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NTC 5604 (2008-04-30) Metodos de Ensayo para La Toma de Muestras de Jabon y Detergentes PDF
NTC 5604 (2008-04-30) Metodos de Ensayo para La Toma de Muestras de Jabon y Detergentes PDF
COLOMBIANA 5604
2008-04-30
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 71.100.40
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
CONTENIDO
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1. OBJETO .......................................................................................................................1
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FIGURAS
Figura 1. Autoanalizador...........................................................................................................20
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TABLAS
ANEXO
ANEXO A (Informativo)
BIBLIOGRAFA ...........................................................................................................................71
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los mtodos de anlisis
fisicoqumico de jabones, productos de jabn, y detergentes.
1.2 Esta norma de mtodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema
Internacional, S.I.
1.3 Esta norma no tiene el propsito de tratar todos los asuntos de seguridad, si hay alguno,
asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, establecer procedimientos
apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso. Para las afirmaciones especficas acerca de peligros especficos, vase el
numeral 6. Las hojas de datos de seguridad de los materiales estn disponibles para los
reactivos y los materiales. Revselas para determinar los peligros antes de su uso.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
NTC 1689, Industria de cosmticos y de tocador. Champ y champ con acondicionador para
uso capilar.
ASTM D501, Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline
Detergents.
ASTM D1681, Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by
Cationic Titration Procedure.
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ASTM D1768, Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic
Detergents by Ultraviolet Absorption.
ASTM D2358, Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and
Syndet Compositions.
ASTM D3049, Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration.
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 El jabn, los productos del jabn y los detergentes se usan extensamente. Los mtodos
de ensayo incluidos en esta norma son idneos para establecer especificaciones y realizar
control de calidad en jabones, productos del jabn, jabones que contienen detergentes
sintticos y detergentes.
4. TOMA DE MUESTRAS
4.2 Para las tcnicas generales para la toma y preparacin de muestras, vase la GTC 146
o la norma ISO 8212.
5.1 Jabn en barra. Triture todas las barras con un instrumento (vase la GTC 146). En
caso de muestras grandes, se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada
barra. Mezcle completamente con una esptula todas las muestras trituradas en una superficie
impermeable, no absorbente, limpia y seca. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos
opuestos. Combine, vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Contine de
esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los anlisis
requeridos o segn se acuerde entre las partes. Coloque esta porcin en un recipiente limpio y
seco. Cierre y marque la muestra para su total identificacin. Esta es la muestra para el anlisis
y se debe conservar segn las condiciones establecidas en cada uno.
6. PELIGROS Y PRECAUCIONES
Todos los reactivos y sustancias qumicas deben manipularse con cuidado. Antes de usar
cualquier sustancia qumica, lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la
etiqueta del fabricante. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Consulte la hoja de datos de
seguridad del material para obtener informacin especfica acerca de la manipulacin y
disposicin.
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7.1 Use sustancias qumicas grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique
de otro manera, se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comit
de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana (Committee on Analitical Reagents
of the American Chemical Society), siempre que dichas especificaciones estn disponibles. Se
pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo
tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la
determinacin.
7.2 A menos que se indique algo diferente en el mtodo de ensayo particular, cuando se
hace referencia al agua, se debe entender como agua grado reactivo la preparada por
destilacin, intercambio inico, smosis inversa o por combinacin de stos.
8.1 Cuando una determinacin muestre un resultado no conforme con las especificaciones, se
debe hacer un ensayo por duplicado.
9.1.1.1 El mtodo del horno que se describe en el numeral 9.1.2 generalmente es aplicable a
todos los detergentes, productos de jabn y jabones, pero para estos ltimos se deben hacer
ciertas excepciones en este mtodo, si se desean resultados exactos. Estas excepciones
incluyen las siguientes:
9.1.1.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio, se prefiere
el mtodo de destilacin (vase el numeral 9.1.3).
9.1.1.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber
oxgeno, si se usa el mtodo del horno, pueden ganar peso hacia el final del ensayo. Por lo
tanto, se podra usar ya sea una atmsfera inerte o un horno de vaco. El mtodo de destilacin
tambin es aplicable a este tipo de jabn.
9.1.1.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina, usualmente, dan
resultados altos con el mtodo del horno. Para obtener resultados ms exactos en estos tipos
de jabn es mejor usar el mtodo de destilacin.
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funciones (temperatura, tiempo, peso) y realiza los clculos de porcentaje evitando errores de
operacin y mtodo, ahorrando tiempo.
9.1.2 Mtodo A. Humedad y otra materia voltil a 105 C de jabones, productos de jabn
o detergentes (mtodo del horno)
NOTA 1 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: Moisture and
Volatile Matter, Air Oven Method (Vase el Anexo A (Informativo)).
9.1.2.1 Material
9.1.2.2 Procedimiento
NOTA 2 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: Moisture,
Distillation Method(vase el Anexo A (Informativo)).
c) Fuente de calor. La fuente de calor puede ser un bao de aceite (cido esterico, cera
de parafina, etctera) o un calentador elctrico provisto de un restato u otra forma de
controlar el calor.
d) Condensador. Un condensador de reflujo, de vidrio, enfriado con agua, que tenga una
camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo dimetro
externo tenga 9,5 mm a 12,7 mm. El extremo del condensador que se inserta en la
trampa puede estar esmerilado en un ngulo de 30 desde el eje vertical del
condensador. Cuando se inserta en la trampa, la punta del condensador debe estar
aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del lquido en la trampa despus de
haber establecido las condiciones de destilacin. El condensador puede ser uno
convencional sellado, pero tambin se puede usar cualquier otro condensador que llene
los requisitos anteriormente mencionados.
e) Trampa. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaos, dependiendo del
porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.
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Se deben usar trampas graduadas, de vidrio recocido, de modo que contengan uno de los
siguientes volmenes especificados a una temperatura de 20 C:
NOTA 3 Tanto el condensador como la trampa se deberan limpiar completamente antes de su uso.
9.1.3.2 Reactivo
Xileno (o tolueno) como solvente. Sature el solvente con agua agitando con una pequea
cantidad de agua y destile. Use el destilado para la determinacin.
9.1.3.3 Procedimiento
Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia voltil, use 20 g 0,04 g
de la muestra. Para jabones que contienen ms de 25 % de humedad y materia voltil, use
10 g 0,02 g de la muestra. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml.
Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido, anhidro, para evitar la formacin
violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con
agua. Conecte el matraz a la trampa que est conectada al condensador. Antes de iniciar la
determinacin, llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertindolo a travs del
condensador de reflujo; de este modo el reflujo se controlar mejor. Envuelva el matraz y el
tubo que va al recipiente con tela de asbesto. Caliente el bao de aceite con un mechero de
gas u otra fuente de calor, o aplique el calor directamente al matraz con un calentador elctrico
y destile lentamente. La velocidad inicial debera ser de aproximadamente 100 gotas por
minuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la velocidad de destilacin
a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte ms agua. Purgue el condensador de reflujo
durante la destilacin con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad
adherida a las paredes del condensador. Puede provocarse la separacin del agua del xileno
(o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Ocasionalmente, mueva el
alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del
recipiente. Realice el reflujo durante mnimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este
periodo. Ajuste la temperatura del destilado a 20 C y lea el volumen de agua.
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9.1.3.4 Clculo
en donde
V = mililitros de agua a 20 C
NOTA 4 Este mtodo corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Alcohol-Soluble
and Alcohol-Insoluble Matter (vase el Anexo A (Informativo)).
9.2.1.2 Papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol
neutro cuando ste se vierta a travs de l. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje
o en un recipiente metlico (sin costuras, con tapa hermtica ajustable), y seque en un horno a
105 C 2 C, sin la tapa puesta. Retire del horno, ponga la tapa, deje enfriar hasta
temperatura ambiente en un desecador, y pese nuevamente despus de la filtracin, en el
mismo recipiente.
9.2.1.4 Horno con circulacin de aire, con control apropiado para mantener una temperatura a
105 C 2 C.
9.2.1.6 Desecador.
9.2.2 Reactivos
9.2.2.1 Alcohol etlico, al 95 % y alcohol etlico absoluto que slo contenga desnaturalizantes
voltiles (vase la Nota 5 sobre precaucin). Se permiten las frmulas, 30 y 3 A de la Soap and
Detergent Association, SDA1. Adicione de 3 a 5 gotas de solucin de fenolftalena como
indicador. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso, con solucin de hidrxido de sodio
diluido (NaOH), 0,1 N a 0,2 N, hasta un color rosado plido.
