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DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN MOLAR DE IONES COBRE (Cu+2), A

UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE UNA TITULACION COLORIMETRICA


CON EDTA
Mara Salazar, Gladys Ubieda
Profesora: Peggy Londoo, Preparador: Silvia Muoz
Laboratorio de Qumica Analtica, Seccin 64, muestra N 12
Escuela de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo
Valencia, 08 de julio de 2015
RESUMEN
Se determin la concentracin de iones de cobre en una muestra problema mediante una titulacin
colorimtrica con EDTA, para la cual se hizo uso de la espectrofotometra, seleccionando una
longitud de onda de trabajo de (7101)nm, en la cual se observ un mximo en la absorbancia de la
titulacin, punto el cual indica el punto final; obteniendo como resultado un volumen gastado de
EDTA de (3,100,05)mL. Finalmente se determin la concentracin de cubre en la solucin
problema resultando (0,01310,0002)mol/L.
Palabras claves: espectrofotometra, absorbancia, titulacin, colorimtrica.
INTRODUCCIN
La espectrofotometra, es la extensin de la
inspeccin visual en donde un estudio ms
detallado de la absorbancia de la energa
radiante por la especie qumica, permite una
mayor precisin en su caracterizacin y en su
cuantificacin [1]. Las medidas fotomtricas
pueden utilizarse provechosamente para
localizar el punto equivalente en una valoracin
siempre que el analito, el reactivo o el producto
de la valoracin absorban radiacin [1]. La
espectrofotometra es una de las tcnicas
experimentales ms utilizadas para la deteccin
de molculas. Las medidas de absorcin de
radiacin ultravioleta y visible tienen una gran
aplicacin en la identificacin y determinacin
de una enorme cantidad de especies inorgnicas
y orgnicas [2].
METODOLOGA
Se aforo la muestra problema, se encendi el
espectrofotmetro marca MILTON ROY,
modelo SPECTROIC 20D. Se utilizaron 3
celdas llenas con agua destilada, solucin de
cobre y cobre con EDTA respectivamente, se
calibro el equipo con la celda de agua destilada

y luego se realizaron las mediciones de


longitudes a ambas celdas (cobre y cobre con
EDTA) para obtener la longitud de onda de
trabajo para la titulacin siendo sta 710 nm. Se
prepar la solucin a titular vertiendo en un
vaso de precipitado de 250mL, (35,00 0,25)
mL de agua destilada, (20,00 0,02) mL de la
solucin amortiguadora y (25,00 0,03) mL de
la muestra problema, se homogenizo dicha
solucin haciendo uso de un agitador magntico
y una plancha de agitacin magntica. Luego de
iniciar la titulacin se fueron midiendo los
valores de absorbancia de la muestra con un
intervalo de (0,50 0,05) mL de adicin de
EDTA, hasta obtener valores constantes de la
absorbancia.
RESULTADOS Y DISCUSIN
El espectrofotmetro es un instrumento para
medir la absorbancia de una muestra en funcin
de una longitud de onda determinada [1]. La
longitud de onda, es la distancia mxima o
mnimos sucesivos de una onda [3]. Para efectos
de esta prctica la longitud de onda se determin
con la diferencia mxima entre la solucin de
Cu+2 (la solucin problema) y la solucin
problema ms EDTA (Cu2+-EDTA) ya que en

esta longitud de trabajo se garantiza una mejor


aproximacin de la ley de Beer (Ver tabla 1 y
figura 2). Se utiliz una solucin de EDTA de
concentracin (0,10630,0001) mol/L.
El EDTA es un compuesto polidentado el cido
etildiaminotetraactico (EDTA), el cual es un
agente quelante que ms se utiliza para la
titulacin de iones metlicos, es decir, es un
ligando hexadentado potencial que se puede
coordinar con un in metlico mediante el par
de electrones de sus dos nitrgenos y sus
cuatros grupos carboxilos. (Ver figura 1), [4].
Este se agrupa con solo un par de electrones
para la titulacin del cobre, se agrega un
solucin amortiguadora de pH 2.2, con la
finalidad de mantener el pH constante en un
valor muy bajo y garantizar el equilibrio con el
EDTA, ya que a partir de este se puede formar
su complejo ms estable (ver reaccin 1) y se
evita a su vez la precipitacin del cobre a
hidrxido del cobre (ver reaccin 2) [4].
Cu2+(ac) + H3Y-(ac)

Cu+2

(ac)

CuY-(ac) + 3H+(ac) (1)

+ 2OH-(ac)

Cu(OH)2 (s) (2)

HOOCCH 2
CH 2 COOH
NCH 2 CH 2 N
HOOCCH 2
CH 2 COOH
Figura1. Configuracin del EDTA donde se muestran sus
cuatros grupos carboxilos.

Las medidas espectrofotomtricas de la


absorbancia se realizan generalmente a una
longitud de onda correspondiente a un pico de
absorcin, en la prctica se realiz un barrido
desde 660nm hasta 760nm, puesto que en este
intervalo de onda ocurre el cambio en la
absorbancia por unidad de concentracin (ver

tabla1), la cual es el punto mximo y por lo


tanto se consigue una mxima sensibilidad(ver
figura 2) [2].
0.2
0.15
0.1
Absorbancia (A 0,001) adim 0.05
0
680 740
650 710 770
Longitud de de onda (L 1) nm

Figura 2. Absorbancia de Cu+2 y Cu+2-EDTA- en funcin


de la longitud de onda.
Tabla1. Longitudes de onda y absorbancias para las celdas
Longitud Absorbancia Absorbancia
Diferencia
de onda
Cu
del Cude
(L1)
(A0,001)
EDTA
absorbancia
nm
adim
(A0,001)
A D 0,
(
adim
001)
adim
660
0,006
0,112
0,106
670
0,010
0,124
0,114
680
0,012
0,136
0,124
690
0,015
0,144
0,129
700
0,017
0,153
0,136
710
0,016
0,153
0,137
720
0,015
0,142
0,127
730
0,012
0,135
0,125
740
0,010
0,126
0,116
750
0,008
0,116
0,108
760
0,003
0,101
0,098
L: longitud de onda
A: absorbancia

A D : Diferencia de las absorbancias

La longitud de onda puede definirse como la


distancia entre dos crestas adyacentes, esta se
selecciona considerando la anulacin de la
interferencia de otras sustancias absorbentes y la
necesidad de una absorbancia molar que causara
el cambio de absorbancia en la titulacin, dicho
esto para la prctica se seleccion una longitud
de onda de 710nm (ver tabla 2).[5]
Tabla2. Longitud de onda de trabajo

Longitud (L1)nm
L: longitud de onda

710

En una titulacin colorimtrica el punto final de


la valoracin proviene de; cambio de
concentracin de un reactivo o un producto de
reaccin por lo tanto al menos una de las
especies debe absorber radiacin de la longitud
de onda seleccionada [3].
A medida que
ocurre la titulacin la
concentracin de este complejo aumenta por lo
tanto la solucin se torna de un color azul ms
intenso, evitando as la utilizacin de indicador,
absorbiendo en consecuencia mucha ms
energa radiante (Ver tabla 3). Para el momento
en que se alcanza el punto de equivalencia la
cantidad de cobre en solucin se hace mnima
por lo que la absorbancia comienza a
mantenerse relativamente constante [1].
Tabla 3. Absorbancia de la solucin problema y volumen
aadido de EDTA
Volumen de EDTA
Absorbancia
(V 0,05) mL
(A0,001) adim
0,00
0,017
0,50
0,022
1,00
0,040
1,50
0,052
2,00
0,066
2,50
0,077
3,00
0,084
3,50
0,090
4,00
0,098
4,50
0,103
5,00
0,103
5,50
0,103
6,00
0,104
6,50
0,103
V: volumen de EDTA
A: absorbancia de la solucin

Es necesario hacer la correccin de los valores


de absorbancia ya que al agregar agua destilada
se produce un efecto de dilucin, as como
tambin la constante adicin de EDTA, lo cual
genera una desviacin de los valores del
comportamiento lineal esperado [2](ver Tabla
4). Un requerimiento final es que siga
razonablemente la ley de Beer, aunque pueden
ser toleradas pequeas desviaciones [4].

Se determina la absorbancia de la disolucin


despus de cada adicin de reactivo, y
representada esta cantidad como funcin del
reactivo aadido. Luego de realizar la
correccin de las absorbancias ya antes
mencionada se grafica logrando construir dos
rectas, siendo el punto final tomado por
extrapolacin como el punto de interseccin
entre estas [4] (ver figura 3).
Tabla 4. Absorbancia corregida de la solucin y volumen
aadido de EDTA
Volumen de EDTA
Absorbancia
(V0,05) mL
(Ac 0,001) adim
0,00
0,017
0,022
0,50
0,040
1,00
0,053
1,50
0,067
2,00
0,079
2,50
0,087
3,00
0,093
0,103
3,50
0,108
4,00
0,109
4,50
0,110
5,00
0,112
5,50
0,111
6,00
6,50
V: volumen de EDTA
Ac: absorbancia corregida de la solucin
0.12
0.1
0.08
Absorbancia corregida (Ac 0,003)

0.06
0.04
0.02
0

Volumen de EDTA gastado (V 0,05) mL

Figura3. Absorbancia corregida de la muestra problema y


Cu-EDTA en funcin del volumen.

Una vez determinado el punto de equivalencia


se obtiene el volumen gastado de titulante (ver
tabla 5) y seguidamente se logra determinar la
concentracin de iones cobre en la solucin
problema (ver tabla 6).
Tabla5. Volumen gastado de EDTA

Volumen EDTA
(V 0,05)mL
V: volumen de EDTA

3,10

Tabla6. Concentracin de cobre en solucin


Concentracin
0,0131
( M 0,0002)mol/L

Existe una serie de errores que pueden


presentarse en dicha practica, tales como el error
mnimo que presentan la mayora de los
espectrofotmetros para la absorbancia (de 0.4 a
0.9), la mala limpieza de las celdas antes de
introducirlas al compartimiento, ya que las
huellas dactilares generan cierta radiacin
afectando as los valores obtenidos, as como
tambin percatarse de que las muestras estn
libres de polvo, debido a que las partculas
pequeas dispersan la luz e incrementan la
absorbancia [5].
CONCLUSIONES
La concentracin de Cu+2 en la muestra
problema fue de (0,01310,0002) mol/L, la
longitud de onda de trabajo seleccionada fue
(7101) nm, el volumen gastado de EDTA hasta
el punto final de la titulacin fue de (3,100,05)
mL.
REFERENCIAS BIBIOGRAFICAS
[1] SKOOG, D., HOLLER, F., NIEMAN, T.
(2001).Principios de Anlisis instrumental. 5ta
edicin. McGraw Hill. Mxico. Pp: 322-355
[2] Skoog D, West D. (1980). Principios de

anlisis instrumental. 4 Edicin. Editorial


McGraw Hill. Espaa. Pginas 322, 323
[3]UNDERWOOD, A., DAY, R. (1989).
Qumica analtica cuantitativa. 5ta edicin.
Mxico. Editorial Prentice-Hall. Mxico, pp:
379-380, 402, 459-505.

[4]. PICKERING, W. (1980), Qumica analtica


moderna. Editorial. Reverte. Barcelona. Pp:
499-500
[5]. Harris, D. (1992), Anlisis qumico
cuantitativo. 3era edicin. Grupo editorial
Iberoamrica. Mxico. pp: 495-573.

CLCULOS TPICOS
Clculos Tpicos
Determinacin del factor de correccin de la absorbancia:
Mediante la ecuacin 1 de obtiene el factor de correccin:

FC =

V EDTA + V H + V B +V MP
2

V H +V MP +V B
2

( 1)

Dnde:

FC : Factor de correccin de dilucin (adim)

V EDTA : Volumen aadido de EDTA (mL)


VH

: Volumen de agua (mL)

V B : Volumen de solucin amortiguadora (mL)


V MP : Volumen de la muestra problema (mL)
Sustituyendo los datos en la ecuacin (1), se obtiene el siguiente resultado:

FC =

6,50 mL+35,00 ml+20,00 mL+ 25,00 mL 86,50 mL


=
=1,0812
35,00 mL+25,00 mL +20,00 mL
80 mL

Clculo del error para el factor de correccin:


Mediante la ecuacin 2 se obtiene el error del factor de correccin:

F c=

V EDTA V H V B V MP
+
+
+
F c (2)
V EDTA
VH
VB
V MP
O

Dnde:

F c : Error del factor de correccin (adim)


V EDTA : Error del volumen de EDTA aadido (mL)
V H

: Error del volumen de agua (mL)

V B : Error del volumen de la solucin amortiguadora (mL)


V MP : Error del volumen de la muestra (mL)
Sustituyendo los datos en la ecuacin (2), se obtiene el siguiente resultado:

0,25 0,02 0,03


+
+
+
1,0812=0,018 0,02
( 0,05
6,50 35,00 20,00 25,00 )

F c=

Finalmente

Fc =(1,08 0,02)
De la misma manera se determina el factor de correccin de la absorbancia para los dems valores de la Tabla 4
Determinacin de la absorbancia corregida:
Mediante la ecuacin 3 se obtiene la absorbancia corregida:

A C =F c A (3)
Dnde:

A C : Absorbancia corregida (adim)


A

: Absorbancia leda en el espectrofotmetro (adim)

Sustituyendo los datos en la ecuacin (3), se obtiene el siguiente resultado:

A C =1,08 0,103=0,1112
De igual modo se determina para el resto de los volmenes de EDTA agregados
Clculo del error de la absorbancia corregida:
Mediante la ecuacin 4 se obtiene el error de la absorbancia corregida:

Ac =

Fc A
+
A c ( 4)
Fc
A

Dnde:

Ac : Error de la absorbancia corregida (adim)


A : Error de la absorbancia leda (adim)

Sustituyendo los datos en la ecuacin (4), al ltimo volumen de EDTA agregado, se obtiene el siguiente resultado:

Ac =

0,001
+
0,1112=0,00313 0,003
( 0,02
1,08 0,103 )

Finalmente

A C =(0,111 0,003)
De la misma manera se determina la absorbancia corregida para los dems valores de la Tabla 4.
Determinacin del volumen de EDTA utilizado en el punto final (mtodo grfico):

0.12
0.1
0.08
Absorbancia corregida (Ac 0,003)

0.06
0.04
0.02
0

Volumen de EDTA gastado (V 0,05) mL

Para determinar dicho volumen, se hace uso de la grfica de absorbancia corregida en funcin del volumen agregado de
EDTA durante la titulacin (ver Figura 3). Consiste en trazar rectas tangentes a la curva y proyectarlas hasta su interseccin;
el punto de interseccin es proyectado en el eje de las abscisas y el volumen ledo en este eje corresponde entonces al
volumen de EDTA en el punto final Se puede concluir que el volumen de titulante para el punto final es aproximadamente
(3,10 0,05) mL.
Clculo de la concentracin de los iones cobre presente en la muestra
Mediante la ecuacin 5 se obtiene la molaridad de la solucin de cobre:

M MP =

M EDTA . V f
(5)
V MP

Dnde:

M MP : Concentracin de la muestra problema (mol/L) = 0,1063mol/L

M EDTA : Concentracin del EDTA (mol/L)


V f : Volumen de EDTA en el punto de equivalencia (mL)
Sustituyendo los datos en la ecuacin (5), se obtiene el siguiente resultado:

mol
3,10 mL
L
mol
=0,01318
25,00 mL
L

0,1063
M MP =

Clculo del error de la concentracin de cobre


Mediante la ecuacin 6 se obtiene el error de la concentracin de la muestra problema:

M MP =

M EDTA V f V MP
+
+
. M MP (6)
M EDTA
Vf
V MP

Dnde:

M MP : Error en la concentracin de iones de cobre (mol/L)


M EDTA : Error en la concentracin de EDTA en el punto de equivalencia (mol/L)
V MP : error en el volumen de la alcuota de la muestra problema (mL)

Sustituyendo los valores correspondientes en la ecuacin 6:

mol
L 0,05 mL 0,03 mL
mol
mol
mol
M MP =
+
+
0,01318
=0,00024
0,0002
mol 3,10 mL 25 mL
L
L
L
0,1063
L

0,0001

Finalmente:

M MP =( 0,0131 0,0002 )

mol
L

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