UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA EN QUÍMICA Y FARMACIA

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS II

NOMBRE: Jeniffer Paulina Merchán Rodríguez CURSO: 8 Semestre G-3

APTITUD DEL SISTEMA

Estas pruebas de actitud de sistema se realizan mediante la recopilación de datos de

inyecciones repetidas de soluciones estándar u otras soluciones como se especifica
en la monografía individual. La especificación de parámetros definitivos en una
monografía no excluye el uso de otras condiciones de operación adecuadas. Los
ajustes al sistema cromatográfico especificado pueden ser necesarios para cumplir
con los requisitos de idoneidad del sistema. Los ajustes a los sistemas
cromatográficos realizados para cumplir con los requisitos de idoneidad del sistema no
se deben realizar. Hecho para compensar la falla de la columna o el mal
funcionamiento del sistema. Los ajustes están permitidos solo cuando los estándares
adecuados (incluidos los estándares de referencia) están disponibles para todos los
compuestos utilizados en la prueba de idoneidad, y los ajustes o el cambio de columna
producen un cromatograma que cumple con todos los requisitos de idoneidad del
sistema especificados en el procedimiento oficial.

Si los ajustes de las condiciones de operación son necesarios para cumplir con los
requisitos de idoneidad del sistema, cada uno de los elementos en la siguiente lista es
la variación máxima que se puede considerar, a menos que se indique lo contrario en
la monografía; estas los cambios pueden requerir datos de verificación adicionales.
Para verificar la idoneidad del método bajo las nuevas condiciones, evaluar las
Características analíticas de desempeño relevantes potencialmente afectadas por el
cambio. Los ajustes múltiples pueden tener un efecto acumulativo. Efecto en el
rendimiento del sistema y se deben considerar cuidadosamente antes de la
implementación. En algunas circunstancias, Puede ser conveniente usar una columna
de HPLC con diferentes dimensiones a las prescritas en el procedimiento oficial
(diferentes longitud, diámetro interno y / o tamaño de partícula). En cualquier caso, los
cambios en las características químicas (designación “L”) del La fase estacionaria se
considerará una modificación del método y requerirá una validación completa. Los
ajustes a la composición de la fase móvil en elución de gradiente pueden causar
cambios en la selectividad y no se recomiendan. Si los ajustes son necesario, se
permite un cambio en el empaquetado de la columna (manteniendo la misma química),
la duración de una retención isocrática inicial (cuando se prescribe) y / o el volumen de
permanencia.

Los permisos adicionales para el ajuste de gradiente se indican en el texto a

continuación.
 PARÁMETROS
pH de la Fase Móvil (HPLC)
Concentración de Sales en la Solución
Amortiguadora (HPLC)
Relación de los Componentes en la
Fase Móvil (HPLC)
Longitud de Ondas del Detector
UV_Visible (HPLC)
Fase Estacionaria
Tamaño de la Partícula (HPLC)
Velocidad de Flujo (GC)
Velocidad de Flujo (HPLC)
Velocidad de Inyección (HPLC)
Volumen de Inyección y Volumen de
División (Split Volume) (GC)
Temperatura de la columna (HPLC)
Temperatura del Horno (GC)
Programa de Temperatura del Horno
(GC)
Bibliografía
USP 38 Volumen I <621> Cromatografía Pág.: 461-463
USP
+/- 0,2 unidades del valor o intervalo
especificado
+/- 10% Siempre y cuando cumpla con la
variación de pH permitida
+/- 30% relativo, sin embargo, el cambio
en cualquier componente no puede
exceder de +/- 10% absoluto
Mezcla Binarias: +/- 10%
Mezclas Ternarias: +/- 10%
+/- 3 nm
Longitud de la columna (GC): +/- 70%
Diámetro Interno de la Columna (GC):
+/- 50%
Espesor de la Película (GC Capilar):
- 50% a 100%
- 25% y + 50%
+/- 50%
+/- 50% (Solo en separación Isocrática)
Siempre que sea congruente con la
presión, la linealidad y los limites de
detección aceptados.
Si la detección y la repetibilidad son
satisfactorias
+/- 10%
+/- 10 %
+/- 20%