LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIN DE

AZUFRE

Ao de la consolidacin del Mar de Grau

UNIVERSIDAD
NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS
FACULTAD DE INGENIERA
GEOLGICA, MINERA,
METALRGICA GEOGRFICA

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

Determinacin de Azufre

Profesora: Ing. Pilar Avils Mera

Integrantes:

Alvarado Galindo, Beri

Ayala Quispe, Joselin
Espinoza Flores, John
Santamaria Urbina, Christian

HORARIO: Martes 8 am 12 pm
 LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIN DE
AZUFRE

CONTENIDO

I. Contenido
II. Introduccin
III. Resumen
IV. Principios Tcnicos del Mtodo
V. Detalles Experimentales
VI. Clculos
VII. cuestionario
VIII. Conclusiones
IX. Recomendaciones
X. Cuestionario
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AZUFRE

INTRODUCCIN

El proceso para la determinacin de azufre presente en un mineral, es

una aplicacin del anlisis gravimtrico.

El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos

para efectuar anlisis macro cuantitativos. Aunque es un mtodo de
anlisis, se efecta una separacin, y por eso sus tcnicas se usan a
veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la
gravimetra se estudia entre los mtodos de separacin. La sustancia
que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble,
con el fin de separarla. Despus de otras operaciones necesarias, el
precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y
se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su
composicin qumica, el peso de la sustancia que se est utilizando se
calcula en la forma que se desee.
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AZUFRE

RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de S en
muestras minerales y concentradas de Azufre haciendo uso de un anlisis
gravimtrico por precipitacin.

El primer paso fue pesar entre 0.15 0.2 gramos de muestra en la balanza
analtica. Luego sta muestra la vaciamos a un matraz. Lo siguiente fue aadir
5 mililitros de agua de bromo, luego una gota de bromo elemental y digestar
en frio durante 10 minutos. Lo siguiente fue aadir 10 mililitros de cido ntrico
y digestar en frio durante 10 minutos, hasta la mitad del volumen inicial
aproximadamente. Retiramos y adicionamos 10 mililitros de cido clorhdrico,
llevamos a plancha hasta sequedad. Luego nuevamente aadimos 10 mililitros
de cido clorhdrico hasta que se vuelva pastoso, en la plancha. Una vez ms
aadimos 10 mililitros de cido clorhdrico y llevamos a plancha hasta
disgregacin de sales. Retiramos y diluimos hasta 50 o 60 mililitros
aproximadamente, luego llevamos a hervir. Retiramos, enfriamos y
adicionamos 5 mililitros de agua oxigenada, luego hidrxido de amonio hasta
precipitacin completa, y unas cuantas gotas de exceso. Llevamos a plancha,
tibia. Digestamos unos 20 o 25 minutos. Retiramos y filtramos sobre un vaso
precipitado de 600 mililitros usando papel filtro N 41. Anotamos el volumen
del licor madre y luego lo desechamos, entonces es ah cuando lavamos con
solucin lavadora unas 7 veces, tambin anotamos el volumen de la solucin
lavadora. Luego de esto desechamos el filtro. El siguiente paso es adicionar 2
gotas del indicador anaranjado de metilo y luego cido clorhdrico diluido hasta
cambio de tonalidad, ms de 10 mililitros de exceso. Llevamos a plancha hasta
ebullicin, retiramos de la plancha y adicionamos 30 mililitros de solucin de
cloruro de bario en forma lenta y con agitacin constante.

Llevamos a plancha, hervimos unos minutos y digestamos en caliente durante

20 minutos. Retiramos y enfriamos a temperatura ambiente. Luego filtramos
usamos filtro de porosidad media, trasvasamos el precipitado y lavar con agua
caliente y polica. A continuacin doblamos el filtro correctamente y lo
colocamos dentro de un crisol de porcelana. Secamos en la plancha,
carbonizamos y llevamos a mufla hasta cenizar el papel de filtro. Luego de esto
pesamos el residuo en el platillo de la balanza analtica. Por ultimo calculamos
el porcentaje de azufre.
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AZUFRE

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

AZUFRE

El azufre es un elemento qumico de carcter no metlico, de color

amarillo, es blando, frgil, ligero, que a su vez desprende un olor
caracterstico a huevo podrido y arde con llama de color azul
desprendiendo dixido de azufre. Es insoluble en agua pero se
disuelve en disulfuro de carbono. Aunque tambin al mezclarse xido
de sulfuroso con agua produce lluvia cida. Posee como valencias el
+2, +4 y el +6.
GRAVIMETRIA POR PRECIPITACION

Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un

compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita
calcular mediante relaciones, generalmente estequiometricas, la
cantidad original de analito en una muestra.

