DICROMATOMETRIA Y COMPLEJOMETRIA

Caballero, Brandon
CIP: 4-784-2340
Curso de Química Analítica (QM-226), Escuela de Química, Facultad de Ciencias
Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí. David, Chiriquí, Republica
de Panamá. e-mail: caballero2213@gmail.com

Resumen:
Esta experiencia de laboratorio se divide en dos partes, la primera parte consiste
en la dicromatometría la cual es usualmente utilizada para la identificación del ion
ferroso, mediante reacción de oxidación- reducción. Se calculo que para preparar
250mL de dicromato de potasio 0.1N se necesitan 3.68g. Para preparar la solución
patrón utilizamos la sal de Mohr pesando asi 1.2105g para luego añadirle a la
muestra agua y HCl concentrado disolviendo dicho ácido el hierro, observándose
un color amarillo que indica la presencia de iones de hierro; se calentó la muestra
para luego ir añadiendo gota a gota cloruro de estaño dándose una cambio de
color. Al realizar los cálculos determinamos que la concentración exacta del
K2Cr2O7 fue de 0.0848N lo que nos indica que esta muy cercano al valor de la
solución sin valorar la cual es 0.1N. La segunda parte del experimento consta de
realizar una valoración del EDTA 0.01M, se utilizo como patrón primario el CaCO 3
pesando 0.2495g, luego se disolvió la muestra en HCl 6N para eliminar los
aniones carbonatos en forma de dióxido de carbono. Luego de la valoración
calculamos el titulo de EDTA respecto al CaO y obtuvimos que fue de 4.249X10 -4
g/mL. Se realizo otra segunda valoración de este ácido utilizando el mismo patrón,
pero esta vez para poder calcular el porcentaje de calcio que existe en la muestra,
el mismo fue de 56.03%.

Palabras claves: oxido-reducción, EDTA, valoración, patrón, solución, ácido,

concentración.
Objetivos:  Valorar una solución de EDTA con
un patrón primario.
 Valorar una solución de dicromato
de potasio utilizando como patrón Marco teórico:
la sal de Mohr.
El análisis de Dicromatometría
 Desarrollar destrezas en el uso
consiste en tres pasos: disolver la
del material de laboratorio.
muestra con ácido, reducir todo el
 Conocer la importancia que tiene
hierro en la muestra al ion ferroso y
el EDTA como agente titulante.
titular el ion ferroso con una solución
valorada del agente oxidante K 2Cr2O7. irrita las vías
De acuerdo con Universidad respiratorias.
MgCl2 Nocivo en caso de
francisco de paula Santander (Cloruro de magnesio) ingestión.
(2011) el potencial de oxidación del Irritación en ojos,
dicromo es más bajo que el piel e inhalación.
HCl Irritaciones en
permanganato de potasio y que el (Ácido clorhídrico) vías respiratorias.
cerio: las reacciones son más lentas. Contacto con la
Es un reactivo altamente estable gran piel y ojos causa
ventaja para realizar las valoraciones, quemaduras,
ceguera. Por
es decir puede someterse a altas ingestión,
temperaturas sin descomponerse, no quemaduras en el
reacciona con el ácido clorhídrico, aparato digestivo.
Indicador NET Causa irritaciones
puede encontrarse en grado patrón (negro de eriocromo) al ser inhalado,
primario. Las soluciones de EDTA ingerido y el
son especialmente valiosas como contacto con piel
titulantes porque este reactivo se y ojos.
K2Cr2O7 Contacto con la
combina con los iones metálicos en (Dicromato de potasio) piel y ojos causa
una proporción de 1:1 irritación y
independientemente de la carga del quemaduras.
Causa
catión. De acuerdo con, Gustavo, quemaduras al
A., García, J., & Martínez, P. (2010) sistema
la sigla EDTA, es la abreviatura del respiratorio.
ácido etilendiaminotetracético. Tal Sal de Mohr Causa irritación
en la piel y ojos.
compuesto forma complejos estables Puede ser nocivo
de estequiometria 1:1 con un gran si se ingiere.
número de iones metálicos en SnCl2 Causa
(Cloruro de estaño) quemaduras
solución acuosa. Puesto que, en la graves en la piel y
mayoría de los casos, la formación de ojos.
los complejos metálicos del EDTA es Nocivo si es
bastante rápida, esto permite ingerido.
Irrita las vías
determinar iones metálicos mediante respiratorias.
un procedimiento simple. HgCl2 Mortal en caso de
(Cloruro de mercurio) ingestión o en
Materiales y reactivos: contacto con la
piel.
Reactivo Toxicidad Provoca
EDTA Nocivo en caso de quemaduras
(Ácido ingestión, graves en la piel y
etilendiaminotetracetico irritación ocular lesiones oculares
) grave, puede graves.
provocar daños H2SO4 Quemaduras
en los órganos (Ácido sulfúrico) severas si se
tras exposición ingiere.
prolongada. Irrita la piel y ojos.
CaCO3 Irritación cutánea. Causa
(Carbonato de calcio) Provoca lesiones quemaduras en el
oculares graves, sistema
 respiratorio.
H3PO4 Causa
(Ácido fosfórico) quemaduras
severas.
Indicador Irritación y
difenilamina enrojecimiento al
contacto con la
piel y ojos.
Causa irritación
en las vías
respiratoria.

