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PROCEDIMIENTO ME- 012 PARA LA CALIBRACIN DE MASAS PATRN (MASA REAL)
08
Edicin digital 1
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesario. La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro departamento de publicaciones. Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo postal Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo electrnico cem@cem.es
Edicin digital 1
MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO
NDICE
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1. 2. 3. 4. 5.
OBJETO ............................................................................................ 4 ALCANCE ......................................................................................... 4 DEFINICIONES ................................................................................. 4 GENERALIDADES ............................................................................ 7 DESCRIPCIN ................................................................................ 12 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. Equipos y materiales ............................................................... 12 Operaciones previas ................................................................ 12 Proceso de calibracin............................................................. 14 Toma y tratamiento de datos ................................................... 16
6.
RESULTADOS................................................................................. 20 6.1. Clculo de incertidumbres........................................................ 20 6.2. Interpretacin de resultados..................................................... 30
7. 8.
REFERENCIAS .............................................................................. 31 ANEXOS .......................................................................................... 32 Anexo I: Determinacin de la densidad del aire hmedo............... 33 Anexo II: Tabla de los mximos errores permitidos por la OIML .... 38 Anexo III: Ejemplo numrico de calibracin de masa ...................... 39
Procedimiento ME-012. Edicin Digital 1
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1. OBJETO El presente procedimiento tiene por objeto establecer el mtodo de calibracin de masas patrn (M01.01 segn la Clasificacin de Instrumentos de Metrologa de Masa y Fuerza [3]), para la determinacin de su valor real de masa, y a partir de ste, determinar su valor convencional.
2. ALCANCE Este procedimiento es aplicable a la calibracin de masas y de pesas de clase de exactitud OIML, preferiblemente E1 y E2, pudiendo tambin aplicarse a clases inferiores, de valores nominales de 1 mg a 1 000 kg, calibradas en un instrumento de pesaje mediante la aplicacin del mtodo de sustitucin y el empleo de una masa patrn de igual valor nominal.
3. DEFINICIONES Son de aplicacin las definiciones generales de la referencia [1] que se indican a continuacin, adems de otras especficas para el presente procedimiento. Calibracin de masa: A los efectos de este procedimiento se considera la calibracin de masa como un conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de masa de la masa patrn objeto de la calibracin, tambin denominada muestra, y la masa conocida de una masa denominada patrn. Clase de exactitud de las pesas: Clasificacin de las pesas de acuerdo a ciertos requisitos metrolgicos, caractersticas fsicas y lmites de tolerancia expuestos en Recomendaciones Internacionales.
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La Recomendacin Internacional OIML R 111 clasifica las pesas en las siguientes clases de exactitud: E1, E2, F1, F2, M1, M1-2 , M2, M2-3 y M3. Densidad: La densidad de un cuerpo es la masa de dicho cuerpo por unidad de volumen. Desviacin tpica experimental [1] (3.8): Para una serie de n mediciones de un mismo mensurando, la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, viene dada por la frmula:
s=
(x
i =1
x )2
(1)
n 1
siendo xi el resultado de la i-sima medicin y x la media aritmtica de los n resultados considerados:

NOTAS: 1. Considerando la serie de n valores como muestra de una distribucin, x es 2 un estimador insesgado de la media , y s es un estimador insesgado de la 2 varianza de dicha distribucin. 2. La expresin s/ distribucin de media.
n
x
es una estimacin de la desviacin estndar de la
y se denomina desviacin estndar experimental de la
3. La desviacin estndar experimental de la media en ocasiones se denomina, incorrectamente, error de la media.
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Empuje del aire: Fuerza ascendente que se opone a la fuerza debida al peso, ejercida sobre el cuerpo por el medio que le rodea. El empuje es funcin de la densidad del medio en el que se encuentra el cuerpo, del volumen del cuerpo y de la aceleracin de la gravedad en el lugar donde se encuentra el cuerpo; segn la ecuacin: E = - Vg Error de masa: Desviacin del valor de una masa respecto a su valor nominal. Instrumento de pesaje: Instrumento de medida utilizado para determinar la masa de un cuerpo a partir de la fuerza ejercida sobre el cuerpo por el campo gravitatorio terrestre. Masa: Es una magnitud fsica que determina la cantidad de materia que tiene un cuerpo. Masa patrn: Masa o conjunto de masas utilizadas como referencia para calibrar otras masas (muestras) o instrumentos de pesaje. Muestra: Masa objeto de la calibracin. Pesa: (2)
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Medida materializada de masa, regulada de acuerdo a sus caractersticas fsicas y metrolgicas: forma, dimensiones, material, calidad superficial, valor nominal y error mximo permitido. (Recomendacin Internacional OIML R111 [9] ). Valor convencional de masa: Para un cuerpo a 20 C, la masa convencional o el valor convencional del resultado de pesaje en el aire es la masa de una pesa de referencia de densidad 8 000 kg. m-3 que le equilibra en un aire de densidad 1,2 kgm-3.
4. GENERALIDADES El mtodo de sustitucin es un mtodo de medida por comparacin directa, en el que se compara la magnitud a medir con otra de igual naturaleza con un valor, tal que los efectos que provoca sobre el dispositivo indicador sean los mismos. El procedimiento de calibracin de masas mediante el mtodo de sustitucin permite calcular la masa de una muestra por comparacin directa con una masa patrn, mediante una secuencia de pesaje establecida y la repeticin de un nmero de ciclos, n. Smbolos y abreviaturas: d d1 d2 ecm em = resolucin del instrumento. = distancia del centro del plato del instrumento de pesaje al punto en el que se sita la carga. = distancia del centro del plato del instrumento de pesaje al punto en el que se determina la mxima excentricidad. = error de masa convencional de la muestra. = error de masa real de la muestra.
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ep Im
= error de masa real del patrn dado en su certificado de calibracin. = indicacin del instrumento de pesaje al depositar sobre su dispositivo receptor de carga la muestra. = media de las indicaciones de la muestra en un ciclo de medida.
Im
Im p = diferencia entre el valor medio de la muestra y el del patrn.
I mp = valor medio de las diferencias de indicacin entre el patrn y

