1 laboratorio

Separacin de cationes por grupo

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIRIA

Facultad De Ingeniera Geolgica, Minera Y Metalrgica

INFORME 1 DE LABORATORIO

SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPO

ALUMNOS:
Quispe Huamn Eder Jos
Huamn Ruiz Juan Carlos

PROFESOR:

Lima, septiembre del 2010

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica 2010-II

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INTRODUCCIN

Hemos comprendido a lo largo de nuestros primeros aos de vida

universitaria que la Qumica analtica es parte de la qumica que estudia
especialmente los principios y mtodos tericos del anlisis qumico, a estas
alturas de nuestra pequea experiencia tenemos claro la razn de ser y las
principales tareas que cumple la qumica en nuestra formacin.

Hay que tener en cuenta que en el anlisis cualitativo de una muestra

solo se encuentran aplicacin las reacciones que van acompaadas de algn
efecto externo, es decir de transformaciones fcilmente identificables las
cuales permiten confirmar que la reaccin se ha llevado a cabo, este pequeo
argumento, ha servido como principio en el siguiente laboratorio,
consecuentemente se ha verificado la veracidad y aplicacin de este principio.

Estos efectos externos pueden ser: el cambio de coloracin en la

solucin, precipitacin, o desprendimiento de gases.

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OBJETIVOS

Identificar o, como suele decir, el descubrimiento o reconocimiento

de los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que
est compuesta la sustancia o solucin. Estar en la capacidad de poder
distinguir los cationes representativos de cada grupo.

Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van

acompaadas de precipitaciones o cambios de coloracin de la
solucin, al emplear estas reacciones se observan directamente los
iones o cationes que forman a los elementos que forman la solucin.

Analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear determinadas

condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no
ser fidedigno.

Estar en la capacidad de establecer las caractersticas e importancia de

las reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos
de cationes.

FUNDAMENTO TERICA

REACIONES SELECTIVAS

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Son reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos con una o
muchos iones (grupo de iones).

Ejemplo:

Cationes de grupo I

HgCl

(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl. AgCl

PbCl

CLASIFICACIN DE LOS CATIONES

Para nuestro experimento, clasificamos a los cationes por grupo:

Grupo Iones

I Ag+, Pb+2, Hg2+2

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3,

Sb+3, Sn+4

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3

IIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV Ba+2, Sr+2, Ca+2

V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se

comprueba que el producto de las concentraciones molares totales de los

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iones es una constante para cada temperatura (en nuestro caso temperatura
ambiente). Este producto Sp cada temperatura (en nuestro caso temperatura
ambiente). Este producto Sp se denomina producto de solubilidad. Para un
electrolito binario:
AB A+ + B-

SAB = [A+] [B-]

En general, para un electrolito ApBq que se ioniza en pA+... y qB-..., iones

ApBq P A+... + q B-...

S[ ] = [pA+...]p x [qB-....]q

La sustancia slida se ioniza completamente en solucin diluida, por lo que

no habr molculas sin ionizar. Se puede demostrar termodinmicamente que
en soluciones saturadas de cualquier sal que contienen cantidades variables de
una sal ms soluble con un in comn, los productos de las actividades de los
iones en las distintas soluciones saturadas son los mismos, sea el electrolito
binario:
AB A+ + B-

aA+ x aB- = constantes

Actividad
Siendo: ai = C i i

Concentraci
Factor denactividad

En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las
actividades pueden ser tomadas como iguales prcticamente a las
concentraciones, de cmo que [A+] x [B-] = Constante.

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Cabe resaltar que la expresin del producto de solubilidad es aplicable

para soluciones saturadas de electrolitos escasamente solubles y con
condiciones pequeas de otras sales.