Materiales Cantidad Capacidad

Vasos 6 100mL
químicos
Balanza 1 -
analítica
Erlenmeye 3 250mL
r B. Complejometría:
Policial 1 -
Bureta 1 50mL B.1. Preparación de la solución de
Matraz 3 100mL EDTA 0.01M:
volumétric
o
Matraz 2 1L
volumétric
o
Pipeta 2 10mL
volumétric
a
Pipeta 1 25mL
volumétric
a
Probeta 2 100mL

Fase experimental:
A. Dicromatometría: B.2. Valoración de la solución de
EDTA con un estándar primario de
CaCO3:
 Datos Descripción
Peso molecular K2Cr2O7 294.19 g/mol

Peso equivalente 147.1 Eq/g

K2Cr2O7
Vol. Solución K2Cr2O7 250mL

Gramos de K2Cr2O7 3.68g

Gramos sal de Mohr 1.2105g
Peso molecular Sal de 392.13 g/mol
Mohr
Peso equivalente sal de 392.13 Eq/g
Mohr
Peso miliequivalente 0.3921 meq
sal de Mohr

Vol. De K2Cr2O7 Consumido

Matraz 1 9.0mL
Matraz 2 8.9mL
Matraz 3 9.5mL
Promedio 9.1mL
Tabla 1 Datos para calcular la normalidad del
dicromato

B.3. Calcular el % de CaO:  Calcular peso equivalente del

K2Cr2O7:
PM
Eq=
N ° Radicales
g
294.19
mol Eq
Eq= =147.10
2 g
 Calcular gramos necesarios para
preparar 250mL de solución de
K2Cr2O7:
g= ( N )( Eq ) ( Vol )

Eq Eq
(
g= 0.1
L )(
147.10
g )
( 0.25 L )
Resultados y cálculos:
g=3.68
A. Dicromatometría
 Calcular gramos patrón en
alícuotas (sal de Mohr):
 Preparación de solución 0.1N de
K2Cr2O7:
 ( g patrón )( Vol . alícuota ) Peso CaCO3 0.2495g
g en alícuota=
Vol .Total patrón PM EDTA 292.24 g/mol
Peso del CaCO3 0.2495g
( 1.2105 g )( 25 mL )
g en alícuota=
100 mL Vol. EDTA consumido
g en alícuota=0.3026 Matraz 1 32.7mL
Matraz 2 33.1mL
 Calcular peso equivalente y Matraz 3 32.9mL
miliequivalente de la sal de Mohr: Promedio 32.9mL
Tabla 2 Datos para calcular título de EDTA
g respecto al CaO
Eq=PM =392.13
mol
g
392.13 ( g patrón )( Vol . alícuota )
Eq mol g en alícuota=
meq= = =0.3921 Vol .Total patrón
1000 1000
 Calcular la normalidad del ( 0.2495 g )( 10 mL )
g en alícuota=
K2Cr2O7: 100 mL

g patrón en alícuota g en alícuota=0.02495 g

N=
( Vol . consumido ) ( meq sal de Mohr )
0.3026 g  Título de EDTA respecto al
N= = 0.0848
( 9.1 mL )( 0.3921 meq ) CaCO3:
32.9 mL EDTA reaccionan con→ 0.02495 g Carbonato
B. Complejometría: 1 mLde EDTA reaccionan con → X
B.1. Calcular gramos necesarios para g alícuota
Titulo EDTA Resp . al carbonato=
preparar 1L de solución de EDTA mL EDTA
0.01M:
0.02495 g
Titulo EDTA Resp . al carbonato=
g= ( M ) ( PM ) ( L ) 32.9 mL

mol g g
Titulo EDTA Resp . al carbonato=7.583 X 10−4
(
g= 0.01
L )(
292.24
mol
(1 L) ) ml

g=2.92
B.2. Valoración de la solución de  títulos respecto al Ca y CaO:
EDTA con un estándar primario de CaCO3 CaO Ca
CaCO3: PM= 100.09 56.08 40.08
 Calcular gramos de CaCO3 en g/mol g/mol g/mol
g X X2
alícuota: 7.583 X 10−4
mL
Tabla 3 Datos para calcular títulos respecto al Ca y CaO