la muestra. Ip = indicacin del instrumento de pesaje al depositar sobre su dispositivo receptor de carga el patrn. = media de las indicaciones del patrn en un ciclo de medida. = factor de cobertura. = valor de masa convencional de la muestra.
Ip
k mcm
m.e.p = mximo error permitido. mm mn mp = valor de masa real de la muestra. = valor nominal. = valor de masa real del patrn.
r( I m; I p)= coeficiente de correlacin entre la indicacin media de la muestra y del patrn. t to = temperatura en el momento de la calibracin. = temperatura de referencia a la que se determin el volumen, generalmente 20 C.
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t(eff) = factor de Student para eff grados de libertad. n = nmero de ciclos.
s(Im-p) = desviacin tpica de las diferencias de indicacin entre el patrn y la muestra para un nmero n de ciclos. sP u( d) = desviacin tpica evaluada en el instrumento bajo control estadstico a partir de un nmero grande de medidas. = incertidumbre debida a la resolucin del instrumento de pesaje.
u( e) = componente de incertidumbre debida al error de excentricidad del instrumento de pesaje. u( mp)= componente de incertidumbre debida a la deriva del patrn. u(em) = incertidumbre combinada del error de masa real de la muestra. u(ep) = incertidumbre combinada del error de masa real del patrn. u(i) = incertidumbre debida a la calibracin del instrumento de pesaje, excepto la contribucin de la resolucin y de la excentricidad.
m-p
u( I
)= incertidumbre debida a la media de las diferencias de indicacin. )= componente de la incertidumbre de tipo A de la media de las diferencias de indicacin. )= componente de la incertidumbre de tipo B de la media de las diferencias de indicacin.
uA( I
m-p
uB( I
B
m-p
uB( I m)= componente de la incertidumbre de tipo B de la media de las indicaciones de la muestra.