NOTA 5 El alcohol etlico (etanol) es inflamable. Use un equipo efectivo de extraccin de humos cuando est
realizando el calentamiento o la evaporacin.
1
Fischer Scientific A962, (Fischer Scientific, 711 Forbes Ave., Pittsburgh, PA 15219) o su equivalente,
tambin es adecuado para este propsito.
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9.2.3 Procedimiento
Someta a digestin entre 2 g 0,01 g y 10 g 0,01 g de la muestra con 200 ml de etanol recin
hervido, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj, caliente el conjunto en un bao de vapor o en
un bao de agua, hasta alcanzar una ebullicin incipiente, agitando frecuentemente, hasta que la
muestra se disuelva. Filtre, con ayuda de vaco, pasando la muestra por un papel de filtro tarado,
neutro a la fenolftalena, reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible.
Tambin se puede filtrar a travs de un crisol de Gooch pesado previamente, con succin,
protegiendo la solucin del dixido de carbono y otros vapores cidos durante la operacin,
cubriendo con un vidrio de reloj. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro
caliente, para remover toda la materia soluble en alcohol, hasta que quede libre de jabn, y
reserve el filtrado y el lavado. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura
entre 100 C y 105 C durante 3 h, deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en
alcohol.
NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendr la mayora de sales alcalinas como carbonatos, boratos,
silicatos, fosfatos y sulfatos, as como almidn, y se puede usar para la determinacin aproximada de estos
constituyentes. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol, de modo que, para las determinaciones exactas
se deberan usar porciones separadas de jabn.
NOTA 7 En el caso de productos a base de jabn que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol, vase
el numeral 9.7.2.4 para una determinacin apropiada del contenido de jabn.
9.2.4 Clculos
R x 100
MI =
P
en donde
NOTA 8 Este mtodo corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Free Acid or Free Alkali
(soda Soaps).
9.3.1 Este procedimiento determina el lcali o el cido, libres (sin combinar), presentes en los
jabones. No es aplicable a jabones que contengan brax. Para jabones potsicos vase el
mtodo AOCS Official Method Da 5-44 (97) (vase el Anexo A (Informativo)).
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9.3.2.2 Crisol de Gooch y papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o
alcalinidad al alcohol neutro cuando ste se vierte a travs de l. Prepare el crisol de Gooch
con cualquier medio filtrante adecuado, por ejemplo, fibra de vidrio. Lave el papel de filtro con
agua destilada, alcohol y ter de petrleo, y luego squelo a 105 C 2 C, antes de usarlo.
9.3.3 Reactivos
9.3.3.3 Soluciones de cido clorhdrico, HCl o de cido sulfrico (H2SO4), 0,1 N y 0,25 N.
NOTA 9 En el anlisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina, es innecesario filtrar
la solucin de jabn alcohlica caliente como se describe en el numeral 9.2. Sin embargo, la filtracin debera
realizarse en todos los casos en que estn presentes sales alcalinas como silicatos, fosfatos, boratos y sales
similares, puesto que se sabe que ellas afectan la determinacin del lcali libre. Los valores de lcali libre en el
jabn o en las mezclas de tensioactivos que contengan brax no son confiables debido a la solubilidad del brax en
el alcohol caliente. En este caso, vase el numeral 9.21 para determinar el porcentaje de brax presente, titule una
cantidad equivalente de brax con el cido normalizado y reste este ttulo del obtenido en el numeral 9.3.4 antes de
calcular la alcalinidad como NaOH o KOH.
9.3.6 Clculos
9.3.6.1 Si hay lcali libre presente, el porcentaje de ste en el jabn se calcula por medio de la
siguiente ecuacin:
V x N x 4
A =
m
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en donde
9.3.6.2 Si hay cido libre presente, el porcentaje de est en el jabn se calcula por medio de la
siguiente ecuacin:
V x N x 28,25
B =
m
en donde
9.4.2 Reactivos
9.4.2.1 Alcohol etlico (95 % o superior), grado reactivo, recin hervido, neutro a la fenolftalena,
que contiene solamente desnaturalizantes voltiles, 95 ml ms 5 ml de agua.
9.4.2 Procedimiento
9.4.2.1 Pese 2 g 0,001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue 100 ml
de alcohol etlico neutro (95 %), tape el vaso de precipitados y calintelo con un bao de vapor,
con agitacin frecuente y maceracin de la muestra, hasta que est desintegrada
completamente. Djela precipitar y filtre el lquido sobrenadante a travs de un crisol de Gooch
tarado, con un almohadilla de lana de vidrio, con succin en un Erlenmeyer de 300 ml,
reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos. Repita esta
extraccin tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etlico neutro (95 %), reteniendo cada
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vez tanto residuo como sea posible, en el vaso de precipitados. Finalmente, evapore el alcohol
restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es
suficiente). Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente
50 ml del alcohol etlico neutro (absoluto), mientras agita vigorosamente.
NOTA 10 La solucin y la reprecipitacin de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separacin
completa de la materia soluble en alcohol.
9.4.2.2 Caliente la solucin hasta ebullicin en un bao de vapor, filtre y transfiera el precipitado
cuantitativamente al crisol de Gooch, lavando varias veces con alcohol etlico neutro (95 %).
Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el bao de vapor, y luego
seque a peso constante a 105 C 2 C. Calcule la materia total soluble en alcohol.
9.4.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinacin de la materia grasa libre (vase
el numeral 9.13). Guarde el crisol de Gooch y su contenido, sin secar, para la determinacin del
materia insoluble en agua (vase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en
alcohol (sales alcalinas) (vase el numeral 9.6).
9.5.1.1 Proceda de igual manera que para la determinacin de la materia insoluble en alcohol
(vase el numeral 9.2.3), empezando con una muestra nueva de jabn y omitiendo el paso de
secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Despus de filtrar y lavar completamente el
residuo, cambie los recipientes, extraiga el residuo con agua a 60 C y lave completamente el
filtro. Cuando la materia insoluble es inorgnica, se puede usar agua hirviendo para la
extraccin y el lavado. Reserve la solucin acuosa. Seque el filtro y el residuo a una
temperatura entre 100 C y 105 C durante 3 h, enfre y pese la materia insoluble en agua (S).
La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante anlisis adicional.
9.5.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol, que conserv en el
crisol de Gooch (vase el numeral 9.2.3), hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la
fenolftalena. Conserve el filtrado para la determinacin de la alcalinidad total de la materia
insoluble en alcohol (vase el numeral 9.6). Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a
105 C 2 C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua.
9.5.3 Clculos
S x 100
MI =
P
en donde
9.6.1.2 Reactivos
Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W 2)
en donde
a) Erlenmeyer de 250 ml
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b) Embudo de separacin
c) Bao de vapor
9.7.1.2 Reactivos
b) ter etlico.
e) Hidrxido de sodio, solucin estndar (0,5 N). Prepare y estandarice una solucin de
hidrxido de sodio (NaOH) 0,5 N.
9.7.1.2 Procedimiento
9.7.1.2.2 Combine las soluciones con ter (si es necesario, filtre lavando el papel con ter) en
un vaso para pesado adecuado, adicione 100 ml de etanol neutro, 1 ml de fenolftalena y titule
hasta neutralidad con solucin de NaOH 0,5 N. Evapore la solucin de ter y alcohol en un
bao de vapor, seque hasta peso constante como en la determinacin de la materia voltil a
105 C y calcule el porcentaje de jabn sdico. Esto incluye, naturalmente, cualquier aceite mineral
y grasa neutra que, si se determinan separadamente, se deben restar del resultado para obtener el
valor A, el porcentaje real del jabn anhidro. Vase tambin el numeral 9.14.5.2. Calcule el xido de
sodio combinado (Na2O) y rstelo del peso del jabn sdico para obtener anhdridos cidos.