La gran importancia de la concepcin del producto de solubilidad se

debe a su vinculacin con la precipitacin en soluciones, siendo esta una de
las operaciones principales en el anlisis cualitativo. El producto de
solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto inico cuando se
alcanzado el equilibrio entre una fase slida y la solucin si las condiciones
experimentales son tales que el producto inico es diferente del producto de
solubilidad, entonces el sistema se modifica de modo que los productos
inicos y de solubilidad lleguen a ser iguales. De ese modo si para un
electrolito se hace que el producto de las concentraciones de los iones en
solucin exceda de algn modo al producto de solubilidad por ejemplo
mediante el agregado de una sal con un in comn, el sistema se modificar
motivando la precipitacin de una sal slida siempre que, naturalmente, quede
excluida la posibilidad de sobresaturacin.

PARTE EXPERIMENTAL

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MATERIALES

Ocho tubos de ensayo.

Papel de filtro.
Papel de tornasol.
Pinza.
Embudo.
Baqueta.
Vaso.
Reactivos: HCl(ac) , NH4OH , Na2S , NH4Cl.

PROCEDIMIENTO

1) Se recibe una muestra de de la solucin que contiene cationes del

grupo I al V, [Ag+, Pb++, Hg2++].

Solucin que
contiene cationes
del grupo I al IV.

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2) Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la

formacin de un precipitado blanquecino, que indica la presencia de
cationes del grupo I, filtre.

Formacin de
un precipitado
blanquecino.

Filtracin

La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:

Cationes del primer grupo.

HgCl

(Ag+, Pb++, Hg2++)(ac) + HCl(l) (6N) AgCl

PbCl2

Ejemplo:

1ero AgNO3(ac) Ag+ + NO-3 (agregar HCl)

2do Ag+ + Cl- AgCl

Caractersticas del grupo: Los cloruros son insolubles en agua y HCl diluido.

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3) neutralice la solucin filtrada de (2) agregando gotas de NH4OH

(por cada gota de reactivo aadido agite el contenido del tubo), use
como indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel de
tornasol tomo una coloracin de lila.

Introduciendo el
papel tornasol.

Agregar tantas gotas de HCl 6N como mililitros de solucin neutra obtenida,

aada gota a gota Na2S hasta observar la formacin de un precipitado, que
indica la presencia de cationes del grupo II,[Hg++, Pb++, Cu++, Sn++, etc.].

Formacin de un
precipitado marrn
oscuro.

Filtracin

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La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:

Cationes de segundo grupo.

HgS

[Hg++, Pb++, Cu++, Sn++](ac) + Na2S(l) PbS

CuS

SnS

Caracterstica del grupo: sulfuros insolubles en HCl.

4) Agregue a la solucin filtrada de (3) unas 3 o 4 gotas de NH4Cl 5N,

no se observaran cambios significativos, luego alcalinice la
solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S
hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del grupo III.

Formacin de
precipitado.

Filtracin

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La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:

Cationes del tercer grupo.

NiS

[Mn++, Zn++, Cu++, Ni++] + (NH4)2S CuS

MnS

Reactivo ZnS

Ejemplo:

Mn++ + S-- MnS

Caractersticas del grupo: Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de

NH4OH y NH4Cl.

5) Hierva la solucin filtrada en (4) para expulsar el H2S, enfriar.

Se lleva a un
calentamiento de
bao Mara.

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Aada gotas de 3 a 4 de (NH4)2CO3, dejar reposar y observe la lenta

formacin de un precipitado blanquecino, indica la presencia de de cationes
del grupo IV.
Lenta formacin de un
precipitado
blanquecino.

Filtracin

La precipitacin se debe a las reacciones:

Cationes del cuarto grupo.

BaCO3

[Ba++, Sr++, Ca++, etc.](ac) + (NH4)2CO3 SrCO3

CaCO3

Caractersticas del grupo: carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en

presencia de NH4Cl.

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6) La solucin filtrada de (5) debe ser cristalina, contiene los

cationes del grupo V, [Mg++, Na+, K+, Li+, NH4+, etc.].

Formacin de un
lquido cristalino.

