Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

y pequeñas cantidades de Fe. Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. IV. por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.5.0 ..0 Oxido de magnesio MgO 0. Ca3SiO5. con . Mg.Balanza analítica termoregulador . Al. Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas). de aluminio.1.5 . caolín( q es un silicato de alumina. de magnesio.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. Ca. puede escribirse en la forma 3CaO.GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro. Al.APARATOS . dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe. Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio.3. Ti. acompañado de Fe. K. OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III. de esta forma el silicato tricálcico. de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1. Al2O3 .5 . Mn.Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3.. Mg.SiO2 . etc).Na2O. sílice. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes.horno mufla eléctrico. A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0. Ca. K.5-0. etc). feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2. Ti. Na. SiO2.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0.

. caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel. evitando la formación de llama.-PROCEDIMIENTO . lave el residuo con agua destilada caliente.hidroxido de amonio 1:1 . 0.CALCULOS VIII . en un recipiente de plástico de 1000mL. hasta que el filtrado no contenga cloruros.5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL. para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad . a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado. Identifique el recipiente marcándolo.. desecadores a base desilicagel. déjelo enfriar en un desecador y péselo. tápelo. doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado.cloruro . V. caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL. déjelo enfriar y péselo.cloruro de amonio amonio 1% VI .solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.REACTIVOS . saque el crisol.HCl 1:1 .. continúe lavando el precipitado. (d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. si se presenta turbidez.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante. seque y marque un crisol de porcelana con tapa. espere que la temperatura baje hasta 200°C. VII. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento.-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO .Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío. colóquelo en un desecador.Lave. deje en reposo por cinco minutos. 500mL de agua destilada.5mL de HCl concentrado. saque el papel de filtro del embudo. (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC.Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1.

Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0. y el porcentaje de Fe3O4. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0.4637g de AgCl seco.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+. niquel . 7.etc. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra. 4.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre. Porque. 6. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio.-Una muestra de 0.1052g de Fe2O3. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0. formule la reacción química. 5. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.1.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC. 3.5394g de Fe2O3 puro.-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2.cobalto. . Calcular el porcentaje de Fe.-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.1324g.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.

2000g Peso del crisol + calcinado = 8.2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  .3H20 .3H20 .6400g = 0.. ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0.INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.0300g .4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.

23) 0.62 10.45 14.39-14.73 0.88 14.39-14.24 14.62 14. -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función.605 o-x 10.23 0.88-14.29 14. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.45 14.44 <0.94 1.62 14.47 > 4(1.34-13.91 se acepta d 0.24-13.605) 4.24 14.29 10.88 14.62 d 0.73 14.24.92 Rechazo de datos o 10.92-14.73 14.38 >1.33 4.24 0-X 14.84 0. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .3 0.88 14.29 14.42 se acepta d 3.92 d= 1.34 0.92-13.38 4.29 d= 0.%R203= =14.43 1.45 1. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .39 14.88 14.29-13.44 > 4(0.12 se rechaza 0 14.605) 1.45 14.38 > 4(1.39 14.23 0-X 14.92-14.21 0.45 14. .73 14.88-14.15 0.39 14.88-13.19 0.24-14.29-14.28 0 14.26 0.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.47 < 6.47 d=0.92 14.62 14.92 14.39 14.88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.29-14.

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