FABRICACIÓN DE JABÓN Y

RECUPERACIÓN DE GLICERINA

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OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Objetivo General

Obtener jabón por medio del proceso de saponificación a partir de una grasa o aceite

Objetivos Específicos

1. Recuperar la glicerina como subproducto del proceso

2. Estudiar las variables del proceso
3. Realizar los balances de materia y energía del proceso
4. Determinar el rendimiento del proceso

MARCO CONCEPTUAL

Reseña histórica

Uno de los primero pueblos que desarrollaron la manufactura del jabón fueron las tribus
germanas, que hervían el cebo de cabra con las cenizas de madera para obtener un producto
que se usaba para dar color y brillo al cabello, mas no como agente de limpieza. Más
adelante, en el siglo II D.C. se mencionó por primera vez al jabón como agente de limpieza
y se le consideró también como medicamento por su potencial curativo de muchas
enfermedades de la piel.

En 1783, el químico sueco Carl Wilhelm Scheele simuló de forma accidental la reacción
que se da en el proceso de hervido para la fabricación del jabón. Esto sucedió cuando hirvió
el aceite de oliva con óxido de plomo para producir una sustancia que él denominó Ölsüss,
que hoy se conoce como glicerina. El descubrimiento de Scheele permitió al químico
francés Michel Eugéne Chevreul investigar la naturaleza química de las grasas y los aceites
que se usaban en el proceso del jabón, descubriendo para 1823 que las grasas simples no se
combinan con el álcali para formar el jabón, sino que se descomponen antes para formar
ácidos grasos y glicerina.

Por otro lado, en 1791, el químico francés Nicolas Leblanc inventó un proceso para la
obtención de carbonato de sodio o sosa, utilizando sal ordinaria, que revolucionó la
fabricación del jabón más adelante; el desarrollo del químico belga Solvay con el proceso
de amonio, redujo aun más el costo de la sosa y al mismo tiempo mejoró tanto la calidad
como la cantidad de este material el cual fue vital para el crecimiento de la industria del
jabón.

Para los últimos años del siglo XIX, se introdujo el calentamiento con vapor y el batido con

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transmisión mecánica, lo que logró un trabajo más rápido y seguro, además se
implementaron las máquinas de cortar y prensar, que le dio un aspecto uniforme y
agradable a los productos. El desarrollo del jabón fino se debe principalmente a las
nuevas tecnologías.

Generalidades
El jabón, químicamente, es la sal de sodio o potasio de un ácido graso no volátil que se
forma por la reacción de grasas y aceites con una solución acuosa de un álcali, en un
proceso denominado saponificación.

Los jabones no se encuentran en combinaciones químicas específicas definidas, sino en

composiciones regularmente complicadas.

Los jabones se pueden clasificar en duros y blandos1 para los que se emplean en su
producción soda cáustica (NaOH) y potasa (KOH), respectivamente. Entre los jabones
existen muchas variedades que se diferencian entre sí por su mayor o menor contenido en
jabón, rellenos y alcalinidad.

Las reacciones fundamentales en la fabricación de jabón son las siguientes:

Las grasas generalmente no se presentan en forma de ácidos grasos puros sino como
ésteres, que corresponden a las sales orgánicas formadas entre los ácidos grasos y la
glicerina. Para transformar estos ésteres en jabón es preciso, en primer lugar, desdoblarlos
en ácidos grasos y glicerina. No obstante, en esta reacción el ácido graso se combina
inmediatamente con el potasio o sodio para formar la sal respectiva, y se libera la glicerina.

Durante el proceso de la saponificación se llevan a cabo tres etapas, así como se puede
observar en la figura

1. Etapa inicial: la reacción en esta etapa es lenta debido a la baja solubilidad entre los
reactantes; las interacciones solo ocurren en la interfase de ellos. Esta etapa puede ejorarse
si se usa una emulsión de grasa con agua, para promover un mejor mezclado de las materias
primas.
2. Etapa de autocatálisis: en este punto existe una mezcla homogénea de los reactantes

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en la solución con las primeras partículas de jabón formado, lo que genera la reacción. Este
fenómeno se puede aplicar en la primera etapa de reacción, mezclando inicialmente los
reactivos con una solución de jabón.
3. Etapa final: se presenta una disminución en la rata de producción de jabón debido a
las bajas de concentraciones del material graso presente en la solución homogénea.
Es recomendable interrumpir la reacción al inicio de esta etapa con el fin de no perder
tiempo en el proceso de producción.

