Escuela Superior Politcnica del Litoral

Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica #8

Determinacin de Calcio en piedras

calizas

Ing. John Daniel Fajardo Contreras

Christian Jess Cabezas Guzhay

2s 2016-2017
1. Objetivos
Objetivo General
Obtener experimentalmente, a partir de varias estrategias
aprendidas en la parte terica, el porcentaje de Calcio en forma de
xido de Calcio presente en una muestra de Caliza.

Objetivos Especficos
Determinar el contenido de calcio presente en una piedra caliza
mediante el mtodo volumtrico de titulacin.
Efectuar la precipitacin de oxalato de calcio y titular con KMnO 4
para obtener la cantidad de calcio presente en una muestra de
piedra caliza.
Establecer las condiciones ptimas para la formacin de
precipitados, as como los agentes precipitantes y los agentes
titulantes.

2. Marco Terico
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca
sedimentaria caliza o calcita. Tambin puede contener pequeas
cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que
modifican el color y el grado de coherencia de la roca.
Las calizas dolomticas contienen cantidades elevadas de carbonato de
magnesio, en menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y
aluminio, as como tambin carbonatos y silicatos de hierro y aluminio.
El carcter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas
fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas y qumicas fundamentales:
es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y
reacciona con efervescencia en presencia de cidos tales como el cido
clorhdrico quien descompone este tipo de roca completamente,
quedando la slice sin disolver. Algunas calizas se descomponen ms
fcilmente si primero se calcinan; otras tienen que someterse a
disgregacin por fusin con carbonato sdico.
De las calizas se puede obtener el porcentaje de calcio presente en ella,
en comn con otros cationes, el calcio se determina convenientemente
por precipitacin con ion oxalato. El oxalato de calcio slido se filtra, se
lava para librarlo de un exceso del oxalato de amonio y se disuelve en
cido diluido. El cido oxlico liberado en esta etapa se titula con
permanganato de potasio. Este mtodo es aplicable a muestras que
contienen magnesio y metales alcalinos. La mayor parte de otros cationes
deben estar ausentes dado que precipitan o co-precipitan como oxalatos
y causan errores positivos en el anlisis.
3. Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos Equipos

Balanza analtica.
Desecador de Slica gel HCl (c)

Vasos de precipitacin 150- (NH4)2C2O4, 6% (p/v). Campana de extraccin

250 ml de gases.

Plancha de calentamiento.
Varilla de agitacin (3) NH3, 6M

cido Clorhdrico, 0.1 N Soporte Universal (3)

Esptula (3)

Pinza para crisol (3) Agua destilada, H2O (d)

Vidrio reloj Rojo de metilo.

Termmetro (3) H2SO4, 3M

Bureta de 50 ml (2) Permanganato de

potasio, 0.02M.

Probeta de 100 ml (2) Agua de Bromo

Crisol de Gooch (3)

4. Procedimiento
Preparacin de la muestra

1) Pesar una muestra de piedra caliza de 0,25 a 0,30 g en vasos de 250

ml.
2) Agregar 10 ml de agua destilada a cada muestra y cubra con un vidrio
reloj.
3) Agregar 10 ml de HCl concentrado gota a gota.

Precipitacin de oxalato de calcio

4) Agregue 5 gotas de agua de bromo saturado para oxidar cualquier

hierro presente en las muestras.
 5) Hierva suavemente (utilice una campana de extraccin) durante 5
minutos para eliminar el exceso de Br2.
6) Diluya cada solucin de muestra a alrededor de 50 ml, caliente a
ebullicin y adicione 100 ml de solucin caliente de (NH 4)2C2O4 al 6%
(p/v).
7) Adicione 3 a 4 gotas de rojo de metilo y precipite CaC2O4 por la adicin
lenta de NH3 6M. Cuando el indicador empiece a virar, adicione NH3 a
una velocidad de una gota por cada 3-4 segundos. Contine hasta que
las soluciones cambien al color intermedio amarillo-naranja del
indicador (4.5 a 5.5) (comprobar el pH con papel indicador).
8) Deje que las soluciones reposen por no ms de 30 minutos y filtre en
un crisol de Gooch.
9) Lave los precipitados con varias porciones de 10 ml de agua fra.
10) Enjuague el exterior de los crisoles para eliminar (NH4)2C2O4 residual
y regrese el precipitado a los vasos en los cuales se form el CaC2O4.

Titulacin

11) Adicione 100 ml de agua y 50 ml de H2SO4 3M a cada uno de los vasos

que contienen el oxalato de calcio precipitado.
12) Caliente entre 80-90C y titule con permanganato 0.02 M. La
temperatura debe ser superior a 60C durante toda la titulacin. Vuelva
a calentar si fuese necesario.

5. Clculos y Resultados
REACCIONES INVOLUCRADAS

3 () + 2() 2 () + 2 3 ()

2 () + (4 )2 2 4 24 () + 2 4

2 + 2+ 3+ + 2

2 4 +2 + () 2 2 4 + +2 ()

(4 ) +2
() + 2 4 +2 4 4 + 2 + () + 2
 DATOS
Tabla 1

Datos de la prctica

Masa de muestra de piedra caliza 0.2692 g

Concentracin de KMnO4 0.02 M
Volumen consumido de KMnO4 47.5 mL

CLCULOS

0.02 4 158 4 1
4 = 47.5
1000 1 4 31.6 4

4 = .

4 = 2 4

64 2 4 56
= 0.00475 2 4
1 2 4 128 2 4

= .

0.133
% = 100% % = . %
0.2692

|52.3 49.4|
% = 100% % = 5.53%
52.3

6. Anlisis de Resultados
Se analiz una muestra de piedra caliza obtenida en el Campus La
Prosperina de la Escuela Superior Politcnica del Litoral, mediante
anlisis volumtrico para determinar el porcentaje de calcio en ella. Se
llevaron a cabo tcnicas como precipitacin, xido reduccin y titulacin,
con sus respectivas estrategias y condiciones. Entre una de estas fue
controlar el pH de la solucin mientras se usaba al agente precipitante
(Amonaco), para mejorar la solubilidad de otros productos causantes de
errores de peso (Co-precipitacin), as como una elevada temperatura. Se
procur la adicin de agua de bromo para lograr la oxidacin de
compuestos de hierro presentes en la caliza, los cuales son solubles luego
de reaccionar con el bromo. En la titulacin se procedi a mantener un pH
cido puesto que aqu la sustancia a titular es soluble, y como agente
 oxidante tenemos al permanganato de potasio, el cual al ser un auto
indicador, cuando se aprecie un color rosado dbil persistente en la
solucin por ms de 30 segundos, indicar que todo el oxalato ha
reaccionado con todo el permanganato, dando fin a la titulacin,
posteriormente medir el volumen consumido y proceder a realizar los
respectivos clculos. En base al porcentaje de calcio, podemos decir que
es aceptable puesto que este tipo de minerales son ricos en calcio, ya que
en su composicin llevan en su mayora, carbonato de calcio.

7. Observaciones
Se prepararon soluciones de cido clorhdrico, cido sulfrico 6M,
permanganato de potasio 0,02M y oxalato de amonio al 6%, para
la prctica.
Se trabaj sobre una plancha calefactora, para favorecer las
condiciones de reaccin.
Se utiliz la Sorbona en todo momento puesto que los reactivos a
utilizar eran muy voltiles y peligrosos al contacto con las personas.
Como agente titulante se utiliz al permanganato de potasio,
puesto que es un excelente agente oxidante en medio cido,
adems de ser un auto indicador.
Se lav el precipitado formado con agua destilada, puesto que se
quera eliminar todo el oxalato de amonio en exceso que haba en
la solucin.

8. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones
Podemos concluir que se ha obtenido con xito el porcentaje de
calcio contenido en una muestra de piedra caliza, a travs de un
anlisis volumtrico, obtenindose un porcentaje de 49.4% en
forma de xido de calcio (CaO). En la prctica al haber concluido
la titulacin, qumicamente todos los equivalentes qumicos del
analito reaccionaron con todos los equivalentes qumicos del
agente titulante.
En base a la titulacin realizada en la prctica, podemos concluir
que la valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico
cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la
concentracin desconocida, a travs de un reactivo conocido. En
la prctica se utiliz el permanganato de potasio como agente
titulante y como analito la concentracin de oxalato de calcio en la
solucin.
 En base al procedimiento realizado, podemos concluir que, en una
titulacin van a intervenir muchos factores tales como el reactivo
de concentracin desconocida, la sustancia de concentracin
conocida o agente titulante, el indicador que nos avisa cuando la
reaccin finaliza y el medio en el cual se est llevando dicha
reaccin. En esta prctica el permanganato de potasio acta como
un auto indicador y se llev la reaccin en medio cido en el cual
permite al manganeso tener la mxima reduccin posible (VII) a
(II).

Recomendaciones
Se recomienda trabajar en todo momento bajo una campana de
extraccin, para liberar los gases que pueden ser txicos y evitar
cualquier accidente dentro del laboratorio.
Cuando se aada amonaco sobre la solucin, se recomienda
controlar el pH de la solucin constantemente y procurar que se
encuentre en un rango de 4.5 -5.5. La adicin debe ser controlada
y gota a gota. Para asegurar la formacin de precipitado.
Durante la titulacin de recomienda que sea gota a gota, y procurar
que en la boca de la bureta no haya ninguna burbuja de aire o gota
de agua antes de la titulacin, para evitar errores de medicin o a
la hora de anotar el volumen consumido.
Es recomendable lavar el precipitado hasta 5 veces, o hasta que el
agua no sea turbia, ya que se est eliminando el reactivo en exceso
y que la titulacin sea ms exitosa.

9. Bibliografa
Raymond Chang. (2007). Qumica. Mxico D.F.: McGraw-Hill
INTERAMERICANA EDITORES, S.A. DE C.V
M. Angelini. (1997). Temas de Qumica General. Argentina:
Editorial Universitaria de Buenos Aires.
Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Jr., Bruce E. Bursten, Julia
R. Burdge. (2004). Qumica. La ciencia central. Mxico: PEARSON
EDUCACIN.
Ralph H. Petrucci, William S. Harwood, F. Groffrey Herring. (2003).
Qumica general. Madrid: Pearson Educacin, S.A.
Glen E. Rodgers. (2009). Qumica Inorgnica. Mxico: McGraw-
Hill.
10. Anexos

Pesando la muestra de piedra caliza

Adicionando HCl y agua a la caliza

Calentando la solucin pesada

Adicionando amonaco a la solucin en

caliente

Lavando el precipitado con abundante

agua destilada

Solucin luego de la titulacin con

Permanganato