
inferiores produce luz en un espectro continuo con huecos en longitudes de onda
discretas cuyas posiciones dependen de la composición química del gas.
La justificación de estas leyes fue dada más tarde por Niels Bohr, contribuyendo
decisivamente al nacimiento de la mecánica cuántica.
En 1847 ejerció como Privatdozent (profesor no asalariado) en la Universidad de Berlín, y
al cabo de tres años aceptó el puesto de profesor de física en la Universidad de Breslau. En
1854 fue nombrado profesor en la Universidad de Heidelberg, donde entabló amistad con
Robert Bunsen. Merced a la colaboración entre los dos científicos se desarrollaron las
primeras técnicas de análisis espectrográfico, que condujeron al descubrimiento de dos
nuevos elementos, el cesio (1860) y el rubidio (1861).
En su intento por determinar la composición del Sol, Kirchhoff averiguó que, cuando la luz
pasa a través de un gas, éste absorbe las longitudes de onda que emitiría en el caso de ser
calentado previamente. Aplicó con éxito este principio para explicar las numerosas líneas
oscuras que aparecen en el espectro solar, conocidas como líneas de Fraunhofer. Este
descubrimiento marcó el inicio de una nueva era en el ámbito de la astronomía.
En 1875 fue nombrado catedrático de física matemática en la Universidad de Berlín.
Publicó diversas obras de contenido científico, entre las que cabe destacar Vorlesungen
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über mathematische Physik (1876-1894) y Gessamelte Abhandlungen (1882, ampliada con

un suplemento en 1891).
CONCLUSIONES:
 El científico alemán Gustav Robert Kirchhoff, tuvo grandes aportaciones para el

desarrollo del análisis instrumental ya que a junto con el científico Robert Wilhelm
Bunsen desarrollaron el espectroscopio moderno para el análisis químico.
 Además de diversos estudios y aportaciones a la electrónica mediante las leyes
que estableció con respecto a la distribución de corriente con circuitos eléctricos.
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BIBLIOGRAFÍA
Carmona, G. (2014). Bibliografias. Obtenido de

http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen3/ciencia3/136/htm/sec_4.htm
Melendez, A. (2011). Openmind. Obtenido de https://www.bbvaopenmind.com/faraday-y-la-

teoria-electromagnetica-de-la-luz/
Robinson, D. (23 de Mayo de 2011 ). Geni. Obtenido de https://www.geni.com/people/Oliver-

Gibbs/6000000013248185936#/tab/overview
http://www.biografiasyvidas.com/biografia/r/rose_heinrich.htm
http://www.biografiasyvidas.com/biografia/f/fresenius.htm
Lopez, G. (23 de Septiembre de 2004). Web UA. Obtenido de

https://web.ua.es/es/protocolo/documentos/lecciones/leccion-inaugural-2004-2005.pdf
Quimica Analitica. (8 de Abril de 2012). Obtenido de Ciencias Interesantes:

http://cienciainteresante.com/images/sampledata/lecturas/Qu%C3%ADmica%20anal%C3
%ADtica.pdf
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ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M
PRACTICA #2
MATERIALES E INSTRUMENTOS DE MEDICION

VOLUMETRICA EN EL LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
OBJETIVOS
 Conocer, identificar y utilizar los instrumentos que se emplean para medir y
contener volones ya sean estos pipetas, vasos de precipitación y las unidades
que estos utilizan.
MARCO TEORICO
Clasificación
El material de vidrio volumétrico se encuentra diseñado tanto para contener como para
entregar, también hay materiales en los cuales se calienta y sirve para medir liquidos.
 Para Contener: Cuando son llenados a su marca a la cual fueron calgibrados para
contener un volumen determinado. Significa que si se utiliza para entregar,
entregaría menos del volumen indicado.
 Para Entregar: Es el material que se calibra durante su proceso de manufactura,
para transferir una cantidad establecida de líquido con propiedades similares de
viscosidad y tensión superficial al agua.
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A fin de medir el volumen poseen unas marcas grabadas. Se puede subclasificar el

material según el formato de estas marcas.
 Material volumétrico graduado: En este caso el elemento posee una graduación,

una serie de líneas que indican diferentes volúmenes.
 Material volumétrico aforado: Posee uno o más aforos.
Hay otra subclasificación que pueden recibir algunos de estos materiales, por ejemplo las
pipetas y buretas (tanto las graduadas como las aforadas), pero no las probetas.
 De simple enrase/aforo: En este caso, los 0 ml corresponden al elemento vacío (en

realidad, se tiene en cuenta que siempre quedan unas gotas). En este caso deberá
enrasarse una sola vez.
 De doble enrase/doble aforo: En este caso, existe una marca para los 0 ml. Tiene
como desventajas que es necesario enrasar dos veces (una al principio, y otra al
final de la medición); y que si por error seguimos vertiendo el líquido más allá de la
marca podemos arruinar el trabajo hecho. Y tiene la ventaja de poder utilizarse si
se rompe la punta, mientras que no llegue a la marca de 0 ml.y 4.0 ml
TIPO DE
NOMBRE Y DIBUJO FUNCIÓN
MATERIAL
Embudo de vidrio
El embudo es un instrumento
empleado para canalizar líquidos y
materiales sólidos granulares en Pude ser de
recipientes con bocas estrechas. Es vidrio,
usado principalmente en cocinas, plástico.
laboratorios, actividades de
construcción, industria, etc.
Vaso precipitado
Un vaso de precipitados o vaso de

Generalmente
precipitado es un recipiente cilíndrico
de vidrio pero
de vidrio fino que se utiliza muy
también hay
comúnmente en el laboratorio, sobre
de plástico y
todo, para preparar o calentar
metal.
sustancias y traspasar líquidos.
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Fiola
Es un recipiente de vidrio que se
utiliza sobre todo para contener y
medir líquidos.
Material de
Se emplean en operaciones de vidrio.
análisis químico cuantitativo, para
preparar soluciones de
concentraciones definidas.
Probeta milimetrada
Es un instrumento volumétrico, que

permite medir volúmenes
considerables con un ligero grado De vidrio.
de inexactitud. Sirve para contener
líquidos.
Pipeta
Es un instrumento volumétrico de
laboratorio que permite medir
De vidrio
la alícuota de líquido con bastante
precisión.
Matraz
Recipiente de cristal donde se mezclan

las soluciones químicas, generalmente
de forma esférica y con un cuello recto De vidrio.
y estrecho, que se usa para contener
líquidos; se usa en los laboratorios.
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La micropipeta es un instrumento de
Micropipeta laboratorio empleado para succionar y
transferir pequeñas volumenes de
líquidos y permitir su manejo en las
distintas técnicas analíticas.
Los volúmenes captables por estos Plastico

instrumentos varían según el modelo:
los más habituales, denominados p20,
p200 y p1000, admiten un máximo de
20; 200 y 1000 μl, respectivamente.
CONCLUSIONES
Mediante la práctica pudimos reconocer todos aquellos instrumentos utilizados para medir
y trasportar volúmenes los cuales van a ser utilizados en el análisis instrumental también
aprendimos a manejarlo y recocer aquellos que son más precisos.
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PRACTICA #3
USO DE LA BALANZA
MEDICION DE VOLÚMENES CON PIPETAS AUTOMATICAS Y
VOLUMETRICAS
EJERCICIO DE APLICACIÓN ESTADISTICA
OBJETIVOS
 Recordar los métodos gravimétricos a través del uso de la balanza y su relación con
el análisis químico instrumental.
 Aplicar en el laboratorio el uso de la Estadística como herramienta primordial en el
análisis químico.
 Pesar los diferentes volúmenes en la balanza y así diferenciar su exactitud o
precisión de medida
 Mediantes gráficos estadísticos determinar la variación de los datos de las 5
medidas que se toman al pesar.
MARCO TEORCO
BALANZA ANALÍTICA
La balanza es un instrumento que sirve para medir la

masa. La balanza analítica es una clase de balanza
utilizada principalmente para medir pequeñas masas.
Este tipo de balanza es uno de los instrumentos de
medida más usados en laboratorio y de la cual
dependen básicamente todos los resultados analíticos.
Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer
valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg,
están bastante desarrolladas de manera que no es
necesaria la utilización de cuartos especiales para la
medida del peso. Aun así, el simple empleo de
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circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos,
los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos.
ESTADÍSTICA DESCRIPTIVA
Existen muchas definiciones de Estadística, pero en síntesis la podemos definir como la

ciencia rama de la Matemática que se ocupa de recolectar, organizar, presentar, analizar
e interpretar información cuantitativa para obtener conclusiones válidas, solucionar
problemas, predecir fenómenos y ayudar a una toma de decisiones más efectivas.
MEDIA ARITMÉTICA
En matemáticas y estadística, la media aritmética (también llamada promedio o media) de

un conjunto finito de números es el valor característico de una serie de datos
cuantitativos, objeto de estudio que parte del principio de la esperanza matemática o valor
esperado, se obtiene a partir de la suma de todos sus valores dividida entre el número de
sumandos. Cuando el conjunto es una muestra aleatoria recibe el nombre de media
muestral siendo uno de los principales estadísticos muestrales.
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo

de la procedencia del conjunto de datos) es una medida de dispersión para variables de
razón (variables cuantitativas o cantidades racionales) y de intervalo. Se define como la
raíz cuadrada de la varianza de la variable.
Para conocer con detalle un conjunto de datos, no solo basta con conocer las medidas de
tendencia central, sino que necesitamos conocer también la desviación que presentan los
datos en su distribución respecto de la media aritmética de dicha distribución, con objeto
de tener una visión de los mismos más acorde con la realidad al momento de describirlos
e interpretarlos para la toma de decisiones.
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
En estadística, cuando se desea hacer referencia a la relación entre el tamaño de la

media y la variabilidad de la variable, se utiliza el coeficiente de variación.
Su fórmula expresa la desviación estándar como porcentaje de la media aritmética,
mostrando una mejor interpretación porcentual del grado de variabilidad que la desviación
típica o estándar. Por otro lado presenta problemas ya que a diferencia de la desviación
típica este coeficiente es variable ante cambios de origen. Por ello es importante que
todos los valores sean positivos y su media dé, por tanto, un valor positivo. A mayor valor
del coeficiente de variación mayor heterogeneidad de los valores de la variable; y a menor
C.V., mayor homogeneidad en los valores de la variable. Suele representarse por medio
de las siglas C.V.
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EQUIPOS Y MATERIALES:
 Balanza analítica
 Pipetas volumétricas (1 y 2 ml)
 Pipetas automáticas y puntas (100 – 1000 µL)
 Vasos de precipitación
ACTIVIDADES
VALORES ESTADISTICOS
DATOS
1 0,4941
2 0,5033
3 0,5021
4 0,5023
5 0,5029
POBLACION 5 2,5047
MEDIA 0,50094
D, ESTANDA 0,00385331
VARIANZA 0,000014848
CV 0,77%
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PESOS
0.504
0.502
0.5
PESO E GRAMOS
0.498
0.496
Series1
0.494
0.492
0.49
0.488
1 2 3 4 5
CONCLUSIONES
Mediante la práctica constatamos que los 5 mediciones tuvieron valores bastantes

cercanos excepción del primero que pudo deberse a una mala manipulación de la
micropipeta; por esta razón obtuvimos un coeficiente de variación de 0.77 y una
desviación de 0.00385 esto nos da a entender la gran exactitud de la microppeta a la hora
de calcular volúmenes pequeños y que la mayoría de sesgos provienen de errores
humanos en este caso.
RECOMENDACONES
 Tener precauciones al momento del pesado tener nivelada la balanza y sobre todo
bien calibrada al igual que la mcropipeta y de igual forma tener el instrumental
limpio.
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PRACTICA #3
METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS Y
LA RADIACION ELECTROMAGNETICA EN EL ANALISIS
INSTRUMENTAL
OBJETIVOS
 Reconocer mediante el uso de un Modular las partes fundamentales de las que
consta un instrumento de medición de una propiedad física como la absorción de
radiación y que son comunes en todos los modelos.
 Aplicar los conocimientos adquiridos sobre la Radiación electromagnética como
herramienta fundamental en los instrumentos, utilizados en el análisis químico
cualitativo y cuantitativo
 Aprender las partes que componen el espectrofotómetro y la base de su
funcionamiento.
Instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud
de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos
haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una
muestra. También se utiliza en laboratorios de química para la cuantificación de
sustancias y microorganismos.
Partes de un espectrofotómetro
El espectrofotómetro, en general, consta de dos dispositivos; un espectrómetro y un

fotómetro. Un espectrómetro es un dispositivo que produce, dispersa y mide la luz. Un
fotómetro tiene un detector fotoeléctrico que mide la intensidad de la luz.
 Espectrómetro: Produce un rango deseado de longitud de onda de luz. Primero
un colimador (lente) transmite un haz recto de luz (fotones) que pasa a través de
un monocromador (prisma) para dividirlo en varias componentes de longitudes de
onda (espectro). Entonces un selector de longitud de onda (ranura) transmite sólo
las longitudes de onda deseadas.
 Fotómetro: Después de que el rango deseado de longitud de onda de luz pasa a
través de la solución muestra en la cubeta, el fotómetro detecta la cantidad de
fotones que se absorbe y luego envía una señal a un galvanómetro o una pantalla
digital.
23
Fuente de luz
La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones:
estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las
fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de
arco de xenón, lámpara de deuterio y lámpara LED que se utilizan en los laboratorios.
Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se

reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de

dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva
el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual
separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra
lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
Compartimiento de Muestra
Es donde tiene lugar la interacción con la materia (debe producirse donde no haya
absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, con base en sus
leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado.
Detector
El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia para su

estudio posterior. Existen dos tipos:
 a) los que responden a fotones;

 b) los que responden al calor.
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir

la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto
reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.
Celdas
Celdas de espectofotometría. En un primer plano, dos de cuarzo aptas para el trabajo con
luz ultravioleta; en segundo plano, de plástico, para colorimetría (es decir, empleando luz
visible). Son los recipientes donde se depositan las muestras líquidas a analizar. El
material del cual están hechas varía de acuerdo a la región que se esté trabajando; son
de vidrio o plástico si se trabaja en la región visible, de cuarzo si se trabaja en la
ultravioleta y de NaCl si se trabaja la región de infrarrojo. Se caracterizan por tener dos
paredes correspondiente a los lados ópticos por donde cruza el haz de luz.
24
25
RADIACION ELECTROMAGNETICA
Radiación electromagnética, ondas producidas por la oscilación o la aceleración de una

carga eléctrica. Las ondas electromagnéticas tienen componentes eléctricos y
magnéticos. La radiación electromagnética se puede ordenar en un espectro que se
extiende desde ondas de frecuencias muy elevadas (longitudes de onda pequeñas) hasta
frecuencias muy bajas ( longitudes de onda altas). La luz visible es sólo una pequeña
parte del espectro electromagnético. Por orden decreciente de frecuencias (o creciente de
longitudes de onda), el espectro electromagnético está compuesto por rayos gamma,
rayos X duros y blandos, radiación ultravioleta, luz visible, rayos infrarrojos, microondas y
ondas de radio. Los rayos gamma y los rayos X duros tienen una longitud de onda de
entre 0,005 y 0,5 nanómetros (un nanómetro, o nm, es una millonésima de milímetro). Los
rayos X blandos se solapan con la radiación ultravioleta en longitudes de onda próximas a
los 50 nm. La región ultravioleta, a su vez, da paso a la luz visible, que va
aproximadamente desde 400 hasta 800 nm. Los rayos infrarrojos o ‘radiación de calor’
(véase Transferencia de calor) se solapan con las frecuencias de radio de microondas,
entre los 100.000 y 400.000 nm. Desde esta longitud de onda hasta unos 15.000 m, el
espectro está ocupado por las diferentes ondas de radio; más allá de la zona de radio, el
espectro entra en las bajas frecuencias, cuyas longitudes de onda llegan a medirse en
decenas de miles de kilómetros.
Propiedades
Las ondas electromagnéticas no necesitan un medio material para propagarse. Así, estas
ondas pueden atravesar el espacio interplanetario e interestelar y llegar a la Tierra desde
el Sol y las estrellas. Independientemente de su frecuencia y longitud de onda, todas las
ondas electromagnéticas se desplazan en el vacío a una velocidad c = 299.792 km/s.
Todas las radiaciones del espectro electromagnético presentan las propiedades típicas
26
del movimiento ondulatorio, como la difracción y la interferencia. Las longitudes de onda

van desde billonésimas de metro hasta muchos kilómetros. La longitud de onda (λ) y la
frecuencia (f) de las ondas electromagnéticas, relacionadas mediante la expresión λ•f = c,
son importantes para determinar su energía, su visibilidad, su poder de penetración y
otras características.
Teoría
El físico británico James Clerk Maxwell estableció la teoría de las ondas

electromagnéticas en una serie de artículos publicados en la década de 1860. Maxwell
analizó matemáticamente la teoría de los campos electromagnéticos y afirmó que la luz
visible era una onda electromagnética. Los físicos sabían desde principios del siglo XIX
que la luz se propaga como una onda transversal (una onda en la que las vibraciones son
perpendiculares a la dirección de avance del frente de ondas). Sin embargo, suponían
que las ondas de luz requerían algún medio material para transmitirse, por lo que
postulaban la existencia de una sustancia difusa, llamada éter, que constituía el medio no
observable. La teoría de Maxwell hacía innecesaria esa suposición, pero el concepto de
éter no se abandonó inmediatamente, porque encajaba con el concepto newtoniano de un
marco absoluto de referencia espaciotemporal. Un famoso experimento realizado por el
físico estadounidense Albert Abraham Michelson y el químico de la misma nacionalidad
Edward Williams Morley a finales del siglo XIX socavó el concepto del éter, y fue muy
importante en el desarrollo de la teoría de la relatividad. De este trabajo concluyó que la
velocidad de la radiación electromagnética en el vacío es una cantidad invariante, que no
depende de la velocidad de la fuente de radiación o del observador.
27
CONCLUSIONES
Mediante la práctica pudimos observar las partes de las cuales se conforma un

espectrofotómetro y sus funciones también observamos las longitudes de onda y
frecuencias en las que actua cada color de el espectro de luz visible.
BIBLIOGRAFÍA:
Electronica Unicrom. (s.f). Obtenido de http://unicrom.com/luz-longitud-de-onda-
frecuencia-colores/
Equipos y Laboratorios de Colombia. (s.f). Obtenido de
http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=1311
28
PRACTICA# 4
ESPECTRO DE ABSORCION PARA EL IÓN PERMANGANATO (MnO4)-
OBJETIVO:
 Demostrar su habilidad y destreza en el manejo de los instrumentos para medir
absorción de radiación.
 Identificar la longitud de onda ideal, de acuerdo al espectro de absorción obtenido
de la especie absorbente.
EL PASO DE ELECTRONES POR LA MATERIA
Los electrones energéticos (y las betas negativas) tienen carga eléctrica, y su masa es la
misma que la de los electrones atómicos que se encuentran a su paso. De hecho son
indistinguibles de los electrones del material. Así como las partículas alfa, van avanzando y
perdiendo energía al ionizar y excitar los átomos del material, hasta frenarse totalmente,
pero con la diferencia de que sus trayectorias no son líneas rectas y, por lo tanto, su alcance
no está tan bien definido como en el caso de las alfas.
Esto se debe a que en choques entre partículas de la misma masa puede haber desviaciones
importantes de la dirección inicial del proyectil.
El alcance de electrones de MeV de energía en sólidos es típicamente de unos milímetros, y

en aire es de unas decenas de centímetros. Cuando han perdido toda su energía se detienen,
constituyendo entonces una carga eléctrica extra colocada dentro del material,
confundiéndose con los demás electrones. Como las betas provenientes de una fuente
radiactiva no son monoenergéticas (por la energía que se lleva el neutrino), su alcance es
variado.
Cuando un electrón energético se avecina a un núcleo, es desviado bruscamente por la gran

carga eléctrica del núcleo. Este desvío provoca la emisión de un fotón de rayos X, cuya
emisión se denomina radiación de frenamiento o bremsstrahlung, y es un mecanismo
considerable de pérdida de energía de los electrones. El desvío es más importante entre
29
mayor sea el número atómico Z del material frenador. Es lo que produce la radiación
proveniente de un tubo generador de rayos X.
Los positrones siguen esencialmente el mismo proceso de frenado que los electrones
negativos, salvo al final de su trayectoria. Siendo antimateria, no pueden existir por mucho
tiempo en un mundo de materia. El proceso normal que sufren una vez que se ha frenado
casi totalmente es el siguiente. En virtud de que tienen carga positiva, se asocian
temporalmente a un electrón del material, formando un "átomo" llamado positronio, en el
que el electrón y el positrón giran uno alrededor del otro. El positronio tiene una vida media
del orden de 10-10 segundos. Luego se aniquilan las dos partículas, emitiendo radiación
electromagnética (rayos gamma). Las masas del electrón y del positrón son de 0.51 MeV
cada uno, así que hay 1.02 MeV disponibles al aniquilarse. Normalmente se emiten dos
rayos gamma, cada uno de 0.51 MeV; ésta se llama radiación de aniquilación.
EL PASO DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA POR LA MATERIA
Los rayos X y gamma, al no tener carga, mo pueden ser frenados lentamente por ionización
al atravesar un material. Sufren otros mecanismos que al final los hacen desaparecer,
transfiriendo su energía , pueden atravesar varios centímetros de un sólido, o cientos de
metros de aire, sin sufrir ningún proceso ni afectar la materia que cruzan. Luego sufren uno
de los tres efectos y depositan allí gran parte de su energía. Los tres mecanismos de
interacción con la materia son: el efecto fotoeléctrico, el efecto Compton y la producción de
pares. Se describen en forma gráfica en la figura 13.
a) El efecto fotoeléctrico consiste en que el fotón se encuentra con un electrón del material
y le transfiere toda su energía, desapareciendo el fotón original. El electrón secundario
adquiere toda la energía del fotón en forma de energía cinética, y es suficiente para
desligarlo de su átomo y convertirlo en proyectil. Se frena éste por ionización y excitación
del material
b) En el efecto Compton el fotón choca con un electrón como si fuera un choque entre dos
esferas elásticas. El electrón secundario adquiere sólo parte de la energía del fotón y el resto
se la lleva otro fotón de menor energía y desviado.
c) Cuando un fotón energético se acerca al campo eléctrico intenso de un núcleo puede

suceder la producción de pares. En este caso el fotón se transforma en un par electrón-
positrón. Como la suma de las masas del par es 1.02 MeV, no puede suceder si la energía
del fotón es menor que esta cantidad. Si la energía del fotón original en mayor que 1.02
MeV, el excedente se lo reparten el electrón y el positrón como energía cinética, pudiendo
ionizar el material. El positrón al final de su trayecto forma un positronio y luego se
aniquila produciéndose dos fotones de aniquilación, de 0.51 MeV cada uno.
Cada uno de los efectos predomina a diferentes energías de los fotones. A bajas energías
(rayos X) predomina el fotoeléctrico; a energías medianas (alrededor de 1MeV) , el
Compton; a energías mayores, la producción de pares.
30
EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

GENESYS 20 Matraces Volumétricos MnO4K
Balanza Analítica Pipetas Volumétricas Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar 500 ml de una solución estándar de Permanganato de potasio que

contenga 500 µg de ION PERMANGANTO (MnO4)-/ml
2. A partir de esta solución tome una alícuota de:
SUBGRUPO ALICUOTA VOL. DILUCION CONCENTRACION

µg (MnO4)-/ml
1 2 ml 25 ml 40 µg
2 3 ml 25 ml 60 µg
3 4 ml 25 ml 80 µg
4 5 ml 25 ml 100 µg
5 6 ml 25 ml 120 µg
PARTE INSTRUMENTAL:
3. Encienda el instrumento (10 a 15 minutos) antes de ser utilizado.

4. Seleccione las longitudes de onda, desde: 490 nm hasta 570 nm, con variaciones
de 10 en 10 nm.
5. Configure el instrumento utilizando agua destilada como blanco.
6. Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de la dilución
preparada, lleve a la marcha de los rayos y realice las diferentes lecturas.
ACTIVIDADES:
1. Calcule ¿Cuántos gramos de Permanganato de potasio se necesitan para

preparar la solución estándar?
ION PERMANGANATO: 118.94 g/mol
PERMANGANATO DE POTASIO: 158.04 G/mol
500 𝑢𝑔 118.94 𝑔 𝑀𝑛𝑂4 −

=
𝑥 158.04 𝑀𝑛𝑂4𝐾
31
500 𝑢𝑔 ∗ 158.04 𝑀𝑛𝑂4𝐾

𝑋= = 664.36 𝑢𝑔
118.94 𝑔 𝑀𝑛𝑂4 −
2. ¿Cuál es la concentración en µg del ion permanganato/ml de la dilución de

trabajo?
500 𝑢𝑔 500𝑚𝑙
=
𝑥 25 𝑚𝑙
500 𝑢𝑔 ∗ 25 𝑚𝑙
𝑋= = 25 𝑢𝑔
500 𝑚𝑙
3. Exprese con sus palabras lo que es un espectro de absorción y para qué sirve en
el análisis.
Es una técnica que emplea la interacción de la radiación electromagnética

con la materia. En la espectrometría de absorción, se compara la intensidad
de un haz de luz medida antes y después de la interacción con una
muestra.
4. Con los datos obtenidos en una hoja milimetrada, haga el grafico correspondiente:
DATOS OBTENIDOS
LONGUITUD DE ABSORBANCIA
ONDA
490 nm 0,519
500 nm 0,671
510 nm 0,822
520 nm 0,946
530 nm 0,987
540 nm 0,936
550 nm 0,961
560 nm 0,666
570 nm 0,590
32
1
0.95
0.9
0.85
Absrobancia
0.8
0.75
ABSORBANCIA
0.7
0.671 Poly. (ABSORBANCIA)
0.65
0.6
y = -0.0003x2 + 0.2944x - 77.287
0.55 R² = 0.9352
0.519
0.5
480 500 520 540 560 580
Longitud de onda nm
CONCLUSIONES
Según los resultados obtenidos observamos la más alta absorbancia a los 530 nm se
obtuvo una confianza de 0.9352
RECOMENDACIONES
Se recomienda que para analizar una muestra por espectrofotometría la celda que
contenga la muestra debe de estar siempre limpia para que no interfiera en los resultados.
de igual manera al momento de realizar las diluciones de trabajo.
33
PRACTCA #5
CURVA ESTANDAR DE CALIBRADO PARA EL ION (MnO4)- A PARTIR

