Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica- UNMSM

Contenido
I.Introduccin.............................................................................................. 2
II.Resumen................................................................................................... 3
III.Objetivos................................................................................................. 4
IV.Marco Terico.......................................................................................... 4
V.Procedimiento Experimental.................................................................6
VI.Tabla de Datos........................................................................................ 8
VII.Grficos................................................................................................ 10
VIII.Clculos............................................................................................... 11
IX.Discusin de resultados.....................................................................13
X.Conclusiones.......................................................................................... 14
XI.Recomendaciones................................................................................ 14
XII.Bibliografa.......................................................................................... 15
XIII.Anexos................................................................................................. 16

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I. Introduccin
Las propiedades de las soluciones diluidas de solutos no voltiles que
son en funcin de las caractersticas del disolvente e independientes de
cualquier aspecto del soluto, salvo su concentracin en la solucin, se le
conoce bajo el nombre de propiedades coligativas. Reciben este nombre
debido al hecho de encontrarse unidas por ese origen comn.
Las
propiedades coligativas son: disminucin de la presin de vapor,
descenso de la temperatura de solidificacin, elevacin de la
temperatura de ebullicin y la presin osmtica.
La medicin experimental de descensos de temperatura de solidificacin
es una tcnica frecuente en la determinacin de masas molares.
En el campo de la qumica orgnica es muy til para obtener valores de
masa molar de alguna especie recientemente sintetizada o de
algn material aislado que se desea identificar. En la industria es
utilizado este concepto para estandarizar pesos moleculares de
productos, un ejemplo ms claro podemos apreciar en la industria
farmacutica ya que en pases como Brasil se tienden a estandarizar
pesos moleculares de medicamentos mediante este mtodo.

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II. Resumen
El presente informe tiene como objetivo principal determinar el peso
molecular de un soluto disuelto en un solvente puro por el mtodo
crioscpico. Al agregar un soluto a un solvente puro, produce en l un
descenso en su punto de congelacin: este cambio viene a ser una
propiedad coligativa, ya que no depende de las distintas caractersticas
del soluto, solamente se basa en el nmero de molculas de soluto
disuelto en el solvente. Conociendo la densidad del solvente que en este
caso fue agua y teniendo el volumen conocido se pudo hallar la masa del
solvente, la constante crioscpica del solvente se halla por medio de
tablas y conociendo el descenso de temperaturas, se lograra conocer
aproximadamente el peso molecular del soluto el cual se comparara con
el peso molecular terico dela rea, en el caso que presente menor
porcentaje de error: se asumir que el soluto corresponde a ese
compuesto.

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III.

Objetivos

Determinar el peso molecular de un soluto disuelto en un solvente

mediante el mtodo crioscpico o del descenso del punto de
congelacin.

IV.

Marco Terico

El criscopo de Beckmann est destinado a la determinacin de masas

moleculares de sustancias disueltas mediante la medida del descenso
del punto de congelacin del disolvente. Se basa en la ley de Raoult
(1878), segn la cual ese descenso, DT, es
proporcional a la
concentracin c de la disolucin. Anteriormente C.M. Guldber (1870)
haba establecido relaciones con la disminucin de la presin de vapor. El
primer tratamiento terico satisfactorio fue hecho en 1886 por J.H. Vant
Hoff, aunque la deduccin ms exacta est basada en la ecuacin
termodinmica de Clausius-Clapeiron. La expresin simplificada,
aplicable en la prctica de laboratorio, es:

T =K f . m(1)
Donde m es la concentracin molal, la cual est dada por la siguiente
expresin:

m=

1000.W 2
(2)
W1 .M

Ahora, para hallar el peso molecular del soluto cuando se tiene un peso
conocido de se disuelto en un peso conocido de solvente, podemos
reemplazar una ecuacin en la otra y obtener:

M=

1000. K f .W 2
(3)
W 1 . T

Donde:
-

M: Peso molecular del soluto.

W1 y W2: Peso en gr del solvente y del soluto respectivamente.
Kf: Constante crioscpica.

T : Descenso en el punto de congelacin.

La constante crioscpica depende de las caractersticas del solvente y se

calcula de la siguiente manera:
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R . M s . T f2
Kf =
( 4)
1000. H f

Donde:
-

R: Constante universal de los gases.

Tf: Temperatura de fusin del solvente en grados K.

