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Control de Calidad de Los Alimentos PDF
Control de Calidad de Los Alimentos PDF
1. Rivera Vilas, L.M. La calidad es la medida en que los niveles del conjunto de
caractersticas que ofrece un producto o servicio satisfacen unas necesidades expresadas o
implcitas de los consumidores. Gestin de Calidad Agroalimentaria. Ed. Mundi-Prensa; 1995
2. Juran : "La adecuacin para el uso a que se destina".
5. Karl Albretch : "Es esa propiedad intangible que resulta de la diferencia entre el bien o
servicio que se espera(E) y el que se recibe (R)".
6. Normas ISO: Conjunto de caractersticas de una entidad que le confieren la aptitud para
satisfacer las necesidades reales, explcitas o implcitas.
7. http://www.elergonomista.com/alimentos/calidad.htm: Conjunto de atributos que hacen
referencia de una parte a la presentacin, composicin y pureza, tratamiento tecnolgico y
conservacin que hacen del alimento algo ms o menos apetecible al consumidor y por otra
parte al aspecto sanitario y valor nutritivo del alimento
Diseo del producto
Materia prima y del proceso
Proceso de produccin
Control de
calidad
Producto
Consumidor
Caractersticas del alimento
(objetivo) (subjetivo)
- calidad sensorial
- calidad organolptica
- calidad nutritiva
Calidad de los alimentos - calidad sanitaria
- calidad tecnolgica
- calidad econmica
Propiedades organolpticas
(visuales, olfativas, gustativas, tacto y sonido).
Calidad sensorial
Digestivas- son las que se experimentan
despus de haber ingerido el alimento.
Subjetiva pesadez, plenitud, placer
- color
Atributos positivos
- olor
Efectos multiplicativos
- aroma
- sabor
- textura
- origen Riesgos, crnicos o agudos, que
- ausencia de Inocuidad
pueden hacer que los alimentos
sean nocivos para la salud
contaminantes del consumidor
- Estado de descomposicin
negativos
Atributos
- Microorganismos
- Toxinas
Pureza o - Sustancias extraas - Apariencia
Control o exclusin (slidos insectos) - Textura
seguridad - Material en contacto con
Sensoriales - Aroma
el alimento (envases) - Gusto y sabor
Prebiticos:
Ingredientes no digestibles que afectan beneficiosamente al organismo
mediante la estimulacin del crecimiento y/ actividad de una/o varias cepas de
bacterias en el colon, mejorando la salud
Flavonoides:
Pigmentos vegetales no nitrogenados con funciones muy beneficiosas tales
como antioxidantes, anticancerosas, cardiotnicas, antitrombticas,
disminucin del colesterol, antimicrobianas
Qu agua es de mejor calidad?
La carne de cerdo es perjudicial?
1.3.- Definicin de Control de la calidad
Mtodos oficiales de la Asociacin de Qumicos Agrcolas (Asociacin Official Agricultural Chemists) de los
Estados Unidos (AOAC)
Mtodos oficiales de anlisis Espaoles. Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin.
1.5.- Mtodos oficiales de Anlisis
Principio
Valoracin potenciomtrica con una disolucin alcalina hasta pH = 8,1 de la
acidez del zumo o derivado, previa eliminacin del dixido de carbono.
Material y aparatos
pH-metro
electrodo/s para medida de pH
agitador magntico
material de vidrio de uso normal en laboratorio.
Reactivos
Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N
Procedimiento
Tomar un volumen de muestra exenta de dixido de carbono, preparada
como en en un vaso.
Valorar agitando con hidrxido de sodio hasta pH = 8,1.
Clculos
Los resultados se expresan en gramos de cido ctrico/100 ml de muestra,
teniendo en cuenta el factor de dilucin:
g de cido ctrico/100 ml = (6,4 . V1 . f. N) / V2
Siendo:
N = Normalidad del hidrxido de sodio (NaOH)
V1 = volumen de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N utilizados en la valoracin.
V 2 = volumen de muestra tomada.
f = factor hidrxido de sodio.
Referencias
Mtodo nmero 3. Federation International des Producteurs de Jus de Fruits.
Ao 1968
Clasificacin de Mtodos Oficiales de Anlisis
(se agrupan en 12 grandes grupos)
No es obligatoria
Participacin
Componente Implicacin
social Gestin de
Motivacin
Calidad
Aseguramiento de
calidad
Imagen de la empresa
Reduccin de costes
Control de
Mejora continua
Calidad
Beneficios
Componente econmico
Bibliografa:
http://www.cdt-alimentacion.net/metodos_oficiales.php (pgina WEB donde se pueden consultar los mtodos
oficiales de anlisis de algunos alimentos en Espaa)
http://www.aesa.msc.es/aesa/web/AesaPageServer?idpage=58. (pgina de AESA donde se pueden consultar
monogrficos muy interesante sobre seguridad alimentaria y tambin legislacin de alimentos).
