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GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1

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Presentación

La Guía para el aprendizaje del Curso: Análisis Instrumental I que aquí se ofrece, tiene
el objetivo de desarrollar competencias y habilidades en el estudiante y los propósitos
fundamentales son:

 Proporcionar al estudiante los principios del Análisis Instrumental I, necesarios, para


que aplique los conocimientos adquiridos, en su área de acción profesional.

El curso tiende a abordar conocimientos teóricos que permitan su posterior aplicación a la


solución de problemas prácticos. Así mismo favorece las competencias básicas de
solución de problemas, trabajo en equipo y al aplicar los conocimientos adquiridos para
la solución de problemas en laboratorios que así lo requieran.

Dentro de la estructura curricular, el Análisis Instrumental I, forma parte del eje


instrumental y del núcleo profesional. Es una materia obligatoria que se imparte a partir
del quinto semestre para los Químicos y Químicos Bacteriólogos Parasitólogos es un
curso optativo que puede ser tomado por cualquier alumno de la facultad que cumpla con
los prerrequisitos establecidos, tiene un valor de 7 créditos.

El docente actuará como facilitador de aprendizajes, en lugar de comunicador de


contenidos por lo cuál se requiere que el estudiante mantenga una comunicación
constante y activa vía correo electrónico, fax o mensajería con el responsable del curso.
Las evidencias de aprendizaje deberán ser entregadas de acuerdo a las instrucciones
que previamente les hayan sido indicadas por el responsable del curso.

Algunas recomendaciones para el uso de la presente guía son:

 Desde el inicio del módulo debe tener presente que desarrollará las actividades
previas, actividades sobre los contenidos; actividades de aplicación e integración que
permitirán la exhibición de las evidencias de aprendizaje de la competencia por usted
adquirida.
 Antes de iniciar las actividades del objeto de estudio lea con cuidado los resultados
de aprendizaje, actividades y contenidos que se proponen para cada uno, analícelos,
cotéjelos y compleméntelos en caso necesario. Esto le permitirá ubicarse ante la
información y tener claridad sobre lo que se está buscando, identificando lo que
posteriormente será de utilidad.
 Actividades a desarrollar:

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Actividades Presencial A distancia


Previas Responder individualmente y Responder individualmente y
presentarlas en clase. enviarlas por email a su
asesor
Contenidos Responder individualmente y Responder individualmente y
posteriormente analizar en equipo en enviarlas por email a su
clase. Entregar sus respuestas por asesor. Si es necesario
equipo al finalizar el objeto de estudio analizarlas en equipo.
Aplicación Responder individualmente y Responder individualmente y
posteriormente analizar en equipo en enviarlas por email a su
clase. Entregar sus respuestas por asesor. Si es necesario
equipo al finalizar el objeto de estudio analizarlas en equipo.
Evidencia Responder individualmente y Responder individualmente y
integradora de posteriormente analizar en equipo en enviarlas por email a su
desempeño clase. Entregar sus respuestas por asesor
equipo al finalizar el objeto de estudio

 Si algún autor, lectura o problema le motiva ampliamente, no dude en investigar la


obra completa, el libro u otras referencias bibliográficas. Realice sus propias
búsquedas y/o busque asesoría.
 Si se encuentra confundido o presionado, tome la guía de nueva cuenta y revise su
proceso de aprendizaje detenidamente, teniendo presente que el centro de interés es:
su aprendizaje.
 Si tiene dudas consulte con el asesor.

Los elementos a considerar para la evaluación del curso serán los siguientes en cada
objeto de estudio:

Elementos Porcentaje
Actividades de contenidos o desarrollo y de 50
aplicación
Evidencia integradora de desempeño 30
Reporte de actividades complementarias 20

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Objeto de estudio 1

Resultado de aprendizaje

Describe la importancia del espectro electromagnético y realiza e interpreta


espectros de absorción de moléculas y átomos.

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Pregunta guía
¿Podrías describir las diferentes regiones del espectro electromagnético?