H f : Entalpia molar e fusin del solvente.

TERMMETRO BECKMANN:
El termmetro diferencial de Beckmann tiene una escala de 30 cm de
largo aproximadamente con una escala total de 5 a 6 grados C, en
divisiones de 0,01 de grado. Est construido de suerte que una parte del
mercurio del bulbo puede ser trasladada a un depsito de manera que
lleve el extremo de la columna de mercurio a la seccin graduada para
las zonas de temperaturas en que se han de medir las diferencias. Se
emplea slo para medir diferencias de temperatura. La exactitud
conseguida est entre 0,002 y 0,005 grados en la medida de cualquier
intervalo dentro de los lmites de la escala.

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V. Procedimiento
Experimental
-

Materiales y reactivos:
Aparatos: Aparato crioscpico de Beckmann, termmetro, pipeta
volumtrica de 25 mL y 5 mL, vasos, chaqueta y tubo de ensayo
con desprendimiento lateral.
Reactivos: Solvente: agua. Soluto: compuesto orgnico, sal
comn.

Procedimiento:
I. Determinacin del Peso molecular de un soluto en
solucin:
a) Calibre el termmetro Beckmann a una escala de
temperatura adecuada, de acuerdo al punto de congelacin
del solvente, utilizando para ello un bao de temperatura
adecuada.
b) Arme el equipo de la figura 1, con los instrumentos bien
lavados y secos.
c) Vierta 30 mL del solvente en el tubo con desprendimiento
lateral y coloque el termmetro Beckmann calibrado y un
agitador. El solventedebe cubrir totalmente el bulbo del
termmetro.
d) Coloque el tubo con desprendimiento lateral dentro de la
chaqueta.
e) Sumerja todo este conjunto en el bao de enfriamiento que
debe encontrarse a una temperatura aproximadamente 8
menor que la temperatura de cristalizacin del solvente.
Observar el descenso del Hg en el termmetro.
f) Cuando la temperatura esta prxima a la de congelacin,
lea la temperatura cada 20 segundos, hasta obtener varios
valores constantes, que corresponden al punto de
congelacin del solvente puro.
g) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante
calentamiento con las manos.
h) Pese de 0,4 a 0,8 g de soluto y agregue al tubo con
desprendimiento lateral.

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i) Disuelva
completamente el soluto
y
luego
coloque el tubo en la
chaqueta
de aire.
j) Determine
el punto de congelacin
de
la
solucin, repitiendo e) y
f).Tenga
presenta que la solucin
no
congela a temperatura
constante.
k) Al
terminar el experimento
retire
cuidadosamente
el
termmetro Beckmann de la solucin, y deje el equipo
completamente limpio.

Figura 1

a)

b)
c)

d)

II. Normas para la Calibracin del Termmetro

Beckmann:
Sumerja el termmetro Beckmann en un vaso con agua,
luego agregue trozos de hielo hasta obtener una
temperatura cercana a la de congelacin del solvente a
usar.
Sumerja el termmetro Beckmann en el bao y calbrelo
para dicha temperatura.
Si hay poco mercurio en el bulbo invierta el termmetro
hasta que la columna de mercurio entre en contacto con el
extremo superior, luego voltee el termmetro suavemente y
sumerja en el vaso con agua. Repita la operacin hasta
aadir al bulbo suficiente mercurio.
Si la columna de mercurio esta alta, caliente el bulbo con la
mano
y
haga pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio tenie
ndo en cuenta laequivalencia entre una gota y un grado.

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e) Calibre el termmetro a una temperatura adecuada en la

escala Beckmann (Punto de congelacin del solvente).

VI.

Tabla de Datos

Tabla 1
Condiciones del Laboratorio

Patm ( mmHg)

T ( C)

%HR

756

23

94

Tabla 2
Temperaturas medidas vs tiempo para el agua

Tiempo(s
)

T (C)

Tiempo(s
)

T (C)

Tiempo(s
)

T (C)