Mtodos Oficiales de Anlisis de la Unin Europea (Diario Oficial de la C.E.) 2Tomos. Edi: Ministerio de
Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid (1998).
Mtodos Oficiales de Anlisis de Alimentos. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinador: A. Madrid
Vicente. (1994)
http://www.mapya.es (pgina WEB del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin donde se pueden consultar
las referencias de las normas de calidad de alimentos as como otros aspectos importantes)
Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinadores: A. Madrid
Vicente y J. Madrid Cenzano. (2001)
16
Tema 2: La poltica de Calidad del Sistema
Agroalimentario espaol (SAE)
.. Seccin de Gestin de .. ..
.. Laboratorios .. ..
.. ..
Seccin de Industria
Alimentaria
.. .. ..
.. Seccin de Establecimientos
Alimentarios
.. .. ..
.. Seccin de Alarmas e
Incidentes Alimentarios
Definicin de los
distintos alimentos
Alimento inadecuado para el consumo humano o que est contaminado Aquel alimento que
resulta inaceptable para el consumo humano de acuerdo con el uso para el que est destinado,
por estar contaminado por una materia extraa o de otra forma, o estar putrefacto o deteriorado.
Alimentos fundamentales (segn Cdigo Alimentario Espaol). Son los que constituyen una
proporcin importante de la racin alimenticia habitual en las distintas regiones espaolas.
Alimentos perecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Aquellos que, por sus
caractersticas, exigen condiciones especiales de conservacin en sus perodos de
almacenamiento y transporte. Se alteran con rapidez, debindose consumir en un breve plazo de
tiempo. Entre ellos, siempre que se presenten sin procesar, debemos de destacar los huevos, la
leche, la carne o el pescado.
Alimentos semiperecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Los que han sido conservados
o procesados por diferentes procedimientos que les permiten una duracin ms prolongada en
condiciones adecuadas. La congelacin, la deshidratacin, el salazn, el ahumado, el enlatado o la
uperizacin (en el caso de la leche) son algunos ejemplos de los mtodos o procesos utilizados.
Alimento impropio (segn Cdigo Alimentario Espaol). Cualquier materia natural o elaborada en
la que concurra alguna de las siguientes circunstancias:
a) no estar comprendida en los hbitos alimentarios espaoles, aunque el producto de que se trate
tenga poder nutritivo.
b) no se haya completado su proceso normal de maduracin o elaboracin, o lo haya sido
mediante algn procedimiento no autorizado.
Producto resultante de la coccin de
Alimento: Pan (CAE) epgrafe 3.20.36 una masa obtenida por la mezcla de
harina de trigo, sal comestible y agua
potable, fermentada por la adicin de
levaduras activas. Cuando se empleen
harinas de otros cereales, el pan se
designar con el apelativo
Real Decreto 1137/1984, correspondiente a la clase de cereal
de 28 de marzo que se utiliza.
Artculo 2
Pan, sin otro calificativo, designa el
producto perecedero resultante de
Artculos 6 y 7
la coccin de una masa obtenida En el pan comn se comprenden: el pan
por la mezcla de harina de trigo, sal bregado, de miga dura, espaol o candeal, que
comestible y agua potable, utiliza en su elaboracin cilindros refinadores; el
fermentada por especies de pan de flama o miga blanda, que tiene una mayor
microorganismos propias de la proporcin de agua que el pan bregado y no
fermentacin panaria. precisa normalmente de cilindros para el refinado.
Artculo 3 El pan especial comprende las siguientes
El pan comn es el definido en el variedades: pan integral; pan con graones; pan
artculo 2, de consumo habitual en el da, con salvado, elaborado con harina a la que se
elaborado con harina de trigo y que aade salvado en una proporcin mnima del 20 %;
cumpla los requisitos establecidos en el pan de viena y pan francs, en cuya elaboracin se
artculo 14.... utilizan azcares y leche; pan glutinado; pan al
El pan especial es el no incluido en el gluten; pan tostado; biscote; colines; pan de huevo,
artculo 3 que, en su composicin, haya pan de leche, pan de pasas, pan con pasas y pan
incorporado aditivos para panes de miel, a los que se incorporan los ingredientes de
especiales, haya utilizado como materia los que toman su nombre; pan de otro cereal que
prima harina enriquecida, etc., o que se obtiene mezclando harina de trigo con harina de
tenga un formato especial que precisa de otro cereal en proporcin mnima del 51 %; pan
un procedimiento de elaboracin y enriquecido; pan de molde o americano; pan
acabado no susceptible de mecanizacin rallado; otros como el pan dulce, pan de frutas,
en todas sus fases, por exigir la palillos, bastones, grisines, etc., que tornan su
intervencin de mano de obra en cada nombre en razn de los ingredientes adicionales.
pieza individualizada.
2.3.- La calidad definida por los atributos de valor.
Requisitos bsicos
(inocuidad) Entidad independiente
a la empresa
(Ej. Consejo regulador)
Etiqueta o Logotipo
Ejemplos de Atributos de valor:
.
2.4.- Situacin actual de los Sellos en Europa.
Enviar solicitud
Primera publicacin Estudiar solicitud
de postulacin
(DOCE) Comisin Europea
(Comisin Europea)
Publicacin
(DOCE)
Registro ETG (CEE N 2082/92) son:
Registro de DOP o IGP (CE) N 2081/92) Chocolates y dems preparaciones alimenticias
y de ETG (CEE N 2082/92) : que contengan cacao
Quesos Pastas alimenticias (cocidas o rellenas)
Platos compuestos
Productos crneos procesados
Salsas sazonadas preparadas
Carnes frescas Potajes o caldos
Pescados y mariscos frescos y procesados Helados o sorbetes
Productos de origen animal del tipo: huevos, miel,
lcteos diversos (excepto mantequilla)
Materias grasas (mantequilla, margarina, aceites) Registro DOP e IGP :
Aguas minerales naturales y aguas de
Aceitunas
manantial
Frutas, hortalizas y cereales Gomas y resinas naturales
Productos de panadera, pastelera, Aceites esenciales
repostera o galletera Heno
Cervezas Corcho
Bebidas fabricadas en base a extractos de plantas
Agricultura Ecolgica
Garantiza que el producto ha sido obtenido respetando las normas CEE N 2092/91
durante todo el proceso productivo (cultivo o crianza, transformacin, envasado,
etiquetado, comercializacin).
ESPAA
http://www.mapya.es/es/alimentacion/pags/Denominacion/htm/informacion.htm
Denominaciones de Origen vigentes en Espaa en la actualidad
Los tipos de alimentos dentro de esta categoria son:
Acondicionamiento
del alimento al Tema 3
mtodo de anlisis
Anlisis de la muestra
Parmetros Parmetros
globales MTODOS Y TCNICAS DE ANLISIS individualizados
Tipos de muestra:
Segn el tamao de la muestra: Mtodo Peso de muestra Volumen de
(mg) muestra (ml)
macroscpica, Macroanlisis > 100 > 10
semimacroscpica,
Semimicroanlisis 10 100 1 10
microscpica,
Microanlisis 1 10 01 1
submicroscpica o
Ultramicroanlisis <1 < 01
ultramicroscopica
Alimentos como materiales heterogneos
Diferentes texturas, estructuras, viscosidades, presencia de fases inmiscibles y materia higroscpica e hidrofbica
3.3.- Muestreo o sampling y homogeneizacin:
Proceso por el cual se obtiene una muestra representativa del material a analizar
Conceptos:
- Lote: material completo del que se toman las muestras. Ej.: Cajas de un camin.
- Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse
de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido.
De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio.
- Muestra de laboratorio: ms reducida. Debe tener exactamente la misma composicin de
la muestra bruta. Para realizar los anlisis individuales se emplea alicuotas o porciones de
prueba de la muestra de laboratorio.
- Muestra contractual: es la muestra representativa de todo el lote, es la que se utiliza
para el anlisis del alimento y se obtiene por reduccin de la muestra bruta, usualmente usando
el mtodo de cuarteo, hasta obtener el tamao adecuado de muestra.
A B A
C D D
5. Repetir
Dificultades del muestreo:
- Situacin ms fcil. Una vez obtenida, sta se divide en porciones, y
Homognea aleatoriamente se analizan distintas porciones.
Resultados ms precisos: si se mezclan n porciones, y se realizan n
anlisis de los grupos mezclados.
Muestra
3D
2D 1D
Ejemplo de complejidad:
Las variables incluyen:
1. Distribucin en funcin del tamao
2. Posicin de los mismos en sus vainas
3. Gentica
4. Cultivo
Guisantes 5. Tipo de plantacin
6. Eficiencia de polinizacin
7. Lluvia
8. Tipo de suelo
9. Cosechas previas
10. Fertilizacin del suelo
11. Grado de madurez
12. Enfermedades o plagas sufridas
13. Condiciones de almacenamiento desde la recoleccin
Cuestiones adicionales
1. Se van a cocinar los guisantes?
2. Durante cunto tiempo?
3. Se tiene que certificar el muestreo?
Muestreo de ingredientes slidos
1. En sacos
2. A granel
Se puede utilizar una sonda llamada ladrn toma muestras, la cual se sumerge a la
profundidad que se desee y se abre para recoger la muestra. De esta forma se pueden
obtener muestras a distintas profundidades, y por mezcla de todas ellas obtener una
muestra representativa, ya que a veces es difcil la agitacin
MUESTRAS GASEOSAS:
Gas libre en gran cantidad: llenar un tubo con el gas con desplazamiento del aire que en
principio contienen estos recipientes, que despus se cierran por medio de llaves o sellando sus
extremos.
POCO FRECUENTE EN ALIMENTOS
3.4.- Conservacin y envo de muestras
60
% grasa
50
error (rsd)
40
% en grasa
30
Efecto del tamao de partcula sobre la extraccin
20
de grasa en semillas de calabaza
10
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Dimetro de partcula ( m)
Partculas independientes
Alimentos que fluyen libremente
(Arroz, azcar grueso) > 50 m
Poca adhesin a las paredes de los contenedores
Flujo errtico
Alimentos cohesivos
(mantequilla) Dificultad para su mezclado
(inconveniente o ventaja)
3.7.- Preparacin de muestra:
Etapas:
HOMOGENIZACIN Eliminacin de agua
(secado)
LQUIDOS
SLIDOS
Eliminacin de
sustancias
interferentes Disolucin de la Disolucin de la Disolucin de la
muestra en muestra en medio muestra por fusin
condiciones cido y a alta
suaves temperatura EVITAR
Homogeneizacin
Muestreo
Preparacin
Determinacin
2
Stotal2 = Smuestreo + Shomogeneizacin2 + Spreparacin2 + Sdeterminacin2 _
i
2
x x
-Elevado si n pasos elevado o si error de uno de ellos elevado
-Errores en una etapa no se pueden compensar en otra S=
-El error total es del orden del mayor error si ste es muy elevado (n 1)
Calculo del error muestral para la determinacin de Vitamina C en un
zumo de fruta
Concentracin obtenida para una misma muestra (mg/l):
12,4; 12,1; 12,5; 12,8; 12,5
Media = 12,5
Sa = 0,3
Concentracin obtenida para varias muestras (mg/l);
12,5; 13,3; 13,1; 12,4; 13,4.
Media = 12,9
Sa = 0,5
Determinacin de aflatoxinas
en anacardos
error de muestreo
90% del error total !!
Colonia de Aspergillus flavus en
cultivo en una placa de Petri.
Bibliografa:
L.M.L. Nollet, Handbook of Food Analysis, Marcel Dekker, Inc., New York, 2004
Daniel C. Harris: Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert.
http://www.fao.org/DOCREP/005/Y1453S/y1453s0f.htm
International Standards Organization. Fresh Fruits and Vegetables-Sampling. ISO 874, 1980
b. Estructura
Molecular (~ 1 100 nm )
Microscpica (~ 10 nm 100 m)
Macroscpica (~ > 100 m)
c. Propiedades fsico-qumicas
pticas
Reolgicas
Estabilidad
Sustancias que confieren sabor
d. Propiedades organolpticas
4.3.- Mtodos de anlisis. Criterios para seleccionar una tcnica de anlisis
Anlisis cualitativo
Mtodos qumicos
Anlisis cuantitativo
(mtodos clsicos)
Criterios f. Sensibilidad
a. Precisin g. Especificidad
b. Exactitud h. Seguridad
c. Simplicidad de operacin i. Destructiva/no destructiva
d. Coste j. On-line/off-line
e. Velocidad k. Aprobacin oficial
l. Sensibilidad a la matriz
4.4.- Mtodos clsicos de anlisis:
Son mtodos sencillos que requieren de poca instrumentacin y que dan informacin de
parmetros globales de los alimentos.
4.4.1.- % humedad
-Requerimientos legales y de etiquetado
-Motivos econmicos magua
Porqu? -Estabilidad de microorganismos %agua = x100
-Calidad del alimento mmuestra
-Procesado de alimentos
minicial m final
%agua = x100
minicial
Consideraciones de tipo prctico en mtodos de evaporacin
1. La velocidad de evaporacin depende del tamao de partcula de la muestra
2. Algunas muestras forman agregados difciles de secar
3. Si hay sales disueltas p.eb. Agua > 100C
4. Agua de hidratacin se elimina ms difcilmente que la libre
5. Algunos componentes del alimento (h.h.c.c.) se pueden descomponer a 100C
C6H12O6 6 C + 6 H2O
6. Algunos componentes se evaporan (e.g., %agua de vinagre?)
7. Si % agua es elevado se pueden producir proyecciones
8. Hay que usar bandejas adecuadas (Aluminio)
9Mtodos de destilacin
9 Mtodo de Karl-Fisher 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
(Adecuado para alimentos con bajo %H2O; caf, aceite)
9Mtodos de produccin de gas: CaC2 + 2H2O C2H2(gas) + Ca(OH)2
9Mtodos instrumentales
-Requerimientos legales y de etiquetado
-Estabilidad de microorganismos
4.4.2.- % cenizas -Nutricin
-Calidad del alimento (azcar, pollo)
-Procesado de alimentos
Fraccin slida de alimento que queda tras eliminar el agua y la materia orgnica
500-600C/24 h
Mtodos basados en la calcinacin
(la muestra se muele hasta que el tamao de
partcula es suficientemente pequeo, se debe
Secar, representativa; 1-10 g, desengrasar)
Alimento
+ Anlisis
HCl,H2SO4 HClO4
Mtodo de Ventajas Inconvenientes
calcinacin
Va seca Muy simple Se necesitan elevadas temperaturas
No se requiere atencin a lo largo El equipamiento es caro
del proceso de calcinacin
Generalmente no se aade ningn Algunos minerales se pierden por volatilizacin
reactivo que se haya que tener en (Hg, As, Se, P)
cuenta posteriormente
Se puede calcinar un gran nmero Se producen interacciones entre los minerales y
de muestras el material del contenedor
Es un mtodo normalizado Se puede producir adsorcin de metales sobre el
crisol
Va hmeda Se requiere temperaturas Se requieren volmenes elevados de reactivos
relativamente bajas corrosivos
El equipamiento es simple y barato Los cidos explosivos (HClO4) requieren
especiales cuidados
La oxidacin es rpida Requiere aplicar factores de correccin y
clculos
Se producen menos volatililzaciones Se emiten vapores corrosivos continuamente
de minerales
Trabajar con un gran nmero de muestras es
difcil
El procedimiento es complejo y requiere de
mucho tiempo
4.4.3.- Protenas totales
Polmeros de aminocidos
organizados en una estructura
a cuatro niveles
(Vs Vb )
%N = C PM ( N ) x100
m
Vs y Vb: Volmenes consumidos en la valoracin de la muestra y un blanco
C: Concentracin cido valoracin, m: masa muestra
Complejo violeta
= 540-560 nm
A a 540 nm
Tyr Cys
% Protena (Kjeldalh)
Enlaces peptdicos: formados por deshidratacin tras combinacin entre el grupo carboxilo de un
aminocido y el amino del otro
Mtodo Ventajas Inconvenientes
Los compuestos nitrogenados no
Muy utilizado
proteicos pueden interferir
Formacin de espuma durante la
Elevada precisin y exactitud
digestin
Empleo de catalizadores txicos (Cu,
Kjeldahl Se, Ti Hg)
Incluido en muchas Necesidad de emplear un factor de
normativas conversin
Baja sensibilidad
Muy lento (tiempo > 2h)
No interferencias por
Interferencias por NH3, detergentes
aminocidos libres
No hay influencia por la
Biuret composicin en aminocidos
Baja sensibilidad
Simplicidad de operacin
Ms rpido (15-30 min)
4.4.4.- Azcares totales
Porqu es importante determinarlos?
1. Regulaciones gubernamentales
2. Atributos nutricionales (informacin al consumidor)
3. Deteccin de adulteraciones (huella digital de los alimentos)
4. Influencia sobre propiedades de los alimentos
5. Cuestiones econmicas
6. Procesado de alimentos
Monosacridos
oligosacridos
(Cerveza)
(Azcar)
polisacridos Cloroplasto Almidn
Amilosa
500 Amilopectina >106
-2000 glucosa
glucosa
Almidn
Grnulos insolubles
de almidn 3 60 m
Preparacin de la muestra
(Alimentos procesados)
Secado;
molienda;
disolucin en agua EtOH 80%; Almidn slido HClO4 I2 Azul
filtracin o centrifugacin
Complejo almidn-yodo
Fotografa de los grnulos de almidn de diferentes alimentos
Raz Trigo
(Barra: 20 m) (Barra: 5 m)
Maz Avena
(Barra: 10 m) (Barra: 5 m)
Secado a vaco
Precipitados
1
Agentes de Mono y disacridos Polisacridos
Clarificado Aminocidos Fibra
(NH4)Ac cidos carboxlilcos Protenas
Vitaminas
Mono y disacridos Minerales
2
Mono y disacridos
Intercambio
inico
Resto de componentes
Refractometra Ley de Snell:
1 sen1 n2 v1
= =
M1 sen 2 n1 v 2
ni = c/vi
n: ndice de refraccin
2 c: velocidad de la luz en el vaco
M2 vi: velocidad de la luz en un medio i
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
pH
Manzanas Leche
Vinagre Cerveza
Ms cido Ms bsico
Mtodo volumtrico
Indicador: Fenolftalena
Valorante: NaOH, KOH
Viraje: transparente a rosa (a pH 8.2 finaliza la valoracin)
Calentamiento + agua
Enzimas + cido o base Separacin de almidn
Filtracin
Fibra
Gravimtricamente Qumicamente
Descomposicin enzimtica y deteccin
4.5.- Mtodos instrumentales de anlisis
4.5.1.- Mtodos espectroscpicos
a) Absorcin molecular VIS-UV
I0
A = log
Obturador
Fuente Referencia
I D
A=abC Filtro
a: absortividad
b: anchura cubeta Muestra
C: concentracin
C6H13CH=CH 177
CH3
b A
CH3C=O 186 Io I
OH
Am
CH3C=O 204
Especie absorbente
CH3CH2CH2CH=CH2 184 (c mol/l, g/l)
CH2=CHCH2CH2CH=CH2 185
CH2=CHCH=CH2 217
CH2=CHCH=CHCH=CH2 250 Cm C
C6H6 (3 bandas) 184/204/256
-Protenas:
1. Determinacin directa
Absorcin por enlace peptdico (191-194 nm), cadenas aromticas de
triptfano (280 nm)
Los aa absorben fuertemente a 280 nm, por lo tanto A depende de la secuencia
2. Mtodo Biuret
Medida a 540 nm (complejo violceo)
Tcnica menos sensible al tipo de protena, ya que se usan enlaces peptdicos
-Azcares:
1. Reduccin del complejo entre el CuII y la neocuproina (2.9-dimetil-1,10-fenantrolina)
Los azcares reductores reducen el complejo de CuII a complejo CuI
Medida a 457 nm
2. Reaccin con el complejo arsenomolibdato/cobre.
Cu2+ + azcares reductores Cu+ + Arsenomolibdato Azul de molibdeno
Medida a 820 nm
3. Mtodo de fenolsulfrico
Deshidratacin del azcar a furfural e hidroximetilfurfural con H2SO4
Condensacin de estas sustancias con fenol para dar color amarillo-naranja
Medida a 420 nm
-cidos carboxlicos
Los mtodos UV-VIS se emplean raramente, ya que los cidos presentan una pobre absorcin
Algunos mtodos para cidos concretos (lctico, ctrico, mlico, tartrico)
La absorbancia se registra en la zona del visible en la mayora de los casos
Inconvenientes
Ventajas tcnicas VIS-UV preparacin de la muestra
1. Ausencia de especies que absorban
1. Rpidas, simples compleja
2. Ausencia de partculas
2. Sensibles a bajas concentraciones
3. En ocasiones no hay una relacin lineal entre A y C
4. Adsorcin de complejos sobre las paredes de la cubeta
5. Absorcin depende de la composicin de la protena
Determinacin de metales
1. Elementos esenciales: Ca, Mg, K
2. Elementos txicos a elevadas concentraciones: Se, Cu, Mn
3. Elementos ausentes: Hg, As
Espectroscopa atmica. Procesos fundamentales
M+*
(ion)
M+ h2 ICP-AES
ionizacion
M*
FAAS
M(atomo) h1 ICP-AES
atomizacion
(gas) MX
vaporizacion
(solido) (MX)n
desolvatacion
(disolucion)
+
M(H2O)m , X-
a) Absorcin atmica en llama (FAAS)
Fuente de
emisin
Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/
lquida absorcin
Deteccin
Determinaciones mediante FAAS
1.-
1.-Determinaciones
Determinacionesdirectas
directas(recta
(rectadedecalibrado)
calibrado)
2.- Determinaciones indirectas
2.- Determinaciones indirectas
Elementos
Elementosde delalaparte
partesuperior
superiorderecha
derechadedelalatabla
tablaperidica
peridica
<<190
190nm
nmquequeno nose sepueden
puedendetectar
detectardirectamente
directamente(E (Eexc )
exc)
- -Basadas
Basadasenenefectos
efectosinterferentes
interferentes
Determinacin -
Determinacin deFF-(interferencia
de (interferenciasobre
sobreMg)
Mg)
- -Basadas en mtodos de precipitacin
Basadas en mtodos de precipitacin
Determinacin 2- 2+
Determinacinde deSOSO4 2-con
4 conBaBa2+
Concentrac
Valores
in de Desviacin
A(Mg) Alimentos
fluoruro Estndar
extremos
(mg/kg)
Mg2+ + 2 F- MgF2 (mg/kg)
Carne 0,21 0,10 0,10-0,45
Carlotas 0,16 0,203 0,006-0,18
Aceite 0,05 0,02 0,04-0,05
Leche 0,06 0,006 0,057-0,074
A(Mg)muestra
CF-muestra CF-
Caractersticas analticas de FAAS
LOD
LOD(ng/ml)
(ng/ml)
Precisin
Precisin
Ag
Ag(328.1)
(328.1) 33
Al
Al(309.3)
(309.3) 30
30 Precisin
Precisinaacorto
cortoplazo:
plazo:0.1
0.1- -1%
1%
As (193.7)
As (193.7) 200
200 Precisin
Precisin a largo plazo: < 5 - 10%(segn
a largo plazo: < 5 - 10% (segnotras
otrasfuentes)
fuentes)
Ba
Ba(553.6)
(553.6) 20
20
Ca (422.7)
Ca (422.7) 11
Cd
Cd(228.8)
(228.8) 11 Aplicaciones
Aplicaciones
Hg
Hg(253.6)
(253.6) 4000
4000
Na (589.0) 55 Muestras
Muestraslquidas
lquidas(determinaciones
(determinacioneselementales
elementalesen
en
Na (589.0) Alimentos,
Si
Si(251.6)
(251.6) 1500
1500 Alimentos,Fe,
Fe,Mn,
Mn,Ca,
Ca,Al)
Al)
VV(318.4) 500 Muestras slidas
Muestras slidas (digestin++anlisis
(digestin anlisismediante
medianteFAAS)
FAAS)
(318.4) 500
b) Emisin en plasma acoplado por induccin (ICP-AES)
Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/excitacin/
lquida emisin
Deteccin
2 3
1 h
Energa
Zona observacin
5 20 mm
Viscosidad disminuye
Comparacin de ICP-AES con FAAS
9 Temperaturas elevadas
FAAS: 3000-4000 K
ICP 7000-10000 K
9 Tiempos de residencia LODICP-AES < LODFAAS
FAAS: 1 ms
ICP: 2 4 ms
9 Menores efectos de matriz (refractarios)
9 Intervalo dinmico de varios rdenes de magnitud
9 Precisiones muy buenas (RSD 0.1 1%)
9 Capacidad de medida simultnea, mayor velocidad de anlisis
9 No fuente externa de emisin
9 Espectros de emisin con ms lneas que los de absorcin: Mejores monocromadores
9 Tcnica comparativa
9 Todas las etapas controladas por ordenador
9 Algunos elementos no se pueden detectar
- Elementos introducidos externamente (H, O, Ar, C)
- Elementos no excitables (F,Cl, gases nobles)
- Elementos sintticos (bajos tiempos de vida)
Fase estacionaria
seal
Inyeccin tiempo
Separacin de compuestos
muestra Diferente velocidad de desplazamiento Deteccin de compuestos
de los compuestos a lo largo de la fase
estacionaria
(C )
entre las dos fases.
La distribucin del soluto entre ambas fases se debe a
compuesto" A" fase estacionaria
=
(C )
diferentes fenmenos fsico-qumicos que dependen de la
KD naturaleza del soluto y de las fases. De ah derivan los
compuesto" A" fase mvil diferentes tipos de cromatografa
Cromatograma
Es
Es lala representacin
representacin dede lala respuesta
respuesta del
del sistema
sistema de
de deteccin
deteccin (seal)
(seal) en
en funcin
funcin del
del
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.
Sistema de
tratamiento
de datos
RESET
Manoreductores Jeringa/inyeccin
Columna
Horno
Sistemas de deteccin Cromatografa de lquidos (de alta resolucin, HPLC)
1.- Absorcin Visible ultravioleta
2.- Fluorescencia Visible-Ultravioleta
3.- Conductimtrico
4.- Amperomtrico
5.- Refractomtrico
6.- Absorcin IR
7.- Detector de dispersin de la luz
Un filamento metlico se enfra por la
accin de un gas portador
Flujo
3.- Captura electrnica
Flujo
4.- Detector de emisin atmica
HPLC CG
Azcares Esteroles
cidos orgnicos
Estimating Chain Length Distribution -
Screening Gradient for Mono-, Di-, and Oligosaccharides
10009
1. Iso-erythritol
2. Fructose
3. Sorbitol
4. Mannitol
5. Glucose
6. Inositol
7. Sucrose
8. Maltitol
9. Maltose (DP2)
10. Raffinose (DP3)
11. Maltotriose (DP3)
0 12. Maltotetraose (DP4)
13. Maltopentaose (DP5)
14. 22. DP6 DP14
La muestra se coloca en forma de gota sobre una lmina o superficie plana. Despus de
evaporado el disolvente, la lmina se coloca verticalmente en una cmara cerrada saturada
en un disolvente (fase mvil).
Por capilaridad fase mvil hace desplazar a los diferentes analtos.
Cromatograma- conjunto de manchas.
Principio:
1. Ionizacin de las molculas de la muestra en la fuente de ionizacin.
2. Introduccin de los iones en el analizador de masas para separar los iones en funcin de la
relacin masa/carga (m/z)
3. Deteccin de la seal e informe (espectro)
Fuente
Fuenteionizacin
ionizacin Analizador
Analizadorde
demasas
masas Detector
Detector
Identificacin de protenas.
Tripsina-enzima que corta las protenas y pptidos cuando encuentra Lys o Arg
Harinas
Productos de frutas
Leches
Miel
Especias
T y similares
Definicin de fraude
Cualquier forma de engao consciente acerca de la calidad de
un alimento con nimo de lucro Perjuicio al consumidor
Punto de vista legal: Infraccin de una norma de calidad
Fraude y adulteracin
Adulteracin: sustitucin parcial de un alimento de una cierta
calidad por otro semejante de menor calidad y precio
Encubrimiento de fraudes
- Tratamientos enmascarantes. Blanqueo de una harina con
descarga elctrica
- Aditivos enmascarantes. NaOH en una leche que se ha acidificado
- Indicadores de no calidad. Hidrometilfurfural de enmascara con AM.
Cuando el producto comercial no contiene lo que se dice que contiene en peso o en volumen.
Motivos:
Mala calibracin de la balanza
Mal funcionamiento del sistema de control de produccin.
Adicin de cargas (materiales neutros sin valor alguno)
Adicin de sulfato de bario a harinas.
Adicin de agua, especialmente a lquidos (aguado).
