Extracción

OBJETIVO:

Extraer la cafeína a partir de té negro por medio de extracción y sublimación, y realizarle las pruebas de grupo
funcional.

RESUMEN:

Se hirvieron 25g de té negro con 10g de CaCO3 por 1 hora, después se filtro con celita a baja presión para no
provocar emulsiones y después se extrae con cloruro de metileno; una vez disuelto el té en cloruro de
metileno se lleva al rotavapor para obtener el sólido, a este se le sublima para obtener la cafeína y hacerle las
pruebas de derivado y grupo funcional, estas pruebas fueron positivas y se obtuvieron 0,1612g de cafeína
pura.

INTRODUCCIÓN:

A partir del té negro obtenemos una pequeña cantidad de cafeína, disolviéndola con un disolvente orgánico
para después sublimar y obtener la cafeína pura; al agregarle HNO3 y NH3OH se forma un complejo
(murexida) y también se puede comprobar la cafeína con una fusión alcalina.

La cafeína es conocida sistemáticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta se encuentra en granos de café y

en el té , así como se puede obtener a partir de las nueces de cola, de las hojas de mate, de las semillas de
guaraná y en menor cantidad en las semillas de cacao.

La cafeína es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrógeno y que presenta
propiedades básicas (o alcalinas)

La cafeína pertenece a un familia de productos naturales llamados XANTINAS, que son estimulantes que
excitan al sistema nervioso central y los músculos esqueléticos, despejando la mente y disminuye la
sensación del sueño.

La cafeína se ha extraído principalmente del té, hojas de arbusto Camelia Sinensis (theasinensis), de la
familia de las teáceas. Es originaria de los altos valles del sudeste de Asia y se cultiva en la India, China,
Japón, Ceilán y Brasil. El té verde del comercio es la hoja natural seca. El color del té negro es la flor
fermentada y seca. El color del té negro se debe probablemente a la acción de la oxidaa sobre el tanino. En el
té verde del comercio la oxidasa ha sido destruida rápidamente por el calor, mientras que el té negro se
fermenta por la oxidasa antes de secarlo. El té negro contiene hasta 4% de cafeína y el té verde no suele
tener más 3%.

Dentro del té existen otro tipo de xantinas a parte de la cafeína, como las son, la teobromina, esta es una
xantina que se encuentra en el cacao y se emplea médicamente para personas enfermas con problemas de
retención de agua.

La teofilina, es otra xantina que se halla junto con la cafeína en el té y es un poderoso estimulante miocardio
(músculo del corazón) y produce dilatación coronaria. Esta es también llamada aminofilina, esta es efectiva
para el tratamiento de asma y de los dolores de cabeza debidos a la hipertensión.

Se puede desarrollas simultáneamente una tolerancia y una dependencia a las xantinas, sobre todo la
cafeína. S ha comprobado que un buen bebedor de café (más de 5 tazas al día) experimenta aletargamiento,
dolores de cabeza, nauseas. Una dosis excesiva de cafeína produce angustia, irritabilidad, insomnio y
temblores musculares. Donde una dosis letal es de 100 tazas de café en un tiempo relativo corto.

LA SUBLIMACIÓN es el proceso por el cual una sustancia cristalina adsorbe una cantidad determinada de
energía por unidad de masa y pasa directamente al estado vapor.
El calor de sublimación de una sustancia, es la cantidad de calor necesaria para pasar a la fase vapor una
unidad de masa de dicha sustancia a una determinada temperatura que es igual a la suma de sus calores de
fusión y vaporización a esta temperatura.

La sublimación es usualmente una propiedad de sustancias relativamente no polares y las cuales tienen
también una estructura altamente simétrica.

La extracción liquido - liquido es una técnica de separación que implica dos fases liquidas.

La distribución liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida
a otra, también liquida invisible con la primera.

En el campo de aplicación de este tipo de extracción es muy amplio no solo como técnica de separación, sino
también en otros aspectos, tales como el proceso de concentración de una especie previos a su
determinación.

En está técnica se pueden emplear combinaciones de dos o más disolventes orgánicos inmiscibles,
generalmente una fase acuosa y otra orgánica.

La fase acuosa, suele ser la que contiene el soluto o mezcla de solutos a separar, así como ácidos y sales
inorgánicas o incluso, sustancias orgánicas.

La fase orgánica es la que permite la separación de los solutos mediante el contacto directo con la fase
acuosa que inicialmente los contiene, a esta fase inmiscible con el agua se le denomina según la IUPAQ
extradante,el cual puede ser un único disolvente orgánico, mezclas de solventes o la disolución de una
sustancia en un disolvente o una mezcla de disolventes.

El punto de fusión es la prueba de pureza más común después de una recristalzación, ya que una pequeña
cantidad de impurezas puede abatir le punto de fusión de forma perceptible.