3.8

130

0.38

270

3.12

10

3.2

140

0.3

280

3.13

20

2.6

150

0.2

290

3.13

30

1.6

160

0.2

300

3.14

40

0.8

170

0.04

310

3.15

50

0.7

180

2.6

320

3.15

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60

0.6

190

2.7

330

3.16

70

0.56

200

2.76

340

3.16

80

0.54

210

2.87

350

3.16

90

0.59

220

3.02

360

3.16

100

0.6

230

3.05

370

3.16

110

0.57

240

3.08

380

3.16

120

0.45

250

3.1

390

3.16

Tabla 3
Temperatura mediadas vs tiempo para la urea

Tiempo(s
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200

T (C)
3.3
3.2
3.1
3.03
2.96
2.89
2.85
2.8
2.75
2.7
2.64
2.6
2.58
2.56
2.54
2.5
2.48
2.44
2.42
2.4
2.36

Tiempo(s
)
350
360
370
380
390
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550

T (C)

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1.67
1.64
1.6
1.57
1.54
1.5
1.48
1.45
1.42
1.39
1.36
1.34
1.31
1.28
1.26
1.23
1.2
1.18
1.14
1.11
1.08

Tiempo(s
)
700
710
720
730
740
750
760
770
780
790
800
810
820
830
840
850
860
870
880
890
900

T (C)
0.65
0.62
0.58
0.55
0.52
0.5
0.46
0.44
0.4
0.38
0.35
0.32
0.3
0.27
0.24
0.21
0.18
0.16
0.14
0.1
0.07

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210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340

2.3
2.25
2.19
2.12
2.08
2.04
1.99
1.94
1.9
1.86
1.81
1.79
1.76
1.71

560
570
580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680
690

1.06
1.03
1
1.01
1.01
0.97
0.94
0.91
0.87
0.84
0.8
0.76
0.72
0.68

910
920
930
940
950
960
1090
1100
1110
1120
1130
1140

0.04
0.01
-0.02
-0.05
-0.07
-0.12
2.28
2.29
2.3
2.3
2.3
2.3

VII. Grficos
Grafico 1
Temperatura (C) vs t(s) para el agua

T(C) vs t(s)
4
3.5
3
2.5
Temperatura (C)

2
1.5
1
0.5
0

50

100

150

200

250

300

Tiempo (s)

Grafica 2
Temperatura (C) vs t(s) para la urea

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350

400

450

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T(C) vs t(s)
3.5
3
2.5
2
Temperatura (C)

1.5
1
0.5
0

200

400

600

800

1000

1200

-0.5
Tiempo (s)

VIII. Clculos
1. Calculo de la variacin del punto de congelacin
De las anteriores graficas podemos calcular la variacin del punto de
congelacin

T Congelacion= 3.15-2.25=0.9

2. Determinacin de la constante crioscpica

La constante crioscpica Kf, depende de las caractersticas del
solvente y se calcula utilizando la siguiente ecuacin:

R M s T 2f
Kf =
1000 H f

1.987
Kf =

cal
g
1 Kg
2
2
18.02
3 273.15 K
molK
mol 10 g
cal
1000 1.436
mol

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K f =1.86 K

Kg
mol

3. Determinacin del peso molecular de un soluto en solucin

Es posible calcular el peso molecular del soluto cuando un peso conocido de
ste se disuelve en un peso conocido de solvente, mediante la siguiente
ecuacin:

M=

1000 K f W 2
W 1 T

Kg
0.7236 g
mol
25 g 0.9

1000 1.86 K
M=

M =59.8176

g
mol

4. Clculo de los porcentajes de error

%Error=

MtericoMexperimental
x 100
Mterico

%Error=

60.06 g /mol59.8176 g /mol

x 100
60.06 g /mol

%Error=0.4

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IX.

Discusin de
resultados

En la presente experiencia determinacin crioscpica del peso

molecular aplicamos los conceptos previos para el caso de la urea
disuelta en agua, en el cual se observ que el descenso experimental
del punto de congelacin T result un valor de 0.9 C, y podemos
inferir que este valor depende de la masa de rea agregada.
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Obtuvimos un peso molecular experimental de la urea de

59.8176

g
mol ,

de la cual comparado con el peso molecular terico de 60.06 g/mol se

obtiene un porcentaje de error de

4 . Este porcentaje se expresa

debido a que durante la ejecucin de la medida de la temperatura en el

termmetro Beckmann pudo ocurrir un error de paralaje.
Una de las posibles fuentes de error es el intervalo de tiempo en que la
medida se ve interrumpida debido a que la temperatura es menor a la
medida mnima que puede registrar el termmetro Beckman y el brusco
ascenso luego de esta interrupcin.
Otra de las posibles fuentes de error puede ser el intervalo de tiempo en
el cual se registran las medidas de temperatura, debido a que la
variacin es muy pequea.