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CUESTIONARIO

1- El segundo y el tercer grupo de cationes de debera separar el

H2S(g) el sulfuro de hidrogeno, el cual se separa utilizando el
aparato kipp y explique su funcionamiento.
Dibuje el kipp y explique su funcionamiento.

EL APARATO DE KIPP

QUE CARACTERISTICAS TIENE

El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por

ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el
superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro
central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas
obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central
aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja
de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa.

COMO FUNCIONA EL APARATO?

Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico

mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de
dixido de carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico con

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carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido
clorhdrico con un metal apropiado.

El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el lquido

(puede ser cido clorhdrico, pero mejor funciona con cido sulfrico 9N)
se vierte en la bola superior, que llena primero el depsito ms bajo y luego
sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el lquido con el slido, se
produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de
hidrgeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y
ste sube hacia la bola superior con lo cual el slido se queda en seco y
deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de
desprendimiento.

FeS(s) + H2SO4 FeSO4 + H2S

2- a) En la marcha qumica seguida Es importante lograr la

precipitacin total o completa? Porque?

Es muy importante que se logre la precipitacin total para cada grupo ya

que de lo contrario podran reaccionar cationes de diferentes grupos juntos,
con lo cual nuestro anlisis sera incorrecto, si en caso esto sucediera
podemos darnos cuenta que se ha cometido un error al verificar los colores
de los precipitados obtenidos en cada separacin.

b) Cmo nos percatamos de haber logrado la precipitacin

total?

Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitacin total, si

despus de la formacin del precipitado agregamos una gota ms de
reactivo y observamos que ya no se forma precipitado, slo as verificamos
que ya no hay reaccin y la precipitacin estar completa.

c) Se puede en realidad, la precipitacin total o completa, por

ejemplo de un catin? Por qu? Explique brevemente y con
toda claridad.

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No siempre se puede lograr la precipitacin total. Por ejemplo en Mg (OH)
se disuelve en cidos y sales de amonio y es por ello que en presencia del
ion NH4+ la separacin del Mg+2 no puede ser completa. A veces la
presencia del ion NH4+ hace que el precipitado del Mg (OH)2 no llega a
formarse.

3- a) En qu medio se separo cada grupo?

Grupo I Acido

Grupo II Acido

Grupo III Acido

Grupo IV Acido

Grupo V Acido

b) Qu compuestos se formaron?

REACTIVO CARACTERSTICAS
GRUPO IONES PRECIPITA
DE GRUPO DEL GRUPO

I
Ag+, Pb++, Cloruros insolubles en
(grupo de HCl diluido AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Hg2++ HCl diluido
la plata)

II
Hg, Pb2+,
(grupo HgS, PbS, Bi2S3,
Bi++, Cu, Sulfuros insolubles en
del cobre +2 2+ CuS, CdS, SuS,
Cd , Cn , HCl diluido
y del Na2S 3+
As , Sb3+ As2S3,
arsnico)

III
Al3+, Cr3+, Al(OH)3, Cr(OH)3,
(grupo (NH4)2S en Fe3+ Fe(OH)3 Hidrxido precipitables
del hierro presencia de Ni2+,CO2+, por NH, OH en
NiS, CoS, MnS, presencia de NH, Cl.
y del NH4OH y Mn2+, Zn2+
ZuS
zinc) NH4Cl

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IV (NH4)2CO3
Sulfuros precipitables
(grupo en Ba2+, BaCO3, SrCO3,
por (NH4)2S en
del Sr2+,Ca2+ CaCO3,
presencia de presencia de NH4Cl.
calcio) NH4OH y
NH4Cl

V
2+ 1+
(grupo de Sin reactivo Mg , Na , Sin precipitado de Iones que no precipitan
los K1+, Li1+, en los grupos
de grupo 1+ grupo
metales NH4 anteriores.
alcalinos)

c) Cmo se precipita el catin Mg+2?

El catin Mg+2 se precipita de la siguiente manera:

A 2 gotas de solucin de una sal de magnesio se aaden 2 gotas de
solucin saturada de NH4Cl y la solucin obtenida se trata 2 gotas de
una solucin 2 N de amoniaco, comprobando luego si se forma el
precipitado.