En general, se recristaliza hasta obtener un punto de fusión constante. La pureza puede incrementarse por
medio de una recristalización secuencial.

En donde los cristales deben cercarse cuidadosamente y pulverizarse para determinar el punto de fusión.

Primero debe efectuarse una estimación del rango de punto de fusión, para cual se calienta la muestra, este
es un proceso demasiado rápido.

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del
compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el
punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de
ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.

Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el
punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque
por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

MATERIAL:

REACTIVOS:
PARA REFLUJO

1 soporte universal

1 matraz bola de 500 ml

1 balanza granataria

1 vaso de precipitados de 100 ml

1 recirculador de agua

2 mangueras

1 vasija

1 refrigerante

2 pinzas de tres dedos con nuez

PARA EXTRACCIÓN LIQUIDO - LIQUIDO

1 embudo de separación de 500 ml

1 soporte universal

1 anillo metálico

1 matraz erlenmeyer de 250 ml

1 varilla de cristal

1 espátula

SEPARACIÓN DE CAFEÍNA

1 rotavapor

1 recirculador de agua

2 mangueras

2 kitazatos

1 bomba para vació

PURIFICACIÓN DE CAFEÍNA

1 dedo frío

1 mechero de bunsen

1 manguera
1 recirculador de agua

1 vidrio de reloj

1 espátula

1 balanza analítica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA

6 tubos de ensaye

1 embudo de talle corto

1 pinzas para tubo

papel filtro

1 espátula

1 pipeta graduada 5 ml

1 pipeta graduada 1 ml

2° DERIVADO

1 parilla de calentamiento

2 matraces Erlenmeyer de 25 ml

1 gotero

1 recipiente con hielo

equipo para filtrar al vació

PROCEDIMIENTO:

REFLUJO

se pesa en la balanza granataria 25g de té negro marca McCormic

Se coloca el té en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua

se coloca el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las
mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta al recirculador de agua y
colocar una bandeja con hielo y agua en donde estará en recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un
soporte universal y estará sostenido por pinzas de tres dedos)

posteriormente se coloca un mechero de bunsen debajo del sistema de reflujo y se procede a encender el
sistema durante ½ hora.

cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a filtrar a través de una
maya y el liquido del reflujo se coloca en un frasco por completo.
EXTRACCIÓN LIQUIDO - LIQUIDO

se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad de que haya un
soporte para el embudo de separación.

en un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto del té y se le agregan 30ml de
diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz
erlenmeyer de 250 ml.

todo este procedimiento se llevará a cabo en la campana de

ventilación , ya que al momento de la extracción de la fase

orgánica se desprenden gases.

ROTAVAPOR

en la balanza granataria se pesa el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio)

se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz en el matraz bola

se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una temperatura de 60° y
se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el proceso hasta que quede recolectado
el diclorometano en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bolo de 500 ml queda con la cafeína
sólida impura.

se pésale matraz bola con la cafeína sólida

SUBLIMACIÓN

al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo deberá estará
conectado a un recirculador de agua.

todo este sistema para sublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte inferior deberá
colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas.

se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deberá llegar a
todo el matraz.

cuando se observe que en la parte de dedo que esta dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, se
recolectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente hasta que se sublime todo lo
contenido en las paredes del matraz

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)

NOTA: todo este procedimiento se lleva a cabo en la campana de ventilación.

ETAPA 1 TRATAMIENTO

en un tubo de ensaye se coloca un pequeña porción de Na° y con la ayuda de un mechero de bunsen se
procede a calentar, hasta que este al rojo vivo,

una vez fundido el Na° se le agrega una pequeña cantidad de cafeína, la que se obtuvo de la sublimación, y
se calienta hasta que se carbonice.
se deja enfriar un poco y con una pipeta volumétrica de 5 ml se le añade 3 ml Alcohol Etílico, esto provocara
que haya burbujas, entonces se dejara de añadir el EtOH hasta que deje de provocar burbujas.

una vez realizado el paso anterior se agrega 5 ml de agua destilada y se vuelve a poner a calentar hasta que
empiece a ebuir (hay que tener cuidado de que no se evapore mucho la muestra)

se filtra la solución caliente y se recolecta en otro tubo de ensaye previamente limpio.

ETAPA 2 IDENTIFICACION

se pesa 0.1 gr de sulfato ferroso (FeSO4) y colocarlo en tubo de precipitados y se le agrega 1 ml del filtrado,
una vez realizado esta mezcla se coloca al fuego directo durante 1 o 2 minutos, se quita de fuego

con la ayuda de un pipeta de 1 ml se comienza a acidificar con unas cuantas gotas de H2SO4, cuando suceda
esta reacción se tornará este liquido de un color semejante al azul de Prusia, esto significa que había
nitrógeno presente en nuestra

PRUEBA DE LA MUREXIDA

en un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de ac. Nítrico, y se pone a
calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seque en el tubo, esto tendrá como
consecuencia que el tubo quede de color amarillo mostaza.

después de este procedimiento se pone el tubo a enfriar a temperatura ambiente.

posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo púrpura, el cual nos indicara
que esta presente el grupo purina de la cafeína.