Factores que intervienen en el proceso

En el proceso de la fabricación de jabón, se deben tener en cuenta las variables que

contribuyen de manera directa en el proceso de saponificación, pues estas determinan en
gran medida las características finales del producto. Entre las variables que tienen mayor
influencia están las siguientes:

Temperatura: se debe tener control de la temperatura en la mayoría de las etapas del

proceso y así evitar el calentamiento excesivo que, a su vez, acelera la degradación de la
materia prima en presencia del aire.

Una vez iniciado el proceso, la temperatura para la saponificación debe permanecer en el

rango de 85ºC a 92ºC con el fin de que la reacción se lleve a cabo de una forma rápida y
eficiente.

Calidad de las grasas y aceites: la selección de las materias primas para la fabricación de
jabón debe tener en cuenta la composición de la carga de grasa, ya que debe contener la
proporción adecuada de ácidos grasos saturados e insaturados, al igual que de ácidos grasos
de cadena larga y corta que se requieren para lograr la suficiente estabilidad, formación de
espuma, dureza y acción limpiadora del producto final.

Álcali: la selección del álcali va sujeta a las características que se quieren presentar en el

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producto final; con hidróxido de sodio el jabón es sólido y con hidróxido de potasio el
jabón se presenta de forma cremosa.

Electrolito: el porcentaje de electrolito en la masa jabonosa es de vital importancia durante

cada una de las etapas del proceso, ya que permite insolubilizar el jabón en el agua. Esta
propiedad de los electrolitos se conoce como “efecto de graneado”.

La cantidad de electrolito presente provoca una separación entre el jabón formado y la lejía.
El jabón queda en la superficie de la lejía en forma sólida granulada y la lejía contiene un
exceso de álcali, electrolito y glicerina. Un electrolito adecuado permite una separación
efectiva y rápida al momento de dejar la masa en reposo. Dentro de los electrolitos más
usados están el NaCl (sal común) y el Na2O, los cuales presentan buenas eficiencias de
graneado.

Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina

Glicerina
La glicerina es un trialcohol ( ) incoloro y viscoso que tiene muchas
aplicaciones en la industria, los métodos de producción son variados y depende de la
materia prima usada, entre algunos se pueden mencionar los siguientes:

o Hidrólisis de las grasas: es un proceso que se lleva a cabo a altas presiones y

temperaturas generando la descomposición de las grasa en ácidos grasos y glicerina.
o Saponificación de las grasas: esta reacción requiere de materias primas las grasas y
soluciones de álcali para producir jabón y las lejías agotadas contienen la glicerina
en compañía del agua, la sal y otras impurezas.
o Transeseterificación de las grasas: la reacción se da en presencia de metanol y
metóxido de sodio como reactivos para producir ésteres metílicos y glicerina.

Recuperación de glicerina a partir de la lejía del jabón

La lejía del jabón es una de las primeras materias primas más usadas en la industria para
la recuperación de la glicerina, ya que es un coproducto de las reacciones de saponificación
generadas a partir de las grasas o los aceites.

La fase líquida que sale del jabón es la llamada lejía y contiene generalmente entre 10% y
30% de glicerina, su recuperación preliminar consta de diversas etapas como se nombran
a continuación:

1. Desnatado: esta operación se realiza para separar las porciones de grasas de la lejía de
jabón provenientes del proceso anterior.
2. Variación del pH: la lejía desnatada se somete a diferentes cambios de pH, primero
acidificando hasta un pH de 4.6 a 6.8 y luego basificado a un pH de 9, estos cambios
producen flóculos que decantan y luego son separados por filtración.
3. Clarificación: se adiciona un agente coagulante para eliminar los sólidos solubles que
no precipitaron en la etapa anterior y se realiza una filtración. Generalmente se usa el

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cloruro férrico y el sulfato de aluminio como coagulantes.
4. Evaporación: en esta etapa las lejías clarificadas son concentradas entre un 80% y
88% de glicerina, la operación se lleva a cabo en evaporadores de múltiple efecto para
obtener mejores rendimientos en la concentración.
5. Manejo de la sal: a medida que ocurre la evaporación, la solución se satura de sal y
comienzan a formarse cristales que se depositan el fondo de los evaporadores, estos
cristales se extraen por medio de un eyector.

La purificación de la glicerina se realiza por medio de destilación con vapor a condiciones

de alto vacío (0.116 psia) y elevadas temperaturas (165ºC), obteniéndose un producto con
una concentración mayor del 90%. Luego se pasa a una unidad desodorizadora donde se
eliminan los componentes que causan olores indeseados y residuos de humedad,
finalmente se hace circular a través de lechos de carbón activado donde se eliminan
trazas de color y olor.

