Anlisis Instrumental farmacutico

Primera prctica de laboratorio

Determinacin de la Normalidad de una solucin

Nombre ____________________________________ Cdigo ___________

Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

Solucin a valorar _____________________ Patrn primario_____________________

Reaccin qumica involucrada en el proceso

Peso equivalente de los reactantes

___________________________________________________________________-
___________________________________________________________________
Escriba los clculos requeridos para determinar la cantidad del patrn primario (mg)
requerido para gastar 5 mL de la solucin a valorar

Resultados
Replica Peso en mg del Volumen (ml) gastados Normalidad de la
patrn primario solucin
1
2
3
Promedio de la Normalidad de la solucin

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Anlisis Instrumental farmacutico
Prctica 2-3 de espectroscopia Visible
Determinacin de la pureza de una muestra problema

Nombre ____________________________________ Cdigo ___________

Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

Nombre de la muestra _________________________________________________

Se debe consultar la literatura y completar la tabla

Nombre IUPAC
Formula qumica
Punto de Fusin
Peso Molecular
Solubilidad
Coeficiente de absortividad
Longitud de onda mxima de absorcin
pKa

Describa la reaccin cido base del compuesto utilizando las formulas estructurales de los
reactantes y productos

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Determinacin de la longitud de onda de mxima absorcin y rango de concentraciones para
la construccin de la curva de calibracin

1.- determinacin de la solubilidad de la muestra

Coloque unos granos del patrn sobre un vidrio de reloj y agregue gotas de los siguientes
solventes
Agua, si no es soluble pruebe con NaOH 0.1 N, si no es soluble pruebe con HCl 0.1 N, si no
es soluble pruebe con EtOH, si no es soluble pruebe con MetOH.
Solvente seleccionado _______________

2.- Pese aproximadamente 12,5 mg del patrn, disuelva en el solvente determinado en el

numeral 1 y transfiera cuantitativamente a un baln de 25 mL y complete a volumen. Rotule
esta solucin con S1 (500 ug/mL)

3.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de S1 y transfiera a un baln aforado
de 50 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener un valor de
pH mayor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SB (100 ug/mL).

4.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de S1 y transfiera a un baln aforado
de 50 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener un valor de
pH menor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SA (100 ug/mL).

5.- Tome una alcuota de 1 ml con una pipeta aforada de SB (100 ug/mL) y transfiera a un
baln aforado de 10 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener
un valor de pH mayor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SB-10 (10 ug/mL).

6.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de SA (100 ug/mL) y transfiera a un
baln aforado de 10 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener
un valor de pH menor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SA-10 (10 ug/mL).

7.- Prepare dos blancos de reactivos para SA-10 y SB-10.

8.- Lea el porcentaje de transmitancia en el spectronic 20 para SA-10 y complete la siguiente

tabla

Longitud de onda (nm) % transmitancia Absorbancia

400
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 420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
Determine el mnimo de % transmitancia en este intervalo lea de 5 en 5 nm
Longitud de onda (nm) % transmitancia Absorbancia

9.- Lea el porcentaje de transmitancia en el spectronic 20 para SB-10 y complete la siguiente

tabla

Longitud de onda (nm) % transmitancia Absorbancia

400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
Determine el mnimo de % transmitancia en este intervalo lea de 5 en 5 nm
Longitud de onda (nm) % transmitancia Absorbancia

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10.- Con los datos obtenidos determine la longitud de onda ms adecuada para realizar la
curva de calibracin, el rango de concentraciones y el tratamiento de la muestra problema.

Concentracin solucin madre______________________

Preparacin de la solucin madre

Concentracin muestra problema______________________

Preparacin de la muestra problema

Curva de calibracin
Concentracin Alcuota de solucin % Transmitancia Absorbancia
Solucin final

Muestra problema

Y = mx + b m_______________ b _______________ r2____________________

Porcentaje de pureza de la muestra problema

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Anlisis Instrumental farmacutico
Prctica 2-3 de espectroscopia Ultravioleta
Determinacin de la pureza de una muestra problema

Nombre ____________________________________ Cdigo ___________

Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

Nombre de la muestra _________________________________________________

Se debe consultar la literatura y completar la tabla

Nombre IUPAC
Formula qumica
Punto de Fusin
Peso Molecular
Solubilidad
Coeficiente de absortividad
Longitud de onda mxima de absorcin
pKa

Describa la reaccin cido base del compuesto utilizando las formulas estructurales de los
reactantes y productos

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Determinacin de la longitud de onda de mxima absorcin y rango de concentraciones para
la construccin de la curva de calibracin

1.- determinacin de la solubilidad de la muestra

Coloque unos granos del patrn sobre un vidrio de reloj y agregue gotas de los siguientes
solventes
Agua, si no es soluble pruebe con NaOH 0.1 N, si no es soluble pruebe con HCl 0.1 N, si no
es soluble pruebe con EtOH, si no es soluble pruebe con MetOH.
Solvente seleccionado _______________

2.- Pese aproximadamente 12,5 mg del patrn, disuelva en el solvente determinado en el

numeral 1 y transfiera cuantitativamente a un baln de 25 mL y complete a volumen. Rotule
esta solucin con S1 (500 ug/mL)

3.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de S1 y transfiera a un baln aforado
de 50 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener un valor de
pH mayor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SB (100 ug/mL).