4- Calcule el pH y el pOH de una solucin acuosa de amoniaco, con

NH4OH(ac) 0.1 M Kdis = 1.7910-5

NH 4 OH ( ac) NH 4 OH
0.1M
X X X
0.1 X X X

X2
1.79.10 5
(0.1 X )
X 1.337.10 3 M
P 0 H 2.873
PH 11.126

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5- Se dispone de la sal MgSO4 7H2O(S) sulfato de magnesio

heptahidratado y se desea preparar 250 ml de solucin 0.125 N
Qu cantidad de sal en gramos se necesita pesar?
Pequi
MgSO4 7 H 2 O N
V
n
N
V

m
V 0.25L N
VM

N 0.125 N m 3.85 gr

6- A 20 ml de HCl(ac) 0.04 M se le aade 45 ml de K(OH) 0.02 N.

Calcule el pOH de la solucin resultante.

HCl K (OH ) KCl H 2 O

0.04M 0.02M

hallando los nmoles respectivos

n HCl M .V 8.10 4
n KOH MV 9.10 4

se neutraliza n n HCL n KOH

nos quedan
n KOH 10 4 M KOH 1.5.10 3

ahora hallando POH 2.82

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7-

a. Cuntos gramos del anin bicarbonato, HCO 3 ( ac )
estn
contenidos en 150ml de solucin, si su concentracin es 0.65ion-g/lt
(iongramo/lt)

HCO 3 ( ac )
150 ml

0.65 ion-g/L

ion g 61g
C 0.65 0.65
L L

C 39.65 g / L

1L 39.65g

0.15L m m = 5.9475g

b. Se tiene una solucin de acido sulfrico, H 2 SO4 ( ac) al 68.13% (P/P)

y 1.598g/cm3 de densidad. Calcule el volumen necesario de ese

acido, para preparar 3.5lts de solucin al 2.25N

H2SO4 H2SO4

W% = 63.13% V = 3.5 L

= 1.598 g/cm3 C = 2.25 N

M x = N C = 1.125 M

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n n
M n = 3.9375 moles
V 3. 5 L

WH 2 SO4
n 3.9375moles , M H 2 SO4 96 WH 2 SO4 378 g.
M H 2 SO4

68.13 378
W% mSoluxion 554.8216 g.
100 mSoluxion

m 554.8216
1.598 g / cm 3
V V

V H SO 347.1975cm 3
2 4

8- Calcule la solubilidad (en mg/dl) del hidrxido de magnesio,

Mg (OH ) 2 , si su Kps(a) (constante del producto de solubilidad es

Kps = 6.0 x 10-10 (libro)

Mg(OH)2 Mg+2 + 2OH-

S S 2S

Kps = (S) (2S)2 = 6.0 x 10-10

S = 5.31329 x 10-4 Molar

S = 9.112 x 10-6 g/l

S = 9.112 x 10-5 mg/dl

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CONCLUSIONES

Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4

primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una
solucin cristalina).
Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo
cual pueden ser separados por grupos.
Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente
reaccionante pero en diferentes medios (cido y bsico
respectivamente).
Se puede comprobar la saturacin de un producto al no formar
precipitado alguno.
Del experimento de concluye que:

- Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.

- Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.

- Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.

- Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.

- Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia

Podemos observar que los grupos de cationes se pueden

identificar segn el color del precipitado obtenido. Como:

- Grupo I: precipitado color blanco

- Grupo II: precipitado color negro

- Grupo III: precipitado color marrn

- Grupo IV: precipitado color gris claro

- Grupo V: precipitado incoloro.

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Bibliografa

ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Karpelusz

Quinta Edicin

Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV Semimicroanlisis Qumico

Cualitativo

Editorial Mir

URSS 1975

F. BURRIEL, Qumica Analtica Cualitativa

F, LUCENA, Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS, Decimosptima Edicin

J. HERNANDEZ Espaa 2000

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