Sesión presencial 1-2

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

Las actividades previas tienen como finalidad llevarlo a la reflexión sobre el


objeto de estudio a abordar. Toma como punto de partida el que usted
reconozca lo que sabe y lo que ignora sobre el tema.

Individualmente dé respuesta a las preguntas planteadas enseguida.

1. ¿Qué es la radiación?
2. Describa brevemente el espectro electromagnético.
3. ¿Cuáles son las principales diferencias entre el espectro molecular y el atómico?
4. ¿Qué entiende por longitud de onda y frecuencia?

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,


preséntelas y coméntelas con su maestro.

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

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Las actividades sobre los contenidos están diseñadas con la finalidad de que usted
interactué con los contenidos básicos y con su ambiente para satisfacer dudas e
inquietudes y lograr sus resultados de aprendizaje.

 Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá revisar la lectura


1 y 2 de su antología.
 Después de realizada la lectura anterior de respuesta a las siguientes actividades.

1. Explique los diferentes componentes de la figura 1.


2. En función del espectro electromagnético, clasifique las diferentes zonas en
función de la longitud de onda y frecuencia.
3. Explique las diferencias entre absorción y emisión de la radiación.
4. ¿Qué se requiere para que se lleve acabo la absorción de la radiación?
5. Explique en que consiste el espectro de absorción.
6. Explique las diferencias de energia que presentan átomos y moléculas.
7. Explique la figura tres de la lectura uno y relacione con la figura cuatro de la
misma.
8. ¿Cómo es la variación del índice de refracción con respecto al medio que se
desplaza?
9. Realice un resumen en una cuartilla de la lectura N° 2.

Al terminar, envíe sus respuestas y resuelva los problemas que a continuación se


plantean.

B. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Estas actividades estan diseñadas para que el estudiante, con los conocimientos
adquiridos, proponga una solución a problemas o analice situaciones más cercanas a su
realidad.
Dé respuesta a las siguientes preguntas:

1. Calcular los siguientes términos: Asuma el índice de refracción de 1.0


a) La longitud en micrómetros de una radiación de frecuencia de 8.58 X 10 13 seg -1
b) La longitud de onda en centímetros de una radiación con energia de 7.95 X 10 – 12
ergios/foton.
c) La energia en ergios/foton de radiación con longitud de onda de 380 nm
2. ¿Cuál es la frecuencia y la longitud de onda de una radiación que atraviesa un cristal
con un índice de refracción 1.23 y una frecuencia de 5.976 X 10 14 seg – 1 y a cual
rango del espectro electromagnético corresponde?
3. Calcular la velocidad, longitud de onda y frecuencia de una línea del espectro
ultravioleta de 215 nm en :

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a) Vapor de acetona (n =1.0011)


b) Disulfuro de carbono (n =1.622)
c) Vidrio Pirex (n = 1.65)
d) Sílice fundida (n = 1.44)
4. Obtenga la longitud de onda de máxima absorción, presentado en los siguientes
espectros.
5. ¿Qué se requiere para realizar a nivel laboratorio un espectro de absorción?

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,


entréguelas al terminar el objeto de estudio y coméntelas con su maestro.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

Las Evidencias Integradoras de Desempeño son consideradas como el Producto que


usted puede estructurar una vez realizadas las actividades anteriores. Esta actividad
pretende fomentar y/o desarrollar su habilidad y destreza para la producción. No dude en
apoyarse en otros elementos a fin desarrollar constantemente su producción personal.

A nivel laboratorio obtenga un espectro de absorción atómica y molecular, determine


la longitud de onda de máxima absorción de una sustancia dada..

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,


entréguelas y coméntelas con su maestro.

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Objeto de estudio 2

1
.

3
4

1
1
7 1 1
6 1
1 1

Resultado de aprendizaje

Distingue los componentes de un espectrofotómetro e identifica los problemas


derivados de cada uno de ellos.

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Preguntas guía

Elabore un diagrama con los principales componentes de un espectrofotómetro.

