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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica
Fisicoqumica Farmacutica
Proyecto final
Elaboracin y evaluacin de crema humectante para manos
Semestre 2017-2
Grupo: 02
Equipo 3
Casillas Popova Sofa Nieves
Chvez Torres Margarita

El ao pasado la industria cosmtica aport el 1.3 % de PIB, adems de generar alrededor de 250 mil empleos
en Mxico, por lo que el desarrollo de esta industria y sus productos es de inters, ya que actualmente se busca
su amplio desarrollo. Existe una gran gama de productos cosmticos y farmacuticos de diversas
presentaciones, como lquidos, semislidos y slidos; los cuales actualmente en la industria son puestos a
prueba y caracterizados de diversas maneras para verificar los productos cumplan con los requisitos mnimos
indispensables.
Entre muchas de las propiedades de estos productos, las caractersticas reolgicas tienen un peso importante
debido a que pueden influenciar el proceso de produccin, embalaje, llenado, almacenamiento, y aceptacin por
parte del cliente. (1)

El conocer las caractersticas reolgicas de los productos cosmticos tiene como finalidad:
Control de calidad de las materias primas, productos finales y procesos de fabricacin.
Conocer el efecto de diferentes parmetros, como la formulacin, el tiempo de almacenamiento y la
temperatura sobre la calidad y aceptabilidad de un producto.
Investigacin de la naturaleza de un sistema para caracterizarlo y predecir su comportamiento.
Caracterizacin de los efectos de ingredientes y de los productos finales. (2)

Uno de los productos cosmticos de mayor venta y uso son las cremas, las cuales son preparaciones lquidas o
semislidas con los aditivos necesarios para la obtencin de una emulsin aceite en agua, con un contenido de
agua superior al 20%. Las emulsiones formadas, generalmente constan de una fase continua y una discontinua,
donde la fase discontinua se encuentra dispersa o distribuida en la fase continua en forma de glbulos de un
tamao de 1 nm y hasta 1000 nm.

Entre las caractersticas de inters para la formulacin de una crema de uso cosmtico se encuentran la
sensacin y la estabilidad de la misma, as como su aplicacin en la piel sin la produccin de efectos adversos
como alergias e irritacin. Esto tiene como finalidad la aceptabilidad del producto por parte del cliente.

La caracterizacin de las propiedades fsicas de una emulsin tiene como finalidad determinar y evaluar la
influencia sobre las propiedades del producto final al cambiar la composicin o el proceso de fabricacin,
adems de avaluar la estabilidad fsica del producto final. Actualmente una prueba muy realizada para evaluar
la estabilidad mecnica es el sometimiento a un intervalo de valores de deformacin bajos, barrido lineal visco
elstico, para obtener informacin sobre la resistencia de la estructura y carcter visco elstico de una crema.
En el presente se propone la formulacin de una crema, la cual ser sometida a pruebas cotidianas de calidad en
la industria cosmtica. (3)

Objetivos
Preparar una crema de uso cosmtico (humectante)
Clasificar el tipo de fluido del producto final con base en su viscosidad
Evaluar la calidad de la crema elaborada, a partir de diferentes pruebas fisicoqumicas (Apariencia, pH,
viscosidad, tensin superficial)

Formulacin inicial propuesta:

Ingrediente Cantidad Accin o papel que


desempea
Agua 200 g Vehculo
Etanol 10 mL
Alcohol cetlico 5g Humectante
Aceite de oliva * 50 g Aceite (lquido)
Aceite de coco 16 g Aceite (slido)
Carbopol 1.5 g Agente viscosante
Tween 80 3g Agente emulsificante
Span 80 3g
Metilparabeno 0.4
Propilparabeno 0.2 Conservadores
BHT Butilhidroxitolueno * 0.1
Tabla 1. Formulacin inicial. *No se contaba con todos los reactivos propuestos, por lo que se modific la formulacin
inicial.

Formulacin realizada:

Ingrediente Cantidad Accin o papel que desempea


Terico Experimental
Agua 200 mL 200 mL Vehculo
Etanol 10 mL 10 mL
Alcohol cetlico 5g 5.0617 g Humectante
Aceite de ricino 50 g 50.2307 g Aceite (lquido)
Aceite de coco 16 g 16.1232 g Aceite (slido)
Carbopol 1.5 g 1.5103 g Agente viscos ante
Tween 80 3g 3.1658 g Agente emulsificante
Span 80 3g 3.0783 g
Metilparabeno 0.4 0.4039 g
Propilparabeno 0.2 0.1992 g Conservador
cido Ctrico 0.1 0.1286 g
Tabla 2. Formulacin realizada. Masas tericas y experimentales de los excipientes utilizados
Metodologa Experimental.

