UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
Facultad de Estudios Superiores
Cuautitln
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
Seccin de Qumica Analtica

Laboratorio de Qumica Analtica Bsica

Bioqumica Diagnstica

Reporte de la Prctica No. 6.

Cuantitativa xido - Reduccin: Determinacin de hierro en comprimidos de
FeSO4, con permanganato de potasio.

Equipo: 3
Integrantes:
Campos Gonzlez Luis Gerardo
De la Cruz Nava Ingrid Marisol
Jimnez Hernndez Oscar

Asesores:
IQ. Daniel Mauricio Vicua Gmez
QFB. Salvador Zambrano Martnez

Fecha de realizacin:
27 de Abril de 2016.
Fecha de entrega:
04 de Mayo de 2016.
OBJETIVOS

Realizar un estudio cuantitativo del equilibrio xido reduccin realizando valoraciones,

volumtrica e instrumental, para establecer la cantidad de principio activo de un frmaco.

Conocer las propiedades y usos de un electrodo indicador redox y de un electrodo

de referencia redox.
Saber la importancia del permanganato de potasio como reactivo valorante en
reacciones xido-reduccin.
Determinar el contenido de hierro (Fe) y FeSO 4 en un comprimido y compararlo con
el contenido del fabricante.

INTRODUCCIN
Los mtodos potenciomtricos de anlisis se basan en las medidas del potencial de celdas
electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables. Dicho de otra manera, los mtodos
potenciomtricos son aquellos que miden la diferencia de potencial entre dos electrodos
de una clula galvnica en condiciones de intensidad de corriente cero, siendo su objetivo
determinar la concentracin de los analitos a partir de los datos de potenciales de
electrodo.
Desde el comienzo del siglo XX, las tcnicas potenciomtricas se han utilizado para la
deteccin de los puntos finales en los mtodos volumtricos de anlisis. Ms reciente son
los mtodos en los que las concentraciones de los iones se obtienen directamente del
potencial de un electrodo de membrana selectiva de iones. Tales electrodos estn
relativamente libres de interferencias y proporcionan un mtodo rpido y conveniente para
estimaciones cuantitativas de numerosos aniones y cationes importantes.
El equipo requerido para los mtodos potenciomtricos es sencillo y econmico. Est
formado por dos electrodos sumergidos en una disolucin y conectados a un pHmetro o
milivoltmetro. Uno de los electrodos es el electrodo indicador, que se escoge de tal
manera que el potencial de semicelda responda a la actividad de la especie en disolucin
que se quiere determinar. El otro electrodo es el electrodo de referencia cuyo potencial
permanece invariable en determinadas condiciones.
Con esta definicin se conoce a aquel electrodo cuyo potencial de semicelda es conocido,
constante y completamente insensible a la composicin de la disolucin en estudio. Un
electrodo de referencia ideal tiene las siguientes caractersticas:
1) Es reversible y obedece a la ecuacin de Nerst
2) Presenta un potencial constante todo el tiempo
3) Retorna a su potencial original despus de haber estado sometido a pequeas
corrientes
4) Presenta poca histresis con ciclos de temperatura

Pese a que no hay ningn electrodo de referencia que se ajuste por completo a estas
caractersticas, son varios los que se acercan mucho como:
Electrodos de calomelanos:
Estn compuestos de mercurio en contacto con una solucin saturada de cloruro de
mercurio (I) que contiene tambin una concentracin conocida de cloruro de potasio. La
semicelda de este electrodo se puede representar como:
Hg / Hg2 Cl2 (sat), K Cl (x M ) //
De los electrodos de este tipo, el ms utilizado es el electrodo de calomelano saturado
(ECS) debido a la gran facilidad con la que se puede preparar. Sin embargo presenta
ciertos inconvenientes tales como que su coeficiente de temperatura es significativamente
mayor en comparacin con otros; y tambin que al cambiar la temperatura, el valor del
nuevo potencial se alcanza lentamente debido al tiempo requerido para restablecer el
equilibrio de solubilidad del cloruro de potasio y de calomelanos. El potencial del electrodo
de calomelano saturado a 25C es de 0,2444 V.
El sistema es semejante al anterior y consiste en un electrodo de plata sumergido en una
disolucin saturada de cloruro de potasio y cloruro de plata:
Ag / Ag Cl (sat), K Cl (xM) //
Cuya semirreaccin es:
Ag Cl (s) + e- <==> Ag (s) + Cl- E0= 0,199 V
Los modelos comerciales de este electrodo son semejantes en apariencia externa a los
electrodos de calomelanos, si bien en estos de plata / cloruro de plata, el tubo interno se
reemplaza por un alambre de plata recubierto con una capa de cloruro de plata que se
encuentra sumergido en una disolucin de cloruro de potasio saturada con cloruro de
plata.
Electrodos redox:
Electrodos que responden al potencial redox de una disolucin formada por una o ms
parejas redox. Los ms utilizados son aquellos constituidos por oro, platino, paladio u otros
metales inertes. Estos electrodos actan como una fuente o como un sumidero de los
electrones transferidos desde un sistema redox presente en la disolucin.
Hay que resaltar que los procesos de transferencia de los electrones en los electrodos
inertes no suelen ser reversibles y por lo tanto, lo electrodos inertes no responden a
muchas de las semirreacciones de las tablas de electrodos de una forma predecible.
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente
oxidantes dada la siguiente semirreaccin:

Esta semireaccin tiene lugar en soluciones de cidos fuertes 0.1M. En medios menos
cidos puede tener lugar a ser Mn (III), Mn (IV) y Mn(VI), dependiendo de las condiciones
de reaccin. Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en
ocasiones hay que volver a estandarizar, son ms comunes que otras debido al color que
posee, es su propio indicador ya que cuando est reducido presenta una coloracin rosa
muy plido a un color violeta muy intenso, por lo cual es ampliamente en valoraciones
redox por las caractersticas ptimas para ser un valorante muy adecuado por reaccionar
rpidamente con la sustancia que se valora.
METODOLOGA
Valoracin volumtrica utilizando la solucin de KMnO 4 como autoindicador.
Pesar dos
comprimi

Pulveri

Llenar la bureta con la

solucin de KMnO4 y
valorar hasta el vire de

Pesar la cantidad de polvo

equivalente a una cuarta
parte de la masa promedio a

Agregar
10 ml de
H2SO4

Colocar en un
vaso de
volumen

Anotar el
volumen
gastado
Valoracin potenciomtrica.
Pesar el
equivalente a
una cuarta parte

Llenar la bureta con la

solucin de KMnO4 y
comenzar a agregar la
solucin n valorante de
0.25
en
0.25
mL
registrando el valor del
potencial, y volmenes

Colocar en un
vaso de
volumen

Registra
r la E
inicial

Agregar 10
mL de H2SO4
0.9 M

Montar el
equipo y
calibrar el
potencimetr

RESULTADOS
Tabla 1.- Resultados experimentales de la valoracin volumtrica 1.
Concentracin de la solucin valorante de KMnO4 exacta
Masa promedio del comprimido
Masa exacta de polvo de comprimido empleado
Volumen de KMnO4 gastado del punto de equivalencia

0.0182 M
0.363537 g
0.1 g
2.9 mL

Tabla 2.- Resultados experimentales de la valoracin volumtrica 2.

Concentracin de la solucin valorante de KMnO4 exacta
Masa promedio del comprimido
Masa exacta de polvo de comprimido empleado
Volumen de KMnO4 gastado del punto de equivalencia

0.0182 M
0.363537 g
0.1009 g
3.2 mL

Tabla 3.- Resultados experimentales de la valoracin potenciomtrica.

Masa exacta de polvo del comprimido empleado = 0.1 g
Volumen (mL)
0
0.25
0.50
0.75
1.0
1.25
1.50
1.75
2.0
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.50
3.75
4.0
4.25
4.50
4.75
5.0

E(ECS)
230
310
320
340
350
360
370
380
390
400
410
420
430
440
460
820
1040
1070
1090
1110
1120

E(ENH)
475
555
565
585
595
605
615
625
635
645
655
665
675
685
705
1065
1285
1315
1335
1355
1365

5.25
5.5
5.75
6.0
6.25
6.5
6.75
7

1130
1140
1150
1150
1160
1160
1160
1170

1375
1375
1385
1395
1395
1405
1405
1415

E (ECS) = potencial con respecto al electrodo de calomel saturado.

E (ENH) = potencial con respecto al electrodo normal de hidrogeno.
Clculos
La reaccin experimental es la siguiente:
KMnO4 + FeSO4 + H2SO4
Semirreaccion de oxidacion:

MnSO4 + Fe2(SO4)3 + K2SO4 + H20

Fe2+ + 1 e-

Fe3+

Semirreaccin de reduccin:
MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

Reaccin ionica global:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+

5Fe3++ Mn2+ + 4H2O

Se obtiene la ecuacin molecular, aadiendo las especies qumicas que no intervienen

directamente en el proceso de intercambio electrnico, pero que aparecen en la ecuacin
global:
5FeSO4 + KMnO4 + 4H2SO4

2++ 4 H 2 O
M n
++ Mn O 4 1
+8 H
5 e

MnSO4 + 5/2Fe2(SO4)3 + 4H2O + 1/2K2SO4

3++2 e

2+ F e

Fe
5

3++ 4 H 2 O
2++5 F e
2+ M n
+5 F e

8 H + Mn O4
Datos:
2+ E0=1.51 V
/M n
Mn O 4
3+ E0 =0.69V
2+ /F e
F e

Fe3+

MnO4-

0.69
Fe2+

1.51
Mn2+

Calculo de la Keq
0

Keq=10
Keq=10

n1 n2 (E1 E2)
0.06
5 (1.510.69 )
0.06

Keq=10 68.33
Calculo de potencial en el punto de equivalencia

E PE=

Eo x 1 n1+ Eo x 2 n2
n1+ n2

E PE=

((1.51)(5))+(( 0.69)(1))
6

E PE=1.37 3 V

Determinacin del Fe2+

Muestra 1 (valoracin volumtrica)

(2.9 mL)(0.0182 M) = 0.05278 mmol x 5 = 0.2639 mmol
mg FeSO 4 0.2639 mmol
=
tableta
0.1 g Tableta

2+

mg

Fe
0.2639 mmol
=
tableta 0.1 g Tableta

g 152 mg
=145.82mg de FeSO
)( 0.363537
Tableta )( 1 mmol )

)(

2+
0.363537 g
Tableta

mg
)( 156mmol
)=53.72 mg de Fe

Muestra 2 (valoracin volmetrica)

(3.2 mL)(0.0182 M) = 0.05824 mmol x 5 = 0.2912 mmol
mg FeSO 4
0.2912mmol
0.363537 g 152 mg
=
=159.47 mgde FeSO 4
tableta
0.1 009 g Tableta
Tableta
1 mmol

)(

)(

2+
0.363537 g
Tableta

Muestra 3 (valoracin potenciomtrica)

Fe 2+
0.2912 mmol
mg
=
tableta 0.1 009 g Tableta

)(

mg
)( 156mmol
)=58.75 mg de Fe

(3.9 mL)(0.0182 M) = 0.07098 mmol x 5 = 0.3549 mmol

mg FeSO 4 0.3549 mmol
=
tableta
0.1 g Tableta

2+

mg

Fe
0.3549 mmol
=
tableta 0.1 g Tableta

g 152 mg
=195.55mg de FeSO
)( 0.363537
Tableta )( 1 mmol )

)(

2+
0.363537 g
Tableta

mg
)( 156mmol
)=72.25 mg de Fe

Anlisis de Resultados

Se realizaron dos valoraciones volumtricas y una valoracin instrumental para calcular la

cantidad de sulfato ferroso contenido en un comprimido, en la primera valoracin
volumtrica se obtiene que contiene 145.82 mg de sulfato ferroso, valor que es muy lejano
al valor reportado por el fabricante que es de 200 mg, en la segunda valoracin
volumtrica se obtuvo que contiene 159.47 mg de sulfato ferroso; en la valoracin
instrumental, donde se utiliz un mtodo grfico para conocer el volumen en el punto de
equivalencia, se obtuvo que contiene 195.55 mg de sulfato ferroso, un valor mucho ms
cercano al del marbete.
Por lo tanto donde hay un mayor porcentaje de error es en la valoracin volumtrica y se
puede decir que un mtodo de mejor cuantificacin en una valoracin redox, es la
valoracin instrumental (potenciomtrica).
Al trazar la grfica para encontrar el punto de equivalencia, con los datos obtenidos
experimentalmente se pudo observar que la curva se mostr como se espereaba, y asi se
logr identificar el punto de equivalencia.
El punto de equivalencia ms exacto que se obtuvo en la experimentacin fue el
conseguido en la valoracin potenciomtrica, ya que esta valoracin permiti seguir la
reaccin a travs de todas sus etapas (APE, PE y DPE), obteniendo E0 que podan ser
ledos en el potencimetro, mientras que la valoracin volumtrica solo se obtuvo el
volumen de punto de equivalencia , con cierto grado de error ya que para lograr
determinarlo se tuvo que observar un cambio de color en la solucin o vire, este diferente
segn la sensibilidad de cada analista, y por ende menos exacto que el punto de
equivalencia conseguido por la valoracin potenciomtrica.

CONCLUSIONES
Se realiz una valoracin potenciomtrica xido-reduccin mediante el sistema de
electrodos y el material de laboratorio necesarios.
Se grafic una curva de valoracin potenciomtrica con los resultados obtenidos de
la valoracin.
Se logr establecer el punto de equivalencia en la curva mediante el mtodo
grfico, as mismo se expres la reaccin de valoracin balanceada y se calcul su
valor de Keq.
Finalmente se determin cuantitativamente los miligramos de hierro y de sulfato
ferroso en comprimidos de FeSO4 con permanganato de potasio.

REFERENCIAS

HARRIS, Daniel (2001). Anlisis qumico cualitativo. 2ed. Revert, Barcelona.

CHANG, Raymond, (2002) Qumica. 7 ed. McGraw-Hill, Ciudad de Mxico.

SKOOG, Douglas A., et al., (2008). Fundamentos de qumica analtica. 9 ed.

International Thompson, Mxico.