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Analisis Cualitativo
Analisis Cualitativo
GENERALIDADES
La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o
determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa
inico de cidos y bases , las propiedades qumicas de los iones, los productos de
mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se separan
los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificacin de aniones se trabaja
directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el
anin de inters.
Debe aclararse que los procedimientos utilizados aqu no pueden aplicarse a muestras
reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se
Los mtodos y pruebas de identificacin que forman las prcticas de este manual, son
OBJETIVO
Identificacin de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio
INTRODUCCIN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad
total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M y 6M , CH 3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO 3 6M,
PROCEDIMIENTO
neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para
contener pequeas cantidades de Pb +2. ( si esto sucede en una muestra que contiene
solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. aadiendo 1
con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un
problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se
usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el
segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-
60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del
anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con
NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo
slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de
agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4
minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra
+2
solo contiene Pb . Si queda algn residuo, centrifugar mientras todava est caliente
y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente.
residuo en 5.
el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro, contena Hg 2Cl2,
pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin. Centrifugar,
6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH 3)2CL. Aadir una
gota de fenolftalena y despus cido ntrico 6M por gotas hasta que el indicador se
decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco
que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la
presencia de plata.
7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la
regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H 2AgCl3,
H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse
6. La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1
CUESTIONARIO
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la
3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve
agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio
Qu deduce?
4.- S tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl 2.
OBJETIVO
INTRODUCCIN
grupo tiene como reactivo precipitante el H 2S en un medio moderadamente cido (ph = 3).
En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++, debido a que en el primer grupo precipita
solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in
mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los
Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores
como son :
b) La ionizacin de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
REACTIVOS
1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y
centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin.
Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5
(0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II
, sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo
primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez
con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa
varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada
con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en
la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser
entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV
sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c
cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con
10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2,
SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH -.S-2, HS-. Ac-, S2 2
y NH4OH. Ponga
esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :
HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y
blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO 3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se
obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. tambin puede haber aqu
6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb +2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un
en la campana agitando sobre una flama pequea hasta que se desprendan vapores
blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos cristales. Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con mucho cuidado
1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y
7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems
iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los
queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener Bi III, Cu+2, Cd+2 y H2SO4.
Agitando, aadir lentamente NH 4OH 15M hasta qu la solucin est alcalina, lo cual se nota
por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la solucin
adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH 3)4 y si hay un precipitado blanco es
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl 4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado
inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el
directamente a la prueba del cadmio aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de
amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar
suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de
residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy
pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido, se
segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6
12.-El residuo de II puede contener HgS, As 2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M,
agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro
mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl 4-
y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava
con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH
6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando.
calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de
evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl 4-2. Un precipitado gris
(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg -2 en lugar de esta prueba se puede
confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin
pueden hacerse en la solucin original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque
Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce
IV
Sn a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. A una
como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porcin se
hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer mtodo es mejor porque permite estimar
Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de
CUESTIONARIO
1.- Demuestre por medio de clculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solucin al
OBJETIVO
Identificacin de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los
INTRODUCCIN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes
acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los
grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de
Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio cido, por lo cual ellos
no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl
2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS
PROCEDIMIENTO
1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra
con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua.
Despus de varios minutos aadir gradualmente NH 4OH 15M agitando y continuar hasta que
la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de
reloj). Adir 8-10 gotas de (NH 4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante
2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se
describe en 3.
de NH4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de
unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el
agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el
centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de
3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS,
ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de
generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir
sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del
lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de
agua. Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas
mas. Aadir 10-12 gotas de H 2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5
Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer
lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como
se describe en 4.
Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de
HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido
de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en
unos minutos, aadir un poco mas de H 2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y
Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn -. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que
Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el
centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH 4OH.
Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH 4OH y proceder como
Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn - y luego decolorar como en la prueba III-3 con
H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn - y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay
cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico.
Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO 3 conc., calentar y
aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso
( prueba IIIA).
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH) 4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-
2
. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO 3 concentrado hasta acidificar, transferir a un
tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica
residuo para 6.
6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en
unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en
bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle unas gotas de NH 4OH 3M
hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en
la prueba III4.
7.-El centrifugado de 5 contiene CrO 4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede
hasta que la precipitacin de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora.
indica Zinc.
CUESTIONARIO
estao.?
2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo
OBJETIVO
INTRODUCCIN
Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca ++, Sr++ y Ba++ proviene de
una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos
anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos
antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la
continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
REACTIVOS
H20 destilada, NH4Cl slido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4
1M y CH3CH2OH al 95%
PROCEDIMIENTO
Si la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se
centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeo para
hacer una evaporacin hasta sequedad. Dejar feriar y aadir 1 ml. de HNO3 concentrado,
agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la
pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y
entonces aadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH 4)2CO3 y dejar el tubo en un bao
de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar,
2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,
comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH + (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.
Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH 4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces aadir
12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos
a 3 en la solucin.
amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener
carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir 1 ml. de agua y 3 gotas de cido
cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la
4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora
agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 5 minutos.
Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de cido sulfrico y 1 ml. de
agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr 2O7-2. El precipitado blanco cristalino es
gotas de alcohol etlico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergindolo en un v aso de agua
fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO 4.
precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la
presencia de estroncio.
un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar
contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Aadir una gota de fenolftaleina y
suficiente cido actico 6M para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de
cido actico. Calentar el tubo en bao de agua y cuando ya est caliente agregar 10 gotas
de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC 2O4.
CUESTIONARIO
1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra
porcin del problema no da reaccin con cromato de potasio y otra ms, forma un
necesitan otras pruebas para analizar la muestra, diga porque se necesitan y cuales deben
ser.
2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del anlisis del grupo IV y escriba las
OBJETIVO
INTRODUCCIN
Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos
comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran
tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el
francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen
MATERIALES Y EQUIPO
REACTIVOS
cido actico 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,
NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO 3
concentrado.
PROCEDIMIENTO
.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la
prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
paso 5. Si se encuentra NH4 +, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en
anlisis se aadi NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Tambin es posible que
hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitacin incompleta y deben e
ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
interferencias se eliminan como se indican a continuacin. Hervir la solucin del grupo V
en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., aadir una gota de (NH 4)2SO4 y otra
vaso dejar enfra,,aadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que
en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se haya
evaporado, dejar enfriar y aadir 6 gotas de HNO 3 y calentar otra vez hasta que ya no se
vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de
amonio.
4.-Dejar enfriar. Aadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.
Tubo 1: Poner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg +2
Tubo 2: Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la
Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na +. Esta
que resulta positiva aunque la solucin solamente contenga trazas de sodio como
impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un
color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una
concentracin de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su
Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO
1.-Una fbrica de hielo emplea una planta de refrigeracin a base de amonaco. Hay
una pequea fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y
2.-Una solucin del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo
OBJETIVO
El alumno aplicar los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separacin completa de
los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se
est analizando.
INTRODUCCIN
denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analticos. Tanto
el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en la prcticas anteriores.
La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.
PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo
anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de
una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.
RESULTADOS
OBJETIVO
Ela alumno aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones
INTRODUCCIN
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con acido sulfrico
diluido:
S-2 H2S
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el
MATERIALES Y EQUIPO
1 asa microbiolgica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza
0,tappn de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos
precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y
REACTIVOS
cido sulfanlico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido actico
0.5M, acido clorhdrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M,
permanganato de potasio 0.1M,hidrxido de calcio saturado,,hidrxido de bario
PROCEDIMIENTO
Prueba 7-1. Diazo reaccin para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificacin
de este in, son de xido reduccin, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el cido
nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenlicas dando lugar a compuestos diazo, que
En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser
amarillo. Concentre 10 ml. de la solucin de NaNO2 hasta 1 ml. Enfre a 500C adale 10
gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH 3COOH conc. Y mezcle bien.
Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H 2S en solucin o
adale 6 gotas de agua y una solucin de Pb(NO 3)2. La formacin de un precipitado negro,
PbS es suficiente evidencia de S-2, an en presencia de todos los dems aniones. Escriba
la reaccin.
Prueba 7-4. Oxidacin de S -2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S -2 a S0, pero
otros ms fuertes como HCl + HNO 3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-
micas.
En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solucin problema previamente
prpura, la reaccin es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro acta
sobre el reactivo formndose un complejo el reducirse el ion frrico por combinarse el ion
sulfuro en molcula del reactivo. Investigue la reaccin. Esta es sensible y es especfica para
2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE SULFITO, S 0 3
PRUEBA 7-6. Produccin de SO2 y SO4 2 a partir de SO3 2 . El ion sulfito con los
2
oxidndoles a SO4 , el cual se precipita como BaSO4 . Ponga 5 gotas de solucin de
sulfito en el aparato generador de gases, aada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el
aada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana
para eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble
2 2
en HCl), porque el SO3 ha sido oxidado por el bromo a SO4 . Escriba las ecuaciones
qumicas.
2 2
PRUEBA 7-7. Identificacin del SO3 en presencia de S 2 O3 . Los cidos
2
descomponen el S 2 O3 formando H 2 O SO2 , as es que el desprendimiento de SO2
no siempre significa que la solucin contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse
, mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua
cada vez y descarte los lavados. Aada 3 gotas de agua al slido, 6 gotas de HCl dil. ,
Use prueba 7-5 para demostrar que l precipitado es BaSO3 . Investigue las reacciones.
2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE TIOSULFATO, S 2 O3
2
PRUEBA 7-8. Descomposicin de S 2 O3 . En el generador de gases acidifique unas gotas
de solucin de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solucin clara de Ba OH 2 .
2
Escriba las ecuaciones qumicas Interfieren el S 2 y el SO3 ?.
2 2
PRUEBA 7-9. Identificacin de S 2 O3 en presencia de SO3 y S 2 . Mezcle 4 gotas
de cada una de estas soluciones y aada 4 gotas de agua, luego aada solucin de Zn 2
hasta que la precipitacin sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al
caliente un poco.
2
S 2 O3 .
Otro mtodo consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y aada
2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE CARBONATO, CO3
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PRUEBA 7-10. Identificacin de CO3 en presencia de S 03 y de S 2 O3 . Los