Figura 1. Diagrama de la metodologa experimental.

Posterior a la fabricacin del preparado se realizaron las siguientes evaluaciones.

Evaluacin de la crema

Apariencia: Anlisis visual del aspecto del preparado, color, olor, textura.
Determinacin del pH: El pH del preparado debe de estar dentro del intervalo tolerable para la piel.
Densidad relativa
Viscosidad
Prueba de disolucin. Determinacin del tipo de emulsin
Determinar la tensin superficial de las materias primas y el producto terminado.

Es importante mencionar que las cantidades propuestas de excipientes se realizaron con base en la literatura (8),
por lo cual inicialmente no se conoca si las cantidades de tensoactivos iban a ser las adecuadas para llegar a
formar una emulsin. Una vez llevado a cabo la preparacin del producto, se determin el valor de la CMC del
tenso activo para la fase acuosa (Tween 80) con la finalidad de observar que la concentracin empleada est por
encima o corresponde a este valor, por lo cual es posible la formacin de micelas y por lo tanto la obtencin del
producto cosmtico. Debido a que durante la fabricacin de la crema humectante se acab el segundo
tensoactivo empleado (Span 80) no fue posible determinar su CMC correspondiente para as verificar si la
formulacin propuesta con base en la literatura, tienen concentraciones de CMC para ambos tenso activos con
valores superiores o iguales a dicha concentracin. Dado que si se form la emulsin se infiri que las
cantidades de tensoactivos eran adecuadas.
Resultados

Fase acuosa Fase Oleosa Producto final


Tabla 3. Apariencia inicial de la fase oleosa, acuosa y la crema

A partir de las fases que se


muestran en la tabla 3, se
obtuvo la crema humectante, a
la cual se adicion a la
formulacin final, un pigmento
rosa y una esencia floral,
obteniendo como resultado la
crema de la figura 2.

Figura 2. Crema humectante. Producto final


Una vez realizada la preparacin del producto se continu con la evaluacin de sus propiedades, siendo los resultados los
siguientes:

CREMA CORPORAL

Descripcin Propiedades
Color: Rosa pH: 5.74
23.251
Olor: floral Densidad: = 0.93/
25
Textura: Viscosa Tensin superficial (Con anillo de Du Nouy) = 58.9 mN/m
(Sin considerar factor de correccin)
El valor de tensin superficial obtenido mediante anillo de Du Nouy requiere tomar en cuenta un factor de
correccin (F), el cual vara dentro del intervalo de 0.75 a 1.07 debido a que toma en cuenta la pequea porcin
de lquido que permanece adherido al anillo al momento de la determinacin. El clculo del factor de correccin
(F) se realiz mediante la siguiente expresin matemtica:

Ecuacin 1. Clculo del factor de correccin de la tensin superficial determinada mediante Anillo de Du Nouy

0.01452 1.679
= 0.7250 + 2 + 0.04534
( )

Dnde: C: 6.1cm; R/r=55.35; P: lectura; D: densidad de muestra y d: densidad del aire

Sustituyendo valores:
0.01452(58.9) 1.679
= 0.7250 + 2 + 0.04534 = 0.9243844
6.1 (0.93 0.0013) 55.35

Para el clculo del valor de tensin superficial corregido es necesario multiplicar el factor de correccin y el
valor de tensin superficial medido.

Ecuacin 2. Valor de Tensin superficial corregido


= F
Sustituyendo valores:

58.9
= 0.9244 = 54.4

Una prueba muy realizada para evaluar la estabilidad mecnica es el sometimiento a un intervalo de valores de
deformacin bajos, barrido lineal visco elstico, para obtener informacin sobre la resistencia de la estructura y
carcter visco elstico de una crema, ya que la viscosidad del producto influencia el proceso de produccin,
embalaje, llenado, almacenamiento y aceptacin por parte del cliente del producto. Los resultados de viscosidad
son los siguientes:

Viscosidad:

Viscosidad (cP)
Velocidad (rpm) Aguja 3 Aguja 4 Aguja 5 Aguja 6 Aguja 7
100 1090 2170 4340 5100 5700
50 2170 4320 7800 7800 8800
20 5400 10800 14040 14300 16100
10 10790 21500 22720 23000 25000
5 21570 35690 36510 36400 38900
2.5 43150 59560 59740 60300 63100
1 - - - - -
Tabla 4. Valores de viscosidad a diferentes velocidades y aguja. Entre cada determinacin se dej un minuto de reposo al
preparado.
A partir de los datos de la tabla 4 se construy el siguiente grfico:

70000

60000
Aguja 3
50000 Aguja 4
Viscosidad (cP)

Aguja 5
40000
Aguja 6

30000 Aguja 7

20000

10000

0
0 20 40 60 80 100 120
Velocidad (rpm)
Figura 3. Grfico de Viscosidad (cP) en funcin de Velocidad (rpm)

Tiempo (min) Viscosidad


0 5700
10 7500
30 12000
45 12300
Tabla 5. Valores de viscosidad a diferentes tiempos, a 100 rpm, con aguja 7.

A partir de los Valores de la tabla 5, se construy la siguiente grfica:

Viscocidad (cP)
14000

12000

10000

8000

6000

4000

2000

0
0 10 20 30 40 50
Tiempo (min)
Figura 4. Viscosidad a 0, 10, 30 y 45 minutos a 100 rpm con aguja 7.
Como ya se mencion antes, para determinar la concentracin micelar crtica (CMC), es decir la concentracin
en la cual se satura la interface de molculas de tenso activo y se favorece la formacin de agregados micelares
en la fase volumtrica, inicialmente se prepararon 5 soluciones de Tween 80 dentro del intervalo de
concentraciones de 0.005 y 0.006 M, lo cual equivale a una concentracin al 0.1% y hasta el 1% a las cuales se
les determin el valor de tensin superficial. Se escogieron dichas concentraciones debido a que se reporta en la
literatura que a dichas concentraciones es posible observar claramente el abatimiento de la tensin superficial
(10)
Los valores de tensin superficial de cada solucin se determinaron por triplicado, siendo los resultados
promedio los expresados en la siguiente tabla:

Tensin superficial
Tween 80 (M) Promedio DE CV
0 50.68 0.0508 0.1002
0.00627 28.05 4.1457 14.7797
0.00473 28.23 2.0943 7.4188
0.0031 29.73 1.2492 4.2017
0.00144 32.22 2.0208 6.2720
0.00056 33.00 2.0033 6.0707
Tabla 6. Tensin superficial de soluciones de Tween 80 de concentracin de 0.006 y hasta 0.0005 M

Los valores experimentales de cada una de las determinaciones de tensin superficial se encuentran expresados
en el anexo 1 con sus respectivos clculos.

A partir de los datos de la tabla 6 se grafic los valores de tensin superficial en funcin de la concentracin de
la solucin de Tween 80.

Tensin
superficial
0.0600

0.0500

0.0400

0.0300

0.0200

0.0100

0.0000
0.000 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007
Concentracin de Tween 80 (M)

Figura 5. Abatimiento de la tensin superficial en soluciones con Tween 80.

A partir de los datos de la tabla 6, se calcul el logaritmo natural de la concentracin y el valor de presin
superficial para as obtener la siguiente recta, la cual es representada por la expresin matemtica de la isoterma
de adsorcin de Gibbs, la cual permite calcular el valor de la CMC del Tween 80. Los valores de presin
superficial y el logaritmo natural de la concentracin se encuentran expresados en el anexo 2.


0.0250

0.0200
y = 0.9398x + 0.0174
R = 0.9341
0.0150

0.0100

0.0050

0.0000
0.0000 0.0010 0.0020 0.0030 0.0040 0.0050 0.0060 0.0070
Ln Concentracin de Tween 80
Figura 6. Isoterma de adsorcin de Gibbs.

La ecuacin de la isoterma de Adsorcin de Gibbs, que describe la recta es la siguiente:

= +
Dnde:
= () = 0.9398
+ = () = 0.0174
max = 10.36*

*El valor de Max se obtuvo a partir de la grfica _ localizada en el anexo 3.

Sustituyendo el valor de la pendiente en es posible obtener:

0.9398
= = = 3.79 104
8.314 298.15

Sustituyendo el valor de la ordenada al origen, la pendiente y considerando max 10.36 se obtiene el


valor de CMC.

Despejando el valor de la ordenada al origen:

() = + = +

= 0.9398 +

0.017410.36
= 0.9398 = 0.9398 = 11.005 = 1.66 105
Anlisis de Resultados

Las propiedades organolpticas de un producto cosmtico son de suma importancia debido a que se relacionan
directamente con la aceptacin del producto por parte del consumidor. En el caso de la crema humectante se
infiere que su color, olor y textura viscosa son agradables, por lo que son un factor que favorece la aceptacin
del producto.

A pesar de que no se contaba con todas las materias primas iniciales se logr la preparacin del producto,
cambiando el aceite que conforma la fase oleosa y el antioxidante de la misma fase. Inicialmente se propuso
como antioxidante el cido ctrico, ya que se infera que debido a su naturaleza orgnica iba a preferir
encontrarse en la fase oleosa, sin embargo al observar el diagrama de especiacin del cido en el anexo 4, se
observa que al valor de pH del producto de 5.74 dos de los grupo carboxilo del cido se encuentra
desprotonados, otorgndole carga a la molcula y favoreciendo su integracin a la fase acuosa.
Debido a que no se realiz adecuadamente la eleccin del antioxidante en la fase oleosa y a la fcil oxidacin
que puede llevarse a cabo, se infiere que la estabilidad del producto no va es muy buena, por lo que se sugiere
verificar el momento en el cual se va a presentar la oxidacin del aceite o realizar alguna cintica de
degradacin del mismo.

El objetivo de la prctica era la elaboracin de una crema humectante, la cual al aplicarse formara una capa de
agua sobre la piel evitando as la evaporacin de agua en el tejido. Se comprob la formacin de la capa sobre la
piel ya que al aplicarse se formaba una fina pelcula brillosa que permaneca en la piel, sin embargo no se
realizaron pruebas para comprobar si efectivamente la capa formada evitaba la perdida de agua por parte del
tejido.

La piel es una barrera protectora cuyo pH ptimo para llevar a cabo sus funciones es de 4.7 a 5.75. Dentro de
los intervalos de pH de 4.5 a 4.8 la piel puede llevar a cabo sus funciones protectoras entre las cuales estn la
neutralizacin los agentes agresivos externo se carcter alcalino, inhibicin del crecimiento de algunas
bacterias, modular el crecimiento de la microbiota natural de la piel como Streptococcus epidermidis, renovar
la estructura de queratina, y sintetizar las grasas esenciales que forman parte de la estructura de la piel. Si los
valores de pH variaran la piel no podra llevar adecuadamente sus funciones, por lo cual podra deshidratarse,
lesionarse y volverse muy propensa a infecciones.
Debido a la importancia del pH en la piel, los productos cosmticos deben mantener un pH adecuado para su
administracin; se sugiere un pH superior a 3.5 para la mayora de los productos como cremas, shampoos,
maquillaje etc. Para la crema corporal se sugiere un pH de 5.0 a 7.5
Dado que el pH de la crema hidratante fabricada es de 5.74, se infiere que el producto no es daino para la piel
y que permite el funcionamiento ptimo del rgano.

En la prctica se logr determinar la viscosidad del preparado con ayuda de un viscosmetro rotatorio, el cual
permite determinar la viscosidad al medir la resistencia que opone el fluido al avance del movimiento de un
disco que gira a cierta velocidad.

En el grfico de la figura 3 se muestra como varia la viscosidad en funcin de la aguja utilizada y la velocidad a
la cual esta giraba en el fluido. En cuanto a la aguja utilizada, se observ que conforme se disminua el rea de
contacto de la aguja, cambiando a agujas con menor dimetro, los valores de viscosidad observados eran cada
vez ms cercanos. En el caso de las agujas 5, 6 y 7cuyos dimetros eran los ms pequeos, se observa que los
valores de viscosidad son ms cercanos; indicando que para este fluido en particular requiere de agujas de
menor dimetro para obtener medidas de viscosidad correctas.

De manera general los fluidos muy viscosos, como lo fue la crema humectante, requieren de agujas de un
dimetro menor para obtener valores de viscosidad correctos; mientras que los fluidos menos viscosos requieren
de agujas de mayor dimetro. Los fluidos menos viscosos, requieren una mayor rea de contacto, es decir una
mayor interaccin con la aguja en rotacin para poder as determinar los valores de viscosidad pequeos,
mientras que los de mayor viscosidad no lo requieren por lo cual se pueden utilizar agujas de menor dimetro.
El que el producto sea un fluido muy viscoso permite que este sea ms fcilmente aplicado y dispersado en la
piel, por lo que se infiere que la viscosidad es adecuada para el producto.

Adems, en el grfico de la figura 3 se observa que conforme aumenta la velocidad de corte (rpm) la viscosidad
disminuye, el cual es un comportamiento clsico de fluidos no newtonianos del tipo pseudoplsticos, los cuales
debido al arreglo de sus molculas al iniciar la deformacin estas se orientan de manera paralela al rea de la
aguja, de manera que disminuye la friccin entre las molculas, disminuyendo as su viscosidad.
Con base en la literatura (11) por lo general las cremas de uso cosmtico pertenecen a este grupo de fluidos
junto con las pinturas, soluciones coloidales, soluciones polimricas y pulpas.
Con respecto a la clasificacin del fluido con respecto al tiempo, este se clasifica como un reopctico, es decir
su viscosidad aumenta conforme pasa el tiempo. Para determinar esto se realiz la determinacin de la
viscosidad a 100 rpm a diferentes tiempos (0, 10, 30 y 45 minutos) con una guja del nmero 7. Los datos se
encuentran en la tabla 5.
Este comportamiento se observa mejor en el grfico de la figura 4, en el cual se observa el aumento de la
viscosidad con respecto al tiempo.

Por otra parte, como ya anteriormente se mencion se determin el valor de concentracin micelar critica
(CMC), siendo este de 1.66105 el cual es bastante cercano con el reportado en la literatura (10) de
1.2x10-5 M.
La concentracin de Tween 80 utilizado en la formulacin es de 9x10-3 M, valor mayor a la CMC, lo cual indica
que a dicha concentracin la interfase del preparado se encontraba saturada por molculas de Tween 80 por lo
que se favoreca el auto ensamblaje de los tensoactivos dando lugar a la formacin de la emulsin.

Bibliografa:
1. http://www.worldofrheology.com/es/industrias/cosmeticosfarmacia/?tx_news_pi1[overwriteDemand][ca
tegories]=16
2. http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/2923/1/56T00415.pdf
3. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cremas_1438.pdf
4. http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/S372A.pdf
5. https://saludglobalonline.com/la-importancia-del-ph-de-la-piel/
6. https://quimicageneralylaboratorio.wordpress.com/2015/11/27/ph-en-la-crema-para-piel/
7. http://www.iqcelaya.itc.mx/~richart/TesisDoctorado/2012%20L%C3%B3pez%20L%C3%A1zaro.pdf
8. https://sayol.files.wordpress.com/2016/01/9-determinaciones-de-tensic3b3n-superficial.pdf
9. http://microelectrochemalexbaeza.com/wp-
content/uploads/2015/04/TABLAS_COMPLEJOS_SOLUBILIDAD_2660.pdf
10. https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/28328
11. http://myrefpoint.blogspot.mx/2013/02/trasvase-fluidos-no-newtonianos.html
Anexos

Anexo 1. Determinacin de los valores de tensin superficial de soluciones Tween 80 a concentraciones dentro del
intervalo de 0.005 a 0.006 M

Determinacin mN/m 2 28.38


1 32.87 3 30.85
2 31.07 1 28.63
3 35.07 2 30.09
1 32.87 3 25.96
2 33.83 1 29.99
3 29.95 2 23.29
1 29.94 3 30.87
Tabla 7. Valores por triplicado de tensin superficial de soluciones de Tween 80.
Para obtener los valores promedio expresados en la tabla 6 se realizaron los siguientes clculos:

Ecuacin 3. Promedio
32.87 + 31.07 + 35.07
= = = 33.00
3

Ecuacin 4. Coeficiente de variacin

2.0033
= 100 = 100 = 6.07%
33

Anexo 2. Valores para el grfico de la isoterma de adsorcin de Gibbs.

Ln Concentracin Tween 80
-5.071978924 11.6
-5.353830076 10.4
-5.776353167 9.7
-6.543112165 5.4
-7.487573774 0.78
Tabla 8. Valores de la sioterma de adsorcin de Gibbs.

Anexo 3. Determinacin de max.


12
10
8
6
4
2
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007
Concentracin de Tween 80 (M)
Figura 7. Determinacin de max

Anexo 4. Especiacin del cido ctrico.

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