4.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de S1 y transfiera a un baln aforado
de 50 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener un valor de
pH menor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SA (100 ug/mL).

5.- Tome una alcuota de 1 ml con una pipeta aforada de SB (100 ug/mL) y transfiera a un
baln aforado de 10 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener
un valor de pH mayor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SB-10 (10 ug/mL).

6.- Tome una alcuota de 10 ml con una pipeta aforada de SA (100 ug/mL) y transfiera a un
baln aforado de 10 mL y complete a volumen con el solvente adecuado que permita obtener
un valor de pH menor en dos unidades al pKa. Rotule esta solucin con SA-10 (10 ug/mL).

7.- Prepare dos blancos de reactivos para SA-10 y SB-10.

8.- realice el barrido entre 200 y 300 nm

9.- Con los datos obtenidos determine la longitud de onda ms adecuada para realizar la curva
de calibracin, el rango de concentraciones y el tratamiento de la muestra problema.

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Concentracin solucin madre______________________

Preparacin de la solucin madre

Concentracin muestra problema______________________

Preparacin de la muestra problema

Curva de calibracin
Concentracin Alcuota de solucin % Transmitancia Absorbancia
Solucin final

Muestra problema

Y = mx + b m_______________ b _______________ r2____________________

Porcentaje de pureza de la muestra problema

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Anlisis Instrumental farmacutico
Prctica 4 espectroscopia Visible
Determinacin de la Constante de Disociacin del Verde de Bromocresol
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

1. Prepare las siguientes soluciones

Solucin VBC (mL) KCl 0,1 N AcOH 0,1 M NaOH 0,1N Completar a
0,4 %p/v (mL) (mL) (mL) volumen
1 2,5 2,5 0,5 2,5 H2O
2 2,5 2,5 1,25 2,5 H2O
3 2,5 2,5 2 2,5 H2O
4 2,5 2,5 2,5 2,5 H2O
5 2,5 2,5 3,75 2,5 H2O
6 2,5 2,5 5 2,5 H2O
7 2,5 2,5 6,25 2,5 H2O
8 2,5 2,5 7,5 2,5 H2O
9 2,5 2,5 0 2,5 NaOH 0,1N
10 2,5 2,5 0 0 HCl 0,1N
Solucin VBC (mL) KCl 0,1 N AcOH 0,1 M NaOH 0,1N Completar a
0,4 %p/v (mL) (mL) (mL) volumen
11 1,25 2,5 0,5 2,5 H2O
12 1,25 2,5 1,25 2,5 H2O
13 1,25 2,5 2 2,5 H2O
14 1,25 2,5 2,5 2,5 H2O
15 1,25 2,5 3,75 2,5 H2O
16 1,25 2,5 5 2,5 H2O
17 1,25 2,5 6,25 2,5 H2O
18 1,25 2,5 7,5 2,5 H2O
19 1,25 2,5 0 2,5 NaOH 0,1N
20 1,25 2,5 0 0 HCl 0,1N

2.- hacer el barrido de las soluciones 9, 10, 19 y 20 entre 400 700 nm.
3.- Seleccionar 1 y 2 para determinar la Cte de disociacin
4.- Medir el pH de todas las soluciones
5.- Medir la absorbancia de cada solucin a longitud de onda seleccionada
6.- Soluciones que se deben preparar 1 Litro de KCl 0,1 N, 1 Litro de AcOH 0,1M, 2
Litros de NaOH 0,1N y 250 mL de HCl 0,1N.

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 Solucin pH Absorbancia Cte
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Solucin pH Absorbancia Cte
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

Observaciones y datos adicionales

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Anlisis Instrumental farmacutico
Prctica de espectroscopia Visible
Determinacin de la concentracin de Co y Fe en una mezcla

Nombre ____________________________________ Cdigo ___________

Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

1.- Preparar una solucin de 25 mL de 500ug/mL de KMnO4 en H2SO4 concentrado

2.- Tomar 1 mL de la solucin anterior y transferir a un baln de 10 mL y completar

con agua destilada (50ug/ mL de KMnO4) (solucin madre)

3.- Tomar 5 mL de la solucin anterior y transferir a un balon de 10 mL y completar

con agua destilada (25ug/ mL de KMnO4) (solucin madre)

4.- Pesar CoCl2.6H2O y disolver con agua destilada y transferir a un baln aforado de
25 mL y completar al afore con agua destilada (solucin madre)

5.-Hacer barrido entre 400 y 700 nm con las soluciones de 50ug/mL y 25 ug/mL de
KMnO4 y la de 900 ug/mL de Cobalto
6.- Determinar las longitudes de onda para realizar la cuantificacin

Mtodo de las ecuaciones

1.- Seleccionar la longitud de onda (1)