Datos Observación
 g g
X=
( 56.08
mol )( 7.583 X 10
ml )
−4

 títulos respecto al Ca y CaO:

g
100.09
mol CaCO3 CaO
PM= 100.09 g/mol 56.08 g/mol
g
X =4.249 X 10−4 g X
ml 1.084 X 10−3
ml
g g Tabla 5 Datos para calcular títulos respecto al CaO

X2=
( 40.08
mol )(4.249 X 10−4
ml ) g g
56.08
g
X=
( 56.08
mol )( 1.084 X 10
ml )
−3

mol g
100.09
g mol
X 2 =3.037 X 10−4
ml g
X =6.074 X 10−4
ml

B.3. Calcular % de CaO: ( mL EDTA )( titulo EDTA resp . a CaO )

%CaO= X 100
g muestra en alícuota
Datos Observación
Peso CaCO3 0.2515g g
Vol. EDTA consumido
%CaO=
(
( 23.2 mL ) 6.074 X 10−4
mL ) X 100
Matraz 1 23mL 0.02515 g
Matraz 2 23.7mL
Matraz 3 23.2mL %CaO=56.03
Promedio 23.2mL
Tabla 4 Datos para calcular el % de CaO
Discusión de resultados:

 Calcular gramos de CaCO3 en Para esta parte del experimento

alícuota: preparamos una solución de
dicromato de potasio 0.1N, para
( 0.2515 g )( 10 mL ) preparar la misma realizamos los
g en alícuota=
100 mL cálculos para determinar cuántos
gramos se necesitaban para preparar
g en alícuota=0.02515 g
250mL a la concentración dicha
anteriormente, obteniendo asi que fue
necesario pesar 3.68g de K2Cr2O7.
 Título de EDTA respecto al Para valorar nuestra solución
CaCO3: empleamos como solución patrón
0.02515 g Sulfato de hierro II y amonio
Titulo EDTA Resp . al carbonato=
23.2 mL hexahidratado (sal de Mohr). Para la
preparación de disolución y reducción
−3 g
Titulo EDTA Resp . al carbonato=1.084 X 10 se le añadió a la muestra agua y HCl
ml concentrado disolviendo dicho ácido
el hierro, observándose un color
amarillo que indica la presencia de
iones de hierro; se calentó la
muestra para luego ir añadiendo gota
a gota cloruro de estaño dándose una
cambio de color, pasando a incoloro
debido a que se reduce el hierro de
(Fe+3 a Fe+2) se le adicionan unas
gotas adicionales para que el estaño
pase de Sn+2 a Sn+4 de esta manera,
ya que estaba en exceso. Según
Abrego (2013) es importante
eliminarlo ya que este factor induce
un error positivo en el volumen de
titulación dando un porcentaje mayor
que el real. Para eliminarlo le
añadimos HgCl2 para llevar a cabo la
oxidación del ion Sn+2 de acuerdo
con la ecuación:
Sn+2 + 2HgCl2 ↔ Sn+4 + Hg2Cl2+ + 2Cl-
Formándose un precipitado blanco
que nos ayudó a determinar la
oxidación del ion Sn+2. Antes de
proceder con la titulación agregamos
ácido fosfórico, formando un complejo
con iones de hierro (III) reduciendo
así el potencial del sistema de hierro
(III) / hierro (II); el ácido sulfúrico
asegura un cambio de color fuerte en
el punto de equivalencia y aumenta la
capacidad oxidante de la media
reacción (Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas de
difenilamina, utilizándose por ser un
producto de oxidación de color azul o
violeta, en el caso particular del
dicromato de potasio, la coloración de
verde pasa a violeta, por ende,
según De Paula (2011) el color verde
se debe a que el Cr+3 formados por la
reducción de dicromato de potasio,
impide la percepción del punto final
de la titulación, pero si se emplea un
exceso de indicador, el color que se
obtiene es verde). Luego de realizar
las titulaciones realizamos los
cálculos para conocer la Normalidad
exacta de la solución de dicromato de
potasio la cual fue de 0.0848N. Por
otra parte, realizamos la valoración
de una solución de EDTA 0.01M
utilizando como patrón primario el
carbonato de calcio. Al realizar la
preparación de la solución patrón se
necesita disolver en agua destilada y
adicionarle HCl 6N para poder
eliminar los aniones carbonatos en
forma de CO2. De acuerdo con
Universidad Pablo de Olavide.
(2009) con el fin de evitar la
formación de carbonatos insolubles
que retirarían cationes de la
disolución, impidiendo su detección,
las muestras se pueden hervir en
medio ácido para eliminar los aniones
carbonato en forma de CO2:
CO32−+ 2H+ ↔ CO2 + H2O
En esta titulación directa del metal
con EDTA usamos el indicador