En este tipi de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al

analito ya que este est en solucin madre, a la que posteriormente se
agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con
el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la
solucin madre.

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble,

luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin
qumica conocida y se pesa.

ANARANJADO DE METILO

Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de

rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto
qumico del indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4-
Dimetilaminoazobenceno.

La frmula molecular de esta sal sdica es C 14H14N3NaO3S y su peso

molecular es de 327,34 g/mol.

En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones

farmacuticas, colorante de teido al 5%, y determinante de la
alcalinidad del fango en procedimientos petroleros. Tambin se aplica
en citologa en conjunto con la solucin de Fuschin.
Tambin es llamado heliantina.
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Se usa en una concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml

de disolucin.

PEROXIDO DE SODIO

Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio se

emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de producir
papel. En varios puntos se ha usado para extraer los minerales de
diversas menas. En el contexto de las investigaciones de qumica, el
perxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para
preparacin de muestras se usa en la fusin con perxidos.

AGUA DE BROMO

El agua de bromo es una solucin diluida de bromo utilizada como

reactivo en una serie de experimentos qumicos. Si bien se puede hacer
en un laboratorio de qumica mediante la mezcla de los vapores de
bromo lquido directamente con agua, esto requiere el uso de una
campana de humos y ropa protectora pesada, y no es adecuado para las
clases de qumica de un principiante. Un mtodo ms conveniente para
hacer agua de bromo utiliza leja y cido clorhdrico para descomponer
el bromuro de sodio, con lo cual se evita el peligro que conlleva la
manipulacin de bromo puro lquido.

DETALLES EXPERIMENTALES
1. Materiales:
Vasos precipitados
Balanza analtica
Plancha
Matraces graduados
Cucharilla
Pipeta
Luna de reloj
Fiola de 500 y 100ml
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Crisol
Embudo
Varillas
Filtro
2. Reactivos:
cido Clorhdrico, grado reactivo p.a.
cido Clorhdrico diluido 1:1
Solucin lavadora
Agua oxigenada
Hidrxido de amonio
3. Procedimiento
1. Pesamos 0.15 a 0.2 gramos de muestra aadimos 5 ml.
De agua de bromo ms una gota de Br elemental

2.

Digestar en frio y aadirle 20 ml,. Llevamos a plancha hasta

mitad de volumen
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3. Retirar de plancha y aadirle 10 ml de HCl (pastoso)

4. Aadir nuevamente HCl llevamos a plancha hasta

disgregacin de sales. Diluimos +/- 50 ml con agua.
.Hervimos, y dejamos enfriar

moderadamente

5. Aadimos 5 ml. De agua oxigenada e hidrxido de amonio

hasta la precipitacin completa. Llevamos a plancha y
digestamos entre 20 25 min,y retiramos
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6. Filtrar sobre medida aforada 100 ml.

transvasar a vaso de 600ml.

7. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego

cido clorhdrico diluido hasta viraje ms 10 ml de exceso

8. Llevar a plancha hasta ebullicin ,

retirar de la plancha y adicionar 30 ml
de solucin de cloruro de bario en forma
lenta y con agitacin constante

9. Llevar a plancha, hervir unos

minutos y digestar en caliente
durante 20 min. Retira enfriar a temperatura ambiente

10. Filtrar usando filtro de

porosidad media. Transvasar el
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precipitado y lavar con bagueta polica, lavar con agua

caliente.

Alvarado Ayala Quispe Espinoza Santamara

Galindo Flores Urbina
Vol. Licor 160 ml 170ml 145ml 160ml
Madre
Vol. Agua de 100 ml 120ml 120ml 120ml
Lavado

11. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de

porcelana previamente tarado

12. Secar sobre plancha , carbonizar y llevar a mufla hasta

cenizas el papel de filtro
13. Retirar de la mufla sobre un refractario , enfriar a
temperatura ambiente y pesar (p2)
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CLCULOS
DETERMINACIN DE AZUFRE:

( P2P1 ) PM Azufre
%S= x 100
PM Sulfato deBario Peso de la muestra

ALVARADO GALINDO

- Peso: 0.1589
0.3107 32.07
%S= x 100
233.357 x 0.1877

%S=22.75

AYALA QUISPE

- Peso: 0.1589
0.2668 32.07
%S= x 100
233.357 x 0.1589

%S=23.0749

ESPINOZA FLORES
- Peso: 0.1443g
0.2911 x 32.07 x 100
%S= x 100
233.357 x 0.1737
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%S=23.0314

SANTAMARIA URBINA
- Peso: 01905g
%S=0.3190 x 32.07 / 233.357 x 0.1905 x 100

%S=23.013

PRDIDA POR SOLUBILIDAD

BaSO4 Ba+2+SO4

Alvarado Ayala Espinoza Santamara

Galindo Quispe Flores Urbina
Vol. Licor 160ml 170ml 145ml 160ml
Madre
Vol. Agua de 100ml 120ml 120ml 120ml
Lavado
Kps(BaSO4)=1.1x10-10

[Ba+2] = X, [SO4] = X Kps(BaSO4) = [Ba+2] [SO4]

X= 1.1 x 1010 =1.0488x10-5

AYALA QUISPE:
mol g
P. (licor madre) = 1.0488x10-5 L x 0.160 L x 233.43 mol x

mg
1000 g = 0.3917 mg
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mol g
P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 L x 0.100 L x 233.43 mol x

mg
1000 g = 0.2448 mg

Peso Total= 0.6365 mg

AYALA QUISPE:
mol g
P. (licor madre) = 1.0488x10-5 L x 0.170 L x 233.43 mol x

mg
1000 g = 0.4162 mg

mol g
P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 L x 0.120 L x 233.43 mol x

mg
1000 g = 0.2938 mg

Peso Total= 0.71 mg

ESPINOZA FLORES:
mol g mg
P.(VM)= 1.0488x10-5 L x 0.145 L x 233.43 mol x 1000 g =

0.3550mg
mol g mg
P.(VSL)= 1.0488x10-5 L x 0.120 L x 233.43 mol x 1000 g =

0.2938mg

Peso Total= 0.6488 mg

SANTAMARIA URBINA:
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mol g mg
P(VM)= 1.0488x10-5 L x 0.160 L x233.43 mol x 1000 g =

0.3917 mg
mol g mg
P(VSL)= 1.0488x10-5 L x 0.120 L x mol 233.43x 1000 g =

0.2938mg

Peso Total= 0.6855 mg

CUESTIONARIO
1. Cul es la funcin del perxido de sodio?
Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio
se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de
producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los
minerales de diversas menas. En el contexto de las investigaciones
de qumica, el perxido de sodio suele en tomar el papel de
reactivo oxidativo; para preparacin de muestras se usa en la
fusin con perxidos.

2. Por qu el medio para la precipitacin debe ser cido?

La base de la determinacin gravimtrica de SO 42- (ac) es su
precipitacin como sulfato de bario, por agregado de solucin
acuosa de Ba2+(ac) a la muestra en solucin de SO42- (ac).
La precipitacin se hace en medio cido (HCl), para evitar la
posible precipitacin de las sales de Bario de aniones como CO 32-
(ac), PO43-(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o
bsico y evitar adems la coprecipitacin de Ba(OH)2.
La presencia de HCl tiene adems el importante efecto de provocar
la formacin de un precipitado de grano grueso, fcil de filtrar, a
esto contribuye tambin la precipitacin en caliente y el perodo de
digestin.

3. Por qu se debe aadir exceso del reactivo precipitante?

Porque as aseguramos que la precipitacin y la reaccin estarn
totalmente completadas y adems para disminuir la solubilidad del
precipitado. Por efecto del ion comn, el precipitado es ms
soluble que contenga un ion comn con l, que con agua pura.

4. Por qu se debe digestar el precipitado antes de la

filtracin?
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Durante la digestin el precipitado va purificndose. Deja en

las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas
adsorbidas). A la vez que se va formando la red cristalina del
precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman
cristales de mayor tamao, que presentan mejor filtrabilidad, y,
adems, no ocluyen la trama del filtro.

CONCLUSIN

Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos antes de

iniciar las prcticas.

Sabemos que, al momento de calcinar, el producto calcinado debe

tener un color blanco ya que si tiene un color oscuro, se refiere a
que la muestra se ha reducido y eso no es lo adecuado

Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el

manual o recomendaciones del profesor.

La precisin y exactitud de todo anlisis est sujeto a tener

equipos calibrados bajos patrones de medidas certificados, calidad
de la metodologa, uso de materiales de referencia y muchos
aspectos ms que garantizaran la calidad y validacin de nuestros
resultados.

RECOMENDACIONES
Pesar la muestra de manera exacta y con cuidado, debido a que
pueden haber interferencias.

Importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y

a una temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar
subproductos y coprecipitados, que afectarn a la determinacin
del azufre y pueden ser confundidos con el sulfato de bario.

Se debe usar los reactivos (especialmente los acido) con cuidado y

siempre dentro de la lmpara de extraccin.

Al momento de filtrar es preferible que la solucin se encuentre

calienta para que filtrado sea mejor y filtrar si es necesario dos
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veces por si vez que hay precipitado en el fondo del vaso para
tener una correcta determinacin.

En la plancha para retirar el vaso o matraz se debe utilizar una

pinza o un trapo, ya que se encontrara caliente.