DEL PERMANGANATO DE POTASIO
OBJETIVO:
 Comprobar el enunciado de la Ley de Lambert-Beer y su aplicación en el

laboratorio.
 Realizar la curva de calibración que contengan los datos de absorbancias y
longitud de onda para si comprobar la ley le Lambert-Beer
LEY DE LAMBERT Y BEER
La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente

relacionada con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y
con la longitud de la trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La
expresión matemática de la ley de Lambert-Beer es:
A=C. .L
donde:
 A = Absorbancia de la muestra
 C = Concentración del cromóforo
 L = Longitud del paso óptico que contiene la muestra
= Absorptividad molar. Depende del cromóforo en si mismo, de la y de las

condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es adimensional las
unidades son concentración-1 longitud-1.
34
Ejemplos de la aplicación de Lambert-Beer
Una disolución 100 µM de un determinado cromóforo tuvo una transmitancia a 525

nm de 0.5 cuando se midió en una celda 1.5 cm de longitud. Calcular: a) la
absorbancia de la disolución; b) la absorptividad molar del cromóforo
a) A = -log T = - log 0.5 = 0.301
b) A = C . . L Reordenando la ecuación obtendremos:
= A/(C x L) = 0.301 /(10-4 M x 1.5 cm) = 2 x 103 M-1 cm-1
LIMITACIONES DE LA LEY
 Sólo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentración

0,01M empieza a haber desviaciones de la linealidad
 Si la concentración es mayor de 0.01M la distancia promedio entre las
especies disminuye hasta el punto en que cada una afecta la distribución de
carga de sus vecinas, alterando la capacidad de absorción a una longitud
de onda.
 En soluciones de baja concentración del absorbente, pero a altas
concentraciones de otras especies (como electrolitos), la gran proximidad
de iones al absorbente altera la absortividad molar. Este efecto se puede
reducir al diluir

GENESYS 20 Matraces Volumétricos MnO4K
35
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar una solución estándar de Permanganato de potasio que contenga 500

µg ION (MnO4)-/ml
2. A partir de esta solución tome una alícuota y prepare una dilución primaria:
CONCENTRACION
SUBGRUPO ALICUOTA VOL. DILUCION
µg (MnO4)-/ml
1 5 ml 25 ml 100 µg
2 6 ml 25 ml 120 µg
3 8 ml 25 ml 160 µg
4 10 ml 25 ml 200 µg
5 12 ml 25 ml 240 µg
3. Luego, de esta dilución prepare 5 estándares de trabajo en matraces

volumétricos de 10 ml, enrase con agua destilada.
Las concentraciones de los estándares de trabajo, serán escogidas de acuerdo al
criterio del subgrupo:
CONCENTRACION
Dilución primaria ALICUOTA VOL. DILUCION
µg (MnO4)-/ml
0.5 ml 10 ml 6 µg
1.0 ml 10 ml 12 µg
Según el subgrupo
1.5 ml 10 ml 18 µg
de trabajo
2.0 ml 10 ml 24 µg
2.5 ml 10 ml 30 µg
PARTE INSTRUMENTAL:
1. Encienda el instrumento.
2. Seleccione la longitud de onda ideal para el Permanganato de potasio.
4. Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de cada una de las
diluciones preparadas, lleve a la marcha de los rayos y realice las diferentes
lecturas.
ACTIVIDADES
1. Realice los cálculos para la preparación de la solución stock, la dilución

primaria y los estándares de trabajo.
Se pesan 0.0005g de permanganato de potasio se trasvasa a un matraz y se lleva

a volumen de 250 ml, al tomar la alicuota de 6ml la concentración disminuye a
36
0.000120g y a medida que voy tomando las alícuotas en diferentes volúmenes y

llevándolos a 10ml este va aumentando dependiendo de la cantidad que tome de
alicuota, los cálculos se realizan de acuerdo a la formula C1.V1=C2.V2 para asi
saber su concentración.
2. Con los datos obtenidos haga el grafico correspondiente utilizando el

programa de Excel, recuerde incluir como primer dato el valor de Cero, tanto
para la concentración como para la absorbancia:
CONCENTRACION VOLUMEN ABSORBANCIA
0 0 0
6 0.5 0,119
12 1 0,226
18 1.5 0,333
24 2 0,409
30 2.5 0,526
0.6
y = 0.0172x + 0.0112
0.5 R² = 0.9968
0.4
Absorbancia
0.3 ABSORBANCIA
Linear (ABSORBANCIA)
0.2
Log. (ABSORBANCIA)
0.1
0
0 10 20 30
Concentracion
3. Según el gráfico: ¿Cuál es la relación que existe entre las variables?
Directamente proporcional mientras aumenta la concentración aumenta la absorbancia
4. ¿Detectó alguna desviación?
La desviación es mínima ya que tenemos un valor R muy cercano a 1
5. ¿En qué grado afectan a la linealidad fotométrica y como se corrigen?
37
La desviación estándar en la curva puede afectar a la linealidad del gráfico y esto puede
suceder por una mala práctica en el laboratorio por lo que uno debe ser muy preciso al
momento de realizar las diluciones, esto se corrige volviendo hacer la practica en caso de
que la desviación sea demasiado alta.
6. Según el trabajo realizado. ¿Qué es una curva estándar de calibrado y para

qué sirve?
La curva de calibrado es un método de química analítica empleado para medir la

concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de
elementos de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en
principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de
espectrofotometría) y la variable a determinar (la concentración).
CONCLUSIONES
Se observa una recta entre los valores de concentracon y absorbancia que aumentan
proporconalmente ademas un numero R de 0.9986 lo que indica alta precsion al momento
de realizar la curva.
RECOMENDACIONES
contenga la muestra debe de estar siempre limpia para que no interfiera en los resultados.
BIBLIOGRAFIA
1. Skoog, Douglas A. y Leary, James J – ANALISIS INSTRUMENTAL. Cuarta Edición.

Editorial McGRAW – HILL. 1998.
2. Bender, Gary T – METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS EN QUIMICA

CLINICA. Editorial ACRIBIA, S.A. 1992.
38
NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: ANALISIS INSTRUMENTAL
ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL I DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M
PRCATICA #6
DETERMINACION CUANTITATIVA DE ION PERMANGANATO EN UNA

SOLUCIÓN MUESTRA
OBJETIVO:
 Demostrar las habilidades y destrezas adquiridas durante su proceso de
enseñanza-aprendizaje.
 Determinar la concentración de permanganato en una muestra aplcando todos los
conocimientos previos.
CONTENIDO:
CURVAS DE CALIBRACION
Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en

función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo
para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en
consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean
directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro
de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad
del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de algún
otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere
utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al
analito que se desee determinar. La etapa de calibración analítica se realiza mediante un
modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a
una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una
variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y
una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de
calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m),
mediante la ecuación y = mx + b ..
En la práctica para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones que contienen

concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o
disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma
39
independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el número de puntos a escoger

dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado. Si bien con dos puntos se puede
construir una curva, estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva
sea confiable; este número se suele aplicar a métodos de rutina perfectamente
establecidos y validados (proceso por el cual se demuestra, por estudios de laboratorio,
que la capacidad del método satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada).
Sensibilidad. La sensibilidad de método mide su capacidad para discriminar entre