La refinación de la glicerina es detallada en el proceso Crow Iron Works.

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
PROCESAMIENTO DEL JABÓN

MATERIALES Y EQUIPOS

Materias primas
Aceite o grasa
Álcalis. (NaOH ó KOH)

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 Sal (NaCl)

Equipos
Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor
Agitador eléctrico
Dosificador de solución álcali
Termómetro digital
Papel indicador de pH
Baldes
Filtros de tela
Moldes para el producto

PROCEDIMIENTO

El procedimiento se plantea según lo establecido en la experiencia que se ha venido

realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de
Colombia Sede Manizales.

El diagrama de bloques de la práctica se muestra en la figura

1. Elección de la materia prima: elegir el aceite o grasa a utilizar como materia prima
para la producción del jabón, durante esta elección evitar materias primas sin refinar para
minimizar reacciones colaterales con las impurezas.

2. Caracterización de la materia prima: dentro de la caracterización se deben realizar

las siguientes pruebas: índice de saponificación, índice de yodo, índice de acidez, índice de
refracción y medida de la densid ad de la grasa o aceite elegido.

3. Preparación de la solución de álcali: con la cantidad de reactivo que indique el índice

de saponificación en relación a la cantidad de grasa o aceite a utilizar, se prepara una
solución acuosa al 30% peso/volumen. Tener en cuenta que el reactivo a utilizar no es puro,
por tanto se debe realizar la corrección correspondiente. Para realizar la saponificación se
puede emplear soluciones de KOH ó NaOH, la equivalencia másica entre ambas, necesaria
para hacer la conversión, se plantea en el.

Determinación de la equivalencia másica entre el KOH y el NaOH

Este dato se requiere si se desea realizar el proceso con NaOH, ya que el índice de
saponificación está referido a la cantidad de KOH requerido para la reacción. Con el índice
de saponificación y la cantidad del material graso que se va a manejar se determina la
cantidad de KOH que se requiere.

Para realizar el cambio de gramos de KOH por gramos de NaOH, se parte del principio
que:

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Los equivalentes gramo de KOH = Los equivalente gramo de NaOH
Por lo tanto se llega a la ecuación:

Dependiendo del reactivo que se vaya a utilizar se toma su correspondiente equivalencia.

Se debe tener en cuenta en el momento de preparar la solución la pureza del reactivo a
utilizar, ya que los cálculos anteriores son para un reactivo puro.

4. Verificación del equipo para la práctica: comprobar que las conexiones de las
líneas y los equipos adicionales que van en la marmita se encuentren del modo
indicado (ver figura 5.2). Tener en cuenta que:

a. La línea de vapor de agua debe ser purgada antes de conectarla a la marmita

b. La balanza que mide el vapor de agua condensada, esté tarada al iniciar el
calentamiento.

5. Carga de reactivos: cargar el equipo dosificador de álcali con la solución que se preparó
en el paso 3 y cargar en la marmita la cantidad de grasa o aceite que se va a usar.

6. Calentamiento del material graso: con el material cargado, iniciar el calentamiento

con vapor, verificando la temperatura con un termómetro digital hasta que alcance una
temperatura cercana a los 80ºC. Evitar el recalentamiento de la marmita para prevenir
daños de la materia prima. Mantener la temperatura entre de 85 y 92ºC durante todo el
desarrollo de la reacción.

7. Adición de la solución de álcali: la adición del reactivo debe ser con un goteo lento y
agitación constante para que se presente una mezcla emulsionada4. Al mismo tiempo se
inicia el seguimiento del pH con papel indicador durante el tiempo de reacción, evitando
que este valor exceda un pH > 10.

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8. Adición del electrolito: terminada la reacción5 se adiciona una solución saturada de
NaCl (sal común). La adición de la salmuera tiene como propósito separar el grano de
la lejía, esto se lleva a cabo a la misma temperatura del proceso y se debe agregar
lentamente para evitar cambios drásticos en las fases por las que atraviesa el proceso.

9. Separación de fases: la mezcla se deja reposar durante 12 horas para dar espacio a la
formación de las capas. Luego se separan extrayendo la lejía por el fondo de la marmita o
sacando el jabón por encima. La lejía se guarda para realizar la recuperación de la glicerina,
que se explica en el procesamiento de la glicerina.