Sesión presencial 3-4

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

1. Mencione los componentes esenciales de un espectrofotómetro


2. Cuales son los tipos de lámparas usadas en espectrometría uv-vis
3. Cuales son las principales diferencias entre espectrofotómetro y fotómetro.

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

• Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá apoyarse en la


lectura N°3 de su antología.

1. Explique el diagrama de los componentes de un espectrofotómetro.


2. Importancia del ruido instrumental, lectura N°4 (Skoog 5ª edición 104-106).
3. Diferencias entre un aparato de un haz sencillo y doble haz.
4. Elabore un resumen de no mas de dos cuartillas de la lectura N°3 de su antología.

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C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación se


plantean.

1. A nivel laboratorio compare la radiación de una lámpara empleada en UV y otra en


Visible.
2. Empleando una solución colorida realice las siguientes actividades.
a) Comparar las lecturas de absorción en una celda cuadrada y otra redonda.
b) Emplee una celda pirex y otra de cuarzo y realice las mediciones en la longitud de
onda correspondiente a la sustancia empleada, interprete sus resultados.
c) Verifique el error de medición, utilizando una celda dañada y otra en buenas
condiciones, explique sus resultados.

3. Empleando las soluciones anteriores realice las mediciones en un fotómetro y en un


espectrofotómetro, explique las diferencias tomando en consideración, detector,
sistema óptico y sistema de lectura.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO.

Elabore un fotómetro a nivel micro-escala, puede basarse en anteriores, su creatividad es


fundamental en esta actividad, se sugiere que se integren equipos no mayores de 4 ni
menores de tres.

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Objeto de estudio 3

Resultado de aprendizaje

Analiza cuantitativamente muestras problema en espectroscopia Uv-Vis,


empleando la Ley de Beer.

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Pregunta guía
¿Qué es la Ley de Beer?

Sesión presencial 5-6

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

1. Defina los siguientes términos: blanco, estándar y analito


2. Explique que es la ley de Beer
3. ¿Qué relación existe entre la absorción de luz y la concentración de un
compuesto colorido?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá realizar la lectura N°5 de
la antología.

1. Explique el proceso de absorción de radiación electromagnética en una celda que


contiene una o mas especies absorbentes.
2. Explique las diferencias entre blanco y estándar
3. Cual es la relación entre absorbancia y tramitancia
4. Como influyen los diferentes parámetros instrumentales (grosor de la celda y longitud
de onda) en la determinación de la absorbancia.
5. Explique ampliamente la Ley de Beer y cada uno de sus términos.

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6. Cuales son las principales desviaciones de la Ley de Beer y descríbalas.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación se


plantean a nivel laboratorio.

1. Determinar la absorbancia a partir de datos de tramitancias partiendo del 0 % al


100% ( pagina 144-145 del Skoog, 5° edición).
2. A partir de un colorante vegetal determine la longitud de onda de máxima absorción y
elabore una curva de calibración. Tomando como base los datos de la actividad dos
elabore curvas de calibración en un rango de mas, menos 30 nm de la longitud de
onda de máxima absorción.
3. Realice un resumen analítico de la lectura N°5.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO.

Analizar cuantitativamente por espectroscopia visible-ultravioleta un compuesto en una


muestra problema.

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Objeto de estudio 4

Resultado de aprendizaje

Aplica los principios de la espectroscopia Uv-VIS y analiza muestras mediante esta técnica.

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Pregunta guía

¿Cuáles son las principales aplicaciones de la espectroscopia Uv-VIS?

Sesión presencial 7-8

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

1. Defina los rangos de la radiación UV-VIS


2. ¿Cuáles son las diferencias instrumentales de los equipos empleados en UV y
los de visible?
3. ¿Qué característica debe cumplir un disolvente de grado espectrométrico para
las determinaciones en UV?
4. ¿Cuál es el proceso de absorción de radiación electromagnética UV- VIS?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Después de realizada la lectura N°6, responda y/o resuelva las siguientes preguntas que
aquí se plantean .

