Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

Ti. Na. puede escribirse en la forma 3CaO. de esta forma el silicato tricálcico.horno mufla eléctrico. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1. Al. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). etc). Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio.5 . Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. y pequeñas cantidades de Fe.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0. por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento. Al. K. Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas). OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III.5 .Na2O. K. acompañado de Fe. SiO2. con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe. con . Mg. de magnesio. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio..GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro. de aluminio.3. Mn. IV.0 .APARATOS .Balanza analítica termoregulador .5-0. Ca. etc).Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0. Mg. A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas. de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos. Ti. Al2O3 ..SiO2 .0 Oxido de magnesio MgO 0. sílice. dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio.5. caolín( q es un silicato de alumina. Ca3SiO5. Ca.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2.1.

saque el papel de filtro del embudo.CALCULOS VIII . Identifique el recipiente marcándolo.REACTIVOS .Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío. tápelo. V. espere que la temperatura baje hasta 200°C.Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1.cloruro de amonio amonio 1% VI ..crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante. deje en reposo por cinco minutos. si se presenta turbidez.HCl 1:1 . hasta que el filtrado no contenga cloruros. desecadores a base desilicagel. en un recipiente de plástico de 1000mL.. (d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado. colóquelo en un desecador.cloruro . evitando la formación de llama. caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. 500mL de agua destilada. doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado. caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado.-PROCEDIMIENTO . déjelo enfriar en un desecador y péselo. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg. saque el crisol.-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO ..5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL. para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos.5mL de HCl concentrado.hidroxido de amonio 1:1 . (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. 0. (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL. continúe lavando el precipitado. seque y marque un crisol de porcelana con tapa. agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad . VII. déjelo enfriar y péselo. lave el residuo con agua destilada caliente.Lave.

-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.cobalto. formule la reacción química.-Una muestra de 0. 7.-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.5394g de Fe2O3 puro.1324g. y el porcentaje de Fe3O4. Porque. Calcular el porcentaje de Fe. 3.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC. niquel .4637g de AgCl seco.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0.etc.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.1. . 6.1052g de Fe2O3.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0. 4.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+. 5.

6400g = 0.2000g Peso del crisol + calcinado = 8.6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.3H20 .0300g .INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  . ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0..4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.3H20 .

88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.44 <0.43 1.45 14.605) 1.88 14.24 14.39-14. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .34-13.24 14.88 14.88 14.21 0.24-13. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.92-14.34 0.24 0-X 14.29 14.23 0.29 d= 0.45 14.23) 0.38 >1.39 14.62 14.73 0.605 o-x 10.39 14.92-13.88-14.19 0.38 4.3 0.605) 4.91 se acepta d 0.92 d= 1.92 14.28 0 14.94 1.24-14.44 > 4(0.42 se acepta d 3.29-14.92 Rechazo de datos o 10.88-14.29 14.12 se rechaza 0 14.73 14.39 14.88-13.88 14.38 > 4(1.62 d 0.15 0.45 1.92 14.47 < 6.29-14.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.62 14.92-14.24.73 14.47 d=0.45 14.45 14. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio . -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función.26 0. .62 14.73 14.29 10.29-13.%R203= =14.84 0.23 0-X 14.33 4.62 10.39-14.39 14.47 > 4(1.