Separadas las fases se debe pesar tanto el jabón como la lejía para la realización de los
balances de materia.

10. Lavado: con esto se busca eliminar el álcali libre y el glicerol del jabón base. Se le
suministra vapor a la chaqueta de la marmita y se va agitando el jabón, cuando éste alcanza
los 90ºC, se adiciona agua lentamente para evitar que se baje demasiado la temperatura, se
deja hervir durante 10 minutos y se pone en reposo. Cuando se haya enfriado se retira de
nuevo la lejía que se haya separado. Se toma de nuevo la masa de las dos fases.

11. Caracterización del jabón: determinar al jabón el índice de saponificación, de yodo y

de acidez, siguiendo los mismos procedimientos realizados para la materia prima.

12. Adición de rellenos: la adición de los rellenos se realiza a una temperatura de 35ºC.
Coloreado: para realizar la coloración del jabón se adiciona una mezcla de colorante,
carbonato de sodio y agua. El carbonato de sodio es el encargado de difundir
uniformemente el color en la mezcla de jabón.

Perfume: se adiciona la esencia de olor que se desee y se hace lentamente para facilitar la
incorporación uniforme en todo el jabón.

Silicato de sodio: esta adición se hace con el fin de rendir la masa y prevenir la
descomposición de los ácidos grasos que queden en el jabón y además ayuda al
endurecimiento.

13. Ajuste de pH: se toma la medida del pH: si este se torna alcalino se debe realizar el
ajuste necesario para neutralizarlo. La neutralización se realiza con ácido cítrico. La
cantidad de ácido que se requiere se determina mediante el procedimiento del

14. Moldeado: el jabón se funde y se van llenando los moldes donde, por enfriamiento
lento (al ambiente), se solidifica formando la pasta de jabón. Por último, el jabón se empaca
y se presenta una muestra del producto obtenido.

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FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS
Caracterización de la materia prima

Índice de refracción
- Temperatura de medida:
- Corrección:

Densidad
- Temperatura de medida:
- Corrección:

Solución de álcali
- Masa de KOH ó NaOH:
- Volumen de agua:
- Concentración:

Materia prima
- Masa de la carga inicial de grasa o aceite:

Solución de electrolito
- Masa de la sal utilizada:
- Volumen de agua:

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Separación de fases

Caracterización del Jabón

- Porcentaje de humedad:

Aditivos

- Aditivos utilizados:
- Peso de cada aditivo:

Ajuste de pH
- pH inicial:
- Cantidad de ácido cítrico utilizado:
- pH final:

En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle
seguimiento cada 10 min.

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Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina

PROCESAMIENTO DE LA GLICERINA
MATERIALES Y EQUIPOS

Materias primas
Fase líquida obtenida en el procesamiento del jabón
Ácido clorhídrico o ácido sulfúrico
Solución de sulfato de aluminio o cloruro férrico

Equipos
Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor
Papel indicador de pH
Floculador
Baldes
Filtros de tela
Moldes para el producto
Estufa
Viandas

PROCEDIMIENTO

El procedimiento se apoya en la experiencia del Laboratorio de Procesos Productivos de

la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales y lo reportado por GARCIA

El diagrama de bloques correspondiente a la recuperación de glicerina se muestra en la

figura.

1. Recolección de la lejía: la recolección se realiza cuando en el proceso de saponificación

se separan las dos fases, se toma la fase líquida que se ubica en la parte inferior.
2. Reducción del volumen: con el fin de concentrar la lejía de jabón, se realiza una
evaporación en la marmita hasta reducir la mitad del volumen inicial.
3. Acidificación: la lejía que sale del proceso del jabón tiene un pH entre 9 y 12 el cual se
debe reducir a un pH entre 4.6 y 6.8 con ácido sulfúrico o clorhídrico. La reacción de la
lejía con el ácido en este tratamiento es:

Se recomienda utilizar el ácido clorhídrico aunque es un reactivo de alto costo. El ácido

sulfúrico interfiere un poco en el tratamiento, ya que los sulfatos pueden aumentar la
recuperación de la sal.

4. Clarificación: se adiciona un coagulante para retirar el materia l orgánico residual y los

sólidos suspendidos de la lejía de jabón. Usando el mecanismo generado por la coagulación
y floculación, se puede obtener una decantación de los precipitados insolubles. Los
coagulantes que usualmente se usan son el sulfato de aluminio o el cloruro férrico.

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5. Filtración 1: la lejía de jabón se filtra para retirar los precipitados insolubles producto
de la clarificación.
6. Adición de álcali: en este punto se debe aumentar de nuevo el pH hasta 9 adicionando
soda cáustica en solución, con el fin de producir una leve alcalinidad en el producto.
7. Filtración 2: si en el paso anterior se genera alguna clase de precipitado debe
realizarse la filtración.
8. Evaporación: realizar un calentamiento en un recipiente adecuado para continuar con

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la reducción del volumen. Al ir disminuyendo el volumen, la sal (NaCl), se va solidificando
y depositando en el fondo.
9. Filtración 3: al irse acumulando la sal se debe realizar una filtración para eliminarla,
hasta lograr la mayor extracción posible. Este procedimiento puede repetirse varias veces
hasta obtener en el producto unas características similares a la glicerina.
10. Tomar propiedades: densidad, índice de refracción, describir olor y color. Comparar
con los encontrados en la bibliografía.

RESULTADOS Y CÁLCULOS

Determinación de los Indices de saponificación, acidez y yodo iniciales

Realizados 5 días antes de la practica, los resultado obtenidos de acuerdo al procedimiento

planteado en el preinforme fueron:

Indice de Saponificación

Masa de la muestra (grasa) = 2.037 g.

Normalidad HCl = 0.1822 N

Volumen de HCl gastado (muestra 1) = 11.5 ml

Volumen de HCl gastado (muestra 2) = 12.2 ml
Volumen de HCl gastado (Blanco) = 66.3 ml

Indice de Saponificación Promedio = 275.612 mg de KOH/g. de grasa

Indice de Acidez

Masa de la muestra (grasa) = 1.2515 g.

Volumen de KOH = 0.1 ml.
Volumen de Etanol = 25 ml.
Normalidad KOH = 0.4216 N.

Indice de Acidez = 1.89 mg de KOH/g. de grasa

Indice de Yodo

Masa de la muestra (grasa) = 1.0029 g.

Volumen de Tiosulfato (Muestra) = 15.8 ml

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Volumen de Tiosulfato (Blanco) = 36 ml
Normalidad Tiosulfato = 0.07 N

Indice de Yodo = 17.89 mg de tiosulfato/g. de grasa

Procedimiento realizado y datos calculados durante la practica.

La masa de grasa de coco saponificada en la practica fue 1506 g.

El índice de saponificación para la grasa de coco (determinado experimentalmente 5 días

antes de la practica) fue de 275.612 mg. de KOH/g. de grasa.
De lo anterior se tiene que la cantidad de álcali necesaria para saponificar la grasa fue:

KOH total = In.Saponif . * m gra satotal = 0.2756 g. * 1506 g .

KOH total = 414 gr

Se prepararon 2 soluciones con el KOH requerido para la reacción, la primera al 18 % en

peso y la segunda al 6 % como se muestra a continuación:

• Solución 18%: se diluyeron 200 g. de KOH en 0.911 Kg. de Etanol al 95% para obtener
1.111 Kg. de solución.
• Solución 6%: se diluyeron 214 g. de KOH en 3.352 Kg. de Etanol al 95% para obtener
3.566 Kg. de solución.

La grasa se fundió en su totalidad y el tiempo cero de la reacción se dio cuando fue

adicionada la primera gota de la solución al 18 % de KOH.
La agitación durante el tiempo de saponificación fue constante y las soluciones de KOH
(primero al 18 % y luego al 6 %) se adicionaron gota a gota.

En la siguiente tabla se registran los valores obtenidos durante el tiempo total de

saponificación.

Tcondensado Pvvc (psig) pH mcondensado (kg) Tmezcla (°C) Tiempo

(°C) (min)
- - 6 0 92.8 0
- - 14 0.8 93.8 10
- 1 12 0.8 82 20
60.2 - 12 2.6 79 30
- - 12 3.2 95 40
- - 12 4.2 89.4 50
- - 12 4.2 91.8 60
58.5 1 12 4.3 82.5 70
- - 12 5.8 78 80
59.6 3 12 6.4 91 90

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 57.2 1 12 7.2 84 100
- - 14 7.6 91 110
- - 14 8.7 86.3 120
- - 14 9.3 85 130
- - 14 9.3 85 140
6.3 2 14 10.6 91 150
58.9 3 14 10.8 83.4 160
- - 12 11.8 83.6 170
- - 14 12.5 94.7 180
58.9 1 14 12.5 83.6 190
59.6 3 14 12.8 81 200
- - 14 13.7 90 210
- - 14 14.9 92.4 220
- - 14 15.3 84 230
- - 14 15.4 95 240
60.5 2 14 16.2 90.4 250
61.0 3 14 17.3 83.1 260
- - 14 17.8 81.1 270

La apariencia inicial de la grasa era de un color amarillo cristalino y a medida que se le

adicionaba el KOH (en solución) se iba formando jabón el cual se visualizaba en la parte
superior de la mezcla reaccionante.