1. Realice un resumen de la teoría de los orbitales moleculares.


2. Explique el diagrama de los niveles energéticos para diferentes orbitales moleculares
y las transiciones posibles en estos.
3. Describa los siguientes conceptos.
a) Cromóforo
b) Auxocromo
c) Efecto Hipsocrómico

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d) Efecto Batocrómico
4. ¿Qué consideraciones se deben tomar en cuenta para elegir un disolvente en las
técnicas espectroscopia UV?
5. ¿Para que le sirve conocer las transiciones electrónicas tanto del analito como la del
disolvente?
6. ¿Cómo se ven afectadas las máximas de absorbancia con respecto a los disolventes?
7. Mencione 10 aplicaciones de espectroscopia UV en su campo profesional.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Dé respuesta a las siguientes pregunta.

1. Investigue en las normas ASTM alguna determinación de un compuesto de su interes


mediante espectroscopia UV-VIS (describa la metodología propuesta paso a paso).
2. Explique como se lleva a cabo la determinación de un compuesto.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

Analizar cuantitativamente un compuesto en una muestra problema que absorba radiación


UV-VIS

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Objeto de estudio 5

Resultado de aprendizaje

Identifica los principales grupos funcionales o moléculas orgánicas mediante la


espectroscopia de IR.

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Pregunta guía

¿Cuál es la importancia de la espectroscopia infrarroja en el análisis forense?

Sesión presencial 9-10

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

1. El numero de onda y la longitud de onda y establezca sus diferencias.


2. Rango espectral de la radiación IR.
3. Describa la Instrumentación necesaria para realizar la espectroscopia IR.

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. De acuerdo a la tabla N°1 de la lectura N°7 de su antología, describa las


distintas regiones del espectro IR.
2. ¿Cuáles son las características que debe tener una vibración para que
produzca una banda de absorción?
3. Explique la teoría de la absorción en el IR.
4. Describa cada uno de los componentes de los instrumentos IR.
5. Para efectuar un análisis por espectroscopia IR, que tratamiento se le deben
dar a las muestras (liquidas, sólidas y gaseosas).

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Utilizando la tabla proporcionada “ Bandas de Absorción en Espectroscopia IR”.

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a) Explique 10 espectros de infrarrojo que se encuentre en la literatura, consulte la


pagina Web:
http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/sdbs/owa/sdbs_sea.cre_frame_disp?sdbsno=673
(Que sean compuestos con diferentes grupos funcionales).

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

De una muestra problema, obtenga su espectro IR y determine su estructura molecular.

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Objeto de estudio 6

Resultado de aprendizaje

Aplica los métodos ópticos con fenómenos luminiscentes para el análisis de compuestos
específicos.

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Pregunta guía

Explique las diferencias entre los foresencia y fluorescencia.

Sesión presencial 11

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

1. Describa brevemente el fenómeno fotoluminiscente.


2. ¿Qué tipo de compuestos presentan este comportamiento?
3. ¿Cuáles son los requisitos instrumentales para poder analizar compuestos
fluorescentes?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

 Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá realizar una lectura
sobre el tema en la lectura N°8:

Después de realizada la lectura, responda y/o resuelva las siguientes preguntas y/o
ejercicios que aquí se plantean.

1. Explique el fenómeno fotoluminiscente según la química cuántica. Utilice diagramas


de energia para ello.
2. Realice un resumen de los procesos de desactivación una vez que la especie ha sido
excitada a niveles energéticos superiores.

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3. Mencione las diferencias entre fosforescencia y fluorescencia.
4. ¿Cuáles son los factores que afectan la intensidad de fluorescencia?
5. Explique y describa cada uno de los componentes de un espectrofluórometro y un
fluorómetro.
6. Mencione 5 compuestos orgánicos y bioquímicos que pueden ser analizados por
fluorescencia.
7. ¿Cuáles son los limites de detección de la fluorescencia?

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación se


plantean.

1. Explique y proponga una metodología de análisis para determinar el compuesto


fluorescente que se utiliza en las varitas que se venden en los espectáculos(circos) o
en los discos.
a) Investigue que compuesto probable se utiliza.
b) ¿Qué tratamiento debe darle a la muestra?
c) En qué rangos de concentración debe preparar su curva de calibración.
d) ¿Qué conclusiones debe de ajustar en el fluorómetro para realizar análisis.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

Determinar cuantitativamente un compuesto fluorescente en una muestra particular.

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Objeto de estudio 7

Resultado de aprendizaje

Realiza determinaciones cuantitativas de metales y metaloides en muestras


diversas.

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Pregunta guía
Principales aplicaciones de la espectroscopia de absorción atómica por flama.

Sesión presencial 12-13


A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

1. ¿Cómo se generan los átomos en fase gaseosa?


2. Describa el fundamento de la espectroscopia de absorción atómica.
3. ¿Cuáles son los requisitos instrumentales para poder analizar metales y
metaloides en fase gaseosa?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. ¿Cuál es el fundamento y objetivo de la espectrometría de absorción atómica?


2. ¿Cuáles son los componentes de un equipo de absorción atómica?
3. Describa cada uno de ellos e incluye su función.
4. Describa la operación de la Lámpara de cátodo Hueco y la de descarga sin
electrodos
5. ¿Cómo se genera una flama? ¿Cuántos tipos de flamas existen?
6. Describa la secuencia de eventos que se llevan a cabo en un quemador (flama).
7. Realice un cuadro sinóptico de las interferencias espectrales y no espectrales que
existen en Absorción Atómica.
8. ¿Qué entiende por adición de estándares? ¿En que casos se utiliza y cómo se
realiza esta técnica?
9. ¿Qué elemento se pueden determinar por Absorción Atómica por flama?

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. Proponga la metodología que utilizaría para el análisis de plomo de suelos.

a. Describa cada uno de los parámetros instrumentales (longitud de onda, tipo de


flama, lámpara utilizada, etc.)

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b. Describa el tratamiento que daría a la muestra.
c. Describa cada uno de los pasos del análisis cuantitativos (curva de calibración o
método de adición de estándar).

Suponer que existe un efecto grande de matriz aproximadamente 20 ppm Pb.

2. Una muestra de lodo residual se analiza para determinar su contenido de Fierro y


Manganeso, se pesaron 0.333 g de muestra la cual fue digerida con agua regia y
calentamiento, se aforo a 25 ml y de esta se tomaron 10 ml y se aforo a 100 ml, los
resultados fueron los siguientes:

Absorbencia
Manganeso Fierro
Concentración Mg/100 ml Manganeso Fierro
1 0.124 0.060 Muestra 1 0.155 0.074
2 0.243 0.118 Muestra 1 Rep 0.153 0.072
3 0.365 0.181 Muestra 2 0.334 0.157

Calcule la concentración en Mg./100g.

3. Se le pide a usted que prepare estándares de Plata, Plomo y Zinc, en el mismo


recipiente, ya que analizara una muestra de mineral en donde están contenidos dichos
metales, se le proporciona a usted una solución de Zinc de 500 mg/lto, Plomo al 0.5 %
y una solución de Nitrato de Plata al 1% en plata. La concentración a la que deben
estar preparados dichos estándares es la siguiente:

1,2,3 ppm de Zinc


2, 4, 6, ppm de Plata
5, 10, 15 ppm de Plomo

Explique la preparación de dichos estándares.

4. Se analizo una muestra de un cerámico para determinar cromo por absorción atómica,
los resultados de los estándares y las muestras fueron los siguientes :

1 ppm --------- 0.120 M1 ------------- 0.367


2 ppm --------- 0.243 M1 rep --------- 0.365
3 ppm --------- 0.358 M2 ------------- 0.231
4 ppm --------- 0.480 M2 rep1 -------- 0.300
M2 rep2 -------- 0.304

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Se pesaron 0.720 gramos de muestra 1 (M1) y se aforaron a 250 ml, se tomaron 5 y se
aforaron a 25 ml.

Se pesaron 0.876 gramos de muestra 2 (M2), se aforaron a 500 ml., se tomaron 10 y se


aforaron a 100 ml, nuevamente de esta se tomaron 5 y se aforaron a 50 ml.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

A nivel laboratorio analizar cuantitativamente metales en muestras problemas diversas.

