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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Nombres y
Apellidos

Ttulo de la Determinacin de calcio en piedras calizas.


prctica

Paralelo Prctica #

Fecha Calificacin

1. OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio presente en una piedra caliza mediante el mtodo


volumtrico de titulacin.
Efectuar la precipitacin de oxalato de calcio y titular con KMnO 4 para obtener la
cantidad de calcio presente en una muestra de piedra caliza.

2. MARCO TERICO

El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca


sedimentaria caliza o calcita. Tambin puede contener pequeas cantidades de
minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el
grado de coherencia de la roca.
Las calizas dolomticas contienen cantidades elevadas de carbonato de
magnesio, en menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio,
as como tambin carbonatos y silicatos de hierro y aluminio.
El carcter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente
gracias a dos caractersticas fsicas y qumicas fundamentales: es menos dura
que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de cidos tales como el cido clorhdrico quien
descompone este tipo de roca completamente, quedando la slice sin disolver.
Algunas calizas se descomponen ms fcilmente si primero se calcinan; otras
tienen que someterse a disgregacin por fusin con carbonato sdico.
De las calizas se puede obtener el porcentaje de calcio presente en ella, en
comn con otros cationes, el calcio se determina convenientemente por
precipitacin con ion oxalato. El oxalato de calcio slido se filtra, se lava para
librarlo de un exceso del oxalato de amonio y se disuelve en cido diluido. El
cido oxlico liberado en esta etapa se titula con permanganato de potasio. Este
mtodo es aplicable a muestras que contienen magnesio y metales alcalinos. La
mayor parte de otros cationes deben estar ausentes dado que precipitan o co-
precipitan como oxalatos y causan errores positivos en el anlisis.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos Equipos

Balanza analtica.
Desecador de silica gel HCl (c)

Vasos de precipitacin (NH4)2C2O4, 6% (p/v). Campana de extraccin


150-250 ml de gases.

Plancha de
Varilla de agitacin (3) NH3, 6M calentamiento.

cido Clorhdrico, 0.1 N Soporte Universal (3)


Esptula (3)

Pinza para crisol (3) Agua destilada, H2O (d)

Vidrio reloj Rojo de metilo.

Termmetro (3) H2SO4, 3M

Bureta de 50 ml (2) Permanganato de potasio,


0.02M.

Probeta de 100 ml (2) Agua de Bromo

Crisol de Gooch (3)


4. PROCEDIMIENTO

Preparacin de la muestra

1) Pesar una muestra de piedra caliza de 0,25 a 0,30 g en vasos de 250 ml.
2) Agregar 10 ml de agua destilada a cada muestra y cubra con un vidrio reloj.
3) Agregar 10 ml de HCl concentrado gota a gota.

Precipitacin de oxalato de calcio

4) Agregue 5 gotas de agua de bromo saturado para oxidar cualquier hierro


presente en las muestras.
5) Hierva suavemente (utilice una campana de extraccin) durante 5 minutos
para eliminar el exceso de Br2.
6) Diluya cada solucin de muestra a alrededor de 50 ml, caliente a ebullicin
y adicione 100 ml de solucin caliente de (NH4)2C2O4 al 6% (p/v).
7) Adicione 3 a 4 gotas de rojo de metilo y precipite CaC2O4 por la adicin
lenta de NH3 6M. Cuando el indicador empiece a virar, adicione NH 3 a una
velocidad de una gota por cada 3-4 segundos. Contine hasta que las
soluciones cambien al color intermedio amarillo-naranja del indicador (4.5 a
5.5) (comprobar el pH con papel indicador).
8) Deje que las soluciones reposen por no ms de 30 minutos y filtre en un
crisol de Gooch.
9) Lave los precipitados con varias porciones de 10 ml de agua fra.
10) Enjuague el exterior de los crisoles para eliminar (NH 4)2C2O4 residual y
regrese el precipitado a los vasos en los cuales se form el CaC2O4.

Titulacin

11) Adicione 100 ml de agua y 50 ml de H2SO4 3M a cada uno de los vasos que
contienen el oxalato de calcio precipitado.
12) Caliente entre 80-90C y titule con permanganato 0.02 M. La temperatura
debe ser superior a 60C durante toda la titulacin. Vuelva a calentar si
fuese necesario.

5. REACCIONES INVOLUCRADAS

Muestra en HCl CaC O3(s )+ HC l (l ) CaC l 2( ac )+ HC O3( g)

H4
Precipitacin del oxalato de calcio N

CaC l 2( ac )+

3++2 Br
Oxidacin del hierro en presencia de agua de bromo 2+ Fe

Br 2+ Fe

Precipitado en cido sulfrico


+ +2
H (ac ) H 2 C2 O 4 +Ca ( ac )
Titulacin con permanganato de potasio
Ca C2 O 4 + 2
+2
+ CaC 2 O4 + H 2 S O4 CaSO 4 +C O 2 + Mn ( ac ) +H2

( Mn O4 )( ac )

6. RESULTADOS

DATOS

Tabla 1

Datos de la prctica

Masa de muestra de piedra caliza


Concentracin de KMnO4
Volumen consumido de KMnO4

CLCULOS eq-q permanganato de potasio

=?
eq . q KMn O4

1 eq . q KMnO 4=1 eq . q Ca C2 O4

CALCULOS MASA DE XIDO DE CALCIO

g CaO
%Ca= x 100 %Ca= CaO
g muestra

7. ANLISIS DE RESULTADOS
8. OBSERVACIONES
9. RECOMENDACIONES
10. CONCLUSIONES
11. BIBLIOGRAFA
12.ANEXOS