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Extraer la cafena a partir de t negro & extraccin a partir de una bebida energtica RESUMEN: Para esta practica de extraccin

de cafena se hirvieron 25g de t negro con 10g de CaCO3 por 1 hora, despus se filtro sobre tela luego sobre celita a baja presin posteriormente se hicieron 4 lavados con cloruro de metileno 25ml;se extrajo el t en cloruro de metileno y se llev al rota-vapor para obtener el slido, a este se le sublima para obtener la cafena y hacerle las pruebas de derivado y grupo funcional. Lamentablemente con este proceso no se pudo obtener la cafena pues en el uso del rota-vapor tuvimos un error en el manejo del equipo y no logramos sublimar la cafena. Se propuso obtener la extraccin de cafena de una bebida energtica, se uso una pepsi clik a la cual se le extrajo el gas por medio de agitacin, se puso a calentar con diclorometano y se llev a ebullicin Una vez fro, trasvasar a un embudo de decantacin, posteriormente se hicieron 4 lavados con cloruro de metileno 25ml;se extrajo con cloruro de metileno y se llev al rota-vapor para obtener el slido, a este se le sublima para obtener la cafena y se hicieron las pruebas del grupo funcional.

INTRODUCCIN: La cafena se ha extrado principalmente del t, hojas de arbusto Camelia Sinensis (theasinensis), de la familia de las teceas. Es originaria de los altos valles del sudeste de Asia y se cultiva en la India, China, Japn, Ceiln y Brasil. El t verde del comercio es la hoja natural seca. El color del t negro es la flor fermentada y seca. El color del t negro se debe probablemente a la accin de la oxida sobre el tanino. En el t verde del comercio la oxidasa ha sido destruida rpidamente por el calor, mientras que el t negro se fermenta por la oxidasa antes de secarlo. El t negro contiene hasta 4% de cafena y el t verde no suele tener ms 3%. Dentro del t existen otro tipo de xantinas a parte de la cafena, como las son, la teobromina, esta es una xantina que se encuentra en el cacao y se emplea mdicamente para personas enfermas con problemas de retencin de agua. La teofilina, es otra xantina que se halla junto con la cafena en el t y es un poderoso estimulante miocardio (msculo del corazn) y produce dilatacin coronaria. Esta es tambin llamada aminofilina, esta es efectiva para el tratamiento de asma y de los dolores de cabeza debidos a la hipertensin. Se puede desarrollas simultneamente una tolerancia y una dependencia a las xantinas, sobre todo la cafena. S ha comprobado que un buen bebedor de caf (ms de 5 tazas al da) experimenta aletargamiento, dolores de cabeza, nauseas. Una dosis excesiva de cafena produce angustia, irritabilidad, insomnio y temblores musculares. Donde una dosis letal es de 100 tazas de caf en un tiempo relativo corto. LA SUBLIMACIN es el proceso por el cual una sustancia cristalina adsorbe una cantidad determinada de energa por unidad de masa y pasa directamente al estado vapor. El calor de sublimacin de una sustancia, es la cantidad de calor necesaria para pasar a la fase vapor una unidad de masa de dicha sustancia a una determinada temperatura que es igual a la suma de sus calores de fusin y vaporizacin a esta temperatura. La sublimacin es usualmente una propiedad de sustancias relativamente no polares y las cuales tienen tambin una estructura altamente simtrica.

La extraccin liquido - liquido es una tcnica de separacin que implica dos fases liquidas. La distribucin liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a otra, tambin liquida invisible con la primera. En el campo de aplicacin de este tipo de extraccin es muy amplio no solo como tcnica de separacin, sino tambin en otros aspectos, tales como el proceso de concentracin de una especie previos a su determinacin. En est tcnica se pueden emplear combinaciones de dos o ms disolventes orgnicos inmiscibles, generalmente una fase acuosa y otra orgnica. El punto de fusin es la prueba de pureza ms comn despus de una recristalzacin, ya que una pequea cantidad de impurezas puede abatir le punto de fusin de forma perceptible. En general, se recristaliza hasta obtener un punto de fusin constante. La pureza puede incrementarse por medio de una recristalizacin secuencial. En donde los cristales deben cercarse cuidadosamente y pulverizarse para determinar el punto de fusin. Primero debe efectuarse una estimacin del rango de punto de fusin, para cual se calienta la muestra, este es un proceso demasiado rpido. Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos.

MATERIAL:

TRATAMIENTO Vaso de precipitados de 500 ml Parrilla de calentamiento Varilla de agitacin

PARA EXTRACCIN LIQUIDO - LIQUIDO 1 embudo de separacin de 500 ml 1 soporte universal 1 anillo metlico 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 varilla de cristal 1 esptula

SEPARACIN DE CAFENA 1 rotavapor 1 recirculador de agua 2 mangueras 2 kitazatos 1 bomba para vaci PURIFICACIN DE CAFENA 1 dedo fro 1 mechero de bunsen 1 manguera 1 recirculador de agua 1 vidrio de reloj 1 esptula 1 balanza analtica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA 6 tubos de ensaye 1 embudo de talle corto 1 pinzas para tubo papel filtro 1 esptula 1 pipeta graduada 5 ml

PROCEDIMIENTO: se uso una pepsi clik a la cual se le extrajo el gas por medio de agitacin se puso a calentar y se llev a ebullicin. Una vez fro, trasvasar a un embudo de decantacin, EXTRACCIN LIQUIDO - LIQUIDO en un embudo de separacin de 500 ml se coloca la bebida y se le agregan 30ml de diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgnica en un matraz erlenmeyer de 250 ml. ROTAVAPOR en la balanza granataria se pesa el matraz bola (este deber estar perfectamente limpio y seco ) se coloca la fase orgnica recolectada en el matraz en el matraz bola se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vaci, se pone el restato a una temperatura de 60 y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bola de 500 ml queda con la cafena slida impura. se psale matraz bola con la cafena slida SUBLIMACIN al matraz bola con la cafena slida se le coloca en la boquilla un dedo fro, este dedo deber estar conectado a un recirculador de agua. se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deber llegar a todo el matraz. cuando se observe que en la parte de dedo que esta dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, se recolectar en un vidrio de reloj previamente pesado y as sucesivamente hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz PRUEBA DE LA FUSIN ALCALINA (IDENTIFICACIN DE NITRGENO) en un tubo de ensaye se coloca un pequea porcin de Na y con la ayuda de un mechero de bunsen se procede a calentar, hasta que este al rojo vivo, una vez fundido el Na se le agrega una pequea cantidad de cafena, la que se obtuvo de la sublimacin, y se calienta hasta que se carbonice. se deja enfriar un poco y con una pipeta volumtrica se aade Alcohol Etlico, esto provocara que haya burbujas. una vez realizado el paso anterior se agrega agua destilada y se vuelve a poner a calentar

se filtra la solucin caliente y se recolecta en otro tubo de ensaye previamente limpio. se agrega una pequea porcion de sulfato ferroso (FeSO4) y colocarlo en tubo de precipitados y se le agrega 1 ml del filtrado, una vez realizado esta mezcla se coloca al fuego directo durante 1 o 2 minutos, se quita de fuego con la ayuda de un pipeta de 1 ml se comienza a acidificar con unas cuantas gotas de H2SO4, cuando suceda esta reaccin se tornar este liquido de un color semejante al azul de Prusia, esto significa que haba nitrgeno presente en nuestra PRUEBA DE LA MUREXIDA en una capsula de porcelana se coloca una pequea cantidad de cafena muestra y 1 ml de ac. Ntrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que est mezcla se seque posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo prpura, el cual nos indicara que esta presente el grupo purina de la cafena. CROMATOGRAFA CAPA FINA se procede a preparar una cromatoplaca con slice gel con la ayuda de un capilar se colocan las muestras en la cromatoplaca estndar muestra y mezcla (estdmuestra) se introduce en la cmara de elusin una vez que lle recorri el eluyente, se saca de la cmara de elusin y se observa que fue lo que paso con la ayuda de la lmpara de luz uv (ver resultados) RESULTADOS ROTAVAPOR pesos del matraz bola de 500 ml antes y despus, esto con la finalidad de saber cuanto se obtuvo de cafena impura. PESO DE MATRAZ DESPUES DEL PROC. DEL ROTAVAPOR (CAFENA IMPURA) 150.02 g

PESO DE MATRAZ ANTES DEL PROC. DEL ROTAVAPOR 149 g

En estos resultados se puede apreciar que despus de todo el proceso de extraccin de cafena a partir del t negro, simplemente se obtuvo una pequea cantidad de: CAFEINA IMPURA 1.02 g SUBLIMACIN

Al realizar este proceso de purificacin se recolecto la cafena supuestamente pura en un vidrio de reloj que nos arrogo como resultados lo siguiente: PESO DEL RELOJ DE VIDRIO (SOLO) 31.7262 g

PESO DEL RELOJ DE VIDRIO (CAFENA PURA) 31.8244 g

Deacuerdo a estos resultados obtenidos se puede hacer el calculo que tan solo se obtuvo: CAFEINA PURA 0.0982 g Se puede observar que lo que se purifico de cafena es relativamente muy poco, ya que comparando los pesos de antes y despus de purificarlo, existe una no muy grande diferencia, la cual se puede decir que fueron las impurezas y perdidas durante el proceso de purificacin. CAFEINA IMPURA 1.02 g Impurezas y perdidas de cafena 0.9218 g Se puede observar que hubo ms impurezas y perdidas que cafena pura como tal, lo cual quiere decir que esa cafena obtenida del t negro estaba muy contaminada. NOTA: se tiene que aclarar que este resultado dado sobre las impurezas tan solo es una conjetura personal. PRUEBA DE LA FUSIN ALCALINA (IDENTIFICACIN DE NITRGENO) Al realizar esta prueba se formo el azul de Prusia esperado, el cual caracteriza la presencia de nitrgeno en nuestra cafena. PRUEBA DE LA MUREXIDA Deacuerdo a los resultados obtenidos, el resultado que se obtuvo un color naranja, el cual el color esperado era un rojo, de tal forma que la prueba de la murexida no sali como tal, pudo haber sido afectada por varios factores como el de no contar con Na en buenas condiciones y hacer dejado la prueba varios das reposando. FORMACIN DEL 2 DERIVADO En referencia a estos resultados, en este proceso, los cristales obtenidos no se pesaron debido al poco producto que se obtuvo, los cuales se aprovecharon al mximo, para las pruebas a realizar posteriormente. CONCLUSIONES: CAFEINA PURA 0.0982 g

Despus de haber realizado un proceso complejo y largo para la obtencin de cafena a partir del t negro, se puede concluir que si se obtuvo cafena, tal vez no totalmente pura, pero si algo pura. La purificacin de slidos mediante el proceso de sublimacin es algo que si no se realiza con cuidado puede afectar en muchos aspectos a nuestro experimento, considero que si este mtodo se realiza con sus precauciones es un buen mtodo de purificacin. Mediante el empleo de diferentes pruebas de pureza ya antes vistos, se pudo confirmar la presencia de la cafena as como su subproducto y se pudo comparar con otra cafena. Pudiendo mencionar finalmente que la purificacin de slidos es un proceso el cual implica cuidado en cuanto a procedimientos y a errores de tipo personal, ya que dichos factores alteran los resultados finales de nuestro experimento. Se puede concluir finalmente que si se cumpli tanto objetivos, como la hiptesis, pero en su totalidad, ya que si se obtuvo cafena, pero en las pruebas se reflejo que contena impurezas. BIBLIOGRAFA: FIESER, LOUIS EXPERIMENTOS ORGANICOS Barcelona 1967 ED. Revert BREWESTER, Q, Ray CURSO PRACTICO DE QUMICA ORGANICA ESPAA 1979. ED. Alambra PAVIA, Donald, Lampman Gary y Kriz S. George QUMICA ORGANICA EXPERIMENTAL