Calcule la fraccin de masa del xido de sodio combinado, de la siguiente manera:
Na 2 O , en % = 3,099 M / NW 3)
Si el jabn original era potsico, titule directamente con solucin 0,5 N de KOH o realice el
clculo apropiado para reducir a KOH, de la siguiente manera:
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K 2 O, en % = 4,710 M / NW 4)
Si es necesario convertir la fraccin de masa, A, del jabn a contenido de cidos grasos totales
en porcentaje, calcule de la siguiente manera:
F = A MNZ / W 5)
en donde
En caso de que el jabn muestre exceso de cidos libres, se deben hacer las correcciones
apropiadas en el clculo del lcali combinado en el jabn original. Se debera hacer un ensayo
en blanco con la solucin de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer
las correcciones apropiadas, si es necesario.
9.7.1.2.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a
base de jabn que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido,
el anterior procedimiento no puede aplicarse as. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido
en la determinacin de la materia total insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) despus de
neutralizar cualquier lcali o cido libre. Evapore el alcohol en un bao de vapor, recjalo en agua y
proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7.1.2.1 y 9.7.1.2.2.
9.7.2.1 Principio
La muestra es disuelta en alcohol etlico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia
de fenolftalena para obtener los cidos grasos libres, en caso de que estn presentes. Si la
muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0,1 N hasta que haya desaparicin de
color rosado. El anlisis se inicia desde este punto, titulando con solucin normalizada de HCl
0,1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabn anhidro proveniente
de los cidos grasos existentes, los cuales en este momento se encuentran en forma de jabn.
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Este mtodo no se puede seguir si el jabn posee otras sustancias que aporten alcalinidad
como carbonatos o silicatos.
a) Bureta de 25 ml
c) Bao de Mara
9.7.2.3 Reactivos
9.7.2.4 Procedimiento
9.7.2.5 Clculos
Si el jabn posee acidez libre, el porcentaje de jabn anhidro total se determina de acuerdo con
la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
((Va x Na ) (Vb x Nb )) (PM / 1000) x 100
W
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en donde
PM = peso molecular del jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con
la formulacin
Si el jabn posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabn anhidro se determina de acuerdo con
la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
(Va x Na ) (PM / 1000) 100
W
en donde
PM equivalente de jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la
formulacin
9.8.2 Reactivos
9.8.2.1 Etanol neutro (absoluto). Etanol absoluto, recin hervido, neutro a la fenolftalena,
conforme con la Frmula No. 3A o 30 de la U.S. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.
9.8.2.2 Solucin indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solucin de 0,1 g de
naranja de metilo en 100 ml de agua.
9.8.2.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,5 N). Prepare y normalice una
solucin de hidrxido de sodio 0,5 N (NaOH).
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9.8.2.5 Solucin normalizada de cido sulfrico (0,5 N). Prepare y normalice una solucin
de cido sulfrico 0,5 N (H2SO4).
9.8.3 Procedimiento
9.8.3.2 Adicione 0,5 ml de solucin indicadora de fenolftalena, y mientras agita el contenido del
vaso de precipitados, titule con solucin de NaOH hasta que la solucin sea casi neutra pero
est an ligeramente en el lado cido de la fenolftalena.
9.8.3.3 Evapore hasta secar en un bao de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro
(absoluto). Titule con solucin de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftalena.
9.8.3.4 Determine el dixido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el mtodo
de absorcin en secuencia (numeral 9.25) o el mtodo de evolucin volumtrica (vase el
numeral 9.26).
9.8.4 Clculo
9.8.4.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidrxido de potasio (KOH),
libres de la siguiente manera:
K = C x 3,140
Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100
Vk = K / 0,03455
Vt = V1 (V2 + V3 )
Porcentaje de KOH libre = [(Vt Vk ) x 0,02805 x 100] / W2
en donde
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Consiste en determinar los carbonatos presentes, titulando al punto final de la fenolftalena (pH 8,8)
y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3,8). Luego debe eliminarse el gas carbnico
disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftalena. Las reacciones que
suceden pueden representarse de la siguiente forma:
Despus de que el gas carbnico se ha desprendido, cualquier acidez residual entre los puntos
finales se debe a los radicales cidos de sales alcalinas diferentes, distintas del carbonato
originalmente presente. La diferencia entre la titulacin del lcali inactivo y la neutralizacin de
estos cidos ser una medida del gas carbnico desprendido, el cual a su vez representa el
carbonato de sodio presente originalmente.
9.9.1.3 Reactivos
9.9.1.4 Procedimiento
d) Caliente la solucin hasta ebullicin. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique
el valor del pH (3,8).
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9.9.1.5 Clculos
X =
(B C A ) x 10,6 x N
m
en donde
N = normalidad de la solucin
9.9.2.2 Principio del mtodo. La solucin de muestra es aspirada dentro del autoanalizador
donde es acidificada con cido sulfrico. El dixido de carbono que se desarrolla, es separado
y absorbido por una solucin reguladora de fenolftalena. Este reactivo regulador consta de
carbonato de sodio, bicarbonato de sodio y fenolftalena. La absorcin de dixido de carbono
disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una prdida en la intensidad del
color, la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. La
sensibilidad del mtodo se puede variar ajustando el reactivo de color del dixido de carbono.
b) Bomba proporcionadora.
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9.9.2.4 Reactivos
- Solucin de detergente: se disuelve 0,5 ml de condensado de nonil fenol con (10 0,5) moles
de xido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L.
- Solucin reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Se mezcla una parte
de solucin de carbonato de sodio con dos partes de solucin de bicarbonato de sodio.
9.9.2.5 Procedimiento
De esta solucin, tome diferentes alcuotas, dependiendo del intervalo del anlisis y
diluya hasta 100 ml con agua destilada. La siguiente tabla muestra el porcentaje de
carbonato de sodio para las correspondientes alcuotas (ml) de la solucin en 100 ml de
agua.
19
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %, se recomienda el uso de alcuotas de solucin
estndar de 6 ml, 7 ml, 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %, 14 %, 16 % y 18 % de carbonato
respectivamente.
c) Preparacin de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. Para
el anlisis de carbonatos, en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1,000 g 0,002 g de muestra
y diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para muestras que contengan concentraciones
mayores de carbonato, diluya hasta 200 ml con agua destilada. La solucin de muestra
debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magntico.
NOTA 11 Los balones volumtricos deben estar tapados durante todo el proceso, para evitar la absorcin
de dixido de carbono de la atmsfera dentro de la solucin. Adicionalmente, se usa la cubierta del
muestreador para minimizar la absorcin del CO2 de la atmsfera.
d) Operacin instrumental:
Muestreador
ml/min
Agua destilada
0,60
Tubo de ascarita
Agua destilada
Residuo
Residuo
Calormetro Registrador
Tubos de 4 mm
Filtros 542
Figura 1. Autoanalizador
20
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- Se deben hacer las conexiones lo ms cortas como sea posible y usando tubos
capilares.
- Coloque una lnea de base de agua, para hacer que el sistema opere con el
reactivo de cido sulfrico y el agua destilada. Ajuste la pluma del registrador, a
una densidad ptica de 0,010 usando el botn de transmitancia del 100 % del
colormetro. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la
emisin de luz, usando el blanco.
- Ajuste la pluma con el botn del cero del colormetro. Remueva el blanco y
retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0,010.
e) Con una leva de 2,5 en el muestreador, monte los tubos de muestra como se describe a
continuacin:
a) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad ptica y sustraiga la densidad
ptica de la lnea de base.
d) Corrija el porcentaje usando los estndares localizados entre las muestras en la bandeja. Si
la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados.
NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa, los cidos grasos libres, que son agentes que
incrementan la grasa, en porcentaje muy alto, ms su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se
encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites, las cuales no son saponificables por el lcali pero son
solubles en los disolventes del tipo de los esteroles, alcoholes alifticos superiores, pigmentos e hidrocarburos),
constituyen la porcin principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.
Consiste en extraer la materia soluble en ter de petrleo y titular los cidos grasos libres
extrados; luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con ter de petrleo.
9.10.2 Aparatos
9.10.2.1 Probeta de extraccin graduada, con tapa de vidrio, de 250 ml, de aproximadamente,
39 mm de dimetro y de 35,5 cm de longitud.
9.10.2.6 Microbureta
9.10.2.8 Balanza
9.10.3 Reactivos
9.10.3.1 Etanol, libre de dixido de carbono, neutralizado en caliente con solucin etanlica de
hidrxido de potasio, empleando fenolftalena como indicador. Etanol del 95 %, etanol del 50 %
y etanol del 10 %.
9.10.3.3 ter de petrleo. El solvente usado debe ser de tipo pentano, que contenga una
cantidad mnima de isopentano, isohexano y hexano y con rango de ebullicin entre 35 C y 60 C.
Ensayo de destilacin:A
22
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9.10.3.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio (0,1 N). Prepare y estandarice una
solucin de NaOH, 0,1 N.
9.10.3.5 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,04 N). Prepare y estandarice una
solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,04 N
9.10.4 Procedimiento
23
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que pueda la fase de ter de petrleo pasndolo a travs de un sifn de vidrio delgado hacia un
embudo de separacin con capacidad de 500 ml.
9.10.4.2 Repita la extraccin al menos 6 veces usando 50 ml de ter de petrleo cada vez
(Vase la Nota 14). Para evitar la extraccin de cidos grasos y de colofonia libres, lave los
extractos de ter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solucin de NaOH 0,1 N y 15 ml
de etanol (95 %), y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %), agitando
vigorosamente cada vez. Pase el extracto de ter de petrleo a un vaso de precipitados y evapore
el ter de petrleo en un bao de vapor con la ayuda de una corriente de aire.
NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Las dos fases deben
llevarse al mayor contacto que sea posible, de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. Si
aparece una emulsin, rmpala con 10 g de sulfato de sodio.
NOTA 14 Este mtodo no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado
lanolina. Se requieren ms extracciones cuando estn presentes sustancias de esta naturaleza.
9.10.4.4 Realice un ensayo en blanco del ter de petrleo evaporando 250 ml de ter con 0,25 g
de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante, calentando y
secando como en la determinacin real. El blanco no debe exceder sino unos pocos
miligramos.
NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del ter de petrleo se debe restar del peso antes de calcular la materia
insaponificada e insaponificable.
9.11.1 Aparato
9.11.2 Reactivos
9.11.3 Procedimiento
9.12.1 Clculo
9.14.1.1 Matraz de esterificacin, de 150 ml, ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer.
9.14.2 Reactivos
9.14.2.3 Hidrxido de potasio, solucin alcohlica patrn (0,2 N). Normalice con exactitud una
solucin de KOH 0,2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol, esta
solucin se debe normalizar frecuentemente).
25
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9.14.4 Procedimiento
9.14.5 Clculo
R1 = R 1,0
R2 = ( R1 x F ) / 100
Rs = ( R2 x 1,064 )
en donde
R1 = contenido corregido de colofonia en los cidos grasos (vase la Nota 16), en porcentaje
W = gramos de la muestra
NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %, se debe verificar cualitativamente la
presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch, de la siguiente manera:
26
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NOTA 16 Estudios en cooperacin han demostrado que el mtodo McNicoll da resultados aproximadamente 1 %
mayores que la cantidad de colofonia presente. En consecuencia, se recomienda restar 1% del porcentaje de
colofonia encontrado en los cidos grasos.
9.14.5.2 Si se desea un verdadero jabn de cidos grasos, reste el jabn de colofonia del jabn
anhidro total determinado en el numeral 9.7.2, de la siguiente manera:
T = A RS
en donde
9.15.1 Reactivos
Mezcle lentamente 1 volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84)
con 4 volmenes de agua.
9.15.2 Preparacin para los ensayos de colofonia y titulacin, nmero de cido y nmero
de yodo
9.15.2.2 En la preparacin de los cidos para las determinaciones del numero cido y del
nmero de yodo, los cidos lavados se deberan filtrar a travs de 1 capa o 2 capas de papel
filtro a una temperatura que no exceda 15 C por encima del punto de titulacin de los cidos
grasos. Si los cidos no estn perfectamente limpios y secos, vuelva a filtrar.
9.16.1 Equipo
Botella de boca ancha de 450 ml, con altura de 190 mm, con un cuello cuyo dimetro interno
sea de 38 mm, provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (vase el numeral 9.16.1.3) y
con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque
en el bao de agua.
Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de dimetro con o sin pestaa. El tubo puede
tener una lnea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el
fondo, para indicar la altura a la cual se debe llenar.
9.16.1.4 Agitador
9.16.1.6 Termmetro
Termmetro ASTM para ensayo de ttulo, que tenga una escala desde -2 C hasta +68 C, y
conforme con los requisitos para el Termmetro de 36 C prescritos en el documento ASTM E 1.
Termmetro
de ttulo
Termmetro
de bao Agitador
Corcho
Corcho
Vaso de
precipitados
Bao de agua
Tubo de
ensayo
Corcho plano
Peso
9.16.2 Procedimiento
9.16.2.1 Pase los cidos grasos (vase el numeral 9.15), cuando estn fros, al tubo de ensayo
llenndolo hasta la lnea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. Coloque el
ensamble de la botella en el bao de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella), como
se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del bao a 20 C para los cidos grasos con
ttulos de 35 C y superiores, y entre 15 C y 20 C por debajo del ttulo esperado para todos
los cidos grasos con ttulos inferiores a 35 C.
9.16.2.2 Inserte el termmetro para el ensayo del ttulo en el centro de la muestra y suspndalo
a tal altura que la marca de inmersin coincida con la parte superior de la muestra.
9.16.2.3 Cuando el termmetro marque 10 C por encima del ttulo esperado, agite con la
varilla de agitacin, de manera vertical, a una velocidad de 100 movimientos completos de
arriba hacia abajo en 1 min. El agitador debera recorrer aproximadamente 3,8 cm. Lea el
termmetro cada 15 s y contine agitando hasta que la temperatura permanezca constante
(o empiece a elevarse) durante 30 s. Detenga la agitacin inmediatamente y anote la elevacin
de la temperatura. La temperatura ms alta alcanzada por el termmetro se informa como ttulo
de los cidos grasos.
9.16.4 Precisin
9.17.1 Procedimiento
9.17.2 Clculo
Calcule el nmero de cido del cido graso, expresado en miligramos de KOH por gramo de
cido graso, de la siguiente manera:
en donde
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9.18.1 Reactivos
NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7), aunque esto es
raro. Si no se tiene certeza del carcter del K2Cr2O7, la pureza se puede determinar mediante titulacin en
comparacin con yodo recin resublimado. Sin embargo, usualmente esto no es necesario.
Disuelva 24,8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recin hervida y diluya hasta 1 L a
la temperatura en la cual se va a hacer la titulacin. Para normalizar la solucin, vierta 40 ml de
K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solucin de KI en un matraz de vidrio con tapn,
adicione 5 ml de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), diluya con
100 ml de agua y permita que la solucin de Na2S2O3.5H2O fluya lentamente hacia el matraz
hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del lquido. Adicione unas pocas gotas de
pasta de almidn y, mientras agita constantemente, contine adicionando la solucin de
Na2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca.
Lleve a ebullicin 1 g de almidn en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta
temperatura ambiente.
NOTA 18 Se puede preparar una solucin de almidn mejorada llevando al autoclave 2 g de almidn y 6 g de
cido brico disueltos en 200 ml de agua a una presin de 15 Psi durante 15 min. Esta solucin tiene buenas
propiedades de conservacin.
Disuelva 13,0 g de yodo resublimado en 1 L de cido actico glacial y adicione gas de cloro
lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulacin de tiosulfato original de la solucin.
No debera haber ms que un exceso leve de yodo y ningn exceso de cloro. Cuando la
solucin se hace a partir de yodo y cloro, este punto se puede determinar sin duplicar
completamente la titulacin (vase la Nota 19). Para la preparacin de la solucin Wijs use
cido actico glacial con concentraciones entre 99,0 % y 99,5 %. Para los cidos glaciales de
concentracin un poco ms baja, se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio
de purificacin. Conserve la solucin en botellas de vidrio, color mbar, con tapn, selladas con
parafina hasta el momento de su uso. Rotule en las botellas la fecha en la cual se prepar la
solucin, no use la solucin Wijs que tenga ms de 30 d de preparada.