FORMAR 2° DERIVADO (NOTA: debido a la poca cafeína obtenida durante nuestro experimento fue
necesario emplear pesos de muestras más pequeñas que las convencionales)

se pesa .01 g de ac. Salicílico y .01 g de cafeína obtenida experimentalmente y se colocan en un matraz
Erlenmeyer de 25 ml y se le adicionan 2 ml de tolueno, posteriormente se le coloca una tapa de aluminio y se
pone en la parrilla de calentamiento, se tiene que procurar que nuestra compuesto se evapore.

inmediatamente se pone a calentar en un matraz Erlenmeyer de 25 ml con hexano hasta punto de ebullición.

cuando se hayan realizado estos procedimientos con la ayuda de un gotero se le agregan 20 gotas de hexano
caliente a nuestro compuesto que pusimos a calentar, posteriormente se dejan enfriar a temperatura ambiente
hasta que formen cristales y se coloca este matraz en un baño de hielo durante aproximadamente 30 minutos.

posteriormente se filtra a vació y se recuperan los cristales obtenidos.

CROMATOGRAFÍA CAPA FINA

se realiza una cromatografía en capa fina, para determinar si nuestro compuesto esta puro, o aun sigue
impuro, en este caso 2° derivado de la cafeína y nuestra cafeína extraída experimentalmente.

se procede a preparar una cromatoplaca con sílice gel en un portaobjetos rectangular

PREPARACIÓN DE CAMARA DE ELUSIÓN

En un frasco con tapadera se coloca un rectángulo de papel filtro, de tal modo que permita observar que es lo
que sucede dentro de ella.
se etiqueta el frasco con el nombre del eluyente y cuantos mililitros contiene

Dentro de la campana de ventilación con la ayuda de una pipeta volumétrica se procede a agregar de 4 a 5 ml
de eluyente dentro del frasco con el papel filtro, en este caso fue acetato de etilo (5ml) y se hace otra pero
esta vez con etanol

se disuelve en un vaso una pequeña cantidad de cristales del 2° derivado de nuestra cafeína, y en otro vaso
se disuelva la cafeína estándar.

con la ayuda de un capilar se adicionan en al cromatoplaca una muestra de cada solución de cristales.

se saca de la cámara de elusión y se observa que fue lo que paso con la ayuda de la lámpara de luz uv (ver
resultados)

RESULTADOS

ROTAVAPOR

pesos del matraz bola de 500 ml antes y después, esto con la finalidad de saber cuanto se obtuvo de cafeína
impura.

PESO DE MATRAZ DESPUES

PESO DE MATRAZ DEL PROC. DEL
ANTES DEL PROC. DEL ROTAVAPOR
ROTAVAPOR
(CAFEÍNA IMPURA)
149 g 150.02 g

En estos resultados se puede apreciar que después de todo el proceso de extracción de cafeína a partir del té
negro, simplemente se obtuvo una pequeña cantidad de:

CAFEINA IMPURA
1.02 g

SUBLIMACIÓN

Al realizar este proceso de purificación se recolecto la cafeína supuestamente pura en un vidrio de reloj que
nos arrogo como resultados lo siguiente:

PESO DEL RELOJ DE

PESO DEL RELOJ DE VIDRIO
VIDRIO

(CAFEÍNA PURA)
(SOLO)
31.7262 g 31.8244 g

Deacuerdo a estos resultados obtenidos se puede hacer el calculo que tan solo se obtuvo:

CAFEINA PURA
0.0982 g
Se puede observar que lo que se purifico de cafeína es relativamente muy poco, ya que comparando los
pesos de antes y después de purificarlo, existe una no muy grande diferencia, la cual se puede decir que
fueron las impurezas y perdidas durante el proceso de purificación.

CAFEINA IMPURA CAFEINA PURA

1.02 g 0.0982 g
Impurezas y perdidas de
cafeína
0.9218 g

Se puede observar que hubo más impurezas y perdidas que cafeína pura como tal, lo cual quiere decir que
esa cafeína obtenida del té negro estaba muy contaminada.

NOTA: se tiene que aclarar que este resultado dado sobre las impurezas tan solo es una conjetura personal.

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)

Al realizar esta prueba se formo el azul de Prusia esperado, el cual caracteriza la presencia de nitrógeno en
nuestra cafeína.

PRUEBA DE LA MUREXIDA

Deacuerdo a los resultados obtenidos, el resultado que se obtuvo un color naranja, el cual el color esperado
era un rojo, de tal forma que la prueba de la murexida no salió como tal, pudo haber sido afectada por varios
factores como el de no contar con Na° en buenas condiciones y hacer dejado la prueba varios días
reposando.