X. Conclusiones
El peso molecular hallado experimentalmente en laboratorio es

59.8176 g /mol .

la cual no difiere significativamente del valor terico

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de

60.06 g/mol

esto nos indica que hubo cierta exactitud en el

resultado.
As como el punto de ebullicin de un solvente puede aumentar
debido a la adicin de un soluto, el punto de congelacin de ese
solvente desciende.
La constante crioscpica depende solamente del solvente utilizado.
El presente mtodo es muy til para reconocer compuestos
desconocidos, comparando el peso molecular con datos tericos.

XI.

Recomendaciones

Medir la temperatura en intervalos cortos de tiempo para mayor

exactitud.

Tener mucho cuidado en la medicin de la temperatura,

tratando de que el error de paralaje sea mnimo.

Estar atento en todo momento, debido a que la variacin es

muy pequea.

No contaminar la rea al momento de pesar.

XII. Bibliografa
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Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica- UNMSM

Alberty R., Daniels F., "Practicas en Fisicoqumica ", versin SI, Ira ed, Cia Ed.
Continental, Mxico, 1984.

Atkins P.W., " Fisicoqumica", 2da ed., Ed. Addison Wesley, Iberoamerican,
Mxico, 1988.

Barrow G., "Qumica Fsica", Tomos I y II, 3ra ed.. Ed. Revert, Barcelona,
1975

Castellan G., "Fisicoqumica ", Ira ed. Fondo Educativo Interamericano, Mxico,
1978.

CRC, Handbook of Chemistry and Physics", 54 th ed., Ed CRC Press. 1975.

Marn S., Land J., "Fisicoqumica Fundamental", Ira ed. Ed. Limusa, Mxico,
1978.

Lange, "Handbook of Chemistry", Ed. Me Graw Hill.

Perry's Chemical Engineers' Handbook (Octava ed)

International Critical Tables (1era ed)

XIII. Anexos
CUESTIONARIO:
1.

Defina el concepto general de una propiedad coligativa.

Cuando se disuelve un soluto no voltil en un disolvente voltil, el vapor

que existe sobre la disolucin es debido solamente al disolvente. El
soluto reduce la tendencia de escape del disolvente, la presin de vapor
de una disolucin que contenga un soluto no voltil disminuye
Laboratorio de Fisicoqumica IPgina 16

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proporcionalmente a nmero relativo de molculas de soluto, es decir al

peso molecular de soluto. El punto de congelacin, el punto de ebullicin
y la presin osmtica de una disolucin tambin dependen de la
proporcin relativa de molculas de soluto en el disolvente. A todas
estas propiedades se las denomina propiedades coligativas ya que todas
dependen principalmente del nmero de molculas y no de la naturaleza
de las mismas.

2.

Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones

de electrolitos y no electrolitos.

Los efectos coligativos observados son siempre mayores en las

soluciones de electrolitos que en la de no electrolitos, puesto que los
electrolitos se separan en medio acuoso en sus iones componentes, lo
que hace que la concentracin de partculas en solucin sea mayor que
la concentracin inicial del compuesto en cuestin, por lo tanto, al
determinar experimentalmente las propiedades coligativas de estos
compuestos se observan desviaciones de las tericas esperadas.
En resumen, aplicando las frmulas dadas se puede trabajar con mucha
exactitud en soluciones de no electrolitos, mientras en soluciones de
electrolitos el porcentaje de error se hace muy pronunciado, puesto que
la concentracin del soluto inicial difiere de la concentracin en solucin
por lo dicho anteriormente.

3. Mencione algunas limitaciones del

determinacin de pesos moleculares.

mtodo

crioscpico

en

la

Error en la determinacin del peso molecular por la cantidad no ta

n exacta de la masa del soluto, solvente, y la imprecisin
en medicin del termmetro.
Si el soluto es un electrolito fuerte, se tendr que aplicar otras
frmulas.
Existe el sobre enfriamiento (baja de T de un lquido por debajo
de su punto de fusin) el cual puede crear errores en las
mediciones. Adems, se debe usar un sistema que baje la T
rpida y eficazmente.

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