pequeñas diferencias en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensibilidad.
la pendiente de la curva de calibración y la precisión del sistema de medida. Para dos
métodos que tengan igual precisión, el que tenga la mayor pendiente será el más
sensible; es importante señalar que para determinar la pendiente de la curva se considera
únicamente el intervalo lineal de la misma puesto que cuando la curva pierde su linealidad
la pendiente también es diferente. Por otra parte, es importante mencionar que, al igual
que la linealidad, también la pendiente de la curva puede ser distinta para matrices
diferentes; esto significa que la pendiente de la curva depende de todas las condiciones
de medida y que éstas deben ser iguales (o al menos similares) para los estándares y la
muestra problema
Límite de detección (LD). En general este término se define como la mínima
concentración del analito detectable por el método. Su determinación es importante
(particularmente en análisis de trazas) pero los problemas asociados con ella son
diversos; estos problemas han sido estadísticamente estudiados y varios criterios de
decisión han sido propuestos. Aunque ninguno es universal uno de los más aceptables es
el de la concentración que correspondería a la medida del “promedio del blanco+ 3s”. El
blanco es la señal emitida por el instrumento con una disolución que contiene las mismas
especies que la muestra problema (pero sin el analito). Para fines de validación se
considera que deben hacerse 10 mediciones de blancos independientes El valor de 3s se
refiere a tres veces la desviación estándar al realizar la medición de estos blancos; cabe
mencionar que la elección de estos blancos no siempre es fácil.
Límite de cuantificación (LC) Llamado también límite de determinación, se define como
la más pequeña concentración del analito que puede ser determinada con un nivel de
exactitud y precisión aceptables. Dependiendo del convenio utilizado se considera como
la concentración de analito que corresponde al valor del promedio del blanco mas 5, 6 o
10 veces la desviación estándar del mismo (esta última es la más común). Es importante
hacer notar que ni LD ni el LC representan niveles a los cuales sea imposible la
cuantificación del analito; el significado es que el LC representa la mínima concentración
del analito que puede ser determinada con un aceptable nivel de incertidumbre
El control de calidad es básicamente una medida de precisión, o de que tan bien un

sistema de medición reproduce un mismo resultado a lo largo del tiempo bajo condiciones
operativas diferentes.
Para ello se hace uso de un material de control sobre el cual se realiza una serie de
determinaciones al comienzo de cada corrida analítica, luego de que un instrumento
40
recibe servicio técnico, cada vez que se cambia un lote de reactivos, luego de
cada calibración, y toda vez que un resultado parezca inapropiado un método para
calaibrar los equipos de un laboratorio es la elaboración de curvas de calibración que por
lo general son realizadas por un ente certificado.
GENESYS 20 Matraces Volumétricos Muestra problema
Pipetas Volumétricas Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
1. A partir de la solución entregada, determine la concentración de ión permanganato
presente en la muestra.
2. Utilice todas las herramientas que estén a su alcance, tales como: preparación de
diluciones, curva de calibrado (realizada en la clase anterior), herramientas
estadísticas y demás cálculos necesarios para llegar el resultado final.
3. Recuerde trabajar la muestra por triplicado:
CONCENTRACION DESVIACION COEFICIENTE

DE
REPLICAS PROMEDIO
VARIACIÓN
ABSORBANCIA µg/ml muestra ESTANDAR
(≤5%)
A 1,504 216.97
B 1,509 217.4 217,74 0,80428 0,369376
C 1,517 218.85
PARTE INSTRUMENTAL:
4. Encienda el instrumento 15 minutos antes de ser utilizado.
5. Seleccione la longitud de onda para el permanganato de potasio
7. Coloque la muestra en el recipiente y lea en el instrumento, realice el mismo
procedimiento con las réplicas preparadas.
ACTIVIDADES:
41
 Con la curva de calibrado para el Ion permanganato de la clase anterior obtenga la

concentración aproximada de cada una de las diluciones preparadas (tres replicas)
que llevo al instrumento.
𝒀−𝒃
𝑿= =
𝒎
𝟏. 𝟓𝟎𝟒 − 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟖𝟔. 𝟕𝟗
𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟐
𝟏. 𝟓𝟎𝟗 − 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟐
𝑿𝟐 = = 𝟖𝟔. 𝟎𝟖
𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟐
𝟏. 𝟓𝟏𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟐
𝑿𝟑 = = 𝟖𝟕. 𝟓𝟒
𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟐
 Realice los cálculos para obtener la concentración de la muestra entregada, en

microgramos de Ion permanganato por ml de muestra. Aplique sus conocimientos
sobre estadística.
𝑪𝟏𝑽𝟏 = 𝑪𝟐𝑽𝟐
𝑽𝟏𝑪𝟏
𝑪𝟐 = =
𝑽𝟐
𝟏𝟎 𝒎𝒍 ∗ 𝟖𝟔. 𝟕𝟗
𝑪𝟐 = = 𝟐𝟏𝟔. 𝟗𝟕
𝟒𝒎𝒍
𝟏𝟎 𝒎𝒍 ∗ 𝟖𝟕. 𝟎𝟖
𝑪𝟐 = = 𝟐𝟏𝟕. 𝟒
𝟒𝒎𝒍
𝟏𝟎 𝒎𝒍 ∗ 𝟖𝟕. 𝟓𝟒
𝑪𝟐 = = 𝟐𝟏𝟖. 𝟖𝟓
𝟒𝒎𝒍
 Investigue el contenido de la practica

 Según el trabajo realizado: ¿considera importante el uso de la curva de calibrado
en el laboratorio? Sustente su respuesta.
Es muy importante debido a que representa la relación proporcional entre la

concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta
42
relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida
de esa señal.
 ¿Qué otras aplicaciones tiene una curva de calibrado, en el laboratorio?
CALIBRACIÓN INSTRUMENTAL Comprobación del funcionamiento correcto del

instrumento o equipo y corregir este margen de rror que pude afectar a la precisión de los
valores.
CALIBRACIÓN ANALÍTICA Caracterización de la respuesta instrumental en función de las
propiedades del analito Su objetivo es corregir la respuesta instrumental de un equipo Su objetivo
es establecer la relacion entre la señal y una propiedad del analito
Misma magnitud medida que la del patrón La magnitud medida es distinta que la
magnitud conocida del patrón El patrón no contiene el analito El patrón contiene el analito
 Incluya en el reporte:
 Objetivo (uno)
 Conclusiones
 Recomendaciones
CONCLUSIONES
Mediante la práctica pudimos apreciar el método que e utiliza para realizar una
determinación de concentracion atreves de instrumentos empleando la curva de
calibración obtuvimos una concentración media de 217.74 con una desviación de 0.804 y
un coeficiente de variación de 0.36.
RECOMENDACIONES
contenga la muestra debe de estar siempre limpia para que no interfiera en los resultados
de igual forma haber realñizado correctamente la curva de calibración para dicho analito
que se piensa cuantificar.
BIBLIOGRAFIA
1. Skoog, Douglas A. y Leary, James J – ANALISIS INSTRUMENTAL. Cuarta Edición.

Editorial McGRAW – HILL. 1998.
2. Bender, Gary T – METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS EN QUIMICA

CLINICA. Editorial ACRIBIA, S.A. 1992.
43
PRCATICA #7
CURVA ESTANDAR DE CALIBRADO PARA EL ION (CrO4)= A PARTIR

DEL CROMATO DE POTASIO ALCALINO
OBJETIVO:
 Elaborar la curva de calibrado utilizando como herramienta el programa de Excel de
su computadora
CONTENIDO:
DESVIACIONES DE LA LEY DE LAMBERT-BEER
.Experimentalmente se comprueba que la ley de Lambert-Beer se cumple particularmente

cuando la solución es diluida. No obstante son comunes las desviaciones debidas a
factores de orden físico, químico o instrumental.
La principal causa física de desviación es que la absortividad varía con el índice de

refracción de la solución, lo que se pone en evidencia a concentraciones elevadas.
Como factor de orden químico se puede citar la variación de algunas estructuras en
función de la concentración; como por ejemplo al diluir una solución de dicromato se
verifica el siguiente equilibrio:
Los iones dicromato presentan absorción máxima a 450 nm, en tanto que los iones
cromato lo hacen a 375 nm, por lo que al efectuar las diluciones de soluciones de
dicromato se debe mantener el nivel de acidez a fin de no variar la estructura química.
44
Desviación negativa de la Ley de Lambert-Beer
Análogamente cuando la especie que absorbe radiaciones es un complejo se debe

mantener una concentración grande de ligante (por ejemplo unas 100 veces mayor).
En lo referente a desviaciones de índole instrumental debe mencionarse que las
radiaciones que llegan a la cubeta se apartan en mayor o menor grado de la condición de
ser “cuasi” monocromáticas, como lo establece la ley de L. Beer. Cada instrumento, según
su calidad, hace llegar a la cubeta una banda de longitudes de onda, conocida como
banda instrumental; cuanto más estrecha es ésta la desviación que se produce es menor.
A concentraciones elevadas la gráfica se inclina hacia este eje, dando lugar a
desviaciones negativas, que son indeseables pues conducen a un error relativo en
concentración cada vez más grande.
En regla general, cuanto menos monocromática sea la radiación utilizada, más se desvía
la relación entre absorbancia y concentración.
En los siguientes gráficos, la banda B muestra poca desviación puesto que la
absortividad no varía en forma importante con la λ, en cambio la banda A muestra
marcadas desviaciones; aquí una pequeña variación en λ produce una marcada variación
en la absorbancia.
45
El hecho que una solución cumpla la ley de Lambert - Beer implica que debemos
conocer su ámbito de validez, para poder aplicarla.
La ley de Lambert - Beer no sólo se utiliza para sustancias coloreadas (con absorción en
el visible) sino también para sustancias que absorban en el UV y son a nuestros ojos
“incoloras”.
GENESYS 20 Matraces Volumétricos Cromato de potasio
Balanza Analítica Pipetas Volumétricas Hidróxido de potasio
Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar 1000 ml de una solución 0.05 N de Hidróxido de potasio
2. Preparar 1000 ml de una solución estándar de Cromato de potasio que
contenga 70 µg de ION CROMATO /ml. Utilice como disolvente la solución
0.05 N de hidróxido de potasio.
3. A partir de esta solución prepare 5 estándares de trabajo, tome las
siguientes alícuotas de:
ALICUOTA VOL. DILUCION CONCENTRACION