NOTA 19 Para la preparacin de la solucin, McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparacin de
la solucin de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero, se debe hacer con cuidado y exactitud para
30
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obtener resultados satisfactorios. En la solucin no debe haber exceso apreciable de yodo o ms particularmente de
cloro, superior al requerido para formar el monocloruro. Esta condicin se logra de manera ms satisfactoria al
disolver la cantidad requerida de yodo en todo el cido actico que se va a usar, use calentamiento a fuego lento
para ayudar a la solucin, si es necesario; reserve luego una pequea porcin de esta solucin mientras que el cloro
puro y seco se adiciona a la restante, hasta que el contenido halgeno de toda la solucin se duplique.
Comnmente, se encontrar que al adicionar el cloro a la parte principal de la solucin hasta que el color
caracterstico del yodo libre se haya descargado, habr un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adicin de
la cantidad requerida de la porcin no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Un exceso leve de
yodo hace poco o ningn dao, pero se debe evitar el exceso de cloro.
9.18.2 Procedimiento
9.18.2.1 Pese entre 0,10 g y 0,50 g de cidos grasos (dependiendo del nmero de yodo),
preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia y
seca, de 450 ml (16 onzas), con tapn, que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de
carbono. Adicione 25 ml de solucin de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestra
drene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de yodo debera estar entre 50 % a 60 %
de la cantidad adicionada, es decir, de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Deje la botella
en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 C 2 C luego,
adicione 20 ml de solucin de KI y 100 ml de agua. Titule el yodo con solucin 0,1 N
Na2S2O3.5H2O, adicinelo gradualmente, mientras agita constantemente, hasta que el color
amarillo de la solucin casi haya desaparecido. Adicione unas pocas gotas de la preparacin
de almidn y contine la titulacin hasta que el color azul haya desaparecido por completo.
Hacia el final de la reaccin, tape la botella y agite vigorosamente de manera tal, que cualquier
resto de yodo en solucin, en el tetracloruro de carbono, pueda ser recogido por la solucin de
KI. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la
muestra excepto que no se debera usar grasa en los blancos. Variaciones leves en la
temperatura afectan de manera apreciable el ttulo de la solucin de yodo, puesto que el cido
actico tiene un alto coeficiente de expansin trmica. Por lo tanto, es esencial que los blancos
y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo.
9.18.3 Clculo
en donde
9.19.1 Reactivos
31
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9.19.3 Procedimiento
9.19.3.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua,
incinere una muestra de jabn que no contenga ms de 0,2 g de slice, en un crisol de platino,
o equivalente, a baja temperatura. Cuando se carbonice, extraiga las sales solubles en agua,
devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineracin. Junte el residuo
en el crisol y el extracto de agua, acidifique cuidadosamente con HCl, finalmente adicione el
equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso. El recipiente que contiene la solucin se debera
cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el cido para evitar la prdida por aspersin.
9.19.3.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior, filtrando en un
segundo papel. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino
pesado, primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero
de gas. Deje enfriar en un desecador, pese y repita hasta que se alcance el peso constante. Si
se desea una exactitud mayor, humedezca con agua el contenido pesado del crisol, adicione
10 ml de HF y 4 gotas de cido sulfrico concentrado (H2SO4), evapore hasta secar, sobre una
llama baja, incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente,
enfre en un desecador y pese. La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del
slice (SiO2). Para calcular el silicato de sodio teniendo la relacin 1:3,25 de Na2O:SiO2,
multiplique el peso del SiO2 por 1,308.
9.20.1.1 Reactivos
c) Tiosulfato de sodio, solucin estndar (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de
tiosulfato de sodio, 0,1 N (Na2S2O3).
32
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9.20.1.2 Procedimiento
NOTA 21 Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el cido perydico pueda entrar en contacto
con ellos.
NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina, debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabn, adicione
cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84) en incrementos de 0,5 ml hasta que la
solucin sea definitivamente cida al papel tornasol.
NOTA 23 Si la solucin acuosa contiene materia suspendida, filtre antes de transferir con pipeta la
porcin para el ensayo.
NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes
de la titulacin, pero nunca ms tiempo. No deje reposar en la luz directa del sol.
g) Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solucin 0,1 N Na2S2O3.
Use el agitador elctrico de velocidad variable para mantener la solucin
completamente mezclada. Contine la titulacin hasta que desaparezca el color
marrn del yodo. Adicione 2 ml de solucin indicadora de almidn y contine la
titulacin hasta que desaparezca el color azul del almidn con yodo. Lea la bureta con
una precisin de 0,01 ml.
NOTA 25 El volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin de la muestra debe ser mayor
de 0,8 veces el volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin del blanco para asegurar un
exceso adecuado de cido perydico.
9.20.1.3 Clculo
W a = WsV / 900
en donde
Ws = gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales a) h).
V = volumen en mililitros de la alcuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales e) y
h).
9.20.2.1 Procedimiento
9.20.2.2 Clculo
en donde
9.20.3.1 Reactivos
9.20.3.2 Procedimiento
9.20.3.2.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.5.1, usando
una muestra de jabn que produzca no ms de 3 g de almidn. Pase la materia insoluble, sin
secar, a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo, adicione 20 ml de HCl y
200 ml de agua y lleve a ebullicin durante 2 horas y media. Enfre la solucin y neutralcela
inmediatamente con NaOH. Diluya el volumen hasta 250 ml, filtre y determine el azcar
reductor mediante el mtodo gravimtrico como se describe en el mtodo para la determinacin
del azcar (vase el numeral 9.20.4.4).
en donde
D = gramos de dextrosa
Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solucin reactiva, en un bao de
Mara. La presencia de azcar est indicada por el desarrollo de un color definido.
9.20.4.2.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el mtodo Munson-
Walker estndar.
9.20.4.2.2 Balanza
9.20.4.3 Reactivos
9.20.4.3.1 Urea.
9.20.4.4 Procedimiento
9.21.1 Reactivos
36
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.21.1.3 cido clorhdrico (1 + 1), mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado
(HCl, gravedad especfica 1,19) y agua.
9.21.1.7 Solucin de hidrxido de sodio, (0,1 N), prepare y estandarice una solucin
hidrxido de sodio (NaOH), 0,1 N.
9.21.2 Procedimiento
9.21.2.2 Desintegre completamente el material fundido, hirvindolo con agua y pase la solucin
a un matraz de fondo redondo de 250 ml. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1),
caliente hasta cerca del punto de ebullicin y adicione un exceso moderado de CaCO3
precipitado seco. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullicin vigorosa
durante 10 min. Filtre el precipitado a travs de un filtro doblado, lavando varias veces con
agua caliente, pero manteniendo el volumen total del lquido por debajo de 100 ml.
9.21.2.3 Devuelva el filtrado al matraz, adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullicin
nuevamente bajo un condensador de reflujo. Retire la llama y conecte la parte superior del
condensador a una bomba de agua, aplique succin hasta que la ebullicin casi haya
terminado. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente, adicione 50 ml de glicerina y
titule la solucin con 0,1 N NaOH libre de carbonato, usando fenolftalena como indicador.
Despus de que se ha alcanzado el punto final, adicione 10 ml ms de glicerina y titule
nuevamente. Repita este proceso hasta que la adicin de glicerina no produzca accin
adicional en el punto final.
9.21.3 Clculo
en donde
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.22.1 Reactivos
Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L.
9.22.2 Procedimiento
9.22.2.1 Neutralice con lcali libre de cloro, el agua cida obtenida en la determinacin del
lcali combinado (vase el numeral 9.7.1.2.1). Titule con solucin 0,1 N de AgNO3, usando
indicador de cromato de potasio (vase el numeral 9.22.1.2).
9.22.3 Clculo
Cloruros , en % = [A x N x B ] / C
en donde
9.23.1 Reactivos
38
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.23.1.2 Solucin de nitrato de magnesio (200 g/L). Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre
de cloruros (Mg(NO3)2 . 6H2O) en 1 L de agua.
9.23.1.4 Solucin estndar de nitrato de plata (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de
nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
9.23.2 Procedimiento
9.23.2.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solucin. Titule la solucin que
contiene la muestra, con solucin de AgNO3 0,1 N hasta que el color rojo formado por cada
gota comience a desaparecer ms lentamente al agitarla, lo que demuestra que la mayora del
cloruro se ha precipitado.
9.23.2.4 Agregue al blanco suficiente solucin de AgNO3 0,1 N, de manera que los colores de
las dos soluciones sean idnticos; esta es la titulacin "del blanco" que se requiere para
producir el punto final.