Al final del tiempo total de reacción se adiciono a la mezcla 2 litros de solución saturada de
NaCl (Aproximadamente 1 Kg de sal) y se dejo en reposo por 12 horas.

Al siguiente día se le midió el pH al jabón producido cuyo valor fue de 9

Para llevar el pH del jabón hasta un valor de 7, se adicionaron 47.27 g. de Acido Cítrico
(cantidad determinada por escalado según el análisis realizado a una muestra del producto)
en solución al 5 % a todo el jabón producido.

La masa total de jabón húmedo producido fue 3215 g.

• Determinación del porcentaje de humedad del jabón

Una muestra de jabón producido se sometió a secado en una estufa a 110 °C durante 1
hora, resultando los siguientes valores.

Masa muestra de jabón húmedo = 11.63 g.

Masa muestra de jabón seco = 5.67 g.
11.63 − 5.67
Porcentaje de humedad = * 100 = 51.24 %.
11.63

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• Tratamiento a la Glicerina producida.

La masa liquida de los productos de reacción (compuesta por NaCl, agua y Glicerina
principalmente) fue sometida a tratamiento para recuperar la mayor cantidad de Glicerina
posible.

El volumen liquido (1850 ml) se calentó hasta evaporación del 60 % de su volumen,

Posteriormente se enfrío y se decanto para eliminar los sólidos flotantes.

Luego de un segundo calentamiento, se le adiciono Sulfato de Aluminio tipo B para

provocar la coagulación – Floculacion de los coloides presentes en la solución.

La densidad final de los 680 ml de solución (Compuesta por Glicerina en mayor porcentaje)
fue de 1.36 g/ml y el índice de refracción de 1.392.

Comparando los anteriores valores con los teóricos (Densidad 1.262 g./ml y Ind. Refrac.
1.47 para Glicerina pura) se concluye que la Glicerina obtenida estaba contaminada con
cantidades apreciables de agua, NaCl, jabón y otros compuestos utilizados en la
saponificación.

Masa Glicerina (contaminada) = Vol * ρ solucion = 680 ml*1.36 g./ml

= 924.8 gr.

Determinación de los Indices de saponificación, acidez y yodo del jabón obtenido

Los resultado obtenidos de acuerdo al procedimiento planteado en el preinforme fueron:

Indice de Saponificación

Masa de la muestra (grasa) = 2.03 g.

Normalidad HCl = 0.1822 N

Volumen de HCl gastado (muestra 1) = 65.8 ml

Volumen de HCl gastado (muestra 2) = 66.2 ml
Volumen de HCl gastado (Blanco) = 66.3 ml

Indice de Saponificación Promedio = 1.56 mg de KOH/g. de grasa

De lo cual se puede deducir que en el jabón obtenido no habían grasas saponificables).

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Indice de Acidez

Masa de la muestra (grasa) = 1.2515 g.

Volumen de KOH = 0.1 ml.
Volumen de Etanol = 25 ml.
Normalidad KOH = 0.4216 N.

Indice de Acidez = 0.23 mg de KOH/g. de grasa.

Indice de Yodo

Masa de la muestra (grasa) = 1.0029 g.

Volumen de Tiosulfato (Muestra) = 35.6 ml
Volumen de Tiosulfato (Blanco) = 36 ml
Normalidad Tiosulfato = 0.07 N

Indice de Yodo = 0.6

El jabón total obtenido se calcula a partir del jabón húmedo y el porcentaje de humedad.

Jabón Total (sales de ácido) = (1 − % Humed ) * m jabonhumedo = (1 − 0.5124) * 3215g

= 1567.42 g.

Balances de materia en la saponificación de la grasa de coco

Suponiendo que la grasa de coco esta compuesta principalmente por el triglicérido (triester)
C3 H5 (C13 H27COO)3 la estequiometria de la saponificación con Hidróxido de potasio es:

Según proporciones estequiometricas, 1 mol de triglicérido (grasa de coco) que reacciona

con 3 moles de KOH produce una mol de glicerol y 3 moles de sal de ácido carboxílico.