(Sol. 0.05 N KOH) µg/ml
0,6 ml 10 ml 4.2
1,2 ml 10 ml 8.4
1,8 ml 10 ml 12.6
2,4ml 10 ml 16.8
3 ml 10 ml 21
PARTE INSTRUMENTAL:
1. Encienda el instrumento
2. Seleccione la longitud de onda, 370 nm.
3. Configure el instrumento utilizando la solución 0.05 N de Hidróxido de
potasio como blanco.
4. Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de la dilución
preparada, lleve a la marcha de los rayos y realice las diferentes lecturas.
46
ALICUOTA CONCENTRACION ABSORBANCIA
0,6 ml 4.2 0,080

1,2 ml 8.4 0,260
1,8 ml 12.6 0,460
2,4ml 16.8 0,470
3 ml 21 0,492
ACTIVIDADES:
1. Realice los cálculos para la preparación de las soluciones y para cada
uno de los estándares de trabajo.
𝑪𝟏𝑽𝟏 = 𝑪𝟐𝑽𝟐
𝑽𝟏𝑪𝟏
𝑪𝟐 = =
𝑽𝟐
𝟕𝟎 𝒖𝒈 ∗ 𝟎. 𝟔𝒎𝒍
𝑫𝟏 = = 𝟒. 𝟐𝒖𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
𝟕𝟎 𝒖𝒈 ∗ 𝟏. 𝟐𝒎𝒍
𝑫𝟐 = = 𝟖. 𝟒𝒖𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
𝟕𝟎 𝒖𝒈 ∗ 𝟏. 𝟖𝒎𝒍
𝑫𝟑 = = 𝟏𝟐. 𝟔𝒖𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
𝟕𝟎 𝒖𝒈 ∗ 𝟐. 𝟒𝒎𝒍
𝑫𝟒 = = 𝟏𝟔. 𝟖𝒖𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
𝟕𝟎 𝒖𝒈 ∗ 𝟑𝒎𝒍
𝑫𝟓 = = 𝟐𝟏𝒖𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
0.05 N de K OH en 1000 ml
56 g 1N
X 0.005 N
X= 2.8 g K OH
 70 µg 1000 ml
X 1 ml
47
X= 0.07 µg CrO4
 194.2 g Cr O4 K2 116 g CrO4
X 0.07 µg
X=0.11 µg
 V1.C1= V2.C2
0,6 𝑚𝑙 × 70 µg
= 4.2 µg
10 𝑚𝑙
1,2 𝑚𝑙 × 70 µg
= 8.4 µg
10 𝑚𝑙
1,8 𝑚𝑙 × 70 µg
= 12.6 µg
10 𝑚𝑙
2,4 𝑚𝑙 × 70 µg
= 16.8 µg
10 𝑚𝑙
3 𝑚𝑙 × 70 µg
= 21 µg
10 𝑚𝑙
2. Con los datos obtenidos haga el grafico correspondiente:

ABSORBANCIA vs. CONCENTRACION
48
0.6
y = 0.1723x + 0.0422
0.5 R² = 0.8377
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
CONCLUSIONES
Se observa una curva entre los valores de concentración y absorbancia que no aumentan
proporcionalmente además un numero R de 0.981 lo que indica alta precisión al momento
de realizar la curva.
RECOMENDACIONES
contenga la muestra debe de estar siempre limpia para que no interfiera en los resultados
BIBLIOGRAFÍA
Campus Virtual. (2011). Recuperado el 2017, de
http://virtual.ffyb.uba.ar/mod/book/view.php?id=67407&chapterid=1063
Electronica Unicrom. (s.f). Obtenido de http://unicrom.com/luz-longitud-de-onda-frecuencia-

colores/
Equipos y Laboratorios de Colombia. (s.f). Obtenido de

http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=1311
49
PRACTCA #8
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ION CROMATO EN UNA

SOLUCIÓN MUESTRA
OBJETIVO:
 Demostrar las habilidades y destrezas adquiridas durante su proceso de enseñanza-
aprendizaje.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Precisión: La precisión de los datos analíticos se define como el grado de concordancia

mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma. La precisión mide el
error aleatorio, o indeterminado, de un análisis. Los parámetros de calidad de la precisión
son la desviación estándar absoluta, la desviación estándar relativa, la desviación
estándar relativa de la media, el coeficiente de variación y la varianza.
Exactitud: La exactitud mide el error sistemático, o determinado, de un método analítico.

La exactitud se define por la ecuación exactitud = u - x, (1-1) donde u es la media de la
50
población para la concentración de un analito de una muestra cuya concentración

verdadera es xt. Para determinar la exactitud hay que analizar uno o varios materiales
estándar de referencia cuyas concentraciones de analito se conozcan. En general, al
desarrollar un método analítico, todos los esfuerzos se dirigen hacia la identificación de la
fuente de error y a su eliminación o corrección mediante el uso de blancos y la calibración
del instrumento.
Sensibilidad: La mayoría de los químicos están de acuerdo en que la sensibilidad de un
instrumento o de un método mide su capacidad de discriminar entre pequeñas diferencias
en la concentración del analito. Las propiedades físicas y químicas del analito, la
respuesta del transductor de entrada al analito y los componentes de la matriz de la
muestra, son algunos de los factores más importantes que determinan la sensibilidad. La
sensibilidad se define como la razón del cambio en la respuesta del instrumento al cambio
correspondiente en el estímulo.
La sensibilidad también puede expresarse como la concentración del analito necesaria
para causar una respuesta dada en el instrumento.
Límite de detección: La definición cualitativa más aceptada del límite de detección viene
dada por la concentración o el peso mínimos de analito que pueden detectarse para un
nivel de confianza dado. Este límite depende de la relación entre la magnitud de la señal
analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco.
Intervalo de concentración aplicable: La Figura 1.4 ilustra la definición del intervalo útil de
un método analítico, que va desde la concentración más pequeña con la que pueden
realizarse medidas cuantitativas (límite de cuantificación, LOQ) hasta la concentración a la
que la curva de calibrado se desvía de la linealidad (límite de linealidad, LOL).
Selectividad: La selectividad de un método analítico denota el grado de ausencia de

interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra.
Desafortunadamente, ningún método analítico está totalmente inafectado por otras
especies y, con frecuencia, diversas etapas se deben realizar para minimizar los efectos
de estas interferencias.
CURVA DE CALIBRACIÓN
La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica para determinar
la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en
disoluciones. El método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una
determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer
la concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal. La relación
51
concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se le conoce como

curva de calibración o curva de calibrado.Es imprescindible que la señal analítica utilizada
mantenga una relación proporcional con la concentración. Las señales más utilizadas son
aquellas cuya relación con la concentración es lineal, al menos en el rango de trabajo. Por
ejemplo, una de las propiedades más utilizadas es la absorbancia (absorción lumínica)
que suele mantener una relación lineal con la concentración de solutos en disoluciones. Al
ser una relación lineal, se puede representar mediante una recta, de ahí que este tipo
específico de curva de calibración se conozca también como recta de calibración.
USO DE LA CURVA DE CALIBRADO
Se mide la señal analítica para las muestras desconocidas y se interpola en la recta de

calibrado para obtener valores de concentración de analito.
52
Finalmente, para obtener la concentración de analito en la muestra hay que tener en

cuenta en los cálculos las posibles diluciones a las que se ha sometido la muestra para
obtener las disoluciones M1, M2 y M3 de medida
EQUIPOS Y MATERIALES
GENESYS 20 Matraces Volumétricos Muestra Problema
Pipetas Volumétricas Solución 0.05 N KOH
PROCEDIMIENTO:
 A partir de la solución entregada, determine la concentración de ión CROMATO
presente en la muestra.
 Utilice todas las herramientas que estén a su alcance, tales como: preparación de
diluciones, curva de calibrado (ecuación de la recta), herramientas estadísticas y
demás cálculos necesarios para llegar el resultado final.
 Recuerde trabajar la muestra por triplicado:
PARTE INSTRUMENTAL:
 Encienda el instrumento 15 minutos antes de ser utilizado.
 Seleccione la longitud de onda para el Cromato de potasio alcalino.
 Configure el instrumento utilizando la solución 0,05 N de KOH como blanco.
 Coloque la muestra en el recipiente y lea en el instrumento, realice el mismo procedimiento