(NET). Inicialmente, la mayor parte
del metal está presente en forma
“libre” y sólo una pequeña porción
está combinada con el indicador
añadido, produciéndose una
coloración rojo vino. De acuerdo con
(Harris, 2013) en una valoración
directa se valora el ion metálico con
una disolución estándar de EDTA. La
disolución se tampona a un pH
adecuado, para que la constante de
formación condicional metal EDTA
sea grande, y el color del indicador
libre sea suficientemente distinto del
complejo metal-indicador. Las
titulaciones con EDTA siempre se
llevan en soluciones que están
amortiguadas a un pH conocido. Para
Conclusiones:
evitar interferencias de otros cationes,
o para asegurar el buen  Con la titulación medimos
funcionamiento del indicador y se cuantitativamente la capacidad de
realiza en un medio acido. De combinación de una sustancia con
acuerdo con Universidad Pablo de respecto a un reactivo. Logrando
Olavide. (2009) el pH no debe ser así determinar concentraciones de
mucho más elevado de 10, ya que se soluciones.
produciría la precipitación de  Es de resaltar que es conveniente
hidróxidos de los metales que se utilizar indicadores apropiados en
quieren valorar y la reacción con el soluciones que lo a meriten, ya
EDTA sería muy lenta. Al agregar que de lo contrario podría causar
EDTA, este se combina errores para cuantificar la
progresivamente con el ión metálico valoración exacta.
libre. Cuando todo el metal ha  Los complejos que se consideran
formado un complejo, la siguiente en este tipo de análisis se forman
gota de solución de EDTA toma el por medio de la reacción de un ion
metal del complejo del indicador y se metálico, catión con una unión o
observa el color azul de la forma no una molécula neutra.
metalizada, lo cual señala el punto  Al ion metálico del complejo se le
final de titulación. Según (Skoog, llama átomo central, y al grupo
West, James , & Crouch, 2015) el unido al átomo central se le
Eriocromo negro T forma complejos conoce como ligando.
rojos con más de una docena de  En principio, cualquier compuesto
iones metálicos, pero solo las que forme cuantitativamente un
constantes de formación de algunos complejo con su ion metálico
metales son apropiadas para la puede ser usado en
detección de puntos finales. complejometría si se dispone de
Obtuvimos que para la parte (B.2) el un medio adecuado para
titulo de la solución de EDTA 0.01M determinar el piloto de
con respecto al CaO fue de 4.249X10 - equivalencia.
4
g/mL. Como muestra la parte (B.3)
se necesitaba calcular el porcentaje Bibliografía:
de Ca en la muestra, por lo que  Gustavo, A., García, J., &
realizamos otra nueva titulación Martínez, P. (2010). Gravimetría y
obteniendo un promedio de EDTA Volumetría / Fundamentación
consumido de 23.02mL. Al realizar Experimental en Química
los cálculos obtuvimos que el titulo Analítica. Quindío: ELIZCOM.
correspondiente de la solución de  De Paula, G. (2011). Reducción
EDTA con respecto al CaO fue de de la volumetría Oxi –
6.074X10-4 g/mL y el porcentaje de Dicromatometría. Recuperado el
este en la muestra fue de 56.03%. 28 de abril del 2020 de
 http://www.ebah.com.br/content/A
BAAABvUkAK/volumetria-oxi-
dicromatometria
 Agrego, A. (2013).
Dicromatometría. Recuperado el
28 de abril del 2020 de:
http://www.buenastareas.com/ens
ayos/Dicromatometria/39093136.h
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 Harris, D. (2013). Análisis químico
cuantitativo. Barcelona: Reverté.
 Skoog, D., West, D., James , F., &
Crouch, S. (2015). Fundamentos
de química analítica. México:
Cengage Learning.
 Universidad Pablo de Olavide.
(2009). Determinación de calcio y
magnesio en aguas por
complexometría. Recuperado de:
https://www.upo.es/depa/webdex/
quimfis/docencia/TAQ/curso0304/
guiones0304.pdf
 Universidad francisco de paula
Santander. (2011).
Dicromatometría. Recuperado de:
http://valoracionesoxidoreduccion.
blogspot.com/2011/10/v-
behaviorurldefaultvmlo.html