Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

Al. etc). A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas. Mn. Al2O3 . caolín( q es un silicato de alumina. Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio. Mg. Ca. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes.5.1. sílice.5 . OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III. feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2.Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3. de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos. dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio.0 .0 Oxido de magnesio MgO 0.APARATOS . Ti. IV. con . Ca3SiO5. Al. acompañado de Fe. K. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV).SiO2 . y pequeñas cantidades de Fe. de esta forma el silicato tricálcico. de aluminio. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. Ti.3.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1.. etc). por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento. Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas).Na2O..Balanza analítica termoregulador .8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0. Na.5 .5 Alcalinidad Na2O + K2O 0. puede escribirse en la forma 3CaO. K. SiO2. Mg.horno mufla eléctrico. Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. de magnesio.5-0. Ca. con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe.GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro.

solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento. a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos. hasta que el filtrado no contenga cloruros. en un recipiente de plástico de 1000mL. doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado. tápelo.Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío..-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO . (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL. colóquelo en un desecador. deje en reposo por cinco minutos. (d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado. lave el residuo con agua destilada caliente. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento. seque y marque un crisol de porcelana con tapa. (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC.hidroxido de amonio 1:1 . caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. si se presenta turbidez.CALCULOS VIII .5mL de HCl concentrado.-PROCEDIMIENTO . VII. saque el papel de filtro del embudo..Lave. desecadores a base desilicagel. para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. 0. evitando la formación de llama.REACTIVOS .HCl 1:1 . déjelo enfriar en un desecador y péselo. 500mL de agua destilada. espere que la temperatura baje hasta 200°C.cloruro .Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1. continúe lavando el precipitado. V. Identifique el recipiente marcándolo. agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad .5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante..cloruro de amonio amonio 1% VI . saque el crisol. déjelo enfriar y péselo. caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

.etc. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.-Una muestra de 0.cobalto. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio.4637g de AgCl seco. niquel . Porque. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8. formule la reacción química.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.5394g de Fe2O3 puro. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo.1.1052g de Fe2O3.Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0. 7.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1. 3. 6.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+.1324g. 5.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre. y el porcentaje de Fe3O4.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC.-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2. 4. Calcular el porcentaje de Fe.

6400g = 0.2000g Peso del crisol + calcinado = 8.INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….3H20 .3H20 .2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  .. ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0.0300g .4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.

24-14.73 14.38 4.29-14.38 >1.73 0.94 1.24. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .47 d=0.3 0.88-14.84 0.92-14.92-14.88 14.62 d 0.88 14.92 Rechazo de datos o 10.62 14.24-13.45 14.62 10.39 14.44 > 4(0.39 14.24 0-X 14.23 0-X 14.62 14.12 se rechaza 0 14.92 d= 1.605) 4.19 0.45 14.73 14.34-13.45 14.62 14.88 14.92 14.43 1.45 1.91 se acepta d 0.47 > 4(1.39 14.88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.605 o-x 10.15 0.39-14.%R203= =14.88-13.47 < 6.39-14.42 se acepta d 3.92-13.29 14.23) 0.29-14.23 0.605) 1.45 14.88-14.28 0 14.29 14.29 d= 0. . -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .34 0.44 <0.39 14.88 14.29 10.26 0.29-13. -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función.73 14.92 14.33 4.24 14.38 > 4(1.21 0.24 14.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.

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