2.- Seleccionar la longitud de onda (2)
3.- Realizar una curva de calibracin para CoCl2.6 H2O a 1 y determinar el
coeficiente de absortividad
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Solucin madre___________________
Concentracin Solucin Alcuota sol madre Absorbancia

m________________ b________________ r2________________________

y = mx +b

4.- Realizar una curva de calibracin para CoCl2.6 H2O a 2 y determinar el

coeficiente de absortividad
Solucin madre___________________
Concentracin Solucin Alcuota sol madre Absorbancia

m________________ b________________ r2________________________

y = mx +b

5.- Realizar una curva de calibracin para KMnO4 a 1 y determinar el coeficiente

de absortividad
Solucin madre___________________
Concentracin Solucin Alcuota sol madre Absorbancia

m________________ b________________ r2________________________

y = mx +b

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6.- Realizar una curva de calibracin para KMnO4 a 2 y determinar el coeficiente
de absortividad
Solucin madre___________________
Concentracin Solucin Alcuota sol madre Absorbancia

m________________ b________________ r2________________________

y = mx +b

7.- Preparar dos muestras problemas para retar el mtodo

8.- Medir la absorbancia de las muestras problema a 1 y 2

9.- Realizar los clculos para determinar las concentraciones de Co y Mn en las

muestras problemas

[Pgina 13 de 19 ] Javier Eduardo Garca Castaeda

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Concentracin de Co en MP1 ________________
Concentracin de Co en MP2_________________
Concentracin de Mn en MP1 ________________
Concentracin de Mn en MP2_________________
Mtodo de las pendientes

10.- Seleccionar las longitudes de onda (1, 2, 3, 4) de las curvas de barrido

entre 400 y 700 nm con las soluciones de 50ug/mL y 25 ug/mL de KMnO4 y la de
900 ug/mL de Cobalto

11.- Medir la absorbancia de las soluciones madres de CoCl2.6H2O y KMnO4 y de

las soluciones problema a 1, 2, 3, y 4.

12.- Construir las siguientes tablas

ABSORBANCIA
CoCl2.6H2O KMnO4 MP1 KMnO4 MP2
(ST) (ST) (ST)/CoCl2.6H2O MP1/CoCl2.6H2O MP2/CoCl2.6H2O
(ST) (ST) (ST)
1
2
3
4

ABSORBANCIA
CoCl2.6H2O KMnO4 MP1 CoCl2.6H2O MP1/ MP2 MP2/ KMnO4
(ST) (ST) (ST)/KMnO4 KMnO4 (ST) (ST)
(ST)
1
2
3
4

Realizar las siguientes curvas

AMP1/ACoCl2.6H2O (ST) Vs KMnO4 (ST)/CoCl2.6H2O (ST)
AMP2/ACoCl2.6H2O (ST) Vs KMnO4 (ST)/CoCl2.6H2O (ST)
[Pgina 14 de 19 ] Javier Eduardo Garca Castaeda
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 AMP1/A KMnO4 (ST) Vs CoCl2.6H2O (ST)/KMnO4 (ST)
AMP1/A KMnO4 (ST) Vs CoCl2.6H2O (ST)/KMnO4 (ST)
calcular la pendiente y el intercepto de cada una de las curvas y determinar

Concentracin de Co en MP1 ________________

Concentracin de Co en MP2_________________
Concentracin de Mn en MP1 ________________
Concentracin de Mn en MP2_________________

Observaciones y datos adicionales

[Pgina 15 de 19 ] Javier Eduardo Garca Castaeda

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Anlisis Instrumental farmacutico
Prctica de refractometra

Determinacin de la concentracin de un analito por refractometra

Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

Muestra________________

%p/p solucin madre______________ Peso agua___________ Peso analito________

Solucin Alcuota (g) %p/p ndice Grados Brix

refraccin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Ecuacin de la recta de Concentracin Vs IR

m=
b=
r2=

[Pgina 16 de 19 ] Javier Eduardo Garca Castaeda

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Ecuacin de la recta de Concentracin Vs Grados Brix
m=
b=
r2=

Reto de la curva

%p/p muestra problema 1________ IR________ Grados Brix_________

IR________ Grados Brix_________

%p/p muestra problema 2________ IR________ Grados Brix_________

IR________ Grados Brix_________

Observaciones y datos adicionales

Anlisis Instrumental farmacutico

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Prctica de polarimetra
Determinacin de la rotacin especfica de un analito por polarimetra
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________
Nombre ____________________________________ Cdigo ___________
Nombre_____________________________________ Cdigo ___________

Rotacin especifica USP muestra 1___________________

Rotacin especfica USP Muestra 2____________________

Estructura Muestra 1

Estructura Muestra 2

Procedimiento preparacin Muestra 1

Procedimiento preparacin Muestra 2

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 Lectura ngulo de rotacin (+) ngulo de rotacin (-)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

Observaciones y datos adicionales

[Pgina 19 de 19 ] Javier Eduardo Garca Castaeda

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