con las réplicas preparadas.
53
CÁLCULOS.
Estándares Absorbancia
4ml 0,956
4ml 0,940
4ml 0,976
Y−b
𝑥=
m
y = 0,1723x + 0,0422
𝒀−𝒃
𝑿= =
𝒎
𝟎. 𝟗𝟓𝟔 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟓. 𝟑𝟎
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟗𝟒𝟎 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟓. 𝟐𝟏
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟗𝟕𝟔 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟓. 𝟒𝟏
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
Replicas Concentración Desviación Coeficiente de

estándar variación
A 5.30 0.1002 1.88
B 5.21
C 5.41
Promedio 5.307
54
ABSORBANCIA
0.98
0.975
0.97
0.965
0.96
ABSORBANCIA
0.955
Linear (ABSORBANCIA)
0.95
0.945
0.94
0.935
5.2 5.25 5.3 5.35 5.4 5.45
CONCLUSIONES
Se observa una curva entre los valores de concentración y absorbancia que no aumentan
proporcionalmente además un numero R de 0.976 lo que indica alta precisión al momento de
realizar la curva.
RECOMENDACIONES
Se recomienda que para analizar una muestra por espectrofotometría la celda que contenga la
muestra debe de estar siempre limpia para que no interfiera en los resultados
55
PRACTCA #9
CONTROL DE CALIDAD DE LA CURVA DE CALIBRADO PARA EL ION

CROMO (QC)
OBJETIVO:
 Aplicar el control de calidad QC en la elaboración de la curva de calibración
como herramienta para la posterior Validación de métodos de ensayo.
CONTENIDO:
La estandarización de un método analítico es un proceso riguroso que
dependiendo dela técnica analítica a la que pertenezca el método, la matriz, el analito, la
cantidad deparámetros de estandarización, y de la logística empleada para su desarrollo,
puederequerir de un tiempo mas o menos considerable (en algunos casos puede superar
losseis meses).En el presente documento se presenta un procedimiento de
estandarización que se puede considerar como abreviado pero que incluye los
parámetros fundamentales para que un método analítico una vez montado pueda
empezar a reportar datos con adecuado y comprobable grado de confianza. El método así
estandarizado debe ser sometido a un seguimiento sistemático por medio de “cartas o
gráficas de control de calidad” y con ensayos particularmente diseñados con el propósito
de ajustar los puntos débiles o los que no han quedado cubiertos en ésta estandarización.
Con el procedimiento propuesto la precisión se da en términos de repetibilidad y una vez
logrado éste objetivo, se puede desarrollar lo concerniente a la reproducibilidad entre
analistas y luego entre laboratorios.
Fuentes de ruido Ruido químico - Fluctuaciones en la humedad de la muestra -
Estratificaciones en un sólido o polvo - Cambios en la intensidad de la luz que afectan
sustancias fotosensibles - Cambios de presión o temperatura que afectan el equilibrio (ej.
humos)Ruido térmico, o ruido Johnson Se debe a la agitación térmica de los electrones u
otros portadores de carga Dicha agitación o movimiento origina periódicamente
56
heterogeneidades de carga que a su vez crean variaciones de voltaje Ruido de disparo:

Se origina siempre que exista una corriente que produzca un movimiento de electrones o
de otras partículas cargadas a través de una unión 8p y n o el vacío para un tubo de
vacío. Puede minimizarse reduciendo el ancho de banda de las frecuencias.Ruido de
parpadeo - Sus causas no se comprenden bien. - Su valor es inversamente proporcional a
la frecuencia de la señal que se observa. Ruido 1/f - Significativo para frecuencias < 100
Hz Ruido ambiental Proviene del entorno; cada conductor de un instrumento es una
antena potencial que capta radiación electromagnética y la convierte en señal eléctrica.

GENESYS 20 Matraces Volumétricos Dicromato de Potasio
Ácido Sulfúrico
PROCEDIMIENTO:
 Preparar una solución estándar de Dicromato de potasio que contenga 500 µg ION
Cromo/ml
 De esta solución prepare 5 estándares de trabajo en matraces volumétricos de 25 ml,

enrase con agua destilada.
CONCENTRACION
ALICUOTA VOL. DILUCION
µg Ion Cromo/ml
0.2 25 ml 10
0.8 25 ml 20
1.8 25 ml 30
3.2 25 ml 40
5 25 ml 50
57
 NOTA: Antes de enrasar, adicione a cada una de las diluciones, aproximadamente 0,4 ml
de Ácido Sulfúrico concentrado y diluya a la marca con agua destilada.
 Prepare un estándar de trabajo (QC) adicional, que tenga una concentración igual al
punto medio de la curva de calibrado (30 µg Cromo/ml)
PARTE INSTRUMENTAL:
 Longitud de onda: 430 nm,

 Lea las absorbancias de los estándares de la curva de calibrado y del QC preparado.
NOTA: Recuerde, no incluir en la curva el valor de absorbancia del QC
𝒀−𝒃
𝑿= =
𝒎
𝟎. 𝟎𝟏𝟓 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟑𝟑𝟏𝟗
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟓𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟓𝟕𝟓𝟕
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟏𝟖 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟑𝟒𝟗𝟑
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟏𝟎 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟑𝟎𝟐𝟗
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟕𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟔𝟗𝟏𝟖
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
ACTIVIDADES:
 Con los datos obtenidos, grafique la curva de calibrado utilizando EXCEL. Registre la
ecuación y el valor de R².
0,2 ml 0.3319 0,015
58
0,8 ml 0.5757 0,057

1,8 ml 0.3493 0,018
3,2ml 0.3029 0,010
5 ml 0.6918 0,077
0.09
0.08 y = 0.1723x - 0.0422
R² = 1
0.07
0.06
ABSORBANCA
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
CONCENTRACION
 Con ayuda de la ecuación , calcule la concentración real de su QC preparado y determine

el porcentaje de recuperación, el mismo que debe estar entre el 80 y 120%
𝟎. 𝟑𝟑𝟏𝟗
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑. 𝟑𝟏% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟏𝟎
𝟎. 𝟓𝟕𝟓𝟕
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟐. 𝟖𝟕% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟐𝟎
𝟎. 𝟑𝟒𝟗𝟕
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏. 𝟏𝟔% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟑𝟎
𝟎. 𝟑𝟎𝟐𝟗
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟕𝟓% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟒𝟎
𝟎. 𝟔𝟗𝟖𝟎
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏. 𝟑𝟗% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟏𝟎
 Realice el informe correspondiente para la próxima clase considerando todos los

componentes que ha venido desarrollando en los Informes anteriores.
59
CONCLUSIONES
Se observa una curva entre los valores de concentración y absorbancia que aumentan
proporcionalmente además un numero R de 1 lo que indica alta precisión al momento de realizar la
curva.
RECOMENDACIONES
60
PRACTICA No. 9
VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO REPETIBILIDAD Y

REPRODUCIBILIDAD
OBJETIVO:
 Aplicar dos parámetros utilizados en la Validación de Métodos de Ensayo, utilizando como
base la curva de calibración para el ion cromo a partir de Dicromato de potasio.
CONTENIDO:
CURVAS DE CALIBRACION
Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en

función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo
para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en
consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean
directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro
de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad
del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de algún
otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere
utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al
analito que se desee determinar. La etapa de calibración analítica se realiza mediante un
modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a
una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una
variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y
una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de
calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m),
mediante la ecuación y = mx + b ..
En la práctica para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones que contienen

concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o
disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma
61
independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el número de puntos a escoger

dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado. Si bien con dos puntos se puede
construir una curva, estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva
sea confiable; este número se suele aplicar a métodos de rutina perfectamente
establecidos y validados (proceso por el cual se demuestra, por estudios de laboratorio,
que la capacidad del método satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada).
Sensibilidad. La sensibilidad de método mide su capacidad para discriminar entre

pequeñas diferencias en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensibilidad.
la pendiente de la curva de calibración y la precisión del sistema de medida. Para dos
métodos que tengan igual precisión, el que tenga la mayor pendiente será el más
sensible; es importante señalar que para determinar la pendiente de la curva se considera
únicamente el intervalo lineal de la misma puesto que cuando la curva pierde su linealidad
la pendiente también es diferente. Por otra parte, es importante mencionar que, al igual
que la linealidad, también la pendiente de la curva puede ser distinta para matrices
diferentes; esto significa que la pendiente de la curva depende de todas las condiciones
de medida y que éstas deben ser iguales (o al menos similares) para los estándares y la
muestra problema
Límite de detección (LD). En general este término se define como la mínima
concentración del analito detectable por el método. Su determinación es importante
(particularmente en análisis de trazas) pero los problemas asociados con ella son
diversos; estos problemas han sido estadísticamente estudiados y varios criterios de
decisión han sido propuestos. Aunque ninguno es universal uno de los más aceptables es
el de la concentración que correspondería a la medida del “promedio del blanco+ 3s”. El
blanco es la señal emitida por el instrumento con una disolución que contiene las mismas
especies que la muestra problema (pero sin el analito). Para fines de validación se
considera que deben hacerse 10 mediciones de blancos independientes El valor de 3s se
refiere a tres veces la desviación estándar al realizar la medición de estos blancos; cabe
mencionar que la elección de estos blancos no siempre es fácil.
Límite de cuantificación (LC) Llamado también límite de determinación, se define como
la más pequeña concentración del analito que puede ser determinada con un nivel de
exactitud y precisión aceptables. Dependiendo del convenio utilizado se considera como
la concentración de analito que corresponde al valor del promedio del blanco mas 5, 6 o
10 veces la desviación estándar del mismo (esta última es la más común). Es importante
hacer notar que ni LD ni el LC representan niveles a los cuales sea imposible la
cuantificación del analito; el significado es que el LC representa la mínima concentración
del analito que puede ser determinada con un aceptable nivel de incertidumbre
El control de calidad es básicamente una medida de precisión, o de que tan bien un

sistema de medición reproduce un mismo resultado a lo largo del tiempo bajo condiciones
operativas diferentes.
Para ello se hace uso de un material de control sobre el cual se realiza una serie de
determinaciones al comienzo de cada corrida analítica, luego de que un instrumento
62
recibe servicio técnico, cada vez que se cambia un lote de reactivos, luego de
cada calibración, y toda vez que un resultado parezca inapropiado un método para
calaibrar los equipos de un laboratorio es la elaboración de curvas de calibración que por
lo general son realizadas por un ente certificado.
GENESYS 20 Matraces Volumétricos Dicromato de Potasio
Ácido Sulfúrico
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar 500 ml de una solución estándar de Dicromato de potasio que contenga 500 µg
ION CROMO/ml
2. A partir de la solución estándar prepare 9 réplicas de cada nivel de concentración de la
curva, de acuerdo al siguiente orden:
ALICUOTA REPETICIONES
SUBGRUPO DILUCION
ml µg Cromo /ml
1 0,5 25 ml 10 9
2 1 25 ml 20 9
3 1,5 25 ml 30 9
4 2 25 ml 40 9
5 2,5 25 ml 50 9
PARTE INSTRUMENTAL:
3. Trabaje en el mismo equipo y la longitud de onda de la practica anterior
4. Lea las Absorbancias de cada una de las réplicas preparadas.
ACTIVIDADES:
 Con los datos obtenidos en las diferentes mediciones, calcule la concentración de cada
uno, utilizando la ecuación de la curva.
0,5 ml 0.2042 0,007

0,5 ml 0.1869 0,010
0.5 ml 0.1984 0,008
0,5ml 0.2100 0,006
63
0.5 ml 0.2217 0,004
𝒀−𝒃
𝑿= =
𝒎
𝟎. 𝟎𝟎𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟐𝟎𝟒𝟐
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟏𝟎 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟐 = = 𝟎. 𝟏𝟖𝟔𝟗
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟎𝟖 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟑 = = 𝟎. 𝟏𝟗𝟖𝟒
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟎𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟒 = = 𝟎. 𝟐𝟏𝟎𝟎
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
𝟎. 𝟎𝟎𝟒 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐
𝑿𝟏 = = 𝟎. 𝟐𝟐𝟏𝟕
𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟑
 Calcule el porcentaje de recuperación de cada uno, con la fórmula de la clase

anterior
ABSORBANCIAS CONCENTRACIONES PORCENTAJE DE

REPLICAS
µg/ml RECUPERACION
1 0,007 0.1869 1.86

2 0,010 0.1984 0.99
3 0,008 0.2100 0.70
4 0,006 0.2217 0.55
5 0,004 0.1869 0.37
𝟎. 𝟏𝟖𝟔𝟗
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏. 𝟖𝟔% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟏𝟎
𝟎. 𝟏𝟗𝟖𝟒
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟗𝟗% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟐𝟎
𝟎. 𝟐𝟏𝟎𝟎
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟕% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟑𝟎
𝟎. 𝟐𝟐𝟏𝟕
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟓𝟓% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟒𝟎
𝟎. 𝟏𝟖𝟔𝟗
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟑𝟕% 𝑹𝑬𝑪𝑼𝑷𝑬𝑹𝑨𝑪𝑰𝑶𝑵
𝟓𝟎
64
 Con los porcentajes de recuperación obtenidos, calcule el Promedio,

Desviación estándar y el Coeficiente de Variación
 Realice un análisis de los valores obtenidos en el porcentaje de
recuperación.
PROMEDIO 0.894
DESVIACION ESTANDAR 0.524
COEFICIENTE DE VARIACION % 0.5851
CONCLUSIONES
Se observa una curva entre los valores de concentración y absorbancia que aumentan
proporcionalmente además un numero R de 1 lo que indica alta precisión al momento de realizar la
curva y un promedio de 0.894 con una desviación de 0.524
RECOMENDACIONES
65

Instrumental Practicas

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

SEXTO SEMESTRE GRUPO N° 3B

BIOGRAFIA DE CIENTIFICOS Y SU APORTE A EL ANALISIS INSTRUMENTAL ............................ 3

MARCO TEORICO .................................................................................................................. 15

MARCO TEORCO ................................................................................................................... 19

EQUIPOS Y MATERIALES: ...................................................................................................... 21

NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: MICROBIOLOGIA

CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA FECHA: 02/05/2017

ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M.sC

BIOGRAFIA DE CIENTIFICOS Y SU APORTE A EL

 Realizar una investigación bibliográfica acerca de los científicos sus

HEINRICH ROSE 1795-1864

Heinrich Rose nació en una familia de comerciantes e intelectuales de Brandenburgo.

KARL FRESENIUS 1818 -1897

Bajo su liderazgo y dirección, este laboratorio aumentó continuamente en tamaño y

Nacidó en Newington, al sur de Londres, el 22 de septiembre de 1791, dos años después

Mediante el descubrimiento de la inducción eléctrica fabrico el primer dinamo ancestro

OLIVER WOLCOTT GIBBS

Era un químico americano. Es conocido por realizar los primeros

Muy aparte de sus grandes aportes en la química y en el campo de la electricidad con el

Alexander Classen (nacido el 13 de abril de 1843, Aachen, murió el 28 de enero de 1934

ROBERT WILHELM BUNSEN

Química. Posteriormente enseñó en Marburgo (1841), en Breslau (1851) y, finalmente, en

En el campo de la química inorgánica y analítica destaca la invención de la pila que lleva su

GUSTAV ROBERT KIRCHHOFF

(1824/03/12 - 1887/10/17), Físico alemán, nació el 12 de marzo de 1824 en Königsberg,

über mathematische Physik (1876-1894) y Gessamelte Abhandlungen (1882, ampliada con

 El científico alemán Gustav Robert Kirchhoff, tuvo grandes aportaciones para el

Carmona, G. (2014). Bibliografias. Obtenido de

Melendez, A. (2011). Openmind. Obtenido de https://www.bbvaopenmind.com/faraday-y-la-

Robinson, D. (23 de Mayo de 2011 ). Geni. Obtenido de https://www.geni.com/people/Oliver-

Lopez, G. (23 de Septiembre de 2004). Web UA. Obtenido de

Quimica Analitica. (8 de Abril de 2012). Obtenido de Ciencias Interesantes:

NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: MICROBIOLOGIA

CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA FECHA: 09/05/2017

ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M

MATERIALES E INSTRUMENTOS DE MEDICION

A fin de medir el volumen poseen unas marcas grabadas. Se puede subclasificar el

 Material volumétrico graduado: En este caso el elemento posee una graduación,

 De simple enrase/aforo: En este caso, los 0 ml corresponden al elemento vacío (en

Un vaso de precipitados o vaso de

Es un instrumento volumétrico, que

Recipiente de cristal donde se mezclan

Los volúmenes captables por estos Plastico

NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: MICROBIOLOGIA

CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA FECHA: 01/05/2017

ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M

La balanza es un instrumento que sirve para medir la

Existen muchas definiciones de Estadística, pero en síntesis la podemos definir como la

En matemáticas y estadística, la media aritmética (también llamada promedio o media) de

La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo

En estadística, cuando se desea hacer referencia a la relación entre el tamaño de la

Mediante la práctica constatamos que los 5 mediciones tuvieron valores bastantes

NOMBRE: Emilio Tinoco Chica ÁREA: MICROBIOLOGIA

CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA FECHA: 08/05/2017

ASIGNATURA: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL DOCENTE: QF. Lourdes Suarez M

El espectrofotómetro, en general, consta de dos dispositivos; un espectrómetro y un

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se

Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de

El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia para su

 a) los que responden a fotones;

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir