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PROCEDIMIENTO TH-004 PARA LA

CALIBRACIN POR COMPARACIN 08


DE TERMMETROS DE COLUMNA DE
LQUIDO

Edicin digital 1
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si
ha sido necesario.

La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible


una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro
departamento de publicaciones.

Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin


permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las
propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando
su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones:

Correo postal
Centro Espaol de Metrologa
C/ del Alfar, 2,
28760 Tres Cantos, Madrid

Correo electrnico
cem@cem.es

Edicin digital 1
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NDICE

Pgina

1. OBJETO .............................................................................................4

2. ALCANCE...........................................................................................4

3. DEFINICIONES ..................................................................................4

4. GENERALIDADES .............................................................................8

5. DESCRIPCIN.................................................................................13

5.1. Equipos y materiales..............................................................13


5.2. Operaciones previas ..............................................................14
5.3. Proceso de calibracin...........................................................17
5.4. Toma y tratamiento de datos .................................................21

6. RESULTADOS .................................................................................23

6.1. Clculo de incertidumbres......................................................23


6.2. Interpretacin de resultados...................................................30

7. REFERENCIAS ................................................................................32

8. ANEXOS...........................................................................................34

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1. OBJETO

Este procedimiento tiene por finalidad establecer y definir la sistemtica


a seguir en las calibraciones de termmetros de columna de lquido de
precisin, por comparacin en baos de lquido de temperatura
controlada a inmersin total.

Segn la clasificacin de instrumentos de Metrologa de Temperatura


[1] su cdigo de identificacin es el 05.11.

2. ALCANCE

Este procedimiento afecta a todos los termmetros de columna de


lquido de inmersin total, que se calibran en baos de temperatura
controlada, habitualmente de alcohol, agua destilada, aceites o sales, lo
que cubre un rango de temperaturas de -80 C a 500 C. La calibracin
de los termmetros se realizar con referencia a termmetros patrn
calibrados con referencia a la Escala Internacional de Temperatura de
1990, EIT-90 [2].

3. DEFINICIONES

Termmetro de columna de lquido:

Instrumento destinado a realizar mediciones de temperatura, basado en


la dilatacin longitudinal, proporcional a la temperatura registrada de un
lquido (mercurio, aleaciones mercurio/talio, alcohol, etc.) contenido en
un recipiente de vidrio.

Termmetro de resistencia de platino:

Instrumento sensible a las variaciones de temperatura constituido por


una resistencia termomtrica dentro de una vaina protectora, hilos de
conexin internos y terminales externos que permiten su conexin a
equipos de medida elctricos.

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Termmetro faden:

Termmetro de columna de mercurio con el bulbo de gran longitud.

Cmara de contraccin (figura 1):

Ensanchamiento en la parte inferior del capilar (debajo de la escala


principal o entre la escala principal y la escala auxiliar) que sirve para
reducir la longitud del capilar necesaria para alcanzar la escala principal
del termmetro.

Cmara de expansin (figura 1):

Ensanchamiento en la parte superior del capilar que sirve para prevenir


un exceso de presin interna cuando el mercurio o el correspondiente
lquido termomtrico asciende por el capilar.

cmara de
bulbo contraccin cmara de
capilar expansin

escala
escala principal
auxiliar

Figura 1

Capilar (figura 1):

Cavidad cilndrica de vidrio por la que asciende o desciende el mercurio


o el correspondiente lquido termomtrico, cuando se eleva o se
disminuye la temperatura, respectivamente.

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Columna:

Lquido termomtrico que asciende por el capilar.

Bulbo (figura 1):

Depsito de vidrio de paredes delgadas que contiene la reserva de


mercurio o del correspondiente lquido termomtrico. Su volumen est
relacionado con el tamao de la escala y el dimetro del capilar.

Escala principal (figura 1):

Escala donde se lee la temperatura indicada por el termmetro. Est


graduada en grados Celsius u otros o mltiplos o submltiplos de
grados.

Escala auxiliar (figura 1):

Escala corta adicional de algunos termmetros, que no est incluida en


el rango de la escala principal, que se usa para comprobaciones
peridicas de la medida de temperatura del termmetro a una
temperatura de referencia (p. e. punto del hielo).

Calibracin [3] (6.11):

Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones


especificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados
por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores
representados por una medida materializada o por un material de
referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados
por patrones.

NOTAS:

1 El resultado de una calibracin permite atribuir a las indicaciones los valores


correspondientes del mensurando o bien determinar las correcciones a
aplicar en las indicaciones.

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2 Una calibracin puede tambin servir para determinar otras propiedades


metrolgicas tales como los efectos de las magnitudes de influencia.

3 Los resultados de una calibracin puede consignarse en un documento


denominado, a veces, certificado de calibracin o informe de
calibracin.

Resolucin (de un dispositivo visualizador) [3] (5.12):

La menor diferencia de indicacin de un dispositivo visualizador que


puede percibirse de forma significativa.

NOTAS:

1 Para un dispositivo visualizador digital, diferencia de la indicacin que


corresponde al cambio de una unidad en la cifra menos significativa.

2 Este concepto se aplica tambin a un dispositivo registrador.

Correccin [3] (3.15):

Valor sumado algebraicamente al resultado sin corregir de una


medicin para compensar un error sistemtico.

NOTAS:

1 La correccin es igual al opuesto del error sistemtico estimado.

2 Puesto que el error sistemtico no puede conocerse perfectamente, la


compensacin no puede ser completa.

Incertidumbre de medida [3] (3.9):

Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la


dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al
mensurando.

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NOTAS:

1 El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o un mltiplo


de sta) o la semiamplitud de un intervalo con un nivel de confianza
determinado.

2 La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes.


Algunos pueden ser evaluados a partir de la distribucin estadstica de los
resultados de series de mediciones y pueden caracterizarse por sus
desviaciones estndar experimentales. Los otros componentes, que tambin
pueden ser caracterizados por desviaciones estndar, se evalan
asumiendo distribuciones de probabilidad, basadas en la experiencia
adquirida o en otras informaciones.

3 Se entiende que el resultado de la medicin es la mejor estimacin del valor


del mensurando, y que todos los componentes de la incertidumbre,
comprendidos los que provienen de efectos sistemticos, tales como los
componentes asociados a las correcciones y a los patrones de referencia,
contribuyen a la dispersin.

Esta definicin es la de la Gua para la expresin de la incertidumbre


de medida donde sus bases estn expuestas con detalle (en particular
ver 2.2.4 y anexo D[5]).

4. GENERALIDADES

El principio de funcionamiento de un termmetro de columna de lquido


es la expansin trmica. Cuando aumenta la temperatura del bulbo del
termmetro, el lquido y el vidrio que lo contiene se dilatan con
diferentes coeficientes de dilatacin, lo que origina un avance del
lquido (columna) por el capilar del vidrio. La parte superior de la
columna de lquido se denomina menisco y logra su reposo cuando la
temperatura del bulbo es igual a la del medio. La temperatura puede
ser leda, entonces, por la posicin del menisco en una escala dibujada
sobre el vidrio del termmetro. La reserva de lquido est contenida en
el bulbo, que contiene un volumen de lquido equivalente a un nmero
especfico de grados de la escala, dependiendo de los coeficientes de
expansin del lquido y el vidrio.