B
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uB( I p)= componente de la incertidumbre de tipo B de la media de las indicaciones del patrn.
B
u(mn) = incertidumbre del valor nominal de una masa. u(mp) = incertidumbre combinada de la masa real del patrn. u(mm) = incertidumbre combinada de la masa real de la muestra. U(mcm)= incertidumbre expandida de la masa convencional de la muestra. U(mm) = incertidumbre expandida de la masa real de la muestra. U(mp) = incertidumbre expandida de la masa real del patrn. u(m) = incertidumbre combinada de la densidad de la muestra. u(a) = incertidumbre combinada de la densidad del aire. U(m) = incertidumbre expandida de la densidad de la muestra. u(Vm) = incertidumbre combinada del volumen de la muestra. u(Vp) = incertidumbre combinada del volumen del patrn. U(Vm)f = incertidumbre expandida del volumen de la muestra dado por el fabricante. U(t) = incertidumbre expandida de la temperatura.
U(td) = incertidumbre expandida de la temperatura de roco. U(p) = incertidumbre expandida de la presin. V = volumen de la muestra o del patrn a la temperatura t en el momento de la calibracin.
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Vm Vo Vp
= volumen de la muestra. = volumen de la muestra o del patrn a la temperatura de referencia. = volumen del patrn. = error de excentricidad del instrumento de pesaje. = coeficiente de dilatacin lineal.
mp = deriva de la masa patrn.
a a m
= densidad del aire. = densidad del aire en el momento de la calibracin del patrn. = densidad de la muestra. valor mximo del intervalo donde se espera encontrar la densidad de la muestra.
m mx = m min o ref
ef i
= valor mnimo del intervalo donde se espera encontrar la densidad de la muestra. = densidad de referencia del aire igual a 1,2 kgm-3. = densidad de referencia igual a 8 000 kgm-3. = grados de libertad efectivos. = grados de libertad de cada componente de incertidumbre.
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5. DESCRIPCIN 5.1. Equipos y materiales Instrumento de pesaje: Se har uso de los instrumentos de pesaje disponibles en el laboratorio, segn el rango de medida y la exactitud de los mismos, dependiendo del valor nominal y clase de exactitud de las masas a calibrar. Patrones de masa: Es necesario disponer de patrones de masa calibrados, de clase de exactitud superior a la de las masas a calibrar, (Es aconsejable que sea un orden inmediatamente superior), y de valores nominales adecuados para hacer una comparacin directa. La deriva de un patrn nunca deber ser mayor que la incertidumbre asociada a dicho patrn. Los requisitos metrolgicos y caractersticas fsicas de los patrones, conviene que sean los especificados en la Recomendacin Internacional OIML R111. Instrumentos climticos: Se usarn los instrumentos climticos para la medida de la temperatura, presin y humedad o temperatura del punto de roco, necesarios para la determinacin de la densidad del aire. Medios auxiliares: tiles de manipulacin (pinzas, horquillas, guantes, etc.), tiles de limpieza (pincel, gamuza, disolventes), cronmetro (en su caso).
5.2. Operaciones previas Antes de iniciar la calibracin se realizarn las siguientes operaciones previas:
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5.2.1.
Identificacin de las masas a calibrar Deber aplicarse un sistema para identificar las muestras de forma permanente mediante un nmero de expediente, cdigo, etc., (la identificacin nunca se har directamente sobre la propia muestra), de tal manera que no pueda haber confusin alguna entre la identidad de la muestra y los resultados de las mediciones realizadas. Por otro lado, en el caso en que se puedan confundir masas de distintos juegos, se anotar cualquier caracterstica de su superficie que las identifique.
5.2.2.
Comprobacin del estado de los instrumentos Los patrones deben estar debidamente calibrados con Certificado de Calibracin actualizado. Los patrones de masa utilizados sern pesas de clase de exactitud adecuada, segn la exactitud de la muestra a calibrar, sabiendo que una pesa siempre debe ser calibrada con otra pesa de clase de exactitud superior. (Es aconsejable que sea un orden inmediatamente superior). Los instrumentos climticos deben estar calibrados en el intervalo de medida en el que son utilizados.
5.2.3.
Acondicionamiento de los equipos de medida La sala en la que se realiza la calibracin debe mantener las condiciones ambientales lo ms estables posibles, asegurando el buen funcionamiento del instrumento de pesaje. Se recomienda, (fundamentalmente para clases de exactitud E1 y E2), una temperatura de la sala de (20 2) C, con una variacin durante la calibracin inferior a 0,5 C, y una humedad relativa mantenida entre el 40% y el
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60%. (Se tendrn en cuenta las recomendaciones marcadas en la OIML R111 [9]). El instrumento de pesaje y los instrumentos climticos utilizados deben estar conectados a la red elctrica el tiempo necesario antes de su uso, segn indique su manual de instrucciones, con el fin de garantizar la estabilidad trmica. El instrumento de pesaje debe estar correctamente nivelado. Segn lo requiera el instrumento, se har una calibracin o autocalibracin antes de iniciar los ensayos, as como unas cargas previas para eliminar histresis mecnicas. Se realizarn cualquier otro tipo de comprobaciones que indique el manual de instrucciones del instrumento. Tras el desembalaje, las masas a calibrar se deben limpiar en funcin del grado de suciedad, en la zona del laboratorio destinada a tal fin. Es aconsejable limpiarlas con gamuza empapada en una disolucin de alcohol-ter al 50%. Los patrones a utilizar en la calibracin es suficiente limpiarlos con una brocha para eliminar el polvo. Las masas a calibrar, una vez limpias, deben almacenarse junto con los patrones, cerca del instrumento de pesaje, por un periodo de tiempo necesario para estabilizarse a la temperatura del laboratorio. (Para pesas de clase de exactitud E1 y E2 se recomienda dejar estabilizar aproximadamente una semana). El manejo de las masas debe efectuarse de forma que stas no resulten daadas ni reciban fuertes golpes. 5.3. Proceso de calibracin 5.3.1. Secuencia de calibracin
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Para determinar la masa real de una muestra se han de seguir los siguientes pasos: a. Toma de datos de las condiciones ambientales: temperatura del aire, temperatura del punto de roco o humedad relativa y presin atmosfrica, al menos, al inicio y al final de la calibracin, siendo recomendables tomarlas en todos los ciclos. Realizacin de un ciclo de medida segn la secuencia elegida, por ejemplo: patrn - muestra - muestra - patrn (p-m-m-p) patrn - muestra - patrn (p-m-p) (En el presente procedimiento la secuencia elegida es p-m-m-p) c. Repeticin del ciclo de medida n veces. El nmero recomendable de ciclos es n 6 . d. Determinacin del valor real de masa y, a partir de ste, determinacin del valor convencional de las masas a calibrar y estimacin de sus incertidumbres asociadas.
b.
5.3.2.
Proceso de realizacin El procedimiento de calibracin de masa por el mtodo de sustitucin, consiste en la repeticin de n ciclos de medida, en cada uno de los cuales se colocan alternativamente la masa patrn y la masa muestra sobre el instrumento de pesaje, siguiendo la secuencia: patrn - muestra - muestra - patrn (p-m-m-p)
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siendo el patrn de igual valor nominal que la muestra y, en el caso que la diferencia de indicacin entre ambas sea muy grande, se colocar conjuntamente con el patrn y/o con la muestra las masas adicionales que se consideren necesarias a fin de disminuir el valor de las diferencias de indicacin. Las masas deben colocarse lo ms centradas posible sobre el dispositivo receptor de carga del instrumento de pesaje para evitar el error de excentricidad. Los resultados sern anotados estabilizado la indicacin. 5.3.3. Requisitos a considerar La variacin de las condiciones ambientales durante la realizacin de la calibracin, se mantendr en los intervalos marcados en el laboratorio, pudiendo en su caso tenerse en cuenta en el anlisis de la incertidumbre de la densidad del aire. La desviacin tpica de las diferencias de indicaciones de la muestra y el patrn, debe ser menor o igual a la estimada en el instrumento de pesaje para ese valor nominal, sp. (Ver apartado 6.1.6) 5.4. Toma y tratamiento de datos Se anotarn las condiciones ambientales de temperatura, presin y humedad o temperatura del punto de roco, al menos al principio y al final de la calibracin. Durante la calibracin se coloca alternativamente la masa patrn (p) y la muestra (m) sobre el dispositivo receptor de carga del instrumento de pesaje, anotando la lectura o indicacin (Ip Im), de forma que en cada ciclo p-m-m-p se obtiene un conjunto de cuatro valores de indicacin Ip1, Im1, Im2, Ip2. cuando se haya
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La masa real de la muestra se determina mediante la ecuacin:
mm = m p + m p + a (Vm V p ) + I m p + e
(3)
Analizaremos cada uno de los trminos de la ecuacin (3), definidos en el apartado 4. 5.4.1. El valor de masa real del patrn, mp: Es el valor de masa real en el momento de su calibracin, dado en su Certificado de Calibracin segn la expresin: (4) m p = mn + e p Siendo mn el valor nominal, y ep el error real del patrn. 5.4.2. La deriva del patrn desde su ltima calibracin,
m p , en
general, no se evala para corregirlo, pero s para la contribucin a la incertidumbre. 5.4.3. La densidad del aire se puede calcular partiendo de la ecuacin recomendada por el CIPM-2007 para la determinacin de la densidad del aire hmedo de P. Giacomo (1981) [5] actualizada [4], dada en el Anexo I. Pueden tambin aplicarse otras frmulas simplificadas o aproximaciones, segn la exactitud requerida. En el caso de tener valores de la densidad del aire al principio y al final de la calibracin, se tomar un valor medio de ambos. Es preferible tomar las condiciones ambientales en cada ciclo, con el fin de corregir el empuje del aire ciclo a ciclo. 5.4.4. El volumen de la muestra puede obtenerse: De su Certificado de Calibracin. Valores suministrados por el fabricante.
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De valores tabulados de la densidad en funcin del material. El volumen se calcula a partir del valor de la densidad tabulado mediante la expresin:
Vm =
5.4.5.
mn
(5)
El volumen del patrn debe obtenerse de su Certificado de Calibracin. La posible dilatacin de volumen, tanto en la muestra como en el patrn, debida a la variacin de la temperatura durante la calibracin, se considera despreciable en los intervalos marcados en el apartado 5.2.3. Tanto para la muestra como para el patrn, si la calibracin se realiza a una temperatura t distinta (fuera de los intervalos marcados en el apartado 5.2.3) de la temperatura de referencia, to, a la que fue determinado el valor del volumen dado en el certificado, Vo, habr que aplicar la correccin por dilatacin del volumen:
V = V o [1 + ( t t o ) ]
Siendo el coeficiente de dilatacin lineal. 5.4.6. La media de la diferencia de indicacin, I de la siguiente forma:
m-p,
(6)
se determina
A partir de los valores de indicacin ledos: Ip1, Im1, Im2, Ip2., se calcula el valor medio de indicacin del patrn y de la muestra
Ip =
I p1 + I p 2 2
(7)
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Im =
I m1 + I m 2 2
(8)
Se halla la diferencia entre el valor medio de la muestra y el del patrn para cada ciclo
Im -p = I m I p
(9)
Se repite un total de n ciclos, obteniendo un conjunto de valores I(m-p)i, para i = 1,2 ... n, a partir de los cuales se calcula un valor medio I
I (m p )i n
n
m-p
I m p = i =1
(10)
5.4.7.
La excentricidad del instrumento de pesaje, e , generalmente se considera despreciable si la muestra y el patrn son situadas en el centro del dispositivo receptor de carga, pero s contribuye a la incertidumbre. La masa convencional de la muestra se calcula a partir de su masa real mediante la expresin:
m cm = m m
(1 o / m ) (1 o / ref )
(11)
Siendo o = 1,2 kg./m3, y ref = 8 000 kg./m3. Es importante guardar un registro de los datos tomados durante la calibracin y de los datos utilizados en las frmulas.
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6. RESULTADOS 6.1. Clculo de incertidumbres Para la estimacin y clculo de las incertidumbres se seguir lo establecido en la Gua GUM [7] y en la Gua EA-4/02 [6]. Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la ecuacin (3) y considerando una correlacin parcial entre mp y Vp, se obtiene:
u 2 (mm ) = u 2 (mp ) + u 2 (mp ) + (Vm Vp )2 u 2 (a ) + (a 'a ) u 2 (Vp ) +
2
+ a u (Vm ) + u Im p + u (e )
2 2 2 2
( )
(12)
siendo a la densidad del aire en el momento de la calibracin del patrn. Analizaremos cada una de las contribuciones de incertidumbre de la ecuacin (12). 6.1.1. La incertidumbre de la masa real del patrn en el momento de la calibracin, u m p , se obtendr de la incertidumbre
( )
dada en su Certificado de Calibracin, U mp , para el factor de cobertura correspondiente k.

u (m p ) = U (m p ) k
( )
(13)
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6.1.2.
La incertidumbre debida a la deriva del patrn, u ( m p ) , se puede calcular de la siguiente manera: Partiendo del histrico de calibraciones sucesivas del patrn, se obtiene una variacin de su masa, mp, que puede venir dada por la diferencia mxima de masa entre dos calibraciones sucesivas, o puede ser evaluada a partir de otros criterios basados en la experiencia y conocimiento del patrn. La incertidumbre debida a la deriva ser:
u (m p ) =
-
m p
3
(14)
Si no se tiene un histrico de las calibraciones sucesivas del patrn, la incertidumbre debida a la deriva mxima puede darse como:
u ( m p ) =
U (mp ) 3
(15)
En el caso de realizar la calibracin con varios patrones que estn correlacionados, (por ejemplo si han sido calibrados por el mismo laboratorio con el mismo instrumento o con los mismos patrones):
u(m p ) = (u (mp ) i )
6.1.3. Incertidumbre debida a la densidad del aire, u(a).
(16)
Se calcula segn lo descrito en el Anexo I, aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la ecuacin de Giacomo [5]. (O a la ecuacin utilizada para el clculo de la densidad del aire). De acuerdo con la expresin (51):
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u( a ) 1 d a 1 d a 1 d a u ( p) + u (t ) + u (t d ) + u 2 ( f ) = d p d t d t d a a a a
6.1.4.
Incertidumbre debida al volumen de la muestra, Se pueden dar los siguientes casos:
u(Vm ) .
a. Que se pueda obtener de los valores de un Certificado de Calibracin, U (Vm ) , para el factor de cobertura correspondiente k.
u (Vm ) =
U (Vm ) k
(17)
b.- Que sea un dato suministrado por el fabricante, U (Vm )f . En ese caso, si el fabricante no indica para qu factor de cobertura est dada dicha incertidumbre, se considerar una distribucin rectangular:
u (Vm ) =
U (Vm )f 3
(18)
c. Que pueda ser obtenida a partir de valores tabulados de la densidad, en funcin del material. Si lo que tenemos es un intervalo donde se espera encontrar el valor de dicha densidad,
m max
; m min ] , el volumen
se calcula a partir del valor de la densidad tabulado mediante la expresin:
Vm =
mn
(19)
a partir de ese intervalo se estimar la incertidumbre como:
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u( m ) =
[ m max
m min 12
]
m :
(20)
siempre que se tome como valor de
m =
m max + m min
2
(21)
y si no, se tomar el caso ms desfavorable:
u(m ) =
[ m max
m min 3
(22)
Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la ecuacin (19) y sabiendo que u(mn)=0, la incertidumbre del volumen es:
u (V m ) u( m ) = m Vm
(23)
La incertidumbre debida a la dilatacin del volumen, de la muestra o del patrn, por la variacin de temperatura durante la calibracin, se considera despreciable. 6.1.5. Incertidumbre debida al volumen del patrn, u (Vp ) . Se debe obtener de los valores de un Certificado de Calibracin, U (Vp ) , para el factor de cobertura correspondiente k:
u(Vp ) =
U (Vp ) k
(24)
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En la condicin expuesta en el apartado 5.4.5, referente a la posible dilatacin de volumen con la temperatura, se puede considerar:
u (V ) u (Vo )
pues el resto de los trminos resultan despreciables.
(25)
La incertidumbre debida a la dilatacin del volumen por la variacin de temperatura se considera despreciable. En el caso de realizar la calibracin con varios patrones que estn correlacionados, (por ejemplo si han sido calibrados por el mismo laboratorio con el mismo instrumento o con los mismos patrones):
u(Vp ) = (u (Vp ) i )
(26)
6.1.6.
Incertidumbre debida a la diferencia de indicacin,
u (I m p ) .
Analizaremos dos componentes de incertidumbre: * Componente de incertidumbre tipo A.
u A (I m p ) =
s(I m p ) n I (m-p ) I m p
i
(27)
siendo
s(I m p ) =
i=1
n -1
(28)
Puede tambin considerarse como componente de incertidumbre de tipo A, la obtenida mediante una estimacin de una varianza, s2p ,evaluada en el instrumento bajo control estadstico a partir de un
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nmero grande de ensayos, que caracterice mejor la dispersin que la desviacin tpica estimada a partir de un nmero limitado de observaciones. En ese caso:
u A (Im p ) =
sP n
(29)
siempre y cuando s(Im p ) sP . * Componente de incertidumbre tipo B (debida al instrumento de pesaje) Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a las ecuaciones (9) y (10), segn la Gua GUM [7], y considerando las variables Im y I p correlacionadas al estar tomadas con el mismo instrumento, la componente de incertidumbre de tipo B de Im p ser:
2 2 2 uB ( Im p ) = u B ( Im ) + u B ( Ip ) 2u B ( Im )u B ( Ip ) r (( Im );( Ip ))
(30) tienen,
Las
incertidumbres
u B (I m )
u B (I p )
fundamentalmente, dos componentes, una debida a la resolucin del instrumento, u (d ) , y otra debida a los dems factores analizados en la calibracin del instrumento u( i ) . (Podran considerarse otras componentes como las debidas a efectos trmicos o magnticos sobre el instrumento, que consideramos despreciables puesto que son magnitudes de influencia que tratarn de minimizarse). La covarianza entre
uB (Im ) y uB (I p ) hace doble la componente debida a la

resolucin del instrumento y anula la debida a las dems componentes de la calibracin del instrumento. Por lo tanto podemos poner:
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2 uB ( I m p ) = 2 u 2 (d ) (31) Para calcular u (d ) , consideramos una distribucin
rectangular de amplitud d.
u (d ) =
Luego:
d 12
(32)
uB (I m p ) =
d 6
(33)
Haciendo una suma cuadrtica de estas dos componentes, tenemos que la incertidumbre debida a la diferencia de indicacin,
u Im p , ser:
(34)
( )
2 2 u 2 (Im p ) = u A (Im p ) + u B (Im p )
6.1.7.
La incertidumbre debida al error de excentricidad, u (e ) , se calcula considerando una distribucin rectangular:
u (e) =
Siendo
e
12
(35)
el error mximo de excentricidad cometido.
En algunos casos, (fundamentalmente en instrumentos de pesaje con plato receptor de carga grandes), puede determinarse el error de excentricidad mediante la d proporcin e 1 . Siendo d1 la distancia del centro del
d2
plato al punto en el que se sita la carga,

e ,
y d2 la
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distancia del centro del plato al punto en el que se determina la mxima excentricidad. En este caso la incertidumbre debida al error de excentricidad es:
u (e) =
d1 e d2 12
(36)
Por tanto, la ecuacin (12) quedar:

u 2 (mm ) = u 2 (m p ) + u 2 (mp ) + (Vm Vp )2 u 2 ( a ) + ( a 'a ) u 2 (Vp ) +
2
+ a u 2 (Vm ) +
2
s 2 (I m p ) n
(d )2 + (e )2 +
6 12
(37)
Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la ecuacin (4) tenemos:
u(em ) = u(mm )
(38)
pues la incertidumbre debida al valor nominal, u m n , es nula por tratarse de un valor constante. A partir de las contribuciones consideradas, puede construirse la tabla 1:
( )
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magnitud de entrada Xi
Valor estimado
incertidumbre tpica u(xi)
mp
mn + ep
0
U (mp )
coeficiente contribucin a la distribucin de de probabili- sensibilidad incertidumbre dad ui(y) ci normal 1
U (mp )
mp a
Vp
mp
3
k U (mp )
rectangular
mp
3
k U (mp )
a
Vp(certificado) Vm (certificado) Vf (fabricante)
u( a )
normal
(V
Vp )
(V
Vp ) u( a )
U(Vp ) k
normal
( a ' a ) (a 'a ) U(Vp )

k U(Vm ) a k U(Vm )f a 3
U(Vm ) k
U(Vm )f
3
normal rectangular rectangular
Vm
Vm =
mn
(tabulado)
n
u(Vm ) u( m ) = Vm m
s(Imp )
a Vm
1
u( m )
sP n
I m p
i=1
I (mp) n
n
i
normal
s( Im p ) n
sP n
d 6
rectangular
d 6 e
12
u( mm ) =
e
12
rectangular
incertidumbre combinada
u (y )
2 i
incertidumbre expandida
U( mm ) = k u( mm )
Tabla 1
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En el clculo de la incertidumbre expandida:
U (mm ) = k u (mm )
(39)
El valor de el factor de cobertura k depende del tipo de distribucin de probabilidad de u mm . La distribucin de
u mm resulta de la convolucin de las distribuciones de probabilidad de todas sus contribuciones.