FORMACIÓN DEL 2° DERIVADO

En referencia a estos resultados, en este proceso, los cristales obtenidos no se pesaron debido al poco
producto que se obtuvo, los cuales se aprovecharon al máximo, para las pruebas a realizar posteriormente.

CONCLUSIONES:

Después de haber realizado un proceso complejo y largo para la obtención de cafeína a partir del té negro, se
puede concluir que si se obtuvo cafeína, tal vez no totalmente pura, pero si algo pura. La purificación de
sólidos mediante el proceso de sublimación es algo que si no se realiza con cuidado puede afectar en muchos
aspectos a nuestro experimento, considero que si este método se realiza con sus precauciones es un buen
método de purificación.

Mediante el empleo de diferentes pruebas de pureza ya antes vistos, se pudo confirmar la presencia de la
cafeína así como su subproducto y se pudo comparar con otra cafeína. Pudiendo mencionar finalmente que la
purificación de sólidos es un proceso el cual implica cuidado en cuanto a procedimientos y a errores de tipo
personal, ya que dichos factores alteran los resultados finales de nuestro experimento.

Se puede concluir finalmente que si se cumplió tanto objetivos, como la hipótesis, pero en su totalidad, ya que
si se obtuvo cafeína, pero en las pruebas se reflejo que contenía impurezas.

BIBLIOGRAFÍA:

FIESER, LOUIS

EXPERIMENTOS ORGANICOS
Barcelona 1967

ED. Reverté

BREWESTER, Q, Ray

“CURSO PRACTICO DE QUÍMICA ORGANICA”

ESPAÑA 1979.

ED. Alambra

PAVIA, Donald, Lampman Gary y Kriz S. George

“QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL”

productos naturales

ED, Universitaria de Barcelona

España 1976.

agua

diclorometano

CaCL2

acetato de etilo

etanol

hexano

tolueno

Extracción de cafeína de los saquitos de té.

Objetivos
Que reconozcas la utilidad de las técnicas de extracción para obtener compuestos de
interés a partir de un producto natural.

Materiales del Hogar

15 saquitos de té.
 Hielo.

Introducción
La cafeína es uno de los alcaloides más conocidos debido a que se halla
presente en muchas bebidas y medicamentos corrientes, como por ejemplo, en el té,
café, cacao, gaseosas del tipo cola, analgésicos y estimulantes. Su amplia
popularidad se debe a los efectos que produce en el organismo. Entre los alcaloides
del tipo xantina, la cafeína es la más potente y provoca euforia, evita la fatiga y
actúa como vasomotor a nivel medular, entre otros efectos.

Su obtención a partir de un producto natural te permitirá utilizarla como

patrón para comprobar su presencia en diferentes fármacos (por ejemplo, en
analgésicos). A tal fin utilizarás técnicas cromatográficas como las descritas en el
Experimento 5.

Deberás realizar el experimento en dos etapas debido a su extensión.

La Parte a consiste en el proceso de extracción de la cafeína a partir de té y

una etapa de purificación preliminar de la misma. La Parte b consiste en la
purificación de la cafeína obtenida, mediante técnicas de recristalización y
destilación ya presentadas en experiencias anteriores.

Materiales y reactivos

Recipiente de 500mL 1
Ampolla de decantación de 300mL 1
Pie universal 1
Trípode 1
Tela metálica 1
Vidrio de reloj 1
Mechero 1
Erlenmeyer de 250mL 1
Erlenmeyer de 250mL (con tapa) 1
Carbonato de sodio (solución acuosa 0,44 M) 150 mL
Cloruro de metileno (probar acetato de etilo) 150 mL
Na2SO4 anhidro 1 cucharada
acetato de etilo 100mL
carbón y celite cantidad
mínima

Procedimiento
 Introduce 10 saquitos de té enteros (20 g) y 150 mL de solución acuosa
de Na2CO3 0,44 M en un recipiente de 500 mL.

Tapa el recipiente con un vidrio de reloj y caliéntalo a ebullición durante

20 minutos.

Al cabo del tiempo indicado, enfría la infusión (por inmersión en baño

de agua o por agregado de pequeñas cantidades de hielo picado) y retira los sacos de
té, presionándolos ligeramente con una espátula ancha o varilla de vidrio para
escurrirlos, cuidando de no rasgar el papel.

Trasvasa el contenido a una ampolla de decantación de 300mL, agrega

30 mL de cloruro de metileno y tápala.

Invierte cuidadosamente la ampolla evitando la agitación violenta ya que

podrías obtener emulsiones difíciles de romper.

Deja reposar unos minutos y recoge la fase orgánica (la más densa) en un
Erlenmeyer con tapa. La fase acuosa quedará dentro la ampolla.

En caso de que obtengas una emulsión, y como último recurso, rómpela

agregando pequeñas cantidades de etanol.

Vuelve a agregar otros 30 mL de cloruro de metileno y extrae nuevamente.