Aguado:
Vino
Excesivo contenido en nitratos
Protenas
Deterioro de la calidad nutricional
Lpidos
Vitaminas y minerales
Causas
Qumicas Microbiolgicas
Fsicas
Hidrlisis de polisacridos Golpes
Hidrlisis lpidos Calor
Provocan Prdidas sensorial
Prdidas sensorial (ablandamiento, sabor raro)
Prdidas nutricional Prdidas nutricional
Prdidas protenas (prdidas vitaminas)
Agentes de riesgo en alimentos
Fsicos: huesos, piedras, metal
Qumicos: desinfectantes, pesticidas, antibiticos
Biolgicos: bacterias, virus, parsitos
Virus
Hepatitis
En frutas y verduras
Parsitos - Bacterias: Salmonella en guisantes
Trichinella en carne de cerdo
E-coli en zumo de manzana
-Virus. Hepatitis A en fresas
-Parsito: Cyclospora en frambuesas
Accidentalmente:
Productos de limpieza
blando 64 57(52) 44 30
duro 60 46 (42) 40 34
Dentro de este apartado se deben considerar todo tipo de sustancias que no deberan existir:
Residuos de materias primas (defecto en el proceso de purificacin)
Residuos de productos auxiliares o subproductos de fabricacin
Tratamiento a alta temperatura y durante largo tiempo sobre leche produce furosina
Aditivos no autorizados
Fraudes contra el estado del alimento
-Adulteracin
-Fraude contra la marca
-Fraude de origen geogrfico
-Fraude de especificidad varietal
Deteccin de adulteraciones
enzimticos
Tcnicas cromatografa
electroforesis
relacin isotpica
inmunolgico
ADN
Galletas
- Todas las muestras analizadas contuvieron aditivos no necesarios
- Dos de las muestras analizadas tenan un conservante prohibido: el antioxidante
BHA (E320)
Etiquetado en general
- A veces se incluye poca informacin. P.ej.: indicar el contenido en grasas totales
Sin indicar qu grasas hay presentes
- En ocasiones no se indica que el glutamato o el bicarbonato son sdicos, con lo
que no se piensa que se trata de una sal
- Se refiere a algunos azcares en general y se los diferencia de otros que tambin
lo son. P.E. glucosa, maltosa, galactosa (acaban en osa) se diferencian de sorbitol
(acaba en ol)
Tema 6. ndices de calidad del algunos alimentos
Leche:
Evaluacin del agua adicionada a la leche
mediante la determinacin del punto de
congelacin por el mtodo de Hortvet
Principio:
El punto de congelacin de la leche pura de vaca vara dentro de lmites
estrechos, entre -0,530 y -0,550 C. Al aadirle agua a la leche el punto de
congelacin se aproxima a 0 C.
La proporcin de agua aadida se puede evaluar fcilmente por una simple
proporcin a partir del punto de congelacin de la muestra.
Se aplica a leches con sospecha por tener contenido graso < 8,5 %.
Calculo:
Ta C_ lectura del punto de congelacin del agua en el termmetro.
Tm C- lectura del punto de congelacin de la muestra de leche.
= (Tm Ta)
Ta = Fa
Fm = Tm
T =E
Fuente: D. Pearson. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Ed. Acribia. Pg. 153.
Ensayo oficial de turbidez de la leche esterilizada
Principio:
Se agita la leche con sulfato amnico, se filtra y el filtrado se calienta en agua
hirviendo. Si ha sido insuficiente el tratamiento trmico de la leche, se separa con
la casena la albmina no desnaturalizada presente produciendo una turbidez o
precipitado.
. Ensayo:
Si la leche est bien esterilizada no aparece turbidez en el tubo.
La leche UHT de una leve turbidez
La leche cruda y pasteurizada dan un precipitado blanco. Albmina
Esterilizada
Cruda
Pasteurizada
Zumo de naranja
ndice de madurez:
IM = Grados Brix / acidez valorable
Las industrias para suministrar zumos con una intensidad de color constante
en poca que las naranjas an estn verdes suelen mezclar los zumos con
zumos de naranjas maduras. Esta prctica es cara.
Adulteracin: adicionar carotenoides sintticos (cantaxantina, b-caroteno y
otros). Esto est prohibido en numerosos pases.
Adulteracin se detecta por cromatografa en capa fina con gel de slice.
Se aprecian unas manchas correspondientes a cantaxantina que
no aparecen en un zumo natural.
Miel
Actividad de diastasa
Es un factor de calidad que puede ser alterado durante el procesamiento y el
almacenamiento de la miel; por ello se utiliza como indicador de sobrecalentamiento y de
frescura
La diastasa es una enzima de origen vegetal, contenida en ciertas semillas germinadas y otras
partes de las plantas. Cataliza la hidrlisis del almidn dando lugar a glucosa, maltosa y dextrinas.
La diastasa consta de alfa y beta amilasa
Acidez
- Se expresa como % en cido oleico
-Es el primer indicador de pureza y frescura
-Directamente relacionado con el nivel de cidos del aceite
- Se usa para distinguir la calidad del aceite
- Si es bajo la extraccin del aceite se ha realizado justo
tras la recoleccin con mtodos poco agresivos
- Cuanto ms elevada peor calidad