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Objeto de estudio 8

Resultado de aprendizaje

Aplica los métodos EAA-HG para el análisis cuantitativo elemental.

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Pregunta guía
Explique el fundamento analítico para el uso de la espectroscopia de absorción atómica
por horno de grafito.

Sesión presencial 14-15


B. ACTIVIDADES PRELIMINARES

1. Describe el proceso de atomización electrotérmico.


2. ¿Qué características (pre) físicas presenta el grafito?
3. ¿Cuáles son las temperaturas necesarias para poder tener el estado atómico?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Utilice la lectura N°9 de su antología para dar respuesta a esta actividad.

1. Explique las diferencias entre flama y horno de grafito.


2. ¿Cuál es la función del gas Argón?
3. Mencione los diferentes tubos de grafito y su importancia analítica.
4. ¿Cuáles son los pasos o secuencias que se tienen en un análisis típico de horno
de grafito?
5. Explique las posibles interferencias en horno de grafito.
6. ¿Cómo se resuelven las interferencias en horno de grafito?
7. Explique la importancia del uso de modificadores de matriz y como actúa.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. De acuerdo a los datos obtenidos en flama compare los resultados con horno de
grafito para la determinación de plomo en suelo.
a. Determine sensibilidad
b. Límite de detección
c. Coeficiente de variación

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2. ¿Qué diferencias existen en función de la señal al usar corrector y no usarlo para
muestras complejas?
3. ¿Cómo demostraría el uso de modificadores de matriz a nivel laboratorio para el
análisis de plomo en suelos?

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

Determina cuantitativamente metales y metaloides a nivel laboratorio en muestras


problema, en volúmenes pequeños y bajas concentraciones por EAA-HG.

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Objeto de estudio 9

Resultado de aprendizaje

Aplica el método de generador de hidruros para el análisis cuantitativo elemental


de metales y metaloides a nivel traza.

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Pregunta guía
Describa la metodología para el análisis de arsénico en agua potable por generador de
hidruros.

Sesión presencial 16
C. ACTIVIDADES PRELIMINARES

1. Mencione los usos específicos del generador de hidruros.


2. Explique el fundamento del generador de hidruros.

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. Explique el fundamento químico de la generación de hidruros.


2. Explique las diferencias entre el horno de grafito y el generador de hidruros.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. Determinar arsénico en agua potable por medio del generador de hidruros y compare
los resultados con sus compañeros.
2. Proponga una metodología para determinar mercurio por medio del generador de
hidruros.
a. Describa cada uno de los parámetros instrumentales
b. ¿Qué tratamiento propondría para la muestra?

3. Resuelva los siguientes problemas.

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PROBLEMA N°1

Se va a determinar la concentración de arsénico, en una muestra de sal grado industrial,


utilizada en la elaboración de alimento para ganado. Se prepararon estándar de 0.001 a
0.005 ppm. La muestra se preparo por triplicado, se pesaron: 1.0611g., 1.0301g. y
2.0328g. de sal, se colocaron en matraces aforados de 100 ml., al igual que el blanco y
los estándar se les agregó: 30 ml. De HCl al 32% y 10 ml. De KI al 10%, se aforaron y se
dejo reposar al menos una hora antes de la lectura.

Se ajustó a cero con el blanco, luego se obtuvieron las siguientes lecturas de


absorbancia:

Concentración Absorbancias
0.001 0.081, 0.072, 0.079, 0.076, 0.072
0.002 0.157, 0.149, 0.152, 0.155
0.003 0.234, 0.230, 0.235, 0.229
0.004 0.319, 0.278, 0.296, 0.305, 0.309
0.005 0.373, 0.382, 0.387, 0.380
1.0611g. 0.180, 0.173, 0.190, 0.182, 0.185
1.0301g. 0.173, 0.177, 0.178, 0.176
2.0328g. 0.350, 0.347, 0.349

Expresar el resultado en mg/100g. De sal.