Los pesos moleculares de las especies involucradas en la reacción son:

P.M. Triglicérido = 722 g.

P.M. Hidróxido de Potasio = 56 g.
P.M. Glicerol (Glicerina) = 92 g.
P.M. Sal de ácido (Jabón) = 266 g.

Teóricamente, 722 g. de Triglicérido (grasa de coco) deben producir 798 g. de Sal de ácido.
Realizando las conversiones de valores másicos a molares de la grasa utilizada y el jabón
producido en la saponificación se tiene:

Moles de grasa saponificada = 1506 g./722 g./mol = 2.0859 moles

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 3molesjabon
Moles de jabón (teórico) = 2.0859 moles grasa * = 6.257moles
1mo lg rasa

Moles de jabón producido (experimental) = 1567.42 g./266 g./mol = 5.8925

414 g. jabon
Moles de KOH utilizadas en la saponificación = * = 7.3928moles
56 g. / mol

Teóricamente la cantidad de álcali necesaria para saponificar la grasa es:

3molesKOH
Moles de KOH requeridas (teóricas) = 2.0859 mo lg rasa * = 6.2577 moles
1mo lg rasa

Por consiguiente, en la reacción efectuada en la practica el exceso de álcali fue de:

molesutili zadas − molesteoricas 7.3928 − 6.2577
Exceso de KOH = * * 100 = * 100
molesteoricas 6.2577
= 18.14 %

lo que indica que el reactivo limite de la reacción fue la grasa de coco.

Rendimiento del proceso

El rendimiento de la saponificación basado en la cantidad de jabón producido se puede

expresar como:

molesreale s 5.8925
Rendimiento Saponificación = * 100 = * 100
molesteoricas 6.257

Rendimiento Saponificación = 94.17 %

Estequiometricamente, la masa de Glicerina producida (teórica) es:

92 gra mosGliceli na
Glicerina (teórica) = 1509 gra mos gra sa * = 192.28 gra mosGliceli na
722 gra mos gra sa

Comparando la masa de Glicerina contaminada obtenida con la masa de Glicerina teórica

se puede calcular el porcentaje de Glicerina en la solución producida, así:

192 gGlicelina
Porcentaje Glicerina Sol. = * 100 = 20.78%
924 gsolucion

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Balance de Energía de la Saponificación

Para clasificar termodinamicamente la reacción es importante calcular el calor de reacción

(∆H°) a 25 °C con base en los calores de formación de las especies reaccionantes, asi:

∆H° rxn = Σ∆H° productos - Σ∆H°reactivos

Del libro “Balances de Materia y Energía” de Ben Hur Valencia se extraen los siguientes
valores:

Para reactivos ∆H° fKOH. acuoso) = -114.96 kcal/gmol

∆H° fglicérido = -763.50 kcal/gmol
Para productos ∆H° fglicerina = -159.16 kcal/gmol

Debido a que no se encuentran valores de calor de formación para la sal de ácido, se

calculará un calor a partir de las siguientes suposiciones.

Teóricamente se sabe que se presenta la siguiente relación, cuyo valor oscila entre 0.3 y
0.36, en nuestro caso trabajamos con un valor promedio para este rango.

∆H ° f ( saldeácido) − ∆H ° f ( ácido)
0.33 =
∆H ° f ( saldeácido)

∆H° fácido mirístico =-187.17 kcal/gmol [3], reemplazando

∆H ° f ( saldeácido) − ( −18.17kcal / gmol )

0.33 =
∆H ° f ( saldeácido)
∆H° f(sal de ácido)=-279.36 kcal/gmol

El Calor de Reacción es:

∆H° rxn =3(-279.36)+(-159.16)-(-763.50)-3(-114.96)=111.14 (kcal/gmol)

lo que indica que la saponificación de la grasa de coco con KOH es endotermica (se
necesita adicionar calor a la reacción).

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Calculo del calor total de la mezcla reaccionante

Se determinara el cambio entálpico de las especies reaccionantes desde la temperatura de

la mezcla (75 °C en promedio) hasta una temperatura de referencia de 25 °C a la cual esta
calculado el calor de reacción, posteriormente se calculara el cambio entápico de los
productos desde la temperatura de referencia hasta la temperatura de la mezcla
despreciando el calor del solvente utilizado en las soluciones de KOH, tal como se muestra
en la siguiente ecuación.

