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401591ANLISIS CUANTITATIVO
Qco. GERMN BARRERA VALENZUELA
Autor
BOGOT
JUNIO DE 2015
3. INDICE DE CONTENIDO
Pgina
Caractersticas generales
6
8
15
21
28
37
43
50
57
4. CARACTERSTICAS GENERALES
Introduccin
Justificacin
Intencionalidades formativas
Propsitos:
Desarrollar el pensamiento cientfico en los
estudiantes.
Que el estudiante adquiera habilidades para el
anlisi y la observacin a travs del desarrollo
de actividades y experiencias sobre los campos
de aplicacin del anlisis cuantitativo.
Objetivos:
Aplicar el anlisis cuantitativo a problemas de la
vida real.
Metas
Adquirir habilidades y destrezas en el campo
del anlisis qumico a travs de la
experimentacin.
Competencias:
Los estudiantes analizan, simulan, comprueban
y dan solucin adecuada a problemas de
inters disciplinar para el desarrollo de
habilidades de pensamiento y destrezas
instrumentales que puedan ser aplicadas en el
ejercicio de su profesin, su campo de inters y
la vida diaria.
Denominacin de practicas
Nmero de horas
18
Porcentaje
Curso Evaluado por proyecto
Seguridad industrial
30 %
SI
Blusa blanca de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
NO X
Primera sesin
Est previsto que cada sesin de laboratorio tiene una duracin aproximada de
seis horas. En la primera sesin se hacen las prcticas No. 1, No. 2 y No. 3
descritas en esta gua de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el
numeral 3 de la pgina 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos
pues estos los encuentra en el laboratorio.
Segunda sesin
En la segunda sesin se hace la prctica No. 4 descrita en esta gua de
laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de la pgina 6, Ud.
no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos los encuentra en
el laboratorio.
Tercera sesin
La tercera sesin se hacen las prcticas No. 5, No. 6 y No. 7 descritas en esta
gua de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de la
pgina 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos los
encuentra en el laboratorio.
6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRACTICA No. 1 PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA
SOLUCIN DE HCL 1 N
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
3
VOLUMETRAS CIDO-BASE
Propsitos
Aprender a preparar una solucin diluda a
partir del cido reactivo analtico.
Determinar el ttulo de una solucin cida
mediante valoracin con un estndar primario.
Realizar clculos estequiomtricos
preparar y estandarizar soluciones.
para
Objetivo general
Preparar una solucin de cido clorhdrico a partir
del reactivo analtico y determinar su normalidad
contra un estndar primario.
Metas
Que el estudiante aprenda a preparar soluciones
para el anlisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos qumicos grado
analtico.
Adquirir destreza en el manejo
volumtrico graduado y aforado.
de
material
Fundamentacin Terica
Sin la menor duda, el cido clorhdrico es el valorante preferido ms
universalmente. Este favoritismo proviene de la pureza de cido clorhdrico
concentrado comercialmente disponible y de la larga vida de las soluciones
diluidas. Adems se dispone de mtodos precisos para la estandarizacin de
cido clorhdrico como valorante.
Las soluciones de cido clorhdrico se preparan por dilucin del cido
concentrado comercialmente disponible. El cido clorhdrico concentrado de
grado reactivo analtico, que se encuentra en el laboratorio, es aproximadamente
de concentracin 12 N, pero esta concentracin no es exacta ni suficientemente
constante de un lote a otro para poder usarla directamente como solucin cida
estndar. Por ello, para preparar una solucin de cido clorhdrico, primero se
hace una dilucin del cido concentrado y luego esta solucin ha de
estandarizarse utilizando para tal fin una sustancia conocida como un patrn
primario.
Un patrn primario es una sustancia de alta pureza, muy estable y cuya
concentracin se conoce con exactitud. Entre las bases primarias estndares
para valorar soluciones de cido clorhdrico la ms comn es el carbonato de
sodio (Na2CO3) grado reactivo analtico, el cual tiene una pureza muy cercana al
100%. El carbonato sdico habr de secarse previamente para eliminar la
humedad y reacciona con el cido clorhdrico en dos pasos sucesivos segn las
siguientes reacciones:
CO3-2 + H+ HCO3-1
HCO3-1 + H+ H2CO3
La reaccin total se escribe de la siguiente forma:
Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaCl
El punto final de la valoracin se determina fcilmente con ayuda de un indicador
cido-base; comnmente se usa metil naranja o rojo de metilo.
Descripcin de la practica
Preparar 250 ml de solucin 1 N de cido clorhdrico a partir de cido clorhdrico
12 N grado reactivo y estandarizar contra carbonato de sodio reactivo analtico.
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Acido clorhdrico grado reactivo analtico
Carbonato de sodio grado reactivo analtico
Metil naranja (0.1 g/100 ml de agua)
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
2 Buretasde 25 ml
1 baln aforado de 250 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 vidrio de reloj
1 pesa sustancias
1 frasco lavador
1 embudo de vidrio (5 cm aprox. de dimetro)
1 gotero plstico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 pinza para vaso de precipitados
1 varilla de agitacin
Equipo
Balanza analtica
Placa de calentamiento (aprox. 20 cm x 20 cm)
Desecador
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica:
Conocer unidades de concentracin: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de cidos y bases.
Conocer los principios de una valoracin cido-base
Entender el concepto de neutralizacin.
Conocer la teora de los indicadores cido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la prctica Ud. debe haber ledo esta gua, las indicaciones
generales sobre seguridad en el laboratorio y la teora de la prctica arealizar.Los
cidos fuertes producen quemaduras al contacto con la piel.
Es importante conocer las reglas de disposicin de materiales y reactivos
qumicos usados, con el propsito de no causar contaminacin. Los residuos
cidos o bsicos no se arrojan al desage sin antes haber neutralizado.
Los pasos para realizar la prctica son los siguientes:
1. Calcular la cantidad de cido clorhdrico concentrado que se requiere
para preparar 250 ml de solucin 1 N.
Para realizar el clculo anterior, tenga en cuenta la informacin suministrada en el
rtulo del recipiente que contiene el reactivo. Para elaborar el preinforme, calcule
el volumen de cido concentrado a partir de la siguiente informacin:
Densidad = 1.19 g/ml
Pureza = 37 % (p/p)
purerza = 37 % (p/p)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribucin
efectuada en el laboratorio para realizar la prctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente informacin:
Portada
Ttulo de la prctica
Objetivos
Fundamento terico
Procedimiento
Datos experimentales
Clculo de resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Rbrica de evaluacin
Al final de la prctica No. 3 encuentra la rbrica de evaluacin del trabajo
colaborativo No. 1
Retroalimentacin
A cargo del tutor de laboratorio quince das despus de entregado el informe.
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
Volumetras cido-base
Propsitos
Aprender a preparar una solucin diluda de
NaOH a partir del reactivo analtico puro.
Determinar el ttulo de una solucin bsica
mediante valoracin con una solucin cida
estandarizada.
Realizar clculos estequiomtricos
preparar y normalizar soluciones.
para
Objetivos
Preparar una solucin de hidrxido de sodio a
partir del reactivo analtico y determinar su
normalidad contra una solucin de cido
clorhdrico de normalidad conocida.
Metas
Que el estudiante aprenda a preparar
soluciones para el anlisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos qumicos
grado analtico.
Adquirir destreza en el manejo de material
volumtrico graduado y aforado.
Fundamentacin Terica
Una solucin bsica valorante se prepara a partir de hidrxido de sodio slido, del
cual se dispone en forma de lentejas. Este reactivo por ser altamente
higroscpico, absorbe fcilmente humedad del ambiente y no se encuentra en
estado puro; contiene humedad y pequeas cantidades (hasta 2 %) de carbonato
de sodio.
Las soluciones de hidrxido sdico absorben bixido de carbono de la atmsfera,
lo cual se contrarresta calentando previamente el agua que ha de utilizarse en la
preparacin de la solucin a fin de expulsar el CO2 disuelto. El CO2 hace
disminuir la concentracin por la siguiente reaccin:
CO2 + 2OH- CO3-2 + H2O
Por lo dicho anteriormente, es necesario preparar primero una solucin de
hidrxido sdico de la concentracin necesaria aproximada y luego estandarizarla
con un cido estndar primario.
Los cidos estndares primarios para valorar una solucin de hidrxido sdico o
hidrxido potsico son el ftalato cido de potasio (tambin llamado biftalato de
potasio) (KHC8H4O4) y el cido sulfmico (NH2SO3H), los cuales son patrones
primarios de alta pureza. Las soluciones de hidrxido de sodio tambin se pueden
valorar con una solucin de cido clorhdrico previamente estandarizada,
procedimiento que se adoptar en la presenta prctica.
La reaccin que ocurre entre el hidrxido de sodio y el cido clorhdrico es la
siguiente:
HCl + NaOHNaCl + H2O
Las soluciones de hidrxido sdico no se guardan en frascos de vidrio, debido a
que este material es atacado por soluciones alcalinas; para el almacenamiento de
soluciones alcalinas se prefieren los frascos de polietileno.
Descripcin de la practica
Preparar 250 ml de solucin 1 N de hidrxido de sodio a partir de hidrxido de
sodio grado reactivo y se valorarla contra cido clorhdrico solucin 1N.
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Sistema de Evaluacin
Para la evaluacin se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeo durante la prctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la prctica con un preinforme que
contiene la siguiente informacin:
Nombre del estudiante, grupo colaborativo al que pertenece y nmero del
documento de identificacin
Ttulo de la prctica
Objetivo de la prctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Clculo de la cantidad de NaOH que se pesa para preparar 250 ml de
solucin 1 N. asuma que el reactivo es 100% puro.
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribucin
efectuada en el laboratorio para realizar la prctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente informacin:
Portada
Ttulo de la prctica
Objetivos
Fundamento terico
Procedimiento
Datos experimentales
Clculo de resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Rbrica de evaluacin
Al final de la prctica No. 3 encuentra la rbrica de evaluacin del trabajo
colaborativo No. 1
Retroalimentacin
A cargo del tutor de laboratorio quince das despus de entregado el informe.
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
Volumetras cido-base
Propsitos
Aplicar el anlisis volumtrico a un problema
del anlisis cuantitativo.
Utilizar una solucin bsica previamente
preparada para
efectuar
un
anlisis
cuantitativo.
Objetivos
Determinar la acidez de un zumo de limn
mediante una volumetra cido-base.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar las
soluciones que prepara en el laboratorio para
realizar un anlisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a utilizar las soluciones que se
preparan en el laboratorio.
Adquirir destreza en el anlisis volumtrico
aplicado a problemas de la vida real.
Aprender a cuantificar un analito mediante la
aplicacin del anlisis volumtrico.
Fundamentacin Terica
La acidez de un zumo de limn se debe a la presencia del cido ctrico,
principalmente, y en menor proporcin a otros cidos como el cido ascrbico o
vitamina C.
El contenido cido de un jugo de limn puede ser cuantificado mediante una
valoracin cido-base, en donde los cidos presentes en el zumo de limn son
neutralizados con una solucin bsica fuerte como el hidrxido de sodio de
normalidad conocida. La valoracin que procede constituye un ejemplo tpico de
una valoracin de cido dbil con base fuerte. Vamos a considerar la reaccin
entre el cido ctrico, por ser el ms abundante en el zumo del limn y el resultado
se expresa en la forma de este cido por las razones ya consideradas.
La reaccin de neutralizacin del cido ctrico con el hidrxido de sodio se escribe
de la siguiente manera:
C3H4OH(COOH)3 + 3NaOH
C3H4OH(COONa)3 + 3H2O
El cido ctrico cede tres protones a la base, es decir, que es un cido triprtico,
por lo cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres.
Peso equivalente = 192/3 = 64 mg/m-eq
La solucin de la muestra ser inicialmente cido ctrico en solucin. La adicin de
hidrxido de sodio neutraliza parte del cido ctrico, por lo tanto, antes del punto
de equivalencia la solucin contiene cido ctrico y citrato de sodio; el pH es
prcticamente el de una solucin reguladora formada por un cido dbil y su sal.
En el punto de equivalencia, la solucin contiene slo citrato de sodio, la sal de un
cido dbil. Despus del punto de equivalencia, la solucin contiene citrato de
sodio y un exceso de hidrxido de sodio. Como el in hidrxido es una base
mucho mas fuerte que el anin citrato, se puede suponer que el pH de esta
solucin depende del exceso de in hidrxido.
www.slideshare.net/.../prcticas-de-tcnicas-de-anlisis-qumico-ii-present...
Descripcin de la practica
Determinar la acidez del zumo de limn por volumetra cido-base y expresar el
resultado en porcentaje (p/v) de cido ctrico.
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Solucin de NaOH 1N
Solucin indicadora de fenolftalena
Muestra de zumo de limn (aprox. 20 ml)
Materiales
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Trozo de tela para filtrar
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica:
Conocer unidades de concentracin: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de cidos y bases.
Conocer los principios de una valoracin cido-base
Entender el concepto de neutralizacin.
Rbrica de evaluacin
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
tem
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
1. Preinforme
No present
preinforme
(0)
Preinforme est
incompleto
(3)
2. Desempeo
durante la
prctica
No trabaj
(0)
3. Fundamento
terico
No presenta
teora
(0)
No sabe cmo
realizar la
prctica
(1)
La teora no
cumple con la
prctica
(1)
Procedimiento
est incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los clculos
son incorrectos
(3)
Preinforme
cumple con lo
solicitado
(7)
Trabaj
activamente
(3)
4. Procedimiento
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Clculo de
resultados
7. Anlisis de
resultados
8. Conclusiones
9. Bibliografa
No hay
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
clculo de
resultados
(0)
No hace
anlisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
No presenta
bibliografa
(0)
10. Presentacin
Mala
presentacin
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
La teora
cumple con la
prctica
(3)
Cumple con el
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los clculos
son correctos
(8)
Cumple con el
anlisis de
resultados
(4)
Conclusiones
estn bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografa
(2)
Informe est
bien presentado
(2)
Puntaje
mximo
2
40
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
1. Participacin
en el foro
No participa en
el foro
(0)
Participacin
tarda en el foro
(1)
2. Clculo de
resultados
No hace el
clculo de
resultados
(0)
No contesta el
cuestionario
(0)
Los clculos
son incorrectos
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Los clculos
son correctos
(4)
3. Cuestionario
Las respuestas
al cuestionario
son incorrectas
(1)
4. Trabajo final
No enva
El trabajo final
trabajo final
est mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentacin
Contesta
correctamente
el cuestionario
(3)
El trabajo final
est bien
presentado
(2)
Puntaje
mximo
2
10
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
Propsitos
Utilizar
el
anlisis
gravimtrico
para
determinar la pureza de un producto
industrial.
Determinar el porcentaje de ingrediente activo
en un producto comercial por anlisis
gravimtrico.
Objetivos
Determinar el porcentaje de sulfato de sodio
presente en una muestra de producto grado
industrial.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar las
tcnicas bsicas del anlisis cuantitativo.
Competencias
Aplicar el mtodo gravimtrico para cuantificar
el contenido de un producto qumico.
Realizar clculos concernientes al anlisis
qumico.
Adquirir destreza en el manejo de material y
equipo para anlisis gravimtrico.
Fundamentacin Terica
Soporte universal
Aro de 10 cm de dimetro
Vidrio de reloj
Frasco lavador
Trpode
Tringulo de porcelana
Mechero de gas
Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Guantes de asbesto
Desecador
Equipo
Balanza analtica
Estufa
Mufla
Placa de calentamiento
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.
Conocer los fundamentos del anlisis gravimtrico
Conocer el equipo y material para realizar un anlisis gravimtrico
tem
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
1. Preinforme
No present
preinforme
(0)
Preinforme est
incompleto
(3)
2. Desempeo
durante la
prctica
No trabaj
(0)
3. Fundamento
terico
No presenta
teora
(0)
No sabe cmo
realizar la
prctica
(1)
La teora no
cumple con la
prctica
(1)
Procedimiento
Preinforme
cumple con lo
solicitado
(7)
Trabaj
activamente
(3)
4. Procedimiento
No hay
La teora
cumple con la
prctica
(3)
Cumple con el
Puntaje
mximo
3
3
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Clculo de
resultados
7. Anlisis de
resultados
8. Conclusiones
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
clculo de
resultados
(0)
No hace
anlisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
9. Bibliografa
No presenta
bibliografa
(0)
10. Presentacin
Mala
presentacin
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
est incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los clculos
son incorrectos
(3)
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los clculos
son correctos
(8)
Cumple con el
anlisis de
resultados
(4)
Conclusiones
estn bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografa
(2)
Informe est
bien presentado
(2)
Conclusiones
estn mal
hechas
(2)
Bibliografa no
corresponde
(1)
La presentacin
es deficiente
(1)
2
40
tem
1. Participacin
en el foro
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
No participa en
el foro
(0)
Participacin
tarda en el foro
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Puntaje
mximo
2. Aportes
individuales
3. Trabajo
colaborativo
No realiza
aportes
individuales
(0)
No realiza el
trabajo
colaborativo
(0)
Los aportes no
son relevantes
(1)
No aporta a
todos los temas
del trabajo
colaborativo
(1)
4. Trabajo final
No enva
El trabajo final
trabajo final
est mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentacin
2
10
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
ANALISIS VOLUMETRICO
Propsitos
Aplicar el anlisis volumtrico para determinar
las caractersticas fisicoqumicas del agua.
Objetivos
Determinar la alcalinidad
clasificarla
de
acuerdo
internacionales.
del
a
agua y
normas
Analizar
una
de
las
fisicoqumicas del agua.
caractersticas
Metas
Competencias
Que el estudiante aprenda a efectuar un
anlisis fisicoqumico de aguas.
Fundamentacin Terica
La alcalinidad de un agua est determinada por el contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos. Los bicarbonatos son mucho ms solubles en el agua
que los carbonatos, y constituyen la especie qumica de mayor contribucin a la
alcalinidad.
La alcalinidad no solo representa el principal sistema amortiguador del agua
dulce, sino que tambin sirve de reserva para la fotosntesis y respiracin celular
de los seres vivos presentes en el agua.
y se interpretan de
Resultado de la
titulacin
Alcalinidad de
hidrxidos
Alcalinidad de
carbonatos
Alcalinidad de
bicarbonatos
F=0
F < T/2
2F
T 2F
F = T/2
2F
F > T/2
2F T
2(T F)
F=T
Alcalinidad
ppm de CaCO3
BAJA
< 75
MEDIA
75 150
ALTA
> 150
Equipo
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.
Conocer unidades de concentracin: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de cidos y bases.
Conocer los principios de una valoracin cido-base
Entender el concepto de neutralizacin.
Conocer la teora de los indicadores cido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Toma de muestra
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Determinar la alcalinidad a la fenolftalena
De la muestra de agua medir una alcuota de 50 ml con una pipeta aforada y
transferirla a un matraz volumtrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solucin de
fenoftalena y valorar con solucin de cido sulfrico 0.02 N hasta punto de viraje
de rosa a incoloro. Anotar el volumen gastado de cido sulfrico para que la
solucin se decolore.
3. Determinar la alcalinidad total
De la muestra de agua medir una alcuota de 50 ml con una pipeta aforada y
transferirla a un matraz volumtrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solucin de
metil naranja y valorar con solucin de cido sulfrico 0.02 N hasta punto de
viraje de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado de cido sulfrico para
Sistema de Evaluacin
Para la evaluacin se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeo durante la prctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la prctica con un preinforme que
contiene la siguiente informacin:
Nombre del estudiante y nmero del documento de identificacin
Ttulo de la prctica
Objetivo de la prctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribucin
efectuada en el laboratorio para realizar la prctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente informacin:
Portada
Ttulo de la prctica
Objetivos
Fundamento terico
Procedimiento
Datos experimentales
Clculo de resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Rbrica de evaluacin
Al final de la prctica No. 7 encuentra la rbrica de evaluacin del trabajo
colaborativo No. 3
Retroalimentacin
A cargo del tutor de laboratorio 15 das despus de entregado el informe.
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
Valoraciones complejomtricas con EDTA
Propsitos
Utilizar la tcnica analtica de valoracin por
formacin de complejos.
Efectuar un anlisis volumtrico mediante una
reaccin de formacin de complejos.
Objetivos
Realizar una valoracin complejomtrica con
EDTA
Cuantificar
mediante
una
valoracin
complejomtrica el contenido de calcio y
magnesio presentes en el agua potable.
Metas
Que el estudiante comprenda las diferentes
tcnicas del anlisis volumtrico que se
utilizan en el anlisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a determinar la dureza del agua por
valoracin con EDTA.
Ampliar los
volumtrico.
conocimientos
del
anlisis
Fundamentacin Terica
La dureza es una propiedad que indica la presencia de calcio y magnesio en el
agua. Este es el resultado de la disolucin y lavado de los minerales que
componen el suelo y las rocas. Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son
frecuentes en la corteza terrestre, su solubilidad es muy baja. Sin embargo, las
aguas subterrneas se acidifican con CO2, lo cual aumenta la solubilidad de las
sales de calcio y magnesio por lo que estas aguas se vuelven ms duras.
La medicin de la dureza del agua se realiza en dos etapas. En una primera
etapa se determina el calcio a pH entre 12 y 13 (a este pH el magnesio precipita
como Mg(OH)2) utilizando murexida como indicador. En una segunda etapa se
determinan el calcio y el magnesio conjuntamente, a pH 10 utilizando negro de
eriocromo T (NET) como indicador.
Valoraciones con EDTA
El agente quelante ms ampliamente usado en valoraciones complejomtricas es
el cido etilendiaminotetraactico cuya abreviatura es EDTA; es el miembro ms
importante y mejor conocido de un grupo de cidos aminopolicarboxlicos. La
frmula estructural de la molcula de EDTA es:
Los qumicos han simplificado la escritura de esta molcula con las letras H 4Y, en
donde H representa cada uno de los cuatro hidrgenos reeplazables y Y
representa el resto de la molcula. El EDTA es muy poco soluble en agua y como
tal no se usa de ordinario en valoraciones complejomtricas. En cambio, la sal
disdica es soluble en agua y de la cual se dispone comercialmente en la forma
de Na2H2Y. 2H2O en donde dos tomos de hidrgeno han sido reemplazados por
dos tomos de sodio. La frmula qumica del compuesto resultante es
C10H14N2Na2O82H2O y su peso molecular 372.24 g/mol. A partir de sal disdica
se preparan las soluciones de EDTA estndares para ser usadas en valoraciones
complejomtricas. Esta sal se disocia en solucin para dar H 2Y-2 de manera
predominante; el pH de la solucin es alrededor de 4 a 5 (tericamente 4.4)
Lareaccin entre el EDTA y los iones calcio y magnesio se pueden escribir:
Na2H2Y + Ca+2
Na2CaY + 2H+
Na2H2Y + Mg+2
Na2MgY + 2H+
En donde 1 mol de EDTA (Na2H2Y) reacciona con 1 mol de ion calcio o 1 mol de
ion magnesio.
En la determinacin del calcio con murexida como indicador ocurren las
siguientes reacciones:
Ca+2 + Murexida
Ca Murexida (rojo) Kf = 104.6
Ca+2 + EDTA
Ca EDTA Kf = 1010.7
Ca Murexida + EDTA
Ca EDTA + Murexida (prpura)
Cuando se valora ion calcio con EDTA, este desplaza la murexida porque la
constante de formacin del complejo Ca EDTA es un milln de veces mayor
que la constante de formacin del complejo Ca Murexida.
En la determinacin de calcio ms magnesio con NET como indicador ocurren las
siguientes reacciones:
Ca+2/Mg+2 + NET
Ca NET / Mg NET (rojo)
Kf= 103.8/105.4
+2
+2
Ca /Mg + EDTA
Ca EDTA / Mg EDTAKf = 1010.2/108.2
Ca NET / Mg NET + EDTA
Ca EDTA / Mg EDTA + NET (azul)
El EDTA desplaza el indicador NET porque las constantes de formacin con
EDTA son un milln de veces mayor que con NET.
Los resultados del anlisis se expresan como mg de CaCO3 por litro de agua
(ppm de CaCO3). En la primera valoracin se obtienen las milimoles de calcio; en
la segunda valoracin se obtienen las milimoles de calcio ms las milimoles de
magnesio. La diferencia entre las milimoles de la segunda valoracin y la primera
valoracin nos da las milimoles de magnesio, las cuales se expresan tambin
como ppm de CaCO3.
www.fisicanet.com.ar/quimica/aguas/lb01_agua_dureza.php
Descripcin de la practica
Determinar la dureza del agua mediante valoracin complejomtrica con solucin
de EDTA.
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
EDTA solucin 0.01 M
Materiales
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 balones aforados de 100 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Esptula metlica
Pipeta graduada de 1 ml
Equipo
Balanza analtica
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodologa
Procedimiento:
1. Tomar la muestra.
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Determinacin de la dureza total.
Mida 100 ml de la muestra en un baln aforado de 100 ml y colquelos en un
erlenmeyer de 250ml, adicione 3 gotas de trietanolamina para evitar la
interferencia de otros metales. Adicione 1ml de la solucin buffer de pH 10 y
aprox. 0.001 gramos (10 mg) de indicador negro de eriocromo T; agite.
Adicione lentamente desde una bureta la solucin de EDTA; contine la titulacin
hasta que el color de la solucin cambie de rojo a azul. Calcule la dureza del agua
como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2ml.
3. Determinacinde la dureza clcica.
Mida 100ml de la muestra de agua en un baln aforado de 100ml y colquelos en
un erlenmeyer de 250ml. Adicione 2 ml de solucin de NaOH 1 N para ajustar el
pH de la solucin entre 12 y 13. Adicione aproximadamente 0.001 g (10 mg) del
indicador murexida.
Titule con la solucin de EDTA hasta que el color de la solucin cambie de rojo a
violeta. Calcule la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoraciones
que no difieran en mas de 0.2ml.
4. Clculo de resultados.
Elabore una tabla con los siguientes resultados:
Ensayo 1
Volumen de la muestra de agua (ml)
Volumen de EDTA gastado en la dureza total (ml)
Ensayo 2
Objetivos
Fundamento terico
Procedimiento
Datos experimentales
Clculo de resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Rbrica de evaluacin
Al final de la prctica No. 7 encuentra la rbrica de evaluacin del trabajo
colaborativo No. 3
Retroalimentacin
A cargo del tutor de laboratorio 15 das despus de entregado el informe.
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
ANALISIS CUALITATIVO
Propsitos
Emplear el anlisis cualitativo para determinar
la presencia de algunos iones en solucin.
Objetivos
Hacer un anlisis cualitativo del agua potable.
Metas
Complementar el anlisis del agua mediante
un analisis cualitativo.
Competencias
Conocer el alcance del anlisis cualitativo.
Que el estudiante comprenda la utilidad del
anlisis cualitativo.
Fundamentacin Terica
El anlisis cualitativo nos indica la presencia o ausencia de una sustancia mas no
su cantidad. En general el procedimiento o esquema de separacin de los iones
presentes en una muestra se conoce como marcha analtica. Una marcha
analtica involucra una serie de pasos basados en reacciones qumicas, en donde
los iones se separan en grupos de caractersticas similares. La separacin e
identificacin de iones metlicos en solucin sigue patrones determinados
basados en la diferencia de solubilidad de los compuestos que se forman con
cada reactivo precipitante que se va agregando a la solucin de la muestra.
El agua potable apta para el consumo humano tiene unas condiciones especiales
para que no sea nociva y debe cumplir con normas y requisitos establecidos. As
como se determina la alcalinidad, la dureza, la demanda qumica de oxgeno
tambin existen ciertas sustancias como cloruros, sulfatos, compuestos
nitrogenados, hierro etc. que pueden ser analizados por los mtodos que
establece la qumica analtica.
Mediante pruebas cualitativas sencillas se proceder a determinar la presencia de
los analitos ms comunes del agua potable.
La presencia de cloro en el agua se debe a la adicin de hipoclorito como agente
desinfectante, el cual no tiene accin corrosiva si se utiliza a los niveles usuales.
El ion cloruro precipita con solucin de nitrato de plata segn la reaccin:
Cl- + Ag+AgCl(s)
El ion sulfato se encuentra en la mayora de las aguas naturales y contribuye con
su salinidad. Todos los sulfatos presentes en el agua estn presentes como sales
alcalinas, sulfato de sodio o como sales alcalinotrreas, sulfato de calcio (yeso).
Los sulfatos precipitan con solucin de cloruro de bario en medio cido:
SO4-2 + Ba+2 BaSO4(s)
Los compuestos nitrogenados en el agua generalmente son NH3, nitritos (NO2-),
nitratos (NO3-) y nitrgeno orgnico que juega un papel importante en el desarrollo
de la vida vegetal y animal.
La presencia de amoniaco o de ion amonio se considera como una prueba
qumica de contaminacin peligrosa. Se detecta con el reactivo de Nessler:
2K2HgI4 + KOH + NH3HgO(NH2I) precipitado amarillo-rojizo
Los nitritos pueden estar presentes en el agua por oxidacin del amoniaco o por
reduccin de los nitratos. La presencia de nitritos impotabiliza el agua e indica
contaminacin con aguas negras o residuos orgnicos en descomposicin. Se
identifican con alfa-naftil amina y cido sulfamlico por diazotacin con formacin
de un compuesto de coloracin roja.
Los nitratos se identifican con brucina en medio cido por la formacin de un
complejo rojo.
Descripcin de la practica
1. Toma de muestra
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Identificacin de cloruros
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, acidular con 5
gotas de cido ntrico 1M y agregar 1 ml de nitrato de plata solucin 0.1M. La
formacin de un precipitado blanco indica la presencia de iones cloruro.
3. Identificacin de sulfatos
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, acidular con 5
gotas de cido clorhdrico 1N y agregar 1 ml de cloruro de bario solucin al 10%.
La formacin de un precipitado blanco indica la presencia de iones sulfato.
4. Identificacin de amoniaco
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, agregar 1 ml de
KOH solucin al 20% y 1 ml de solucin de carbonato de sodio al 10%. Agitar,
dejar en reposo y decantar el lquido claro en otro tubo. Aadir al lquido
decantado 1 ml de reactivo de Nessler. Un enturbiamiento o un precipitado
amarillo rojzo es prueba positiva para amoniaco.
5. Identificacin de nitritos
En un tubo de ensayo colocar aprox. 2 ml de la muestra de agua, aadir un crista
de brucina y 5 gotas de cido sulfrico concentrado. Una coloracin roja es prueba
positiva para nitratos.
Sistema de Evaluacin
Para la evaluacin se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeo durante la prctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la prctica con un preinforme que
contiene la siguiente informacin:
Nombre del estudiante y nmero del documento de identificacin
Ttulo de la prctica
Objetivo de la prctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribucin
efectuada en el laboratorio para realizar la prctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente informacin:
Portada
Ttulo de la prctica
Objetivos
Fundamento terico
Procedimiento
Datos experimentales
Clculo de resultados
Anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Rbrica de evaluacin
tem
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
1. Preinforme
No present
preinforme
(0)
Preinforme est
incompleto
(3)
Preinforme
cumple con lo
solicitado
Puntaje
mximo
2. Desempeo
durante la
prctica
No trabaj
(0)
3. Fundamento
terico
No presenta
teora
(0)
4. Procedimiento
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Clculo de
resultados
7. Anlisis de
resultados
8. Conclusiones
9. Bibliografa
No hay
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
clculo de
resultados
(0)
No hace
anlisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
No presenta
bibliografa
(0)
10. Presentacin
Mala
presentacin
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
No sabe cmo
realizar la
prctica
(1)
La teora no
cumple con la
prctica
(1)
Procedimiento
est incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los clculos
son incorrectos
(3)
Analiza mal los
resultados
(2)
Conclusiones
estn mal
hechas
(2)
Bibliografa no
corresponde
(1)
La presentacin
es deficiente
(1)
(7)
Trabaj
activamente
(3)
La teora
cumple con la
prctica
(3)
Cumple con el
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los clculos
son correctos
(8)
Cumple con el
anlisis de
resultados
(4)
Conclusiones
estn bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografa
(2)
Informe est
bien presentado
(2)
2
40
tem
1. Participacin
en el foro
2. Aportes
individuales
3. Trabajo
colaborativo
Valoracin
baja
Valoracin
media
Valoracin alta
No participa en
el foro
(0)
Participacin
tarda en el foro
(1)
No realiza
aportes
individuales
(0)
No realiza el
trabajo
colaborativo
(0)
Los aportes no
son relevantes
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Los aportes son
significativos y
relevantes
(3)
Aporta a todos
los temas del
trabajo
colaborativo
(3)
El trabajo final
est bien
presentado
(2)
No aporta a
todos los temas
del trabajo
colaborativo
(1)
4. Trabajo final
No enva
El trabajo final
trabajo final
est mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentacin
Puntaje
mximo
2
10
Tablas Las tablas son muy tiles para presentar grandes cantidades de datos
o resultados, especialmente cuando los resultados guardan una relacin entre s.
Por ejemplo, si a un lquido puro se le mide la masa y el volumen en mltiples
ocasiones y con estos valores se calcula la densidad, entonces es conveniente
presentar todos estos resultados en una misma tabla. Recuerde que todas las
tablas deben tener un ttulo y un nmero. Debe especificarse en la parte superior
de las columnas la cantidad que se est tabulando, las unidades y la incertidumbre
de los valores tabulados.
Anlisis y discusin de resultados La discusin es la parte ms importante
del Informe de Laboratorio ya que en ella el estudiante demuestra que tiene
dominio del experimento realizado y de los principios en los cuales ste est
basado (Por ejemplo,la discusin debe centrarse en una explicacin del
comportamiento observado para el sistema estudiado utilizando como fundamento
para estas explicaciones la determinacin del volumen en slidos irregulares por
desplazamiento de un lquido). En la discusin no slo se analizan los resultados
sino que se discute las implicaciones de los mismos. Se pueden utilizar en la
discusin comparaciones con sistemas similares como una manera de validar los
resultados observados. En el caso de que se estudien dos o ms sistemas, se
debe discutir las razones para las diferencias o similitudes observadas. Es
importante adems discutir las limitaciones del diseo del experimento y la
propagacin de error en las ecuaciones utilizadas. Haga siempre una bsqueda de
valores reportados en la literatura para compararlos con los valores obtenidos en
el experimento. Sin embargo recuerde que los valores de la literatura son el
resultado de otros experimentos y no deben tomarse como verdaderos. Por lo
tanto, calcule y reporte un por ciento de diferencia y no un por ciento de error.
Debe presentar en la sesin de referencias la fuente de donde obtuvo los valores
tericos.
Conclusiones En esta seccin se resumen brevemente los aspectos ms
importantes de los objetivos del experimento. Adems se discute brevemente la
importancia del experimento.
Referencias Debe incluir todas las referencias utilizadas y citadas a travs del
informe. Las referencias se citan de acuerdo con la norma de la A.P.A. (Amerincan
Psychological Association) sobre el cual puede obtener informacin en el siguiente
enlace: http://www.capitalemocional.com/apa.htm.