9.23.3 Clculo
Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol, como sigue:
en donde
V1 = mililitros de solucin de AgNO3 requerida para titulacin de la muestra (vase el numeral 9.23.2.3).
V2 = mililitros de solucin de AgNO3 requerida para la titulacin del blanco (vase el numeral 9.23.2.4)
W = peso de la muestra, en g
39
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.1.1 Principio
9.24.1.2 Aplicacin
Este mtodo de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino, libre de
iones que causen interferencia. Este mtodo de ensayo se puede usar para el anlisis de
reforzadores de jabn y de detergente sinttico si la muestra se prepara apropiadamente
(vase el numeral 9.24.1.6). Este mtodo de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato
presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % inferior.
9.24.1.3 Interferencias
- Horno mufla provisto con pirmetro y controles que mantengan la temperatura hasta de
550 C.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.1.5 Reactivos
- Metanol
- Agua destilada
en donde
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9.24.1.7.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de
reloj, hasta que se destruya la materia orgnica; luego ponga la cpsula y su contenido en un
horno mufla a 500 C y deje calcinar durante 10 min a 15 min. Luego, deje enfriar y agregue de
10 ml a 15 ml de cido clorhdrico y 50 ml de agua caliente. Esta calcinacin final puede
efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 C y el material no se
funde.
9.24.1.7.3 Transfiera la solucin a un vaso de precipitados de 400 ml; lave la cpsula con agua
caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y somtalo a ebullicin durante aproximadamente
30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrlisis.
9.24.1.7.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Diluya hasta 200 ml con agua y
neutralice con solucin 1 N de hidrxido de sodio, o ms concentrada segn sea el caso, hasta
obtener un pH de 4,3 exactamente; ajuste la temperatura de la solucin a 30 C 2 C y
contine la titulacin hasta un pH de 8,8 exactamente, con la solucin 1 N de hidrxido de
sodio. Si es necesario, para mantener la temperatura dentro de los lmites especificados, puede
agregar hielo en trozos pequeos.
9.24.1.9 Clculos
7,098 x V x N
F=
M
en donde
42
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgnica, disolver las cenizas en cido
diluido y luego someter a ebullicin suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma
orto. Posteriormente, el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio, se calcina y se
pesa el residuo como pirofosfato de magnesio.
a) Crisol de slice
b) Cpsula de porcelana
d) Crisol de Gooch, con una capa de asbesto previamente lavada con cido clorhdrico.
Seque el crisol junto con la capa de asbesto y pselos.
9.24.2.1.2 Reactivos
a) Carbonato de sodio
b) Nitrato de sodio
h) Agua destilada.
43
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9.24.2.1.3 Procedimiento
a) Pese con aproximacin a 0,1 mg, en el crisol de slice, una cantidad de muestra que
contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregue alrededor de dos
veces su peso, de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de
sodio, y mezcle completamente. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla
(temperatura entre 500 C y 600 C) hasta alcanzar una coloracin roja oscura para
destruir la materia orgnica. Disuelva el residuo obtenido en agua. Transfiera la solucin
a una cpsula de porcelana, acidifique con cido clorhdrico concentrado y evapore
hasta sequedad, para convertir el cido silcico en slice. Luego humedezca el residuo
con cido clorhdrico y evapore de nuevo hasta sequedad.
b) Humedezca el residuo obtenido con cido clorhdrico. Disuelva en agua, filtre a travs
de un papel de filtro Tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el filtrado en
un vaso de precipitados de 400 ml. Lave la cpsula con agua pasando cada lavado a
travs del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. Luego, agregue 10 ml de
cido clorhdrico concentrado, hierva suavemente durante 15 min, con el objeto de
asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. Coloque en un bao
fro, agregue 5 ml de cido actico glacial, 40 ml de mixtura magnesiana e hidrxido de
amonio concentrado hasta que la solucin sea alcalina, usando fenolftalena como
indicador.
9.24.2.1.4 Clculos
M1 x 0,638 x 100
F=
M
en donde
Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgnica, disolver las cenizas en cido
clorhdrico diluido y luego remover el cido brico formado por evaporacin con metanol. Los
fosfatos complejos se transforman por hidrlisis en la forma orto y stos se precipitan como
fosfomolibdato de amonio, el cual se separa por filtracin y posteriormente se disuelve con la
44
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.3.3 Reactivos
a) Metanol absoluto
9.24.3.4 Procedimiento
c) Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cpsula; agregue
20 ml de cido ntrico concentrado y evapore hasta sequedad; repita este tratamiento
con otros 10 ml de cido ntrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros.
Humedezca el residuo con un poco de cido ntrico concentrado. Disulvalo en agua y
filtre a travs de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el
filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave con agua el contenido del papel de
filtro y la cpsula.
45
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.3.5 Clculos
M1 x 0,638 x 100
F=
M
en donde
9.24.4.2 Equipos
46
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
- Mdulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baos de calentamiento separados,
controlados a 90 C, serpentn mezclador con aproximadamente diez vueltas, dializador
para fosfatos de ms de 30,48 cm (12 pulgadas)
9.24.4.3 Reactivos
- Solucin de 75,0 mg P205/500 ml. Tome con una pipeta 75,0 ml de la solucin patrn de
P205 en un baln de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua.
9.24.4.4 Procedimiento
9.24.4.4.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3. Espere a que
las temperaturas de los baos se estabilicen y que la lnea base con los reactivos est fluyendo
a travs del sistema.
9.24.4.4.2 Pese 5,00 g de detergente en un baln de 500 ml, disuelva con agua y complete
hasta volumen.
9.24.4.4.3 Tome una alcuota de 10 ml, transfiera a un baln de 100 ml y lleve hasta volumen.
9.24.4.5 Clculos
Kav x A
Fraccin de masa de P2 05 en % = x 100
S x 0,1
en donde
K1 + K 2
Kav =
2
47
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K1 y K2 son las alturas de los estndares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como:
75 mg P2 05
altura de la solucin de 75 mg P2 05
S = peso de la muestra en mg
NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a travs del autoanalizador, se recomienda neutralizar los residuos antes de
verterlos al sistema de drenaje local.
NOTA 29 Para mejorar la precisin del mtodo se debe moler la muestra inicialmente.
95 C
Dializador 12"
Para desecho
(10,6 ml)
Membrana
95 C
D-1
Para desecho
Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero. Adapte el matraz
con un tapn de goma con dos agujeros, uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm
(10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de
tres vas. Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequea e introdzcalo
en el tapn de manera que la punta est muy cerca del fondo del matraz. Conecte un embudo
pequeo al extremo recto de la llave de paso para la introduccin del cido en el matraz.
Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibir aire) a un tubo de purificacin que
contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dixido de
48
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carbono (CO2). Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo
siguiente:
9.25.2 Reactivo
Mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19) y
agua.
9.25.3 Procedimiento
Ensamble el aparato, dejando aparte la secuencia pesada, y aspire con una corriente lenta el
dixido de carbono seco (CO2), libere aire hasta que el aparato est libre de CO2. Inserte la
secuencia y contine aspirando durante 30 min. Verifique el peso de la secuencia para
determinar si el aire est pasando muy rpido o si el sistema est libre de CO2. El sistema no
debe tener fugas. Pese una porcin suficiente de la muestra para obtener aproximadamente
0,2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer, cubra con 20 ml de agua recin hervida y cierre el
aparato con la secuencia en su lugar. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a travs
del embudo, no aplique calor al matraz. La velocidad de adicin del cido se debera controlar
cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rpidamente. Tan
pronto como se adicione el cido, empiece la aspiracin suavemente. Cuando la absorcin
empiece a disminuir, empiece el calentamiento a fuego lento y contine hasta que el contenido
del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. Detenga el calentamiento y contine la
aspiracin hasta que el matraz se haya enfriado. Retire la secuencia y pese. El incremento en
el peso representa el CO2. La cantidad de este incremento multiplicado por 2,41 es igual al
carbonato de sodio (Na2CO3). Si slo est presente el carbonato de calcio (Na2CO3), el
aumento en el peso multiplicado por 3,14 es igual al K2CO3.
Matraz de cuello con anillo, fondo redondo, de vidrio refractario, con un tapn de goma con dos
orificios.
49
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Embudo de goteo con una llave de paso y un vstago lo suficientemente largo para alcanzar el
bulbo inferior del condensador Allihn.
