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1 cvfq032011 COESPRIS PDF
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3.3 BLANCO DE MUESTRA: Son matrices que no contienen el analito de inters (placebo).
Son difciles de obtener pero son necesarios para estimar las interferencias que pudieran
encontrarse durante el anlisis de las muestras de prueba.
3.4 CRITERIOS DE ACEPTACIN: Parmetros bajo los cuales el resultado de una prueba
ser considerado aceptable.
3.8 INTERVALO LINEAL: Es la capacidad de un mtodo analtico para dar resultados que
son directamente proporcionales a la concentracin del analito dentro de un intervalo
dado.
3.11 MATRIZ O PLACEBO: Muestra que contiene todos los componentes de un producto a
excepcin del analito.
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3.24 SESGO: Es la diferencia entre el valor promedio obtenido de los resultados de prueba
con respecto a un valor de referencia aceptado o conocido.
3.25 VALIDACIN: Es el proceso que establece, mediante estudios de laboratorio, que las
caractersticas de desempeo del mtodo, satisfacen los requisitos para su aplicacin
analtica.
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3.26 VALIDACIN PARCIAL (confirmacin del mtodo): Evidencia objetiva para demostrar
que al aplicar un mtodo normalizado, se cumple con las especificaciones del mismo y
se cuenta con la competencia tcnica para realizarlo adecuadamente tomando en
consideracin sus propias instalaciones, equipo y personal.
4. DOCUMENTOS APLICABLES
1. AOAC. Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary
Supplements and Botanicals. December 2002.
3. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean la tcnica de medicin de conductividad electroltica. Abril 2008.
4. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean las tcnicas de Espectrofotometra de Absorcin Atmica y de Emisin y Atmica con
Plasma Acoplado Inductivamente. Abril 2008.
5. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean las tcnicas de Cromatografa de Gases (GC) y Cromatografa de Lquidos de Alta
Resolucin (HPLC). Abril 2008.
6. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean la tcnica de Gravimetra de Masa. Abril 2008.
7. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean la tcnica de medicin de pH. Abril 2008.
8. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean la tcnica de Titulacin volumtrica. Abril 2008.
9. CENAM-EMA. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analticas que
emplean la tcnica de Espectrofotometra de Ultravioleta-Visible. Abril 2008.
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13. Eurachem. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method
Validation and Related Topics. First Edition 1998.
14. Eurachem-CITAC. Guide CG4 Quantifying Uncertainty and Analytical Measurements. Second
Edition. QUAM :2000.1
15. IUPAC. Harmonized Guidelines for Single Laboratory Validation of Methods of Analysis. Pure
Appl. Chem., Vol. 74, No. 5, pp. 835855, 2002.
17. RILAA/INPAZ. Curso a distancia sobre Validacin de Mtodos Qumicos. Buenos Aires,
Argentina. 2005.
5. DESCRIPCIN DE LA ACTIVIDAD
5.1.1 Mtodo Normalizado es aquel mtodo publicado como primera instancia en:
Mtodos no
Mtodos normalizados
normalizados
Parmetro
Fsicos
Fisicoqumicos Fisicoqumicos
Cuantitativos Cualitativos
Intervalo lineal y de
trabajo
Lmite de deteccin
Lmite de cuantificacin
Recuperacin
Sesgo
Repetibilidad
Reproducibilidad
Incertidumbre
Sensibilidad
Selectividad
Robustez
Nota: Los parmetros de desempeo a considerar para los mtodos fisicoqumicos depender del tipo de prueba
de que se trate.
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Espectrofotometra UV-Visible
Turbiedad
Espectrofotomtrica Absorcin Atmica (AA),
Plasma Inductivamente Acoplado (ICP)
pH
Aniones y cationes por tcnica de Ion selectivo
Potenciomtrica
Conductimetra
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CRITERIO No. 4
Potenciomtrica
Parmetro de Cromatogrfica
Gravimtrica
Volumtrica
desempeo
Fsica
Intervalo lineal y de trabajo SI SI SI SI SI NO
Recuperacin SI SI NO SI SI NO
Sesgo SI SI SI SI SI NO
Repetibilidad SI SI SI SI SI SIc
Reproducibilidad SI SI SI SI SI SIc
Incertidumbre SI SI SI SI SI SIc
Sensibilidad SId SId SId,e SIe SId NO
Selectividad SId SId SId,e SI SI SIb
Robustez SId SId SId SId SId SId
Solo para anlisis a nivel de trazas (ppm, ppb, ppt)
a
b Solo mtodos cualitativos.
c Solo mtodos cuantitativos.
d Solo aplica para mtodos no normalizados.
e Solo para el anlisis de aniones y cationes por in selectivo
Nota: Solo para mtodos gravimtricos y volumtricos la selectividad se sustenta con los resultados de linealidad,
recuperacin, repetibilidad y reproducibilidad, si estos cumplen con los criterios de aceptacin establecidos
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1. La ms solicitada.
2. La ms compleja.
3. Para mtodos generales que apliquen a diferentes matrices; FEUM, Residuos orgnicos,
metales contaminantes, etc. Se debe seleccionar una matriz representativa por grupo
(alimentos, principio activo, tipo de presentacin, entre otros)
a. Alimentos: lcteos, crnicos, productos de la pesca agua, cereales, frutas,
vegetales, productos de panificacin, miel, productos de confitera, especias,
entre otros.
b. Medicamentos: cpsula, gragea, tableta, suspensin, jarabe, ungento, colirio,
espuma, gel, supositorio, parche, jalea, ovulo, entre otros.
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Evaluar los parmetros de desempeo correspondientes como se detalla en las siguientes tablas:
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Observaciones
Parmetro Muestras Repeticiones Calcular/determinar
Blancos de muestra (placebos) a) Graficar la respuesta analtica (y) vs a) Utilizar los datos obtenidos en la
o muestras adicionadas. la concentracin adicionada (x) estimacin del intervalo de trabajo
Cada nivel por
Sensibilidad Mnimo 5 niveles diferentes de triplicado b) Calcular la pendiente de la recta (m) b) Reportar la relacin entre el cambio de
concentracin. respuesta analtica por unidad de
concentracin.
Pueden emplearse tcnicas
confirmatorias para asegurar la identidad
del analito como son la utilizacin de
detectores de espectrometra de masas,
arreglo de diodos o infrarrojo.
c) pH 1 a 2 y/o 10 a 12 y someterlas a
60-80 C por un tiempo apropiado.
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Observaciones
Parmetro Muestras Repeticiones Calcular/determinar
a) Identificar de 4 a 7 factores que
puedan tener un efecto significativo en
el desempeo del mtodo y variar
ligeramente cada uno ellos.
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Observaciones
Parmetro Muestras Repeticiones Calcular/determinar
a) Especificar el mensurando.
e) Calcular la incertidumbre
expandida(Uexp)
Nota 1. Cuando no sea posible adicionar de manera directa el analito en la muestra, la adicin debe ser llevada a cabo en las primeras etapas.
Nota 2. Para la determinacin de: intervalo lineal y de trabajo, lmites de deteccin y cuantificacin, recuperacin, sesgo, repetibilidad y sensibilidad se debe aplicar el mtodo
de ensayo especfico por un mismo analista (el de ms experiencia en el anlisis) bajo las mismas condiciones.
Nota 3. Para mtodos fsicos cuantitativos la repetibilidad y reproducibilidad se calculan en base a la lectura directa.
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Criterios de aceptacin
b ) Coeficiente de correlacin:
Intervalo de trabajo
r 0.98 para cuantificacin de residuos e impurezas
r 0.99 para cuantificacin de contenido e ingrediente activo
Lmite de cuantificacin
Nivel inferior estimado en el intervalo de trabajo
prctico
Lmite de cuantificacin
Menor o igual al nivel inferior estimado en el intervalo de trabajo
estimado
Lmite de deteccin
Recuperacin Los establecidos en la referencia original del mtodo. Si no se dispone de estos
Repetibilidad datos utilizar como gua las tablas contenidas en el anexo B.
Reproducibilidad
Si sDi < sR el conjunto de los factores no influye en el resultado y por tanto el
Robustez mtodo es robusto.
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Referencias utilizadas.
13. Bibliografa
Los que aplique:
Nota: El informe de resultados debe incluir firmas de quien elabor, revis y aprob.
Se otorga un periodo de transicin de 180 das contados a partir de la fecha de publicacin para que
los laboratorios que se encuentren autorizados o en proceso del mismo se apeguen a estos criterios.
Para los laboratorios que soliciten autorizacin posterior a la fecha de publicacin, debern cumplir
estos criterios de inicio.
Estos criterios se aplicarn en todos los procesos de evaluacin que se realicen a los 180 das
naturales, a partir de la fecha de publicacin del documento en la pgina web de la COFEPRIS.
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ANEXOS
Criterio de aceptacin
Concentracin del analito
0.1 a 1 % 90-108%
1 a 10 % 92-105%
10 a 99 % 95-102%
100 % 98-101%
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Repetibilidad ( r) Reproducibilidad (R )
Concentracin del analito
0.1 a 1 % CVr 3% CVR 6%
1 a 10 % CVr 2% CVR 4%
10 a 99 % CVr 1.5 % CVR 3 %
100 % CVr 1% CVR 2%
Repetibilidad ( r) Reproducibilidad (R )
Concentracin del analito
< 1 g/kg g/L CVr 35% CVR 53%
1 a 10 g/kg g/L CVr 30% CVR 45%
10 a 100 g/kg g/L CVr 20% CVR 32%
0.1 a 100 mg/kg mg/L CVr 15% CVR 23%
100 a 1000 mg/kg mg/L CVr 10 % CVR 16%
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