Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3. dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio. Ca.1. Ca.0 .0 Oxido de magnesio MgO 0. Mg. Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2. Al2O3 . etc). con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0.GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro. Ca3SiO5. por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.Balanza analítica termoregulador . IV.. caolín( q es un silicato de alumina. SiO2.Na2O. etc). OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III. K. y pequeñas cantidades de Fe.5 .3. sílice. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio. de aluminio.5.SiO2 . de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos.. Al. de esta forma el silicato tricálcico. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes. de magnesio. puede escribirse en la forma 3CaO. acompañado de Fe.horno mufla eléctrico.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0.5-0.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas.APARATOS . K. Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio. Ti. Al.5 . Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas). Na. Mg. Ti. Mn. con .

(d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg.HCl 1:1 .-PROCEDIMIENTO . para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. evitando la formación de llama. si se presenta turbidez. (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC. espere que la temperatura baje hasta 200°C. VII. tápelo.Lave. continúe lavando el precipitado. doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado. hasta que el filtrado no contenga cloruros. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento. saque el crisol.. caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. colóquelo en un desecador. en un recipiente de plástico de 1000mL. desecadores a base desilicagel. deje en reposo por cinco minutos.Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1.hidroxido de amonio 1:1 . caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel. 500mL de agua destilada.. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento. déjelo enfriar y péselo. Identifique el recipiente marcándolo.CALCULOS VIII . lave el residuo con agua destilada caliente. saque el papel de filtro del embudo. (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL. V.cloruro de amonio amonio 1% VI . seque y marque un crisol de porcelana con tapa.REACTIVOS .Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío. 0.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante.-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO . déjelo enfriar en un desecador y péselo..5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado.5mL de HCl concentrado. agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad .cloruro . a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos.

3. formule la reacción química. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0. Porque.5394g de Fe2O3 puro.etc.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre.Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0.1324g. 4. 6.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.cobalto. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .1052g de Fe2O3. 5.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio.4637g de AgCl seco. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco. y el porcentaje de Fe3O4. . 7.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0. niquel .-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2. Calcular el porcentaje de Fe.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.1.-Una muestra de 0.

6400g = 0.6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  .0300g .2000g Peso del crisol + calcinado = 8.3H20 . ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0..3H20 .

91 se acepta d 0.88 14.24.88-14.34-13.44 <0.44 > 4(0.24-14.73 14.88-13.47 < 6.39 14.39 14.92-14.92 14.88 14.24 0-X 14.47 > 4(1.29 14.605 o-x 10.62 10.21 0.94 1.62 14.39 14.92 Rechazo de datos o 10.43 1.29-13.%R203= =14.84 0.24 14.605) 1.24-13.15 0.26 0. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .92-13.29 d= 0.92-14.29 14.24 14.45 1.29-14.62 d 0. -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función.73 0.3 0.23 0-X 14.73 14.39-14.34 0.62 14.73 14.12 se rechaza 0 14.92 14. .88 14.28 0 14.42 se acepta d 3.33 4.88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.605) 4.88-14. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.39 14.29-14.29 10.88 14.47 d=0.38 > 4(1.39-14.92 d= 1. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .23 0.38 4.62 14.19 0.23) 0.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.45 14.38 >1.45 14.45 14.45 14.