Matraz de vidrio refractario, con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapn de goma
con un orificio.
9.26.1.1.4 Condensador, D
9.26.1.1.5 Manmetro, G
9.26.2 Reactivos
Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad especfica 1,19) con 2 volmenes de agua.
50
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9.26.3 Procedimiento
9.26.3.1 Pese una porcin suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dixido
de carbono (CO2) en el matraz de evolucin. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la
cual se le ha adicionado 2 ml de solucin absorbente alcalina para evitar la prdida de CO2.
Caliente el matraz sobre un bao de vapor hasta que el jabn se disuelva y enfre la muestra
disuelta hasta que el matraz est levemente clido al contacto con la mano. Adicione 30 ml de
solucin de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fra. Se pueden agregar unas cuantas perlas
de vidrio al matraz para evitar la ebullicin intermitente cuando la solucin se lleva a ebullicin.
Coloque 25 ml de solucin absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato
como se ilustra en la Figura 3, incluyendo agua de enfriamiento para el condensador. Evace el
aire a travs del embudo de goteo con una bomba de aspiracin adecuada, reduciendo la
presin entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio segn indique el manmetro. Se
debera tener cuidado en mantener una presin reducida apropiada durante todo el ensayo.
9.26.3.2 Adicione HCl (1 + 2), que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de
metilo, a travs del embudo de goteo hasta que se obtenga una reaccin cida en la solucin
del matraz de evolucin, evitando grandes excesos de cido. Adicione el triclorobenceno a
travs del embudo de goteo en una proporcin aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra.
Se recomienda tener precaucin para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo.
Coloque un mechero con una llama pequea en contacto directo con el fondo del matraz de
evolucin y caliente continuamente durante 30 min. Retire la llama y llene el matraz de
evolucin y el condensador con agua libre de CO2, a una temperatura aproximada de 50 C
hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Agite el matraz
Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el
matraz de evolucin y el condensador se hayan llenado con agua. Desconecte el matraz
Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz, a menos que la
solucin se titule inmediatamente. Titule la solucin absorbente en el matraz Erlenmeyer gota
agota con 0,5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftalena.
9.26.3.3 Blanco. Haga una determinacin en blanco sin jabn, usando las mismas cantidades
de reactivos y agua destilada. Este blanco establece los valores de la solucin absorbente
alcalina en trminos de 0,5 N HCl y corrige automticamente para el CO2 presente en los
reactivos.
9.26.4 Clculo
en donde
51
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.27.1.1.1 Principio
El mtodo se basa en la propiedad del azul de metileno, colorante catinico, de formar con los
tensioactivos aninicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo. A fin de
evitar las interferencias, la extraccin se efectuar, primero, a partir de una solucin alcalina
procedindose a continuacin a agitar el extracto con una solucin cida de azul de metileno.
La absorbancia de la fase orgnica separada se medir por fotometra a la longitud de onda de
absorcin mxima de 650 nm.
9.27.1.1.2 Reactivos
b) Solucin neutra de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico
en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. Prepare la solucin al menos 24 h antes
de su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada
con la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa
a 650 nm.
c) Solucin cida de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico
en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6,5 ml de H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Diluya
hasta 1 000 ml con agua desionizada. Preparar la solucin al menos 24 horas antes de
su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada con
la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa a
650 nm.
52
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b) Matraz aforado de 50 ml
e) Matraz de fondo redondo con esmerilado cnico y condensador de reflujo de 250 ml;
granulados para facilitar la ebullicin.
f) Medidor de pH
9.27.1.1.4 Procedimiento
a) Las muestras para analizar no debern tomarse a travs de una capa de espuma.
Despus de haber sido cuidadosamente limpiado con agua, el equipo utilizado para el
anlisis se enjuagar completamente con una solucin de cido clorhdrico y metanol
(vase el numeral 9.27.1.1.2, j)), y con agua desionizada inmediatamente antes de
utilizarlo.
53
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e) Extraiga tres veces, las soluciones alcalinas y cidas, realizando la segunda y la tercera
extraccin con 10 ml de cloroformo. Filtre los extractos combinados de cloroformo a
travs del mismo filtro de algodn hidrfilo y aforar en el matraz de 50 ml (vase el
numeral 9.27.1.1.3, b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodn
hidrfilo.
a) Prepare una solucin de calibracin a partir de la sustancia patrn metilster del cido
dodecilbencenosulfnico (tetrapropileno Tipo PM 340) despus de saponificacin en la sal
de potasio. La MBAS se expresar como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348).
b) Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metilster del cido
dodecilbencenosulfnico ((vase el numeral 9.27.1, b).5)) con una aproximacin de
0,1 mg, en un matraz de fondo redondo y aada 50 ml de solucin de hidrxido de
potasio en etanol (vase el numeral 9.27.1.1.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar
la ebullicin. Despus de montar el condensador de reflujo, haga hervir durante una hora.
Una vez enfriado, lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de
etanol y aada dichos lavados al contenido del matraz. Valore la solucin de cido
sulfrico hasta la decoloracin de la fenolftalena. Transfiera dicha solucin a un
matraz aforado de 1 000 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, b)), enrase con agua
desionizada y mezcle.
c) A continuacin vuelva a diluir una parte de esta solucin madre del tensioactivo. Transfiera
una alcuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, c)),
enrase con agua desionizada y mezcle.
en donde
en donde
54
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Los resultados se expresarn como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS, en mg/L,
con una precisin de 0,1 mg.
9.27.2 Tambin podrn usarse los siguientes mtodos de ensayo para el ingrediente activo
aninico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aninico. Materia activa
en el producto terminado. Mtodo del indicador mixto), ASTM D1681, ASTM D1768,
ASTM D2357, ASTM D2358 o ASTM D 3049, (vase el numeral 2).
9.27.3.1.1 Principio
a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de
gas. En la muestra utilizada, la cantidad de tensioactivo no inico deber ser del orden de
250 g - 800 g. Durante el arrastre, el tensioactivo se disolver en acetato de etilo.
Despus de la separacin de las fases y evaporacin del disolvente, el tensioactivo no
inico se precipitar en solucin acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 +
BaCl2 + cido actico glacial).
9.27.3.1.2 Reactivos
55
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
c) cido clorhdrico (HCl) diluido (20 ml de cido clorhdrico concentrado, grado analtico,
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml).
h) Solucin de tartrato amnico: mezclar 12,4 g de cido tartrico grado analtico y 12,4 ml
de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o
disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amnico grado analtico).
i) Solucin de amonaco diluido: 40 ml de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml)
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml.
1) Equipo para extraccin por arrastre con gas (vase la Figura 4). El dimetro de la placa
porosa deber ser igual al dimetro interno del cilindro.
56
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
6) Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho, de 500 ml y 250 ml,
respectivamente.
Estabilizador
Conexiones
esfricas B 24
Aire o N 2
36,5
Muestra de
ensayo
Filtro de vidrio
sinterizado G1
9.27.3.1.4 Procedimiento
57
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1) Filtre la muestra acuosa a travs de un filtro de papel cualitativo. Elimine los 100
primeros ml del filtrado.
7) El frasco lavador en el tubo del gas (nitrgeno o aire) se llenar hasta sus dos
tercios con acetato de etilo.
8) A continuacin, se har pasar a travs del equipo una corriente de gas de 30 L/h -
60 L/h; se recomienda la utilizacin de un caudalmetro. Al principio, la corriente
de gas se ir aumentando gradualmente. El paso del gas deber ajustarse de
forma que las fases permanezcan claramente separadas, para reducir al mnimo
la mezcla de las fases y de la solucin de acetato de etilo con el agua. El paso del
gas se cortar al cabo de 5 min.
11) Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extraccin por arrastre con
gas y pase de nuevo aire o nitrgeno durante cinco minutos. Trasvase la fase
orgnica al embudo de decantacin usado en la primera separacin, rechazando
la fase acuosa y filtrando la fase orgnica con el filtro utilizado para la primera
dosis de acetato de etilo. Tanto el embudo de decantacin como el filtro se
enjuagarn con unos 20 ml de acetato de etilo.
12) El extracto de acetato de etilo se evaporar hasta sequedad al bao de Mara (en
una vitrina). Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la
superficie de la solucin, durante la evaporacin.