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La tensin superficial presente en el menisco de lquidos que no


mojan (p. e. mercurio), produce presiones en el seno del lquido que
se traducen en pequeas deformaciones del bulbo. Cuando la presin
es variable debido a variaciones de dimetro o imperfecciones del
capilar, la variacin de la columna de lquido con la temperatura se
realiza de forma discontinua (saltos), que es necesario evitar mediante
vibraciones del termmetro y observando que sus incrementos sean
compatibles con la incertidumbre de calibracin.

En termmetros con lquidos orgnicos, que mojan la superficie del


capilar, no se presenta el fenmeno de variaciones de presin, sin
embargo, estos lquidos tienen tendencia a permanecer en las paredes
del capilar, por lo que deben darse tratamientos trmicos y
desplazamientos de la columna de lquido que aseguren la no
permanencia de restos de lquido en el capilar o en la cmara de
expansin. Esto se har antes de la calibracin como se describe ms
adelante.

Existen tres tipos de termmetros de columna de lquido, segn su


modo de inmersin:

a) Termmetros de inmersin total: estn diseados para indicar


temperaturas correctamente cuando el bulbo y toda la columna de
lquido estn inmersos en el medio del que se va a medir la
temperatura. En la prctica, aproximadamente 1 cm de columna
debe estar fuera del medio, para que se pueda leer el termmetro.

b) Termmetros de inmersin parcial: estn diseados para indicar


temperaturas correctamente cuando el bulbo y una longitud
especificada de la columna se encuentran sumergidas en el medio
del que se va a medir la temperatura. La longitud que se debe
sumergir debe venir indicada o estar sealada sobre el termmetro.

c) Termmetros de inmersin completa: estn diseados para indicar


temperaturas correctamente cuando la totalidad del termmetro est
sumergido en el medio del que se va a medir la temperatura. stos
son menos habituales.

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La estabilidad de un termmetro de columna de lquido viene limitada


generalmente por el vidrio utilizado en el bulbo, que introduce
inestabilidades que deben ser consideradas en su uso y calibracin. El
vidrio se encuentra permanentemente en una fase de cambio o deriva a
largo plazo hacia un estado de equilibrio que depende de la
temperatura a la que se encuentra, esto se denomina cambio secular.
Esta deriva suele ser ms pronunciada durante el primer ao de uso
del termmetro. Otro cambio que sufre el termmetro y que es
generalmente ms significativo es la denominada depresin de cero.
Esta es debida a una histresis del vidrio que tarda en recuperar sus
dimensiones originales despus del uso a temperaturas elevadas.

Existen otros mecanismos y defectos comunes que afectan al


funcionamiento de los termmetros de columna de lquido, como son la
separacin y/o inclusin de burbujas en el lquido termomtrico
(especialmente en termmetros de lquidos orgnicos), escala irregular,
errores de paralaje en la lectura, defectos de capilaridad, etc.

La calibracin por comparacin consiste en la determinacin de la


correccin del termmetro, C, es decir, la diferencia entre la
temperatura del bao que indican los patrones, tref, y la indicada por el
termmetro, tx, con sus correcciones en cada punto de calibracin:

C = tref (t x + t x,res + t0 + tp ) (1)

donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones en el


termmetro a calibrar por resolucin, depresin de cero e influencia de
la presin (pueden existir otras en cada caso particular: inmersin
parcial, saltos en la columna, etc., que se aadiran como otros t en la
ecuacin (1)).

La temperatura indicada por los patrones, tref, es la media de las


lecturas con los dos patrones utilizados, t1 y t2, ya corregidas segn los
resultados de los certificados y con una serie de correcciones
adicionales que escribimos a continuacin:

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t ref =
1
2
[t1 + t c1 + t d1 + t1,res + t1,mi + t1,int + t 2 + t c2 + t d2 + t 2,res + t 2,mi + t 2,int ] + tu + t e (2)

donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a la


estabilidad y uniformidad del bao y las debidas a la incertidumbre de
calibracin, deriva, resolucin, magnitudes de influencia e interpolacin
en los resultados del certificado de los patrones (pueden existir otras
segn cada caso particular: repetibilidad, histresis y/o uniformidad de
los patrones si no estn incluidas en la incertidumbre de calibracin,
correcciones de certificado de calibracin no realizadas, etc.).

Smbolos y abreviaturas

EIT-90: Escala Internacional de Temperatura de 1990

C: correccin del termmetro

c: coeficiente de sensibilidad

Cip: correccin por columna emergente

d: deriva de un patrn, intervalo de variacin de la correccin de


temperatura del patrn entre calibraciones expresado en

eb: estabilidad del bao, intervalo mximo de variacin de la


temperatura del bao en los puntos de calibracin durante el tiempo
que dura sta

k: factor de cobertura

K: coeficiente de dilatacin relativa

N: longitud de columna emergente en nmero de grados Celsius

p: presin del laboratorio

R: resolucin o divisin del termmetro

tx: temperatura indicada por el termmetro a calibrar

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tref: temperatura media a la que se encuentran los patrones

C0i: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin ms


bajo al iniciar la calibracin

C0f1: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin


ms bajo despus de medir el punto de calibracin ms alto

C0f2: correccin de la temperatura medida en el punto de calibracin


ms bajo 72 h despus de medir C0f2

t1, t2: temperatura indicada por el primer y segundo patrn

te: temperatura medida de la columna emergente cuando se hacen


correcciones por no poder medir a inmersin total

ub: uniformidad del bao, intervalo mximo de variacin de la


temperatura del bao en la zona de calibracin entre los distintos
puntos

u: incertidumbre tpica

U: incertidumbre expandida

t0: depresin de cero, la mayor de las diferencias C0i - C0f1y C0f1 -


C0f2

tc1, tc2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y


segundo patrn debidas a la incertidumbre de calibracin

td1, td2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y


segundo patrn debidas a la deriva entre calibraciones

t1,res, t2,res: correcciones en la temperatura indicada por el primer y


segundo patrn debidas a la resolucin de los termmetros patrn

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t1,mi, t2,mi: correcciones en la temperatura indicada por el primer y


segundo patrn debidas a magnitudes de influencia

t1,int, t2,int: correcciones en la temperatura indicada por el primer y


segundo patrn debidas al error de interpolacin en los resultados del
certificado de los patrones

tu: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a


la falta de uniformidad del bao de calibracin

te: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a


la falta de estabilidad del bao de calibracin

tp: correcciones en la temperatura indicada por el termmetro a


calibrar debido a las variaciones de presin en el laboratorio

tx,res: correccin el la temperatura indicada por el termmetro a calibrar


debido a la resolucin

: coeficiente de presin externa del termmetro a calibrar, variacin de


la presin con la temperatura

p: variaciones de presin del laboratorio, intervalo mximo de


variacin de la presin del laboratorio

5. DESCRIPCIN

5.1. Equipos y materiales

Para la calibracin contemplada en este procedimiento seran


necesarios los siguientes equipos y materiales:

Dos termmetros patrn (de resistencia, de columna de lquido


de precisin, digitales, etc.) con incertidumbre de calibracin
de, al menos, un orden de magnitud inferior a la incertidumbre
de calibracin esperada. (Es recomendable disponer de otro
patrn adicional, p. e. en el caso de que las diferencias

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encontradas entre las lecturas de los dos patrones usados


durante la calibracin sea mayor que la uniformidad del medio
de calibracin es til para verificar si uno de los patrones est
midiendo mal).

Baos de lquido de temperatura controlada con


funcionamiento en el margen de calibracin del termmetro,
caracterizados en estabilidad y uniformidad, que deben ser
coherentes con la incertidumbre de calibracin esperada.
Tambin puede ser necesario un bao de hielo.

Sistema ptico de lectura (lentes, catalejo, cmara de vdeo


conectada a un monitor, etc.) para la lectura de la indicacin
de los termmetros.

Termmetros faden.

Registradores de las condiciones ambientales del laboratorio


(temperatura, presin, humedad) adecuados para el margen
de presin, temperatura y humedad a las que habitualmente
se encuentra el laboratorio.

5.2. Operaciones previas

1) El termmetro a calibrar deber estar identificado con, al


menos, un nmero de serie. Si no lo estuviera, y antes de
iniciar la calibracin, se proceder a su identificacin por el
laboratorio, asociando en el lugar del termmetro que se
considere ms apropiado un nmero identificativo de la forma
que determine el laboratorio (p. e. una etiqueta).

2) El termmetro a calibrar debe ser inspeccionado con detalle


(utilizando una lente de aumento, p. e.), para comprobar si
existen o no algunos de los siguientes defectos:

- Las marcas y graduacin no son ntidas y regulares.

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- Se observan irregularidades en el interior del capilar o


pequeas fisuras en el vidrio, que podran causar problemas
en la lectura o la rotura del termmetro durante la calibracin.
- Columna de lquido partida.
- Presencia de burbujas en la columna de lquido.
- Presencia de lquido en la cmara de expansin.

No se realizar la calibracin del termmetro si se detecta alguna


de las dos primeras imperfecciones sealadas anteriormente.

3) Se anotarn las condiciones ambientales durante la calibracin:


temperatura, humedad y presin.

4) Si es necesario, se preparar un bao de hielo de forma que se


aproxime lo ms posible a su valor terico de 0 C. Para la
realizacin del punto del hielo se seguirn las instrucciones
dadas en el Anexo I.

5) Si se ha observado que la columna de lquido se encuentra


partida, existen burbujas en la columna de lquido o existe
lquido en la cmara de expansin, se deber reunir todo el
lquido en la columna antes de la calibracin, informando
previamente al cliente y con su aceptacin previa. Existen
varias formas [4]:

- Enfriar el bulbo del termmetro en hielo (u otro agente fro)


hasta concentrar todo el lquido termomtrico en el bulbo.
En el caso del mercurio se puede introducir el bulbo en
hielo seco (nieve carbnica) para congelar el lquido. El
mercurio se reunir fcilmente en el bulbo con pequeas
vibraciones o agitacin manual del termmetro. Si se ha
congelado el mercurio hay que tener cuidado al volver a
calentarlo, iniciando el calentamiento en la parte superior
del bulbo para evitar presiones que podran fracturar el
termmetro.

- Si existe una cmara de contraccin en el termmetro, las


porciones de lquido separadas deben llevarse primero a

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dicha cmara, enfriando el bulbo. Despus se agitar el


termmetro hasta que la parte separada se concentre en
gotas. Para reunir las gotas con el resto del lquido se
calentar y enfriar sucesivamente el termmetro para
llevar el lquido de la cmara de contraccin a la de
expansin hasta juntarlo. Debe tenerse cuidado de no
llenar con lquido ms de 2/3 de la cmara de expansin
del termmetro.

- Para termmetros sin cmara de expansin con restos de


lquido en la parte superior se puede convertir el lquido
separado en vapor, calentando la parte alta del termmetro.
El vapor se condensar entonces en la parte fra del
capilar. Cuando se ha producido la destilacin completa y
no queda lquido en la parte alta del termmetro, se calienta
el bulbo para que las gotas de lquido (localizadas ahora en
el capilar del termmetro) sean recogidas por la columna
ascendente.

- En el caso de detectar burbujas de gas en el bulbo del


termmetro es preciso primero llevar todo el lquido
termomtrico al bulbo, enfriando el termmetro.
Posteriormente, con el termmetro en horizontal, se golpea
suavemente el bulbo hasta formar una sola burbuja en el
bulbo. Manteniendo el termmetro en horizontal se fuerza a
la burbuja a viajar hacia la pared del bulbo rotando el
termmetro y golpendolo levemente con la mano. Cuando
la burbuja llega a la superficie interna del bulbo, se coloca
el termmetro en vertical para dejar la burbuja en la parte
superior del bulbo y reunir el lquido segn se ha descrito
anteriormente.

6) En los termmetros con lquidos orgnicos (etanol o tolueno) se


debe eliminar la pelcula de lquido que puede existir en el
capilar mediante destilacin, acumulando todo el lquido en el
bulbo. La calibracin de este tipo de termmetros se har
siempre a temperaturas crecientes para evitar dejar una
pelcula de lquido en las paredes del capilar.

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7) Si es preciso realizar alguno de los procesos descritos en 5)


6), antes de la calibracin se deber esperar un periodo
aproximado de 72 h. Independientemente de esto, es
conveniente, antes de comenzar la calibracin, respetar un
tiempo de estabilizacin en las condiciones ambientales del
laboratorio.

5.3. Proceso de calibracin

5.3.1. Secuencia de las operaciones objeto del procedimiento

1) En general, durante la calibracin, las medidas de la


temperatura se harn cuando el bao de lquido de
temperatura controlada se encuentre estable y uniforme,
lo que debe comprobarse en cada punto de calibracin.
El laboratorio, debe tener caracterizados previamente
sus baos que tendrn valores asignados de estabilidad
y uniformidad a los que se va a hacer referencia en este
procedimiento (la forma particular de caracterizacin de
un bao no es objeto de este procedimiento). Para
comprobar si el bao est lo suficientemente estable, se
registrar la lectura de uno de los patrones. Para
comprobar si el bao est uniforme se utilizarn dos
patrones. Si no se consigue la estabilidad y uniformidad
previamente definida se aumentar convenientemente la
incertidumbre.

Si se utilizan patrones electrnicos (p.e. termmetros


digitales, puentes de medida de resistencia, etc.)
debern conectarse un tiempo antes de comenzar las
mediciones segn se indique en los manuales.

2) Debe asegurarse una profundidad de inmersin


adecuada del termmetro a calibrar y los patrones. Si no
fuera posible introducir el termmetro a calibrar a
inmersin total en el bao (termmetro demasiado largo

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o bao de pequeas dimensiones) se realizarn


correcciones por columna emergente segn lo indicado
en el Anexo II. Adems se procurar colocar los
termmetros a calibrar y los patrones en la zona central
del bao (zona caracterizada en uniformidad), prximos y
sin tocarse entre s.

3) Se determinar el coeficiente de presin externa en el


caso de termmetros de alta precisin, con divisin
menor de 0,05 C, segn Anexo III.

4) Calibracin del termmetro en los puntos elegidos


empezando por el punto ms bajo de la escala. Durante
la calibracin se debe mantener el termmetro en
vertical, para evitar errores de lectura debidos al paralaje,
y se debe vibrar el termmetro, para evitar errores de
lectura relacionados con la tensin superficial entre
menisco y el vidrio. Para esto puede ser suficiente
mantenerlo solidario con el bao, ya que los baos
suelen vibrar en general debido a los motores de
agitacin o compresores, si no, hacerlo manualmente o
con un vibrador mecnico. Tambin se verificar durante
la calibracin la no existencia de saltos en el
desplazamiento de la columna de lquido por el capilar
del termmetro.

5.3.2. Mtodo de realizacin

Medida del coeficiente de presin

Para termmetros de precisin con divisiones inferiores a


0,05 C, se determinar el efecto de la presin exterior en el
bulbo (presin atmosfrica) siguiendo el proceso descrito en
el Anexo III. Para el resto de termmetros la influencia es
normalmente despreciable y si es necesario se puede
considerar un valor del coeficiente de presin externa de 1,5
mK/kPa (Anexo III).

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Calibracin

Se comienza la calibracin con la medida en 0 C, si este


valor no estuviese incluido en la escala se medir el de
temperatura ms baja.

Se debe procurar que ni los patrones ni los termmetros a


calibrar toquen el fondo o las paredes del bao. Se deben
situar en la zona caracterizada del bao en uniformidad y a
veces puede ser til utilizar un homogeneizador (bloque
metlico, p. e.) para ganar en uniformidad en temperatura.

La calibracin se realizar en puntos de temperaturas


crecientes que cubran como mnimo el 80% de la escala (es
conveniente tomar cinco o ms puntos). Para comprobar si
el bao est lo suficientemente estable, es conveniente
registrar la lectura de uno de los patrones.

El proceso de lectura que se repetir para cada punto de


calibracin, consiste en:

1) Lectura del primer patrn, corregida segn certificado, t11.

2) Lectura del termmetro a calibrar utilizando el sistema


ptico e intentando separar cada divisin de escala del
termmetro en, al menos, cinco partes, tx1.

3) Lectura del segundo patrn, corregida segn certificado,


t2.

4) Lectura del termmetro a calibrar, tx2, si se calibra ms de


un termmetro las lecturas se realizarn en orden inverso
a como se hayan hecho en 2).

5) Lectura del primer patrn, corregida segn certificado, t12.

En este proceso, si la diferencia entre la temperatura del


primer patrn (media de t11 y t12) y del segundo (t2), en un

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punto de calibracin determinado, es mayor que la


combinacin cuadrtica de la uniformidad y la estabilidad
asignada al bao de calibracin(1) , se repetir la medida,
por falta de uniformidad o estabilidad. Si la diferencia
persiste se sustituir uno de los patrones para identificar el
origen del problema. Tambin se repetir la medida en el
punto de calibracin si se observan diferencias mayores que
la estabilidad asignada al bao de calibracin(2) entre las dos
lecturas del primer patrn (t11 y t12), por falta de estabilidad.

NOTAS:

1 Se considera que la diferencia entre las lecturas de los dos


patrones puede ser debida a la falta de estabilidad y de
uniformidad del bao. Se permite una variacin dentro de los
lmites de la estabilidad y uniformidad del bao utilizado, para
asegurarse de que las medidas se han tomado con el bao
suficientemente estable y uniforme (sistema bajo control
estadstico).

2 Se considera que la diferencia entre la primera y la segunda


medida del primer patrn solo puede ser debida a la falta de
estabilidad del bao. Se permite una variacin dentro de los
lmites de estabilidad del bao utilizado, para asegurarse de que
las medidas se han tomado con el bao suficientemente estable
(sistema bajo control estadstico).

En cada punto de calibracin se recomienda hacer slo uno


de los ciclos indicados y, no se realizar ningn tipo de
clculo estadstico con dichas medidas ya que estn
altamente correlacionadas. El tomar dos medidas de los
patrones y dos del termmetro a calibrar es para asegurarse
de la estabilidad y la uniformidad del bao. La medida de la
dispersin estadstica es muy costosa en tiempo. Una
estimacin de la posible dispersin estadstica de las
medidas del termmetro estara incluida en la determinacin
de t0, a partir de medidas repetidas en el punto ms bajo de
la escala del termmetro.

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En el caso de termmetros de columna de mercurio, si


alguno de los puntos de calibracin est situado en 150 C o
por encima de esta temperatura es aconsejable mantener la
columna de mercurio por encima del nivel del bao unos
centmetros para evitar la destilacin del mercurio, hasta
justo antes de realizar la medida.

La temperatura asignada a cada punto de calibracin ser la


media de las temperaturas obtenidas con los patrones. Esta
media se obtiene primero para las temperaturas
determinadas por el primer patrn (t1) y despus se vuelve a
hacer la media para los dos patrones.

El cero, o el punto de temperatura ms baja, se mide al


iniciar la calibracin, obtenindose la correccin en ese
punto C0i. Dicho punto se repetir justo al acabar el de
temperatura ms alta, obtenindose C0f1, y dejando pasar
aproximadamente 72 h, obtenindose C0f2, para detectar
una posible depresin de cero en el termmetro,
t0=max(C0i-C0f1,C0f1-C0f2).

5.4. Toma y tratamiento de datos

5.4.1. Medida del coeficiente de presin

En el caso de realizar estas pruebas se anotarn las veces


necesarias (vase Anexo III):

- La temperatura que mide el termmetro, t, a la presin


atmosfrica, y el valor de dicha presin, p.
- La temperatura que mide el termmetro, t, a la presin
ms alta, y el valor de dicha presin, p.
- Con estos valores se calcular segn:

t t'
= (3)
p p'

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Como las medidas se realizan varias veces, el valor final de


ser la media de los valores calculados con (3).

5.4.2. Calibracin

Para cada punto de calibracin se anotarn los siguientes


datos:

- Los valores en grados que indican los patrones, t1


(media de t11 y t12) y t2, corregidas segn certificado.
Con estos datos se harn los clculos correspondientes
para asegurarse de la estabilidad y uniformidad del
bao segn se indica en 5.3.2.
- El valor en grados que indica el termmetro a calibrar, tx
(media de tx1 y tx2).
- La correccin de cada termmetro, C. La correccin en
el punto de calibracin ser la diferencia entre la media
de la lectura de los patrones y la media de las indicadas
por el termmetro a calibrar:

t1 + t 2
C= tx (4)
2

- Los valores de las condiciones ambientales.


- Los resultados de la calibracin se indicarn en una
tabla donde aparezca para cada punto de calibracin:
la temperatura de los patrones (media de t1 y t2), del
termmetro, tx, correccin, C, e incertidumbre de
calibracin con su factor de cobertura.

Si el termmetro se calibra a inmersin parcial se


anotar, adems de lo anterior (vase Anexo II):

- nmero de grados de columna emergente, N.


- temperatura de la columna emergente medida con el
termmetro faden, te.
- se calcula la correccin por columna emergente, Cip,
con:

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Cip = N (t ref t e )K (5)

donde K es el coeficiente de dilatacin relativa (vase


Anexo II) y tref la temperatura media indicada por los
patrones (media de t1 y t2).
- Esta correccin, Cip, se sumar a la lectura del
termmetro, tx, para tener el valor corregido de la
indicacin del termmetro a esa temperatura.

6. RESULTADOS

6.1. Clculo de incertidumbres

Para el clculo de incertidumbres, se han seguido las pautas


recomendadas en la Gua para la expresin de la incertidumbre
de medida [5] y documento CEA-ENAC-LC/02 [6].

El resultado de la calibracin, segn se recoge en la ecuacin (1),


es la correccin, donde la tref, se ha expresado por separado en la
ecuacin (2).

A partir de estas expresiones, se distinguen por un lado las


incertidumbres del sistema de calibracin (patrones y medios
isotermos) y por otro las correspondientes al termmetro a calibrar
que variarn segn sus caractersticas y comportamiento. Las del
sistema sern debidas a la calibracin, deriva y resolucin de los
patrones, magnitudes de influencia sobre los patrones,
interpolacin o correcciones del certificado no realizadas y a la
estabilidad y uniformidad de los baos. Para el termmetro
siempre tendremos la incertidumbre de lectura (resolucin), la
debida a las variaciones de presin en el laboratorio y la
depresin de cero (pueden existir incertidumbres adicionales en
algunos casos: por profundidad de inmersin parcial, por saltos en
la columna, paralaje, etc.).

6.1.1. Incertidumbre del sistema de calibracin

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La determinacin de la temperatura del bao de calibracin,


que se hace a travs del valor medio de la lectura de dos
patrones se expresa segn (2), teniendo en cuenta todas las
variables que intervienen.

Para calcular la incertidumbre se aplica la ley de


propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2), donde se
considera que las correcciones de temperatura son nulas
(no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por
incertidumbre de calibracin, deriva, resolucin, error de
interpolacin, magnitudes de influencia y estabilidad y
uniformidad de los baos) mientras que no lo son sus
incertidumbres. Se considera tambin que todas las
variables de (2) no tienen correlacin. El desarrollo
matemtico completo se encuentra en el Anexo IV donde se
obtiene la ecuacin:
u 2 (tref ) =
4
[
1 2
u (t1 ) + u 2 (t 2 ) + u 2 (t c1 ) + u 2 (t c2 ) + u 2 (t d1 ) + u 2 (t d2 ) + u 2 (t1,res ) + u 2 (t 2,res ) +

]
+ u 2 (t1,int ) + u 2 (t 2,int ) + u 2 (t1,mi ) + u 2 (t 2,mi ) + u 2 (t e ) + u 2 (t u ) (6)

Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin:

u(t1), u(t2): Incertidumbres de lectura del primer y segundo


patrn. Como no se hacen lecturas estadsticamente
significativas en cada punto de calibracin no se consideran
estas contribuciones.

u(tc1) y u(tc2): Las incertidumbres de calibracin de los


patrones que se obtienen a partir de los datos de sus
certificados de calibracin, U/k, siendo k el factor de
cobertura asociado a U. Si en la incertidumbre del certificado
no est incluida la repetibilidad o la posible histresis o
uniformidad, debera aadirse un trmino adicional. Si se
trata de resistencias de platino conectadas a un puente
calibrado independientemente habra que considerar
tambin la incertidumbre de calibracin del puente, U/k, en
C.

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u(td1)y u(td2): Deriva mxima de los patrones en el periodo


de calibracin elegido, expresada en , dividida por 3 , que
se estimar a travs de los histricos de los patrones o de
datos suministrados por el fabricante. Si se trata de
resistencias de platino conectadas a un puente calibrado
independientemente habra que considerar tambin la
incertidumbre debida a la deriva del puente, expresada en
C.

u(t1,res), u(t2,res): Si los patrones estn conectados a un


equipo de lectura que da valores en grados Celsius, sera la
resolucin del equipo dividida por 12 ; si fueran
resistencias de platino conectadas a un puente que da
lecturas en , sera la resolucin de dicho puente dividida
por 12 , expresada en C.

u(t1,int), u(t2,int): Corresponde a la incertidumbre debida al


error de interpolacin a travs de una curva obtenida de los
resultados de calibracin de los patrones, calculada como la
raz cuadrada de la suma de las diferencias al cuadrado de
los valores del certificado y los obtenidos a partir de la curva,
dividida por el nmero de puntos del certificado menos el
nmero de parmetros del ajuste (dos en el caso de una
recta).

NOTA:

En el caso de que no se corrijan los valores de los patrones a


travs de una interpolacin en los datos del certificado de
calibracin, se deber considerar en lugar de la incertidumbre de
interpolacin una contribucin debida a la correccin no realizada
(ver apartado F.2.4.5. [5])

u(t1,mi), u(t2,mi): en algunos caso pueden existir magnitudes


de influencia (p.e. temperatura ambiente) sobre los
termmetros patrn, en cuyo caso sera necesario evaluar
su influencia en las condiciones de calibracin.

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NOTA:

Por ejemplo, si el equipo de lectura del patrn tiene un coeficiente


de variacin con la temperatura , expresado en C/C, se
estimara como t , bajo la hiptesis de distribucin rectangular y
3
siendo t la variacin de temperatura a considerar (entre la
calibracin que se est realizando y la calibracin de los patrones).

u(te) y u(tu): Las incertidumbres de los baos (incluido el


bao de hielo si se utiliza) se calculan a partir de pruebas
experimentales de estabilidad y uniformidad realizadas en el
laboratorio.

NOTA:

Si se han dispuesto los patrones y el termmetro a calibrar en una


zona limitada o utilizando un bloque igualador, la contribucin a
considerar ser la correspondiente a estas condiciones.

En el Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de


incertidumbres.

6.1.2. Incertidumbre de la correccin

La correccin del termmetro a calibrar durante la


calibracin, C, se ha expresado en (1) teniendo en cuenta
las variables que intervienen en la medida.

Para calcular la incertidumbre se aplica la ley de


propagacin de incertidumbres en la ecuacin (1), donde se
considera que las correcciones de temperatura son nulas
(no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por
resolucin, depresin de cero y variaciones de presin)
mientras que no lo son sus incertidumbres. Se considera
tambin que todas las variables de (1) no tienen correlacin.
El desarrollo matemtico completo se encuentra en el Anexo
IV donde se obtiene la ecuacin:

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u 2 (C ) = u 2 (t x ) + u 2 (t x,res ) + u 2 (t 0 ) + u 2 (t p ) + u 2 (t ref ) (7)

NOTA:

En el caso de calibracin a inmersin parcial de termmetros de


inmersin total, se incluir en la incertidumbre del termmetro la
correspondiente incertidumbre asignada a la determinacin de la
temperatura de la columna emergente mediante termmetros faden
(ver Anexo II). Si este es el caso, tx es la temperatura corregida
segn el Anexo II. En el caso de que se detecten saltos en la
ascensin de la columna de lquido por el capilar del termmetro,
tambin se incluir una incertidumbre asociada a este efecto.

Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin:

u(tx): La incertidumbre de lectura del termmetro. Como no


se hacen medidas estadsticamente significativas en cada
punto de calibracin no se considera esta contribucin.

u(tx,res): La incertidumbre de resolucin del termmetro, que


depender del sistema ptico elegido y corresponder a una
fraccin de la divisin del termmetro dividida por 12 .

u(tp): Esta incertidumbre corresponde a las variaciones de


presin en el laboratorio. Se estima como las variaciones de
presin que ocurren en el laboratorio durante la calibracin,
p, considerando una distribucin rectangular, es decir,
p
, multiplicado por el coeficiente de presin, que se
3
puede tomar igual a 1,5 mK/kPa (vase Anexo III).

u(t0): La incertidumbre por depresin de cero del


termmetro se calcula segn lo indicado en el apartado 5.3,
es decir, por la mayor diferencia entre la correccin obtenida
en el punto ms bajo del margen de calibracin medido al
inicio de la calibracin y despus del punto de temperatura
mxima y entre la correccin obtenida despus de la

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temperatura mxima y el medido a las 72 h, considerando


t 0
una distribucin rectangular, es decir, .
12

u(tref): la incertidumbre calculada en el apartado 6.1.1.

En el Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de


incertidumbres.

6.1.3. Clculo final de la incertidumbre

La incertidumbre combinada obtenida en la ecuacin (7) se


multiplicara por un factor k=2, para tener la incertidumbre
expandida (se considera que la incertidumbre combinada
corresponde a una distribucin normal, por lo que este factor
supone una probabilidad de cobertura del 95,45%). En el
Anexo V se realiza un ejemplo de clculo de incertidumbres.

NOTA:

Esto es cierto en general, ya que todas las contribuciones son de


tipo B y se puede asumir que se cumplen las condiciones del
Teorema Central del Lmite, y que, por lo tanto, la incertidumbre
combinada sigue una distribucin normal. En el caso de que una de
las contribuciones de tipo B fuera dominante y rectangular, se
deberan calcular los grados efectivos de libertad segn Anexo E
[6].

Se recomienda recoger todas las contribuciones del clculo


de incertidumbre en una tabla [6]. En este caso conviene
hacer dos tablas: una para calcular u(tref) y otra para calcular
u(C) (en el ejemplo del Anexo V se escriben la tablas
desarrolladas con datos numricos):

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Tabla 1: Resumen del clculo de incertidumbres, u(tref)

Incertidumbre Coef. de Contrib. a la


Magnitud Estimacin
tpica sensibilidad incertidumbre tpica
Xi xi
u(xi) ci ciui(y)

t11 + t12
t1 u(t1) 1/2 u(t1)/2
2
t2 t2 u(t2) 1/2 u(t2)/2

tc1 0 u(tc1) 1/2 u(tc1)/2

tc2 0 u(tc2) 1/2 u(tc2)/2

td1 0 u(td1) 1/2 u(td1)/2

td2 0 u(td2) 1/2 u(td2)/2

t1,res 0 u(t1,res) 1/2 u(t1,res)/2

t2,res 0 u(t2,res) 1/2 u(t2,res)/2

t1,mi 0 u(t1,mi) 1/2 u(t1,mi)/2

t2,mi 0 u(t2,mi) 1/2 u(t2,mi)/2

t1,int 0 u(t1,int) 1/2 u(t1,int)/2

t2,int 0 u(t2,int) 1/2 u(t2,int)/2

te 0 u(te) 1 u(te)

tu 0 u(tu) 1 u(tu)

t1 + t 2
tref u(tref)
2

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Tabla 2: Resumen del clculo de incertidumbres, u(C)

Incertidumbre Coef. de Contrib. a la


Magnitud Estimacin
tpica sensibilidad incertidumbre tpica
Xi xi
u(xi) ci ciui(y)

t x1 + t x2
tx u(tx) -1 -u(tx)
2
tx,res 0 u(tx,res) -1 -u(tx,res)

t0 0 u(t0) -1 -u(t0)

tp 0 u(tp) -1 -u(tp)

t1 + t 2
tref u(tref) 1 u(tref)
2
C tref-tx u(C)

6.2. Interpretacin de resultados

Puesto que la calibracin se realiza en un nmero limitado de


valores de temperatura y es necesario realizar interpolaciones
para el uso del termmetro, la variacin en la correccin entre
puntos sucesivos de calibracin puede limitarse con unos valores
de tolerancias mximas. En la tabla 3 se ha hecho una muestra
orientativa recogiendo datos de las referencias [7], [8] y [9]. Si se
exceden esos valores, se pueden tomar puntos de calibracin
intermedios.

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Tabla 3: Variacin mxima entre las correcciones medidas en dos


puntos de calibracin consecutivos

Divisin del termmetro en C


Intervalo
(se ha elegido el valor ms alto en el caso de coincidencia
en C
entre normas)
0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0,5 1,0
(1)
de -80 a -40 - - - - - 1,0 2,0
(1) (1) (1)
de -40 a 0 - - - 0,4 0,6 1,0 1,0
(1) (1)
de 0 a 100 0,05 0,15 0,15 0,3 0,4 0,5 1,0
de 100 a 250 - - - 0,6 1,0 1,5 2,0
de 250 a 300 - - - - 1,0 1,5 2,0
de 300 a 400 - - - - - 1,5 2,0
(1)
de 400 a 500 - - - - - 2,0 2,0

Las correcciones mximas permitidas tambin pueden limitarse y


se ha hecho un resumen en la tabla 4 de las indicadas en las
referencias [7], [8], [9], [10] y [4].

Tabla 4: Correcciones mximas permitidas en los puntos de


calibracin

Intervalo Divisin del termmetro en C


en C (se ha elegido el valor ms alto en el caso de coincidencia
entre normas)
0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0,5 1,0
de -80 a -40 - - - - 2,0 2,0 2,0
de -40 a 0 - - 0,1 0,4 0,6 1,0 1,0
(1)
de 0 a 100 0,1 0,15 0,15 0,3 0,4 0,5 1,0
de 100 a 250 - - - 0,6 1,0 1,5 2,0
de 250 a 300 - - - - 1,0 1,5 2,0
de 300 a 400 - - - - - 1,5 2,0
de 400 a 500 - - - - - 2,0 2,0

NOTA:
1 Estos valores no aparecen en las normas consultadas, se han aadido
extrapolando en los valores de dichas normas.

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Las tablas anteriores son solamente orientativas y se han incluido


para una posible interpretacin de los resultados obtenidos
durante la calibracin.

En el caso particular de termmetros cuya calibracin se realice de


acuerdo con una norma particular, ASTM, BS, etc., debern
cumplir las especificaciones de esa norma en cuanto a
correcciones mximas y variacin mxima entre puntos.

En el caso de una tolerancia asignada por el usuario al


termmetro, las correcciones obtenidas, con su incertidumbre
deben ser coherentes con dicha tolerancia. Para ello se comparar
la correccin obtenida, aumentada en la incertidumbre, con el
lmite de tolerancia. Si la correccin ms la incertidumbre es menor
que el lmite de tolerancia en todos los puntos de calibracin, se
puede declarar el cumplimiento con dicho lmite de tolerancia, en
caso contrario, se decidirn acciones a tomar: aumento de la
tolerancia, rechazo del termmetro, etc.

El periodo de calibracin se decide por el usuario del termmetro,


siendo valores tpicos entre seis meses y dos aos.

7. REFERENCIAS

7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin

1) Manual de funcionamiento de los patrones (si son termmetros


digitales o resistencias unidas a puentes de medida, etc.).

2) Resto de manuales de los equipos utilizados durante la


calibracin.

7.2. Otras referencias

[1] Clasificacin de instrumentos de Metrologa de Temperatura.


1 Ed. SCI-MINER.

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[2] Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). Ed.


CEM, 1990.

[3] Vocabulario internacional de trminos bsicos y generales de


Metrologa (VIM). Ed. CEM, 1994.

[4] Publicacin especial NIST 250-23 Liquid in glass thermometer


calibration service, por J. Wise. Ed. NIST, Washington 1988.

[5] Gua para la expresin de la incertidumbre de medida.


Versin espaola. 1 Ed., 1998, publicada por el C. E. M.

[6] Documento CEA-ENAC-LC/02 (EA-4/02). Expresin de la


incertidumbre de medida en las calibraciones. Ed. ENAC,
1998.

[7] Norma BS 1900: 1976 Secondary reference thermometers.


Ed. British Standard Institution, 1976.

[8] Norma BS 1365: 1990 Short-range short-stem thermometers.


Ed. British Standard Institution, 1990.

[9] Norma BS 593: 1989 Laboratory thermometers. Ed. British


Standard Institution, 1989.

[10] Test Leaflet n TL12 Liquid-in-glass thermometers. Ed.


British Standards Institution.

[11] Seccin 2.1 Guide to selection and use of liquid-in-glass


thermometers de la Norma BS 1041: 1985 Temperature
measurement. Ed. British Standard Institution, 1985.

[12] Procedimiento para la realizacin de procedimientos de


calibracin. MINER-CEM. Ed. 1, 1998

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8. ANEXOS

ANEXO I: Preparacin del bao de hielo

ANEXO II: Correcciones por columna emergente

ANEXO III: Medida del coeficiente de presin externa

ANEXO IV: Clculo de incertidumbres

ANEXO V: Ejemplo de calibracin

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ANEXO I
PREPARACIN DEL BAO DE HIELO

El punto del hielo deber realizarse de forma que se aproxime lo ms


posible a su valor terico de 0 C. Para ello se utilizar un vaso aislado
trmicamente como recipiente de profundidad adecuada. Este deber
lavarse repetidas veces con agua destilada y no utilizarse para otros
lquidos.

El hielo se preparar con agua destilada y a ser posible en forma de


escamas, en caso de no poder disponer de l en esta forma, deber ser
triturado hasta alcanzar grnulos de un tamao inferior a 1 cm.

Se llenar el vaso procurando no tocar el hielo con las manos, para lo que
puede utilizarse una cuchara de plstico o de acero inoxidable.
Posteriormente se aadir la mnima cantidad de agua destilada suficiente
para que el hielo adquiera un aspecto traslcido. A continuacin se agitar
el bao de hielo con objeto de uniformizarlo, usando una varilla de vidrio o
una cuchara de acero inoxidable. Idealmente, debera haber en el vaso
tanto hielo como fuera posible, con los espacios intermedios entre los
grnulos de hielo llenos de agua destilada y el agua destilada debera
estar saturada con aire.

Debido a que el hielo flota en el agua, se producir una acumulacin de


agua en el fondo del vaso. Para evitarlo, debe retirarse esta y aadir hielo
para mantener la uniformidad, procurando siempre no contaminar el bao.

Antes de utilizar el bao de hielo es conveniente esperar de 15 a 30


minutos para que toda la mezcla alcance una temperatura constante.

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ANEXO II
CORRECCIONES POR COLUMNA EMERGENTE

En el caso de que no sea posible realizar la calibracin de un termmetro


de inmersin total a inmersin total, debe medirse la temperatura de la
columna emergente con un termmetro o combinacin de termmetros
faden que cubran la longitud de dicha columna emergente. El termmetro
faden se colocar en vertical en paralelo con el termmetro a calibrar
procurando cubrir con su bulbo la columna emergente del termmetro a
calibrar (si no se cubre totalmente la longitud de la columna emergente se
puede utilizar ms de un termmetro faden) y sin tocar el lquido del bao.
Se aplica la siguiente correccin, Cip:

Cip = N(tref-te)K (8)

donde N es el nmero de grados equivalentes a la longitud de la columna


emergente, tref la temperatura del bao de calibracin medida con los
patrones, te la temperatura medida de la columna emergente con los
termmetros faden y K el coeficiente de dilatacin relativa(1).

NOTA:

1 El coeficiente de dilatacin relativa se puede considerar [11]:


K = 0,158 10-3 C-1, para el mercurio en vidrio normal
K = 0,164 10-3 C-1, para el mercurio en vidrio borosilicato
K = 1,040 10-3 C-1, para el alcohol o el tolueno

La calibracin a inmersin parcial de termmetros de inmersin total debe


evitarse siempre que sea posible y en caso de tener que realizarse deben
tenerse en cuenta las incertidumbres adicionales introducidas, causadas
principalmente por no ser iguales la temperatura real de la columna
emergente y la asignada mediante los termmetros faden. Los errores
cometidos se han estimado que pueden llegar a ser del orden del 30 % de
la incertidumbre de calibracin a inmersin total, haciendo pruebas con
termmetros calibrados a inmersin total y a inmersin parcial corrigiendo
con termmetros faden.

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ANEXO III
MEDIDA DEL COEFICIENTE DE PRESIN EXTERNA

El coeficiente de presin externa se obtendr mediante la determinacin


de las variaciones de indicacin del termmetro cuando la presin se hace
variar entre la normal del laboratorio y otra presin elegida que sea ms
elevada. Para ello se utilizar un recinto de presin controlada, que se
debe llenar de lquido para darle estabilidad trmica, donde se introduce el
bulbo del termmetro, y un medidor de presin. Este coeficiente es
necesario determinarlo en cada termmetro si la divisin es menor de 0,05
C. Como valor estimativo se puede considerar 1,5 mK/kPa [11].

El proceso consistir en:

1) Determinacin de la temperatura que mide el termmetro, t, a la presin


atmosfrica, p.
2) Se somete el termmetro a una presin mayor, p.
3) Determinacin de la temperatura que mide el termmetro, t, a la
presin p.
4) Clculo del coeficiente de presin externa, que se obtiene segn:

t t'
= (9)
p p'

El proceso anterior se repetir como mnimo tres veces y se obtendr la


media de los valores de calculados.

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ANEXO IV
CLCULO DE INCERTIDUMBRES

Incertidumbre del sistema de calibracin

Para calcular la incertidumbre del sistema de calibracin, se aplica la ley


de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2) segn lo indicado en
la referencia [5], obtenindose:

u 2 (t ref ) = c1 u 2 (t1 ) + c 2 u 2 (t 2 ) + c 3 u 2 (t c1 ) + c 4 u 2 (t c2 ) + c 5 u 2 (t d1 ) + c 6 u 2 (t d2 ) + c 7 u 2 (t1,res ) + c 8 u 2 (t 2,res ) +


2 2 2 2 2 2 2 2

+ c9 u (t1,mi ) + c10 u (t 2,mi ) + c u (t1,int ) + c12 u (t 2,int ) + 2c 7c8 r (t1, res , t 2,res )u(t1,res )u(t 2,res ) +
2 2 2 2 2 2 2 2
11

+2c1c 2 r (t1, t 2 )u(t1 )u(t 2 ) + 2c3c 4 r (t c1, t c2 )u (t c1 )u (t c2 ) + u 2 (t e ) + u 2 (tu ) (10)

En la ecuacin (10) se han incluido los trminos de correlacin que pueden


ser distintos de cero, las lecturas y la resolucin, en el caso de que las
lecturas de los patrones se realicen con el mismo equipo de lectura, o la
incertidumbre de calibracin, en el caso de que las calibraciones se hayan
realizado con los mismos equipos o procedimientos. El resto de variables
se considera que no estn correlacionadas. En cuanto a los coeficientes
de sensibilidad, slo se han escrito los que salen distintos de 1 al derivar
con respecto a cada variable en (10), que valen:
1
c1 = c 2 = c3 = c 4 = c 5 = c 6 = c 7 = c 8 = c9 = c10 = c11 = c12 = (11)
2

Un caso particular sera el caso de correlacin total (de incertidumbre ms


alta o cota superior a la incertidumbre) cuando los coeficientes de
correlacin r(t1,t2), r(t1,res,t2,res) y r(tc1,tc2) tomen como mximo el valor
1. En este caso la ecuacin (10) se podra simplificar de la forma:

u 2 (tref ) =
1
[u(t1) + u(t2 )]2 + 1 [u(tc1) + u(tc2 )]2 + 1 [u(t1,res ) + u(t2,res )]2 + 1 u 2 (td1) + 1 u 2 (td2 ) +
4 4 4 4 4
1 2 1 1 1
+ u (t1,mi ) + u 2 (t 2,mi ) + u 2 (t1,int ) + u 2 (t 2,int ) + u 2 (t e ) + u 2 (t u ) (12)
4 4 4 4

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Incertidumbre de la correccin

Para calcular la incertidumbre de la correccin, se aplica la ley de


propagacin de incertidumbres en la ecuacin (1) segn lo indicado en la
referencia [5], obtenindose:

u 2 (C ) = u 2 (t ref ) + u 2 (t x ) + u 2 (t x,res ) + u 2 (t 0 ) + u 2 (t p ) (13)

En este caso las variables no estn correlacionadas y los coeficientes de


sensibilidad al cuadrado son todos iguales a 1. El trmino u2(tref) es el de la
ecuacin (10).

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ANEXO V
EJEMPLO DE CALIBRACIN

Incertidumbre del sistema de calibracin

El sistema de calibracin utilizado consta de:

1) dos termmetros de precisin con sensores de resistencia de platino


que dan directamente lecturas en C, de resolucin, R, igual a 0,01
C.

2) la incertidumbre de calibracin de los termmetros, U, es de 0,02 C


para k = 2. Estas incertidumbres incluyen la histresis y la
repetibilidad de los termmetros patrn. El error por interpolacin a
una recta en los datos del certificado es despreciable frente a las
incertidumbres de calibracin y a la resolucin. Las correcciones de
los patrones en el certificado de calibracin se aplican a las lecturas
de los mismos y no se incluyen en la incertidumbre. No se consideran
magnitudes de influencia sobre los patrones.

3) la deriva, d, se obtiene del histrico de las calibraciones del


instrumento y es de 0,005 C para los dos termmetros.

4) baos de temperatura controlada en el margen de calibracin de 0


C a 250 C (que es el margen en el que se va a calibrar el
termmetro) con una estabilidad, eb, de 0,04 C ( 0,02 C) y una
uniformidad, ub, de 0,04 C ( 0,02 C), en el peor de los casos.

Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se


recomienda en [6] teniendo en cuenta todas las variables que
intervienen en la ecuacin (6). Las variaciones de temperatura (tc1,
tc2, td1, td2, t1,res, t2,res, t1,mi, t2,mi, t1,int, t2,int, te, tu), se han
considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya
que no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por estas
causas. Como no se hacen medidas estadsticamente significativas
en cada punto de calibracin no se consideran u(t1) y u(t2).

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(*) Incertidumbre Coef. de Contrib. a la


Magnitud Estimacin (*)
tpica sensibilidad incertidumbre tpica
Xi xi (*)
u(xi) ci ciui(y)

t11 + t12 (#)


t1 0 1/2 0
2
(#)
t2 t2 0 1/2 0

tc1
(n)
0 U/k =0,01 1/2 0,005

tc2
(n)
0 U/k =0,01 1/2 0,005

td1
(r)
0 d/3=0,003 1/2 0,0015

td2
(r)
0 d/3=0,003 1/2 0,0015

t1,res
(r)
0 R/12=0,003 1/2 0,0015

t2,res
(r)
0 R/12=0,003 1/2 0,0015

t1,mi 0 0 1/2 0

t2,mi 0 0 1/2 0

t1,int 0 0 1/2 0

t2,int 0 0 1/2 0

te
(r)
0 eb/12=0,012 1 0,012

tu
(r)
0 ub/12=0,012 1 0,012

t1 + t 2
tref u(tref)= 0,018
2

NOTAS
(*) Unidades en C.
(#) Las estimaciones de t1 y t2 sern los valores ledos con los termmetros
patrn en el punto de calibracin correspondiente.
(n) Tipo de distribucin normal.
(r) Tipo de distribucin rectangular.

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Incertidumbre del termmetro a calibrar

El termmetro de columna de lquido que se va a calibrar en el margen de


0C a 250 C es:

1) De divisin, R, igual a 0,5 C que se resuelve hasta la quinta parte con


un sistema ptico, pudiendo distinguirse si el menisco queda en la
quinta parte de la divisin o en el centro de la misma. El sistema ptico
se mantiene horizontal y perpendicular con respecto al menisco para
evitar errores de paralaje.

2) Se calibra a inmersin total.

3) La depresin de cero, t0, medida como la mayor de: la diferencia


entre dos lecturas en cero realizadas una despus de hacer el punto de
temperatura mxima y otra a las 72 h y la diferencia entre el primer cero
y el medido despus de la temperatura mxima. Se ha obtenido un
valor de 0,2 C.

4) Las variaciones de presin en el laboratorio, p, son de 2 kPa ( 1


kPa).

5) No se detectan durante la calibracin saltos en la columna del


termmetro.

Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se


recomienda en [6] teniendo en cuenta todas las variables que
intervienen en la ecuacin (7) y utilizando el valor para u(tref) obtenido
en la tabla 5. Las correcciones de temperatura (tx,res, tp, t0), se han
considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya que
no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por estas causas.
Como no se realizan medidas estadsticamente significativas en cada
punto de calibracin no se considera u(tx).

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Incertidumbre Coef. de Contrib. a la


Magnitud Estimacin
(*) tpica sensibilidad incertidumbre tpica
Xi xi (*) (*)
u(xi) ci ciui(y)

t x1 + t x2 (#)
tx 0 -1 0
2
tx,res
(r)
0 (R/5)/12=0,006 -1 -0,006

t0
(r)
0 0,2/12=0,06 -1 -0,06

tp p/12=0,001
(n)
0 -1 -0,001

t1 + t 2 (#) (n)
tref 0,018 1 0,018
2
C tref-tx u(C)= 0,063

U(C)=ku(C)= 0,13

NOTAS
(*) Unidades en C.
(#) Las estimaciones de tx1, tx2, t1 y t2 sern los valores ledos con el termmetro
en calibracin y los termmetros patrn en el punto de calibracin
correspondiente.
(n) Tipo de distribucin normal.
(r) Tipo de distribucin rectangular.

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NIPO: 706-08-007-9

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