En buena aproximacin se puede considerar que la distribucin de u mm sea normal, por tanto se considera k=2 para un nivel de confianza del 95,45%.
Si se desea calcular el intervalo de confianza de forma ms exhaustiva (aunque no se considera necesario), se puede tomar k=t(eff). Siendo t(ef) el factor de Student dado en la tabla 2 para un nivel de confianza del 95,45%, basado en un nmero de grados de libertad efectivos, ef, obtenidos a partir de la frmula de Welch-Satterthwaite.
u 4 ( mm )
eff
=
i =1
ui4 (mm )
(40)
La obtencin de ef implica conocer el nmero de grados de libertad i de cada componente de la incertidumbre. Es probable que no se tengan los grados de libertad i de muchos datos de entrada, en ese caso si dominan las contribuciones de incertidumbre tipo A, se considera ef = n-1. Si las contribuciones de incertidumbre tipo B son dominantes o del mismo orden a las de tipo A, habra que calcular ef segn la ecuacin (40) con el siguiente criterio: Para una componente obtenida mediante evaluacin Tipo A, i =n-1.
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Para una componente obtenida mediante evaluacin Tipo B, i = .

2 3 3,31 4 2,87 5 2,65 6 2,52 7 2,43 8 2,37 10 2,28 20 2,13 50 2,05 2,00
vef t(vef)
13,97 4,53
Tabla 2 La incertidumbre de calibracin del valor convencional de masa, calculada aplicando la ley de propagacin de incertidumbre a la ecuacin (11), y considerando todas las variables independientes, puede considerarse igual a la incertidumbre del valor real de masa, pues el resto de los trminos resultan despreciables.
U ( mcm ) U (m m )
6.2. Interpretacin de resultados
(41)
La calibracin de una masa, tal y como se describe en el presente procedimiento, consistir en determinar su valor real de masa y la incertidumbre asociada a dicho valor, tal y como se describe en los apartados 5.4 y 6.1, respectivamente, y a partir de esos valores, calcular el valor convencional de masa y su incertidumbre asociada. Segn el criterio de la OIML [9], para que una pesa est dentro de su clase de exactitud, su error convencional de masa determinado no debe ser mayor que el mximo error permitido para ese valor nominal dado en la tabla del Anexo II. El Certificado de Calibracin especificar la masa real y masa convencional de las muestras calibradas, preferentemente desglosada en valor nominal, error real y en su caso error convencional de masa, junto con la incertidumbre asociada a cada valor. Dicha incertidumbre corresponder a la incertidumbre
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expandida, detallando adems el factor de cobertura o el nivel de confianza asociado, generalmente el 95,45%.
7. REFERENCIAS [1] Vocabulario Internacional de trminos bsicos y generales de metrologa (VIM)-CEM. 2000. de
[2] Procedimiento para la realizacin de procedimientos calibracin. Grupo de trabajo MINER-CEM. Edicin 2. 2000. [3]
Clasificacin de Instrumentos de Metrologa de Masa y Fuerza. 1 Edicin. SCI-Miner. Diciembre 1994. Davis R., Picard A., Glaser M. Fujii K. Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007); 2008; Metrologia 45; 149 Giacomo; P. Ecuation for the Determination of the Density of Moist Air; 1982; Metrologia 18; 33-40. Gua EA-4/02. Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. European Cooperation for Acreditation (EA). December 1999. Guide to the expression of uncertainty in measurement; GUM; 1995. O.I.M.L D 28. Valor Convencional del resultado de pesaje en el aire; 2004. O.I.M.L. Recomendacin Internacional n 111. Pesas de clases E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 y M3.; 2004.
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
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8. ANEXOS ANEXO I: ANEXO II: Determinacin de la densidad del aire hmedo. Tabla de mximos errores permitidos dada por la OIML R111 [9].
ANEXO III: Ejemplo numrico de calibracin de masa.
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ANEXO I:
Determinacin de la densidad del aire hmedo
La determinacin de la densidad del aire y su incertidumbre se puede calcular a partir de la ecuacin recomendada por el CIPM-2007 para la determinacin de la densidad del aire hmedo de P. Giacomo (1981) actualizada [4], que tiene su origen en [5].
Smbolos y Abreviaturas f h M Ma MV p psv R t T td Celsius Td u(f) u( p) factor de aumento humedad relativa del aire, expresada en %hr masa molar del gas masa molar de aire seco masa molar de vapor de agua presin, expresada en Pa presin de saturacin de vapor de agua, expresada en Pa constante molar de los gases temperatura expresada en grados Celsius temperatura termodinmica ambiente expresada en kelvin temperatura del punto de roco, expresada en grados
temperatura del punto de roco expresada en kelvin incertidumbre de la frmula incertidumbre de la presin
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u(t) u(td) u( a ) Z
incertidumbre de la temperatura incertidumbre de la temperatura de roco incertidumbre de la densidad del aire factor de compresibilidad fraccin molar de vapor de agua densidad del aire
Proceso de determinacin La ecuacin que determina la densidad del aire partiendo de la ecuacin de los gases reales es:
a = p Ma [1 - V (1-MV/Ma)]/ZRT
(42)
Esta ecuacin contiene una serie de parmetros que son considerados constantes, R, Mv, Ma, y otros, v y Z, que sern como funcin de las condiciones ambientales experimentales. Constante molar de los gases: Masa molar de aire seco: Masa molar de agua : Fraccin molar : R = 8,314 472 JK-1mol-1
Ma = 28,965 46.10-3 kgmol-1 MV = 18,015.10-3 kgmol-1
Es medida directamente en funcin de la humedad relativa del aire h o de la temperatura del punto de roco td.
V = f (p, td) . pSV (td) . p-1
(43)
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V =h f (p, t) . pSV (t) . p-1

pSV (t)= exp(AT2 + BT + C + D/T) pSV (td)= exp(ATd2 + BTd + C + D/Td) Siendo: A = 1,237 884 7 .10-5 K-2 B = - 1,912 131 6 .10-2 K-1 C = 33,937 110 47 D = - 6,343 164 5 .103 K T es la temperatura termodinmica expresada en kelvin. Pa Pa
(44) (45) (46)
f es el llamado factor de aumento, debido a que el aire hmedo no se comporta como un gas perfecto. f (p,t)= + p + t2 f (p,td)= + p + td2 (47) (48)
= 1,000 62 = 3,14.10-8 = 5,6.10-7