Repite esta operación tres veces más, juntando siempre las fases orgánicas
en el mismo recipiente.

Agrega pequeñas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgánico para

absorber el agua remanente y deja el recipiente tapado hasta la próxima sesión de
laboratorio.

Experimento 12
Parte b
Extracción de cafeína de los saquitos de té.
Objetivos:
Que reconozcas al proceso de destilación como ejemplo de un método separativo
sólido-líquido. Que adquieras habilidad en la técnica de recristalización para
purificar el producto obtenido.

Introducción:
La destilación es el método de purificación por excelencia de sustancias
líquidas. En este caso, utilizarás el proceso de destilación para separar un
componente líquido de un sólido que quedará en el balón de destilación.

Así, el solvente utilizado en la extracción se habrá recuperado puro. Luego

realizarás una segunda etapa de purificación del sólido obtenido, verificando su
pureza por determinación del punto de fusión.

Ten en cuenta que una destilación simple como la que se describirá a

continuación sólo puede separar sustancias que difieran en más de 60 ºC en su punto
de ebullición.

Materiales y reactivos:
Pie universal 2
Aro con nuez 1
Agarradera con nuez 2
Tela metálica 1
Balón de destilación 1
Mechero 1
Cabezal de destilación 1
Refrigerante 1
Alargadera de destilación 1
Erlenmeyer 1
Tubo de ensayo 2
Tubo Kitasato 1
Embudo Hirsch 1
Tubos de ensayo 2
Equipo para determinar punto de fusión 1
Acetato de etilo 100 mL
Carbón y celite mínima
cantidad
 Papel de filtro
Capilares

Procedimiento:

Filtra por gravedad el extracto orgánico con desecante utilizando un

embudo común y papel plegado para aumentar la superficie de filtración, como
puedes observar en la Figura 1. Colecta el líquido en un balón que posteriormente
adaptarás al equipo de destilación.

Agrega una pequeña porción de acetato de etilo caliente al sólido que queda en el
balón y filtra esta solución por vacío recogiendo el líquido en un tubo de ensayos.

Enfría el tubo y deja precipitar la cafeína.

Vuelve a filtrar recogiendo el sólido sobre un papel de filtro y separa y seca una
pequeña porción para determinar el punto de fusión.

Arma un equipo de destilación como se muestra en la Figura 2.

 Figura 2
Asegúrate que las uniones queden firmes e introduce material poroso (pequeños
pedacitos de alguna cerámica para evitar proyecciones) en el balón donde recogiste
el extracto orgánico.

Monta el balón en el equipo de destilación y calienta suavemente el baño

de agua. Cuando la temperatura sea suficiente, el líquido comenzará a ebullir. La
temperatura de ebullición de la fracción que destila en ese instante quedará
determinada por la formación constante de una gota de líquido sobre el bulbo del
termómetro.

Recoge en un recipiente limpio la fracción que destila a t = 40°C en forma

constante.

Datos (a p = 1 atm):