58
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
b) Precipitacin y filtracin
4) A continuacin, lave el filtro, bajo succin, con unos 2 ml de cido actico glacial.
Despus, lave bien el vaso, la barra imantada y el crisol con cido actico glacial,
del que se necesitarn alrededor de 40 ml 50 ml. No ser necesario transferir
cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso
ya que la solucin del precipitado se verter de nuevo en el mismo vaso para su
valoracin, disolvindose entonces el precipitado que haya podido quedar en l.
2) Vierta el contenido del matraz de filtracin en el vaso. Enjuague las paredes del
vaso con 20 ml de solucin de tartrato para disolver el resto del precipitado.
d) Valoracin
59
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f = 10/a
en donde
9.27.3.1.6 Expresin de los resultados. Los resultados debern expresarse en mg/L, como
NP 10, con una aproximacin de 0,1.
60
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
En el caso de los tensioactivos catinicos que no reaccionen al mtodo de ensayo antes citado,
o si resulta ms apropiado por cuestiones de eficacia o precisin (que debern justificarse), se
aplicarn anlisis instrumentales especficos apropiados, como la CLAR o la CG. El fabricante
proporcionar a las autoridades nacionales competentes, a peticin de las mismas, muestras
del tensioactivo puro en cuestin.
En el caso de los tensioactivos anfotricos que no reaccionen a los ensayos antes citados, se
aplicarn anlisis instrumentales especficos, apropiados, como la cromatografa lquida de alta
resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar a las
autoridades competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en
cuestin.
9.28.1 Principio
EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos , en presencia de almidn como indicador dado
su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo, y ste se valora con disolucin patrn de
tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro.
9.28.2 Reactivos
9.28.2.5 Cloroformo
9.28.3 Procedimiento
61
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9.28.3.2 La solucin se deja en reposo unos minutos y se titula con solucin de tiosulfato de
sodio hasta la desaparicin del color amarillo, luego se adicionan 5 cm3 de almidn y se titula
hasta la desaparicin del color azul.
9.28.4 Clculos
V x N x 3,55
C=
m
en donde
Por medio de un potencimetro previamente calibrado con una solucin reguladora de pH,
cercana al pH que se va a tomar, mida el pH con aproximacin a 0,01 unidades, en 1 min
o 2 min.
10.1.2 Muestreo
10.1.3.1 Potencimetro
10.1.4 Reactivo
El agua destilada o equivalente debe ser hervida, o purgada con aire libre de CO2, para
remover ste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfra y
durante el almacenamiento. El pH del agua debe estar entre 6,2 y 7,2 a 25 C. El residuo en la
evaporacin, cuando se calienta a 105 C durante 1 h, no debe ser mayor de 0,5 mg/L.
62
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Prepare una solucin de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (vanse las notas
a continuacin) y transfirala a un recipiente volumtrico. Agite el recipiente hasta que la
muestra est completamente disuelta. Asegrese que el soluto est completamente disuelto y
permita un tiempo para la evolucin de los gases disueltos. Llene hasta la marca de calibracin
con agua destilada o equivalente. Tape el frasco; mezcle completamente. La condicin
deseable requiere que la solucin alcance el equilibrio. Permita que la solucin se equilibre a
una temperatura de 25 C 2,0 C. El uso de un probador de compensacin de temperatura
puede permitir temperaturas alternativas. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo
entre la preparacin de la solucin y la medicin del pH.
NOTA 26 El procedimiento para detergentes, excepto jabn, es aplicable a algunas composiciones que contienen
proporciones menores de jabn siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificacin previa a la
realizacin de la medicin del pH.
Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. Ajuste el botn
controlador de la temperatura a 25 C y ajuste el equipo con una solucin reguladora
adecuada, de pH entre 9 y 11, a 25 C. Deje el electrodo en la solucin reguladora para
mantener en equilibrio la temperatura. Tenga el aparato listo para uso inmediato.
Pese una solucin de muestra de fraccin msica del 1 % (vase la Nota 27), y transfirala a
un Erlenmeyer. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido
bastante durante 15 min, antes del ensayo. Tape el frasco con un tapn, neutro y limpio que
tenga un orificio en el que est encajado un termmetro adecuado que de lecturas con
aproximacin al 0,1 C ms cercano en el rango de temperaturas entre 0 C y 25 C, y
acomodado de tal manera que el bulbo del termmetro est completamente sumergido en el
lquido. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solucin completa aparente de la
muestra. Deje enfriar rpidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una
temperatura de 25 C 2 C. Con prontitud vierta suficiente solucin en el recipiente para medir
el pH casi hasta llenarlo.
10.2.1 Principio
El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma, que es producida por una solucin del
detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre
una pequea cantidad del mismo lquido.
- Tubo plstico
- Tubo de vidrio
- Probeta de 1 000 ml
b) Balanza
c) Vidrio de reloj
f) Pipeta volumtrica de 50 ml
g) Agitador
10.2.3 Procedimiento
e) Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar
durante 10 min.
64
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NOTA 30 El embudo de separacin debe estar previamente lavado (con la solucin preparada en el
literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min.
NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los
niveles mximo y mnimo.
i) Se repite el procedimiento con mezcla patrn que sirva como referencia, y cuya
composicin sea la indicada en la Tabla 2.
Embudo de separacin
de 500 ml
Tubo de plstico
20 cm Pinzas para
bureta
1000 ml
Probeta de 1000 ml
82 cm
500 ml
65
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El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto
patrn establecido.
10.3.2.2 Reflectmetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia
estn dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo.
10.3.2.3 Telas patrn artificialmente sucias con carbn, arcilla, xido de hierro u otros.
10.3.3 Reactivos
10.3.3.1 Agua.
10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio.
a) Materia activa: 15 %
d) Agua: 17 %
66
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10.3.4 Procedimiento
10.3.4.1 Calibre el reflectmetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre
0 y 45 de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado
que tienen valores de reflectancia prximos a las telas patrn que se ensayan. Realice sobre las
telas, un nmero suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores
estadsticamente significativos.
10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrn a una concentracin,
temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %;
0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 C y 37 C y durezas de agua entre 35 mg/L y
150 mg/L.
10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo
tambin dentro de cada recipiente y lvelas durante 10 min.
10.3.4.6 Deje secar las telas despus de exprimirlas entre toallas o al aire seco.
NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas.
10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la
tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura.
10.3.5 Clculos
A- B
% reflectancia = x 100
C-B
en donde
A = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias despus del lavado.
B = valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado.
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Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el
mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrn, el
producto cumple el ensayo.
10.4.1 Aparatos
c) Balanza
10.4.2 Reactivos
Agua destilada.
10.4.3 Procedimiento
10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente
oscilante de agua a 60 C 2 C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de
agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min.
10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado
pueda hacerse sin interrupciones.
10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 C 2 C durante 30 min, se dejan enfriar en
un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas
sucesivas slo difieran en menos de 2 mg.
10.4.4 Clculos
Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuacin:
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m2 - m1
R= x 100
m
en donde
m = masa de la muestra en g.
10.5.2 Procedimiento
10.5.2.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solucin acuosa al 2 %
de la muestra durante 15 min. Transcurrido este tiempo, retire, deje escurrir y aplique un chorro
suave de agua destilada durante 1 min. Posteriormente, enjuague la tira sumergindola en 3
cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min.
10.5.2.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en
lugar de la muestra.
10.5.2.3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta, preferiblemente en un cuarto
oscuro.
La presencia de blanqueadores pticos est indicada por el brillo de la tira impregnada con la
muestra.
10.5.4 Informe
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11.9 Observaciones.
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ANEXO A
(Informativo)
BIBLIOGRAFA
[1] ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis
of Soaps and Soap Products. USA, ASTM, 2006. 20 p. (ASTM D460-91 (Reapproved
2005)).
[2] ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps
Containing Synthetic Detergents. Philadelphia, 2006. 9 p. (ASTM D820-93 (2003)).
[3] ASTM INTERNATIONAL. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and
Detergents. Philadelphia, 2006. 2 p. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001)).
[6] Charles L. Thomas, Herman S. Bloch, and James Hoekstra. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.;
The Proximate Analysis of Gasoline 1938; 10(3) pp 153 - 156; DOI:
10.1021/ac50119a011 Vase el numeral
http://pubs3.acs.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10.1021/ac50119a011
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