Pa -1
K-2
La temperatura t es expresada en grados Celsius y la presin p en pascales. Factor de compresibilidad : Z Z=1-p.T-1[(ao+a1t+a2t2)+(bo+b1t)V+(c0+c1t) V2]+p2T-2(d+eV2)
(49)
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ao = 1,581 23 10-6 K.Pa-1 a1 = - 2,933 110-8 Pa-1
a2 = 1,104 3 10-10 K-1 Pa-1 b0 = 5,707 10-6 K.Pa-1 b1 = - 2,051 10-8 Pa-1
c0 = 1,989 8 10-4 K.Pa-1 c1 = - 2,376 10-6 Pa-1
d = 1,83 10-11 K2.Pa-2 e = - 0,765 10-8 K2.Pa-2 Una vez medidas las condiciones ambientales, la densidad del aire puede calcularse con la expresin siguiente:
a = 3 , 483 7 40 10
p . (1 0 , 378 0 . v ) kg .m 3 ZT
(50)
Incertidumbre de la densidad del aire De todas las contribuciones de incertidumbre es importante distinguir entre: a) Contribucin de incertidumbre debida a los parmetros medidos u(t), u(p) y u(td) o u(h). b) Contribucin de incertidumbre debida a la frmula, u(f), que la componen aquellos parmetros que en la frmula son considerados constantes, pero su determinacin introdujo una incertidumbre en la misma.
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Aplicando pues la ley de propagacin de varianzas a la ecuacin (50): 2 2 2 2 (51) u( a ) 1 d a 1 d a 1 d a 2

u( p ) + u( t ) + u( t d ) + u ( f ) = a a d p a d t a d td
o bien:
u( a ) a
2
1 a u( p ) = p a
1 a 1 a u( t ) + u( h ) + t h a a
+ u 2( f )
(52)
Analizando cada uno de estos miembros obtenemos los siguientes valores dados en [5]:
a T a p a
a
1
4 10 3 1/ K
( ) )
a
1
1 10 5 1/ Pa
a td
1 a
3 10 4 1/ K
( )
9 10 3
u(f)=2210-6 Los valores u(t), u(p) y u(td) depende de los instrumentos climticos utilizados y sern obtenidos de sus certificados de calibracin.
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ANEXO II:
Valor nomina l 5 000 kg 2 000 kg 1 000 kg 500 kg 200 kg 100 kg 50 kg 20 kg 10 kg 5 kg 2 kg 1 kg 500 g 200 g 100 g 50 g 20 g 10 g 5g 2g 1g 500 mg 200 mg 100 mg 50 mg 20 mg 10 mg 5 mg 2 mg 1 mg 25 10 5.0 2.5 1.0 0.5 0.25 0.10 0.05 0.03 0.025 0.020 0.016 0.012 0.010 0.008 0.006 0.005 0.004 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003
Tabla de mximos errores permitidos de la OIML R111

Mximo error permisible m en mg
Clase E1
Clase E2
Clase F1 25 000 10 000
Clase F2 80 000 30 000 16 000 8 000 3 000 1 600 800 300 160 80 30 16 8.0 3.0 1.6 1.0 0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.25 0.20 0.16 0.12 0.10 0.08 0.06 0.06 0.06
Clase M1 250 000 100 000 50 000 25 000 10 000 5 000 2 500 1 000 500 250 100 50 25 10 5.0 3.0 2.5 2.0 1.6 1.2 1.0 0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.25 0.20 0.20 0.20
Clase M1-2 500 000 200 000 100 000 50 000 20 000 10 000 5 000
Clase M2 800 000 300 000 160 000 80 000 30 000 16 000 8 000 3 000 1 600 800 300 160 80 30 16 10 8.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.5 2.0 1.6
Clase M2-3 1 600 000 600 000 300 000 160 000 60 000 30 000 16 000
Clase M3 2 500 000 1 000 000 500 000 250 000 100 000 50 000 25 000 10 000 5 000 2 500 1 000 500 250 100 50 30 25 20 16 12 10
1 600 800 300 160 80 30 16 8.0 3.0 1.6 0.8 0.3 0.16 0.10 0.08 0.06 0.05 0.04 0.03 0.025 0.020 0.016 0.012 0.010 0.008 0.006 0.006 0.006
5 000 2 500 1 000 500 250 100 50 25 10 5.0 2.5 1.0 0.5 0.30 0.25 0.20 0.16 0.12 0.10 0.08 0.06 0.05 0.04 0.03 0.025 0.020 0.020 0.020
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ANEXO III: Ejemplo numrico de calibracin de masa Enunciado Calibracin de una masa de 10 kg de clase de exactitud E2, por comparacin directa, en un comparador de masa, con un patrn de clase de exactitud E1 e igual valor nominal y aplicacin del mtodo de sustitucin. El comparador de masa tiene una resolucin de 10 g. El procedimiento de calibracin utilizado consiste en la repeticin de 6 ciclos de pesada en cada uno de los cuales se coloca alternativamente la masa patrn (p) y la muestra (m) sobre el plato de la balanza siguiendo la secuencia p-m-m-p. El material de la muestra es acero inoxidable, y el volumen y densidad se obtienen de su Certificado de Calibracin:
mn 10 kg. Vm 1 243,6 cm3 U (Vm) (k=2) 0,6 cm3
m
8 041 kg./m3
U (m) (k=2) 3,5 kg./m3
El material del patrn es acero inoxidable y sus datos son obtenidos de sus Certificados de Calibracin:
mn 10 kg ep -6,1 mg U (mp) (k=2) 0,72 mg Vp 1 242,4 cm
3
U (Vp) (k=2) 0,6 cm3
1. La temperatura se mide con una incertidumbre U(t)=0,10 C (k=1); la temperatura de roco se mide con un higrmetro de incertidumbre U(td)= 0,65 C (k=1); y la presin se mide mediante un barmetro con una incertidumbre U(p)= 6,5 Pa (k=1). A continuacin se especifican los datos de la calibracin, el tratamiento de los mismos y los resultados obtenidos.
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Toma y tratamiento de datos Indicacin media
Carga
Indicacin I p , I m ( mg )
I m (mg )
I p (mg )
p m m p p m m p p m m p p m m p p m m p p m m p -0,11 -3,84 -3,84 -0,16 -0,17 -3,87 -3,88 -0,18 -0,19 -3,92 -3,93 -0,23 -0,24 -3,96 -3,97 -0,27 -0,28 -3,99 -4,00 -0,30 -0,31 -4,03 -4,04 -0,34
Diferencia indicaciones I m I p ( mg )
-3,84 -0,14
-3,71
-3,88 -0,18
-3,70
-3,93 -0,21
-3,72
-3,97 -0,26
-3,71
-4,00 -0,29
-3,71
-4,04 -0,33
-3,71
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I (mg)
s(I) (mg)
-3,71 0,005
Datos ambientales Temperatura (C) Temp.pto roco (C) Presin (mbar)
Inicial 20,05 12,86
final 20,05 12,85
media
incert.
937,730 937,440
Densidad aire (kg./m3)
1,1079
1,1078
1,1078
0,0006
mm = mn + em 10 kg - 8,5 mg
mcm= mn + ecm 10 kg - 0,8 mg
La densidad del aire se ha calculado segn la ecuacin (50), su incertidumbre segn la ecuacin (51), mm segn la ecuacin (3) y mcm segn la ecuacin (11).
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Incertidumbres
La incertidumbre asociada a la masa real se obtiene a partir de la expresin (39), para un factor de cobertura k=2:
coeficiente contribucin a valor de la incertidumbre tpica estimado de sensibilidad incertidumbre u(xi) Xi ci ui(y) (mg) (mp)c 10 kg - 6,1 mg
U mp k
( ) = 0,36 mg
3 u( a )
a
0,36
mp
U mp
( ) = 0,42
3
mg
0,42
1,0834 kg / m3
= a 5 10 4
1,2 cm3
0,0007
= 0,0006 kg / m
Vp
1 242,4 cm3
Vm
1 243,6 cm3
Im p
e
-3,71 mg
= 0,3 cm3 k U (Vm ) = 0,3 cm3 k s( I ) = 0,002 mg n d = 0,004 mg 6

0 0,64 mg 1,3 mg
U (Vp )
0,33
1,1077 kg/ m3
0,33
0,002 0,005
1 1
0,004 0
Incert. combinada u(mm) Incert. expandida U(mm)
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Se ha especificado la frmula empleada en el clculo de incertidumbres, con el fin de aclarar, en aquellos casos en los que existen varias opciones. Segn la OIML R 111 la incertidumbre obtenida en la calibracin tiene que ser menor que exactitud:
m.e. p. para ese valor nominal y esa clase de 3 1, 3 < m.e. p. 15 = = 5 mg 3 3
Condicin que en este caso se cumple. (En este caso podra ponerse como incertidumbre asociada al resultado de la calibracin 5 mg). Se puede considerar que U(mcm) U(mm)=1,3 mg.
Resultado de la calibracin mn 10 kg em -8,5 mg U(mm) (k=2) 1,3 mg ecm -0,8 mg U(mcm) (k=2) 1,3 mg
La incertidumbre expandida de calibracin corresponde a una incertidumbre tpica multiplicada por un factor de cobertura k=2, que para una distribucin normal supone un nivel de confianza del 95,45%
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NIPO: 706-08-007-9 Procedimiento ME-012. Edicin Digital 1
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PROCEDIMIENTO ME- 012 PARA LA CALIBRACIN DE MASAS PATRN (MASA REAL)

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RESULTADOS................................................................................. 20 6.1. Clculo de incertidumbres........................................................ 20 6.2. Interpretacin de resultados..................................................... 30

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siendo xi el resultado de la i-sima medicin y x la media aritmtica de los n resultados considerados:

es una estimacin de la desviacin estndar de la

y se denomina desviacin estndar experimental de la

3. La desviacin estndar experimental de la media en ocasiones se denomina, incorrectamente, error de la media.

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Im p = diferencia entre el valor medio de la muestra y el del patrn.

I mp = valor medio de las diferencias de indicacin entre el patrn y

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t(eff) = factor de Student para eff grados de libertad. n = nmero de ciclos.

uB( I m)= componente de la incertidumbre de tipo B de la media de las indicaciones de la muestra.

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mp = deriva de la masa patrn.

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La masa real de la muestra se determina mediante la ecuacin:

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dada en su Certificado de Calibracin, U mp , para el factor de cobertura correspondiente k.

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Incertidumbre debida al volumen de la muestra, Se pueden dar los siguientes casos:

se calcula a partir del valor de la densidad tabulado mediante la expresin:

a partir de ese intervalo se estimar la incertidumbre como:

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siempre que se tome como valor de

y si no, se tomar el caso ms desfavorable:

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Incertidumbre debida a la diferencia de indicacin,

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