Qtotal = ΣH reactivos + ∆H o reaccion + ΣH productos

Del libro “Perry’s chemical engineers handbook” se extraen los valores de Cp (promedio)
para reactivos y productos, asi:

Reactivos

CpGlicerido = 0.185 Kcal/Kg*°C

CpSol. KOH 6% = 0.7957 Kcal/Kg*°C
CpSol. KOH 18% = 0.0946 Kcal/Kg*°C

Σ H reactivos = (25 − 75 )°C * [1.509 * 0.185 + 1.111 * 0.0946 + 3.566 * 0.7957 ]Kcal / °C
Σ H reactivos = −161.08Kcal

Productos

CpGlicelina = 0.620 Kcal/Kg*°C

CpJabon = 723.24 Kcal/Kg*°C

Σ H Pr oductos = (75 − 25 )°C * [0.192 * 0.620 + 1.567 * 723 .24 ]Kcal / °C

Σ H Pr oductos = 1133 .43 Kcal

El calor total en la mezcla

Q total = [− 161 .08 + 2.08 *111 .14 + 1133 .43 ]Kcal

Q total = 1203 .52 Kcal

Calculo del calor total cedido por el vapor durante el proceso

Se asumirá que el vapor entra saturado a la presión de entrada al sistema, se condensa y

sale como liquido subenfriado.
De la tabla de datos experimentales se tiene que la presión promedio de entrada del vapor al
sistema en los periodos de calentamiento fue de 2 psig.

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La ecuación a utilizar para el calculo del calor cedido por el vapor es:

Q cedidovapor = (λ sat(17. 7 psia) + Cp agualiquida * (Tsat − Tcondensado)) * m condensado

De tablas de vapor se obtiene que a una presión de 14.7psia+ 2 psig (1.15 bar), la
temperatura de saturacion es de 103.88 °C y el calor latente de condensación (hfg) es de
2247 KJ/Kg (536.68 Kcal/Kg).

Cp(agua liquida) = 1.0 Kcal/Kg.*°C

La temperatura promedio de condensado fue de 59 °C y la masa total de 17.8 Kg.

Entonces.

Qcedidovapor = (536 .68 + 1.0 * (103 .88 − 59)) * 17.8 = 10351.768 Kcal
Qcedidovapor = 10351 .768 Kcal

Comparando el calor cedido por el vapor con el calor total en la mezcla reaccionante se
puede concluir que las perdidas de calor por conveccion (debido a que el sistema no era
adiabatico) son.

Calor total perdido durante la reacción (= 10351 − 1203 .52 ) = 9147 .48 Kcal

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 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Por el exceso de Hidróxido de potasio en la reacción con la grasa de coco se deduce que el
índice de saponificación determinado experimentalmente 5 días antes de la practica fue
superior al teóricamente requerido para el proceso.

En el liquido obtenido al final de la saponificación se apreciaban pequeñas cantidades de

sólidos suspendidos lo que indicaba que parte del jabón producido no fue recuperado y por
el contrario quedo en disolución con los aditivos utilizados en el proceso y la glicerina
obtenida.

Debido a que la agitación no fue permanente durante la saponificación, parte de la materia

prima (grasa) no reacciono completamente, lo que influyo en la eficiencia del proceso y el
nivel de pH en la mezcla reaccionante (pH = 14).

Las perdidas calóricas deducidas a partir de cálculos experimentales demuestran la

necesidad de un aislamiento para reacciones de este tipo, por lo cual se aconseja la
utilización de otro equipo para las futuras practicas.

CONCLUSIONES

• En la reacción de saponificación fueron producidos 1567.42 g. de jabón.

• El exceso de KOH en la reacción fue del 18 %.
• El rendimiento del proceso fue de 94.17 %
• El porcentaje de Glicerina en la solución producida (fase liquida) fue de 20.78 %
• El calor total perdido durante la reacción fue de 9147 .48 Kcal

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 BIBLIOGRAFÍA

§ ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES. Enciclopedia de la Química Industrial. Tomo 6.

V. C. Mehlenbacher. Ediciones Urmo 1970

§ INTERNATIONAL CRITICAL TABLES PHYSICS, CHEMISTRY AND

TECHNOLOGY. Volumen V. Edward W. Washburn. Mc. Graw Hill 1929

§ PERRY’S CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK. Sevent Edition. R. H. Perry, D.

W. Green. 1997

§ BALANCES DE MATERIA Y ENERGÍA. G. V. Reklaitis. Mc. Graw Hill 1989

• PRODUCTOS QUÍMICOS ORGÁNICOS INDUSTRIALES. Wittcoff, Harold. 1

edición. Editorial Limusa. México 1985.

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