LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN

DESTILACIÓN SIMPLE

I. OBJETIVOS

- Comprender y analizar los principios básicos de la destilación simple intermitente, utilizando las
ecuaciones y diagramas pertinentes.
- Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua al ser sometida a
este tipo de destilación.

II. INTRODUCCION

La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización de un material por la

aplicación de calor; el método es empleado en la industria de capacidad moderada y pequeña,
para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de
líquidos miscibles.

Normalmente, la mezcla líquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullición. Los

vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir
que tenga lugar ninguna condensación parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el
calentamiento y ebullición de la mezcla.

La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme
continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado
puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose así una serie de
productos destilados de diferente grado de pureza.

El principio de la destilación simple intermitente, puede ilustrarse fácilmente haciendo referencia a

un diagrama de equilibrio líquido - vapor, como el que se muestra en la figura 1. En éste sistema,
si una mezcla que contiene 25 % mol de alcohol etílico en agua se carga en el recipiente hervidor
de un sistema de destilación simple intermitente y se calienta, la mezcla empezará a ebullir a una
temperatura de 82.5 °C. A ésta temperatura, la composición del vapor en equilibrio con el líquido
es de 55 % mol de alcohol etílico en agua.

Así conforme la vaporización transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad del
líquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del
componente más volátil en el líquido y el vapor, y la temperatura de ebullición del líquido en el
recipiente va aumentando.

Por ejemplo: cuando la composición del etanol en el recipiente ha disminuido de 25 % a 5 % mol,

la composición de los vapores condensándose disminuye de 55 % a 21% de alcohol, y la
temperatura del líquido que contiene en ese instante el recipiente se eleva de 82.5 a 92 °C.

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 Diagrama Temperatura Composición
Sistema Etanol-Agua

95

90

85
Temp.(°C)

80

75

70

65
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición

III. TEORIA

El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera, está en cualquier momento en
equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composición. Por lo
tanto, la aproximación matemática debe ser diferencial.

Si suponemos que en cualquier momento durante el desarrollo de la destilación hay L moles de

líquido en el destilador, con una composición Xa y que se evapora una cantidad V de moles en el
destilador, de composición Ya (en equilibrio con Xa), se tiene el siguiente balance de materia:
Entrada - Salida + Generación = Acumulación

Como no hay entrada continua al sistema ni reacción en el mismo, los términos de entrada y
generación se elimina de modo que el balance global queda:
t −t

∫ (0 − V )∂ t = L t −t − L t . . . (1)
t
Aplicándose los teoremas de valor medio del cálculo diferencial e integral se tiene:
∂ L
(t - t - t)(-V) = (t - t - t) . . . (2)
z
∂ tz
En donde z es un punto dentro del intervalo t+t.

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Dividiendo entre t cuando el límite t - 0 y para cualquier t:
∂ L
(-V) = - . . . (3)
∂ t
Por otro lado el balance para el componente A es el siguiente:
t −t

∫ (0 − Vyd )∂ t = Lx t − t − Lx t . . . (4)
t
De igual manera llegamos a la siguiente ecuación:
∂ (Lx)
(-Vyd) = - . . . (5)
∂ t

∂ (Lx)
Sustituyendo (3) en (5) y separando la integral se tiene:
∂ t

 ∂ L L ∂ (x) x ∂ (L)
  yd = - . . . (6)
 ∂ t ∂ t ∂ t

Multiplicando por dt, y reagrupando términos:

( yd − x )∂ L = L∂ x . . . (7)

∂L  x 
=∂   . . . (8)
L  yd − x 

∂L  ∂x 
L xL

∫ L
= ∫   . . . (9)
 yd − x 
Lo xLo

Integrando el lado izquierdo de la ecuación (9):

L
xL
 ∂x 
Ln
Lo
= ∫   . . . (10)
 yd − x 
xLo

El lado derecho de la ecuación puede ser integrado directamente si 'y' puede expresarse en
términos de X, como en el caso especial donde se pueda aplicar la ley de Raoult o la de Henry, o
bien entre límites de composición en donde existe una relación casi lineal entre X y Y.

Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método más simple y general
para evaluar esta integral es el gráfico, en donde se asientan valores de 1/(y-x) vs. x y se
determina el área bajo la curva entre los límites XLo y XL.

IV. CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE ETANOL UTILIZANDO ÍNDICES DE

REFRACCIÓN

El refractómetro que se utiliza en el laboratorio está graduado para medir el índice de refracción,
por ejemplo:

Lectura con el refractómetro (índice de refracción) = 1.35162

De la gráfica que correlaciona índice de refracción y % w/w de etanol (FIGURE 11), obtenemos la
concentración de etanol en la mezcla = 26.06%

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V. PRELABORATORIO

1. Realiza el diagrama de equilibrio líquido - vapor IDEAL para una presión de 550 mm Hg.
(presión en el laboratorio), sabiendo que para un sistema ideal se tiene lo siguiente:

Ki = Psat./P

y que las constantes de Antoine para el etanol y el agua son las siguientes:

Etanol 8.1122 1,592.864 226.184

Agua 8.0713 1,730.630 233.426

La ecuación de Antoine relaciona presión y temperatura:

log(Psat.)= A - B .
(T+C)

donde: P: mm Hg T: ºC

¿Qué representan la temperatura más alta y baja del diagrama?

2. Realiza el diagrama de equilibrio líquido - vapor REAL para una presión de 550 mm Hg.
(presión en el laboratorio), sabiendo que para un sistema con aproximación real se tiene lo
siguiente:

Ki = "gama" * Psat.
P

y que las ecuaciones para la aproximación de Margules de "gama" son las siguientes:

Etanol: Ln("Gama"etanol)=[A12 + 2 (A21-A12)Xetanol]*(Xagua)2

Agua: Ln("Gama"agua)=[A21 + 2 (A12-A21)Xagua]*(Xetanol)2

donde: A12 = 1.6022 A21 = 0.7947

¿Qué diferencias encuentras entre los dos diagramas y a qué se deben?

3. ¿Qué otras suposiciones se podrán hacer, además de que el vapor y el líquido se encuentren
siempre en equilibrio, para que sea valido el balance de MASA en la teoría?

4. ¿Con qué otro nombre se le conoce a la ecuación 9?

1
5. Sobre la base del diagrama de equilibrio Real, realiza la curva teórica REAL vs x.
yd − x

1
6. Calcula el área bajo la curva para Xo=0.1125 y Xf → 0 .
yd − x

VI. BIBLIOGRAFIA

1. Perry, Chilton. Chemical Engineer's Handbook. Mc.Graw-Hill, 5a edicción. U.S.A.. (1973).

2. King. Procesos de Separación. REPLA, México (1988).
3. Treybal. Operaciones de Transferencia de Masa. Mc.Graw-Hill, 2a. Edición. México (1989).
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4. CRC. Handbook of Chemistry and Physics.

VII. DATOS EXPERIMENTALES

Mezcla:_____________________ __
Volumen inicial (Lo): _____________
XLo: _________________________

Temperatura Destilado Residuo

de Ebullición Índice de % Fracción Índice de % Fracción
(°C) Refracción Peso mol. Refracción Peso mol.

Concentraciones finales:
Índice de Refracción % Peso Fracción mol
Destilado (yd)prom

Volumen de destilado: _________ mL Volumen de residuo (L): ___________ mL

Densidad: _ _________________ g/mL Densidad: ______________________ g/mL
Masa de destilado: ___________ g Masa de residuo (L): ______________ g
Moles de destilado: ___________ moles Moles de residuo: _________________ moles

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VIII. POST LABORATORIO

1. A una presión de 760 mm de Hg, el sistema etanol - agua presenta un azeótropo a cierta
temperatura (figura 1); localiza la temperatura a la que se presenta el azeótropo cuando la
presión es de 550 mm de Hg, e indícalo en el diagrama que realizaste en el prelaboratorio. ¿A
qué conclusión llegaste?

2. Con el dato experimental de la temperatura de ebullición del etanol puro (temperatura de la

primera gota), y con ayuda de la ecuación Antoine y de la constante de equilibrio, calcula la
presión en la que se estuvo operando el sistema (presión real del laboratorio durante el
experimento).

3. Elabora el diagrama de equilibrio líquido - vapor real con la presión experimental (calculada en
el punto anterior), y sobre éste el diagrama experimental con los datos medidos en el
laboratorio. Analiza las diferencias que existen entre ambos.

4. Con los datos de las cantidades de material inicial y final (Lo y L) que había en el matraz,
calcula el lado izquierdo de la ecuación (10); para obtener el resultado del lado derecho de la
ecuación utiliza como límites de integración la concentración inicial de la mezcla y la final de
residuo. Compara el resultado con el área bajo la curva de la gráfica de 1/(y-x) vs. x
experimental. Analiza las diferencias y anexa la curva.

5. Calcula la concentración teórica promedio del destilado (yd)prom que se debió haber obtenido
y compárala con la medida en el destilado al final de la práctica analizando sus diferencias.

6. Análisis de Resultados.

7. Conclusiones.

NO OLVIDES TU EJEMPLO DE CÁLCULO A MANO

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