Punto de ebullición del cloruro de metileno (Cl2CH2): 40ºC

Punto de fusión de la cafeína: 238ºC

Introducción
La cafeína es un componente presente de manera natural en el café,
el
té y el chocolate, y se añade a muchas bebidas refrescantes. La
cantidad de cafeína presente en una taza de café varía entre los 90 y
los
150 mg. En dosis moderadas produce efectos positivos, como
estimulador del sistema nervioso, del músculo cardiaco y el sistema
respiratorio. En exceso produce nerviosismo, insomnio y arritmia
cardiaca.
Objetivos
1.- Utilizar las técnicas de separación de mezclas y disoluciones
estudiadas
2.- Aprender a trabajar con diversos aparatos de un laboratorio de
Química, procurando realizar todas las operaciones limpia y
cuidadosamente
Material y productos
• Probeta • Vasos de
precipitados 100
y 250 cm3
• Embudo de
decantación
• Embudo cónico
• Equipo de
destilación
• Cristalizador • Café • Triclorometano
• Carbonato de
sodio
• Sulfato de
magnesio
anhidro
• Vidrio de reloj • Espátula
• Agitador • Soporte • Aro
Modo operativo
LA NOCHE ANTERIOR A LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA,
PREPARA CAFÉ Y GUÁRDALO EN RECIPIENTE QUE TENGA
CIERRE HERMÉTICO. COLOCA EL RECIPIENTE DENTRO DEL
FRIGORÍFICO TODA LA NOCHE. SI A LA MAÑANA SIGUIENTE
TIENES LA PRÁCTICA DESPUÉS DEL PRIMER RECREO,
CONVIENE
QUE GUARDES TU CAFÉ EN LA NEVERA QUE SE ENCUENTRA
EN
EL LABORATORIO DE CIENCIAS NATURALES.
1.- Mide 100 cm3 de café con tu probeta y deposítalos en el vaso de
precipitados de 250 cm3. Limpia tu probeta y sécala muy bien con
papel de filtro.
2.- Con la ayuda de tu vidrio de reloj y utilizando la tara de tu balanza,
mide 1 g de carbonato de sodio. Deposítalo en tu vaso de
precipitados con el café y con la ayuda del agitador disuelve todo el
carbonato.
3.- Con la ayuda del embudo cónico traspasa todo el café al embudo
de
decantación, cuidando que la llave del mismo esté cerrada. Limpia y
seca bien el vaso que utilizaremos en una etapa posterior.
4.- Mide con la probeta 15 cm3 de triclorometano y deposítalos dentro
del embudo de decantación. Observa como se forman dos capas.
5.- Agita suavemente la mezcla que está dentro del embudo,
intentando
que las dos capas se mezclen lo mejor posible.
6.- Deposita el embudo en el interior del aro que tienes en tu soporte.
Deja reposar la mezcla hasta que vuelvan a aparecer nítidamente
las dos capas. Añade entonces otros 10 cm3 de triclorometano y
repite los pasos 4 y 5
7.- En tu vaso de 250 cm3 deposita una fina capa de sulfato de
magnesio anhidro. Colócalo debajo del embudo de decantación y
abre suavemente la llave para separar la capa inferior. Cierra la llave
justo en la superficie de separación; tira el resto por el desagüe y
limpia bien el embudo de decantación
8.- Prepara un filtro, colócalo en tu embudo cónico y éste sobre el aro
y
filtra el contenido del vaso de 250 cm3. No te olvides de colocar
debajo del embudo el vaso de precipitados de 100 cm3.
9.- Lleva tu líquido recogido al equipo de destilación para recuperar el
triclorometano utilizado. Limpia y seca bien todo el material que te
quede.
10.- El profesor depositará todas las porciones del destilado dentro de
un
cristalizador para todo el curso. Si quieres ver los cristales de
cafeína, busca al día siguiente al profesor para que os los enseñe.
Cuestiones
a) Cuando colocas el café y el triclorometano dentro del embudo de
decantación, ¿qué posición ocupa el triclorometano? ¿Cuál de los
dos líquidos será más denso?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
……………………………………………………………………..
b) ¿Para que agitamos la mezcla de café y triclorometano? ¿Qué
método de separación estamos utilizando en el paso 5? ¿Es para
mezclas o disoluciones?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
……………………………………………………………………..
c) ¿Qué método de separación estamos utilizando en el paso 7? ¿Es
para mezclas o disoluciones?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
……………………………………………………………………..
d) ¿Qué método de separación estamos utilizando en el paso 8? ¿Es
para mezclas o disoluciones?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
……………………………………………………………………..
e) ¿Qué método de separación estamos utilizando en el paso 9? ¿Es
para mezclas o disoluciones?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
……………………………………………………………………..
f) ¿Qué método de separación estamos utilizando en el paso 10? ¿Es
para mezclas o disoluciones?
Respuesta:
……………………………………………………………………..
………………………………………………………………
1-en un experimento cualkiera s han empleado 100ml d diclorometano para extraer en una sola operacion
100ml d una dn acuosa en la q s encuentrael producto d interes, ¿como s podria aumentar la eficacia dl
proceso d extraccion empleando la misma cantidad de diclorometano?
2-¿como se sab cuando la cantidad de agente desecante adicionado es suficiente?
3-¿cuando es daeciada la utilizacion dl procedimieto d sublimacion como metodo d puerificacion?
4-junto a la utilizacion d agentes desecantes, ¿que otro proceso s recomienda llevar a cabo pa eliminar agua
d las disolucions?¿en k orden lo arias?razona tus respuestas
09/03/2010 Hola, hize esta practica pero quizas hace unos 5 años que la hize asi que intentare recordar.
1) la mejor manera es extraer consecutivamente siempre con diclorometano limpio dado que son
procesos de equilibrio y si hacemos extracciones sucesivas con menor cantidad de volumen
podemos obtener un rendimiento muy superior. Con tres extracciones de 20 ml hay mas que de
sobra para extraer la muestra.
Experto
2) La cantidad de agente desecante no se puede calcular dado que cada uno al hacer la
extraccion deja pasar mas o menos agua dado que apura mas la la extraccion. Lo ideal es apurar
la ultima y las otras dos intentar no dejar pasar agua aunque nos quede algo de diclorometano
dado que asi gastaremos menos cantidad de agente desecante.
La manera de ver cuando hemos puesto suficiente agente desecante es observar el precipitado.
 Al añadir desecante este se queda formando un solo conglomeradodado que el agua le ayuda a
formar un solo bloque, cuando adicionamos mas llega un momento que este no tiene agua para
cementar y queda repartida por la solucion al darle vueltas al precipitado en forma de polvo. Ese
es el momento en que no hace falta ayadir mas.
3) es acertado usar la sublimacion como purificación si tenemos una sustancia que sublime y el
resto no lo haga. En este caso no hay ninguna sustancia que lo haga dado que es el iodo la
especie tipica que puede sublimar (pasar de solido a gas) En este caso la menera adecuada de
purificarlo es filtrar el dliclorometano para eliminar el agente desecante y rotavaporar para
eliminar el diclorometano.
4) Si hay poca cantidad de agua en la solucion (humedad) una manera radical de hacerlo es
meterle sodio metalico. El agua reaccionara con el y te quedara un medio basico-anhidro. Si ese
medio basico no te afecta a tu proceso de secado es una buena manera de eliminar agua.
Espero haberte ayudado, para cualquier cosa mas dimelo, Adios.

Extraccion De Cafeína
Filed under: colegio, lab, laboratorio, química — Juan José @ 3:44 pm
MATERIAL:

REACTIVOS:

PARA REFLUJO

1 soporte universal

1 matraz bola de 500 ml

1 balanza granataria

1 vaso de precipitados de 100 ml

1 recirculador de agua

2 mangueras

1 vasija

1 refrigerante

2 pinzas de tres dedos con nuez

PARA EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

1 embudo de separación de 500 ml

1 soporte universal

1 anillo metálico

1 matraz erlenmeyer de 250 ml

1 varilla de cristal

1 espátula

SEPARACIÓN DE CAFEÍNA

1 rotavapor

1 recirculador de agua

2 mangueras
2 kitazatos

1 bomba para vació

PURIFICACIÓN DE CAFEÍNA

1 dedo frío

1 mechero de bunsen

1 manguera

1 recirculador de agua

1 vidrio de reloj

1 espátula

1 balanza analítica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA

6 tubos de ensaye

1 embudo de talle corto

1 pinzas para tubo

papel filtro

1 espátula

1 pipeta graduada 5 ml

1 pipeta graduada 1 ml

2° DERIVADO

1 parilla de calentamiento

2 matraces Erlenmeyer de 25 ml

1 gotero

1 recipiente con hielo

equipo para filtrar al vació

PROCEDIMIENTO:

REFLUJO

se pesa en la balanza granataria 25g de té negro marca McCormic

Se coloca el té en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua

se coloca el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y

colocando las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta
al recirculador de agua y colocar una bandeja con hielo y agua en donde estará en
recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un soporte universal y estará sostenido por
pinzas de tres dedos)

posteriormente se coloca un mechero de bunsen debajo del sistema de reflujo y se procede

a encender el sistema durante ½ hora.

cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a
filtrar a través de una maya y el liquido del reflujo se coloca en un frasco por completo.

EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad
de que haya un soporte para el embudo de separación.

en un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto del té y se le

agregan 30ml de diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas,
recolectando la fase orgánica en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

todo este procedimiento se llevará a cabo en la campana de

ventilación , ya que al momento de la extracción de la fase

orgánica se desprenden gases.

ROTAVAPOR

en la balanza granataria se pesa el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio)

se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz en el matraz bola

se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una
temperatura de 60° y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el
proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte del
rotavapor y el matraz bolo de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.

se pésale matraz bola con la cafeína sólida

SUBLIMACIÓN

al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo
deberá estará conectado a un recirculador de agua.

todo este sistema para sublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte
inferior deberá colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas.

se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de
bunsen deberá llegar a todo el matraz.

cuando se observe que en la parte de dedo que esta dentro del matraz este cubierto por
polvo blanco, se recolectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente
hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)

NOTA: todo este procedimiento se lleva a cabo en la campana de ventilación.

ETAPA 1 TRATAMIENTO

en un tubo de ensaye se coloca un pequeña porción de Na° y con la ayuda de un mechero

de bunsen se procede a calentar, hasta que este al rojo vivo,

una vez fundido el Na° se le agrega una pequeña cantidad de cafeína, la que se obtuvo de la
sublimación, y se calienta hasta que se carbonice.

se deja enfriar un poco y con una pipeta volumétrica de 5 ml se le añade 3 ml Alcohol

Etílico, esto provocara que haya burbujas, entonces se dejara de añadir el EtOH hasta que
deje de provocar burbujas.

una vez realizado el paso anterior se agrega 5 ml de agua destilada y se vuelve a poner a
calentar hasta que empiece a ebuir (hay que tener cuidado de que no se evapore mucho la
muestra)

se filtra la solución caliente y se recolecta en otro tubo de ensaye previamente limpio.

ETAPA 2 IDENTIFICACION
se pesa 0.1 gr de sulfato ferroso (FeSO4) y colocarlo en tubo de precipitados y se le agrega
1 ml del filtrado, una vez realizado esta mezcla se coloca al fuego directo durante 1 o 2
minutos, se quita de fuego

con la ayuda de un pipeta de 1 ml se comienza a acidificar con unas cuantas gotas de

H2SO4, cuando suceda esta reacción se tornará este liquido de un color semejante al azul
de Prusia, esto significa que había nitrógeno presente en nuestra

PRUEBA DE LA MUREXIDA

en un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de ac.

Nítrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seque en el
tubo, esto tendrá como consecuencia que el tubo quede de color amarillo mostaza.

después de este procedimiento se pone el tubo a enfriar a temperatura ambiente.

posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo púrpura,
el cual nos indicara que esta presente el grupo purina de la cafeína.

FORMAR 2° DERIVADO (NOTA: debido a la poca cafeína obtenida durante nuestro

experimento fue necesario emplear pesos de muestras más pequeñas que las
convencionales)

se pesa .01 g de ac. Salicílico y .01 g de cafeína obtenida experimentalmente y se colocan

en un matraz Erlenmeyer de 25 ml y se le adicionan 2 ml de tolueno, posteriormente se le
coloca una tapa de aluminio y se pone en la parrilla de calentamiento, se tiene que procurar
que nuestra compuesto se evapore.

inmediatamente se pone a calentar en un matraz Erlenmeyer de 25 ml con hexano hasta

punto de ebullición.

cuando se hayan realizado estos procedimientos con la ayuda de un gotero se le agregan 20

gotas de hexano caliente a nuestro compuesto que pusimos a calentar, posteriormente se
dejan enfriar a temperatura ambiente hasta que formen cristales y se coloca este matraz en
un baño de hielo durante aproximadamente 30 minutos.

posteriormente se filtra a vació y se recuperan los cristales obtenidos.

CROMATOGRAFÍA CAPA FINA

se realiza una cromatografía en capa fina, para determinar si nuestro compuesto esta puro, o
aun sigue impuro, en este caso 2° derivado de la cafeína y nuestra cafeína extraída
experimentalmente.

se procede a preparar una cromatoplaca con sílice gel en un portaobjetos rectangular

PREPARACIÓN DE CAMARA DE ELUSIÓN

En un frasco con tapadera se coloca un rectángulo de papel filtro, de tal modo que permita
observar que es lo que sucede dentro de ella.

se etiqueta el frasco con el nombre del eluyente y cuantos mililitros contiene

Dentro de la campana de ventilación con la ayuda de una pipeta volumétrica se procede a

agregar de 4 a 5 ml de eluyente dentro del frasco con el papel filtro, en este caso fue acetato
de etilo (5ml) y se hace otra pero esta vez con etanol

se disuelve en un vaso una pequeña cantidad de cristales del 2° derivado de nuestra cafeína,
y en otro vaso se disuelva la cafeína estándar.

con la ayuda de un capilar se adicionan en al cromatoplaca una muestra de cada solución de

cristales.

se saca de la cámara de elusión y se observa que fue lo que paso con la ayuda de la lámpara
de luz uv (ver resultados

Extracción De Cafeína, Teoría,

Procedimientos Y Resultados
Procedimiento
Separación de la cafeína
Se vierten unos 180ml de Coca-Cola en un vaso de precipitados de 250ml y se
agita con la varilla de vidrio para eliminar la mayor cantidad de dióxido de
carbono
A continuación se vierte en un embudo de decantación y se añaden 15ml de
cloroformo. (En esta parte utilizar los cubrebocas y los lentes de protección)
Se agita vigorosamente cuidando de evitar que salte el tapón por efecto de la
presión (CUIDADO deben liberarse los gases adecuadamente del embudo de
decantación. Ver técnicas básicas Anexo 1)
Se separa la fase orgánica y la fase acuosa
Se extrae 2 veces más con 15ml de cloroformo
Las fases orgánicas se juntan y se guardan
Destilación de la cafeína del cloroformo
Vierte la fase orgánica obtenida en el procedimiento 1 en el cristalizador más
pequeño
Coloca el vidrio de reloj encima de este
Coloca el tripié y el mechero Bunsen es sus respectivos lugares, coloca la
tela de asbesto sobre el tripié e inmediatamente coloca el cristalizador más
grande con una cierta cantidad de agua (que no cubra mas de de la mitad del
cristalizador)
Coloca dentro de este el cristalizador más pequeño con el cloroformo y el
vidrio de reloj
 Enciende el Mechero Bunsen y regula la temperatura dentro del cristalizador
más pequeño
Cuando ya se haya evaporado todo el cloroformo, retira el cristalizador
pequeño y observa los cristales que se formaron al fondo de este.
Resultados:
Al final del experimento pudimos encontrar que ciertamente productos tales como
la Coca-Cola contienen sustancias adictivas como la Cafeína, aunque en poca
proporción (0.1 mg/ml (según nuestras investigaciones)) pero la contienen.
Con el embudo de separación, separamos la cafeína de los demás
componentes de la Coca-Cola con el cloroformo, quedando la fase acuosa en
la parte de arriba y el cloroformo con la cafeína en...