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PROBLEMA N°2

Puesto que la zona de Cd. Delicias, Meoqui y puntos aledaños, tienen problemas con
altas concentraciones de Arsénico en agua, la compañía CODESA, enlatadora de
alimentos de dicha Ciudad, manda analizar As en el agua de pozo que utiliza encontrando
una concentración de 1.08 ppm, muy por encima del límite permisible de 0.05 ppm
(1995), por lo que se dan a la tarea de bajar los niveles, después de un tiempo de
monitoreo, decide cuantificar niveles de arsénico en su producto terminado: chile jalapeño
(entero y nachos), champiñones en mitades y la salmuera de cada uno.

Se determinaron porcentajes de humedad en cada uno de los productos:

Producto % Humedad Peso en g.


Champiñón 90.0 0.2552
Chile jalapeño entero 90.25 0.2515
Chile jalapeño nachos 91.5154 0.5029

El producto seco, 10 ml. De salmuera, 10 ml. De blanco (varios), y 10 ml. De estándar de


0.01 a 0.05 ppm, se colocaron en vasos de precipitado de 250 ml., se cubrieron con
vidrios de reloj y se digirieron con ácido nítrico y ácido clorhídrico, hasa la aparición de
humos blancos finalmente se pasaron a matraces de 100 ml. Y se aforaron, luego se
determinó As por generador de hidruros.

Se ajustó a cero con el blanco, luego se obtuvieron las siguientes lecturas de


absorbancia:

Concentración en ppm Absorbancia


0.001 0.075, 0.068, 0.073, 0.071
0.002 0.140, 0.135, 0.143, 0.145
0.003 0.217, 0.212, 0.216
0.004 0.272, 0.280, 0.269, 0.271
0.005 0.349, 0.352, 0.360, 0.353
Champiñones 0.156, 0.166, 0.155, 0.157
Salmuera de champiñones 0.132, 0.128, 0.127, 0.130
Chile jalapeño entero 0.173, 0.182, 0.175, 0.189, 0.170
Salmuera de chile jalapeño entero 0.165, 0.156, 0.160, 0.169
Chile jalapeño nachos 0.370, 0.3920, 386, 0.385
Salmuera de chile jalapeño nachos 0.162, 0.153, 0.159, 0.163

Expresar el resultado en base húmeda, como mg/100g.

PROBLEMA N°3

Se recibe muestra de orina de 24 hrs., de un paciente del departamento de toxicología de


Pensiones Civiles del Estado, el cual se intoxica ingiriendo raticida, le están monitoriando
el As que está desechando en orina. Se espera una concentración alta, por lo que se va
a utilizar HG para el análisis. Se homogeniza la muestra y se coloca en un vaso
precipitado, con una barra magnética se mantiene en agitación, se toma 1 ml. De muestra
y se coloca en un matraz aforado de 100ml. Se le agrega 2ml. De ácido nítrico
concentrado para su digestión y 0.1g. de nitrato de niquel como modificador de matriz, se

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GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1
F.C.Q. UACh
digiere hasta un volumen aproximado de 1 ml. Y se afra. El mismo procedimiento de
preparación y gestión se utiliza para los estándar y blanco, se preparan estándar de
0.01ppm, 0.02ppm, 0.03ppmm, 0.04ppm y 0.05ppm, obteniendo los siguientes resultados
de absorbencia:

Concentración ppm Absorbancia


0.01 0.058, 0.062, 0.060
0.02 0.137, 0.122, 0.120, 0.124
0.03 0.192, 0.187, 0.181, 0.179, 0.177
0.04 0.243, 0.237, 0.250, 0.242
0.05 0.291, 0.298, 0.302, 0.298

La muestra se prepara por triplicado, obteniendo los siguientes resultados de


absorbancia:

#1 0.155, 0.161, 0.156, 0.158


#2 0.165, 0.147, 0.151, 0.153
#3 0.146, 0.158, 0.151, 0.160

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

Determina cuantitativamente metales y metaloides en el laboratorio en muestras problema en


bajas concentraciones por medio del generador de hidruros.

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