Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.
 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe.Sílice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3. OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L III.5-0.horno mufla eléctrico. SiO2.Na2O. K. Mn.0 Oxido de magnesio MgO 0.5 . acompañado de Fe. de aluminio y ferrico se les denomina factores hidráulicos.5 . A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas. de magnesio. Ca. etc). Na. Al..5.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0. feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0. Ti. Al. etc). Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio. Ca. Mg.GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro. dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio. K. Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes. de esta forma el silicato tricálcico. de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). de aluminio. El cemento esta constituidos por oxidos de calcio. sílice. y pequeñas cantidades de Fe. puede escribirse en la forma 3CaO.3 Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos. Ca3SiO5.1.SiO2 . Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas). caolín( q es un silicato de alumina.0 . Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1. Al2O3 . Mg. IV.APARATOS .Balanza analítica termoregulador . con .. Ti.3. por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.

Identifique el recipiente marcándolo. déjelo enfriar en un desecador y péselo. seque y marque un crisol de porcelana con tapa.hidroxido de amonio 1:1 . agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad . caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento. si se presenta turbidez. agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento..CALCULOS VIII . VII. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana. colóquelo en un desecador. en un recipiente de plástico de 1000mL. (b) tratamiento de la solución filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL. desecadores a base desilicagel..5mL de HCl concentrado.solucion lavadora de nitrato de Pese con aproximación a la décima de mg..cloruro de amonio amonio 1% VI .Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1. para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3. espere que la temperatura baje hasta 200°C. (e)calcinacion Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC. (c) precipitacion Reserve para la próxima práctica el filtrado. deje en reposo por cinco minutos. evitando la formación de llama.REACTIVOS . doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado.cloruro . V. 0.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante. 500mL de agua destilada.-PROCEDIMIENTO . saque el crisol.HCl 1:1 . hasta que el filtrado no contenga cloruros. tápelo.Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío.5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL. (d) filtracion Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado.Lave. saque el papel de filtro del embudo. continúe lavando el precipitado. lave el residuo con agua destilada caliente.-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO . déjelo enfriar y péselo. a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos.

-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos . formule la reacción química. 6. 4. y el porcentaje de Fe3O4. Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro 8. 3.5394g de Fe2O3 puro. 7.1.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC. niquel .-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto.cobalto.-¿A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti 2. y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.4637g de AgCl seco. Porque.Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0.1052g de Fe2O3.-Una muestra de 0. .-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio Evita la precipitación del magnesio. 5. Calcular el porcentaje de Fe.1324g. se precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0.etc.

6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solución: El resultado se expresa como % de R203 = 8.2000g CALCULOS a) Oxidación del (ac) + Br(ac) ------------> + b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s)  (s)  .2000g Peso del crisol + calcinado = 8..0300g .6400g = 0.3H20 .3H20 . ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitación MUESTRA: cemento portland 0.4H20 (s)  c) Calcinacion (forma de pesada) -------Ф-------> -------Ф-------> --------Ф------> H202 -----Ф------> H20 + DATOS: Peso de muestra = 0.INFORME DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: ……………….

92 14.62 d 0.24 14. .34-13.73 14.44 OBSERVACIONES -Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.92-14.88 14.92 d= 1.39 14.33 4.73 0.23 0.44 > 4(0.39 14.39-14.88-14.92 14.23 0-X 14.38 > 4(1.45 14.88 TABLA DE RESULTADOS Nº muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.24-13.29 10.12 se rechaza 0 14.88-14.88 14.39 14.47 < 6.29-14.605 o-x 10.62 14.73 14.73 14. -Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.94 1.24 0-X 14.24-14.29 14.44 <0.84 0.47 > 4(1. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice .88 14.29-14.26 0.38 4.47 d=0.39-14.15 0.45 14.23) 0.24.62 10.19 0.34 0.29 d= 0.62 14.21 0.91 se acepta d 0.42 se acepta d 3.45 14.%R203= =14.605) 4.45 1. calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .92-14.92 Rechazo de datos o 10.88-13.29 14.92-13.3 0.39 14.24 14. -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma función.88 14.62 14.28 0 14.45 14.38 >1.29-13.43 1.605) 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful