Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

.. etc).5. SiO2.Na2O. Al2O3 . de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos.GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro. etc). puede escribirse en la forma 3CaO. caolín( q es un silicato de alumina.5 . IV.Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3. Al.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0. Na.Balanza analítica termoregulador . Ti. de aluminio. de esta forma el silicato tricálcico. K. K. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). Mn. Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0. Ca.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas).SiO2 .6 Oxido de azufre (VI) SO3 1.5 . dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio. OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III.APARATOS .3. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio. acompañado de Fe. Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento. feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2. y pequeñas cantidades de Fe. Mg.0 Oxido de magnesio MgO 0.horno mufla eléctrico. Al. Ca3SiO5.5-0. sílice. con . Mg. de magnesio.0 . A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas. Ca. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes. con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe. Ti.1.

saque el papel de filtro del embudo. desecadores a base desilicagel. evitando la formación de llama. hasta que el filtrado no contenga cloruros. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento. 0. en un recipiente de plástico de 1000mL.Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío. (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC. lave el residuo con agua destilada caliente. déjelo enfriar y péselo. agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad . espere que la temperatura baje hasta 200°C. déjelo enfriar en un desecador y péselo. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL.REACTIVOS .. deje en reposo por cinco minutos. a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos. V.-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO .cloruro . si se presenta turbidez. Identifique el recipiente marcándolo.5mL de HCl concentrado. caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel.Lave... caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. seque y marque un crisol de porcelana con tapa.CALCULOS VIII . doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado. para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. (d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado.-PROCEDIMIENTO . tápelo. saque el crisol.solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg. colóquelo en un desecador.5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento. 500mL de agua destilada.cloruro de amonio amonio 1% VI .HCl 1:1 .hidroxido de amonio 1:1 . continúe lavando el precipitado.Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante. VII.

6.-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre.1052g de Fe2O3.Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0. 4. niquel . y el porcentaje de Fe3O4. formule la reacción química. 7.4637g de AgCl seco. 5.1324g.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo.cobalto.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC. Porque.1. Calcular el porcentaje de Fe.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio.5394g de Fe2O3 puro. . Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .-Una muestra de 0.etc.-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0. 3.

3H20 .6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….6400g = 0.0300g .2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  . ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0.3H20 ..4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.2000g Peso del crisol + calcinado = 8.

24.45 14.29 10.47 d=0.21 0.29-13.33 4.88 14.92-14.88-13.62 10.24 0-X 14.23) 0.73 14.38 > 4(1.94 1.24-14.%R203= =14.92 d= 1.62 d 0.92-13.24 14.605) 4.3 0.34 0. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .24-13.84 0.38 >1.92-14.24 14.39 14.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.28 0 14.88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.62 14.43 1.23 0.29-14.62 14.73 0.73 14.605) 1.42 se acepta d 3.91 se acepta d 0.39 14.88 14. -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .92 Rechazo de datos o 10. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.29-14.12 se rechaza 0 14.92 14.605 o-x 10.45 14.19 0.44 <0.88-14.38 4.44 > 4(0.39 14.29 14.45 14.47 > 4(1.26 0.29 14.39 14. .73 14.88 14.45 1.23 0-X 14.39-14.47 < 6.88 14.45 14.39-14.29 d= 0.15 0.92 14.62 14.88-14.34-13.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful