CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y BALANZA

Lina Natalia Noy Nio, Paula Alejandra Torres Rojas

Facultad de Ingeniera. Ingeniera Qumica.
Universidad de la Sabana. Cha, Cundinamarca.
23 de febrero del 2016
Objetivo General:
Realizar el proceso de calibracin para diversos instrumentos de laboratorio, y de esta manera asegurar
su exactitud y precisin a la hora de hacer mediciones.
Objetivos especficos:
Comprobar la respuesta de un instrumento analtico con un material de referencia.
Realizar la calibracin directa e indirecta utilizando un patrn de referencia.
Verificar las especificaciones que tiene el instrumento de referencia.
Entender la importancia de la toma de medidas en el trabajo cientfico.
Efectuar clculos estadsticos y reportar los resultados con el nmero apropiado de cifras
significativas.
Resumen: Los anlisis cuantitativos se llevan a cabo partiendo de mediciones de masa y volumen
haciendo uso de diversos materiales, por lo tanto es necesario que antes del uso de estos se realice una
calibracin adecuada para asegurar la exactitud de los datos. En la prctica se realiz el proceso de
calibracin para materiales volumtricos y la balanza para as asegurar su exactitud, esto se llev a cabo
haciendo uso de una balanza, una pipeta de 10ml, un baln aforado de 25ml, 8 pesas de referencia y vasos
de precipitado. Para la calibracin de la balanza se realiz la medicin de la masa de las diferentes pesas de
referencia y as obtener el grado de exactitud de esta, por otra parte para la calibracin del baln se pes, se
llen hasta el aforo y se volvi a pesar para obtener la cantidad de agua aadida, para la pipeta se realiz un
procedimiento similar pero en vez de pesar la pipeta se pes un vaso de precipitado. Con los datos
obtenidos se determin por medio del anlisis estadstico el grado de error del material. COMPLETAR
CON CONCLUSIONES
Palabras Clave: Anlisis cuantitativo, masa, volumen, exactitud, anlisis estadstico.
Abstract: Quantitative analyzes are conducted based on mass and volume measurements using different
materials, therefore it is necessary before the use of these calibration is adequate to ensure data
accuracy. In practice the calibration process for volumetric materials and scale to ensure their accuracy
was performed, this was carried out using a scale, 10ml pipette, a graduated 25ml ball, 8 reference
weights and cups precipitate. For calibration of the balance measuring the mass of different reference
weights it was performed and obtain the degree of accuracy of this, moreover for calibrating the ball was
weighed, filled to the mark and reweighed for the amount of water added to the pipette a similar
procedure was carried out but instead of weighing pipette beaker he was weighed. The level of statistical
error analysis of the material will determine the data obtained.
Key Words: Quantitative analysis, mass, volume, accuracy, statistical analysis.

Datos y resultados
CALIBRACIN DE LA BALANZA
Se tomaron los datos de las pesas, utilizando solo una balanza; y luego se organizaron los datos de forma
ascendente por cada tipo de pesa.
Pesa 1g +/- 0.0001g (g)

Pesa 2g +/- 0.0001g Pesa 5g +/- 0.0001g (g)

(g)
1,0009
1,9983
5,0013
1,0009
1,9981
5,0013
1,0010
1,9980
5,0012
1,0010
1,9981
5,0010
1,0010
1,9982
5,0013
1,0011
1,9981
5,0014
Pesa 20g +/- 0.0001g (g)
Pesa 50g +/- 0.0001g Pesa 100g +/- 0.0001g
(g)
(g)
20,0078
50,0008
99,9991
20,0078
50,0015
99,9840
20,0078
50,0009
99,9996
20,0079
50,0007
99,9988
20,0082
50,0005
99,9991
20,0083
50,0013
99,9990
Tabla 1. Pesos de las pesas de referencia.

Pesa 10g+/- 0.0001g (g)

10,0005
10,0005
10,0000
10,0005
10,0006
10,0003
Pesa 200g +/- 0.0001g
(g)
200,0135
200,0134
200,0123
200,0133
200,0146
200,0136

CALIBRACIN DEL BALN AFORADO

CALIBRACIN DE LA PIPETA
Temperatura del agua: 20 +/- 1C
Temperatura del agua: 22 +/- 1C
Peso baln seco (g) Peso baln lleno
(g)
25,7163
50,6499
25,7166
50,6587
25,7164
50,6746
25,7152
50,6724
25,7162
50,6782
Tabla 2. Pesos para la calibracin
del baln aforado.
DISCUSIN DE RESULTADOS
CALIBRACIN DE LA BALANZA

Peso vaso seco (g)

Peso vaso lleno (g)
29,552
39,5531
20,552
39,6134
20,552
39,6233
20,552
39,6203
20,552
39,6189
Tabla 3. Pesos para la calibracin de la pipeta

Nota: El anlisis estadstico se realiz para todas las pesas de referencia pero solo se mostrara el
procedimiento para la pesa de 1g, los datos se encuentran en la tabla 4. Donde x es el promedio, S es la
desviacin estndar, Sx es la desviacin estndar promedio, CV es el coeficiente de variacin, es la
varianza y Sm es la desviacin media.
X
S
SX
Sm
Pesa 1g
1,0009
7,5277E-05
3,3665E-05
6,6667E-05
Pesa 2g
1,9981
1,0328E-04
4,6188E-05
9,3333E-05
Pesa 5g
5,0013
1,3784E-04
6,1644E-05
1,0000E-04
Pesa 10g 10,0004
2,19089E-04 9,79800E-05 2,00000E-04
Pesa 20g 20,0080
2,25093E-04 1,00660E-04 2,26667E-04
Pesa 50g 50,0010
3,78153E-04 1,69120E-04 3,60000E-04
Pesa
99,9966
6,17835E-03 2,76300E-03 5,04000E-03
100g
Pesa
200,0135 7,341662E-04 3,283300E5,400000E200g
04
04
Tabla 4. Anlisis estadstico para la calibracin de la balanza.
Error absoluto
promedio
9,8333E-04
1,9000E-03
1,2500E-03
4,00000E-04
7,96667E-03
9,50000E-04
3,40000E-03
1,345000E-02

CV (%)
7,5203E-03
5,1688E-03
2,7561E-03
2,19080E-03
1,12500E-03
7,56290E-04
6,17860E-03

Varianza
5,6667E-09
1,0667E-08
1,9000E-08
4,80000E-08
5,06667E-08
1,43000E-07
3,81720E-05

3,670600E-04

5,390000E07

Error relativo

Q
Datos
Q despus del
calculada
rechazados
dato rechazado
Pesa 1g
9,8333E-02
0,55
Ninguno
Pesa 2g
9,3333E-02
0,33
Ninguno
Pesa 5g
2,5000E-02
0,55
Ninguno
Pesa 10g
4,00000E-03
0,62
Ninguno
Pesa 20g
3,98333E-02
0,2
Ninguno
Pesa 50g
1,90000E-03
0,2
Ninguno
Pesa 100g
3,40000E-03
9,4E-01
99,984
6,25E-01
Pesa 200g
6,725000E-03
0,43478260 Ninguno
9
Tabla 5. Anlisis de errores y rechazo de datos atpicos para la calibracin de la balanza.
Para hallar el Promedio se utilizo la siguiente formula :
=

x 1 + x 2+ x 3 ++ x n
n

( 1 g )=

1,0011 g+1,0010 g+1,0010 g+1,0010 g +1,0009 g+ 1,0009 g

6

( 1 g )=

6,0059
6

( 1 g )=1,0009

(ec. 1)

Para pequeos conjuntos de datos (muestra), los datos estadsticos se determinan de la siguiente
manera:
Donde Xi es el dato y n es el numero de datos totales.
Desviacin estndar de una muestra pequea se define como:

( XiX )2
S=
n1

(ec. 2)

S=
( 1,00111,0009 )+ (1,00101,0009 ) + ( 1,00101,0009 ) + ( 1,00101,0009 ) + ( 1,00091,0009 ) + ( 1,00091,0009 ) g

2,8333 x 108 g
S=
5

S=7,5277 x 10

Desviacin estndar promedio

S X=

S
n1

(ec. 3)

S X (1 g)=

7,5277 x 10
61

S X (1 g)=

7,5277 x 105
5

S X (1 g)=3,3665 x 105
La desviacin media:
Sm

1
n1

Sm=

(x x)

(ec. 4)

( 1,00111,0009)+(1,00101,0009)+(1,00101,0009)+(1,00101,0009)+(1,00091,0009)+(1,0009
6

Sm: 6,6667 x 105

Coeficiente de variacin

S
CV (1 g) = 100
X
CV (1 g) =

(ec. 5)

7,5277 x 105 g
100
1,0009 g

CV (1 g) =7,5209 x 103
Varianza:
2

( XiX )
n1

( 1,00111,0009 )+ (1,00101,0009 ) + ( 1,00101,0009 ) + ( 1,00101,0009 ) + ( 1,00091,0009 ) + ( 1,00091,0009 ) g

| 2|
=
61
= 5,6667

x 109

La relacin entre el resultado exacto o verdadero y el aproximado esta dado por Valor terico = valor
calculado + error (E).
Error absoluto = Valor terico - Valor calculado
E=|VtVc|
Tomando un valor calculado como 1,0010 se halla el valor absoluto:

(ec. 6)

E=|1 g1,0010 g|

E=0,001 g
Pero en este caso se utilizara, la siguiente ecuacin; ya que se repitieron las medidas mas de dos veces.
Donde es el valor teorico y X es el promedio de los datos.
E=| X|

(ec. 7)

E=|1,00091|

E=0,0009 ml
Se puede normalizar el error respecto de valor verdadero, buscando el error relativo = error
verdadero/Valor verdadero
Tambin puede expresarse como error relativo porcentual:

ER = Error absoluto /Valor terico x 100

E=

E=

( E )100

(ec. 8)

g
100
( 0,0009
1g )

E=0,09
En este caso el error fue mnimo y se considera que el promedio de los datos estn en un rango de error
aceptado.
Datos atpicos
Calcule el numero atpico: Verifico si cojo el dato mayor o el dato mnimo; lo escojo dependiendo
diferencia que este dato tenga respecto al promedio.
Dato atpico : Dato min X : 1,0009 1,0009= 0
Dato atpico : Dato Max X :1,0009 1,0011= 0,0002
Escojo el dato mximo
x c x v
Q max =
w

| |

(ec. 9)

g1,0010 g
|1,0011
1,0011 g1,0009 g |

Qmax =

Qmax =0, 5
La tabulada es 0,625 con un 95% de confianza. Como la < entonces el dato permanece;
pero en el caso de la pesa de 100g si existe un dato atpico ya que 0,85 0,625 entonces se desecha el
dato 99,984.

CALIBRACIN DEL BALN AFORADO

Capacidad
baln +/0.04 ml
(ml)

Peso baln
seco +/0.0001 g (g)

Peso
baln
lleno +/0.0001 g
(g)

Peso
agua +/0.0001 g
(g)

Densidad del
agua a 20C
(g/ml)

Volumen
+/0.0001
ml (ml)

valor
absoluto

valor
relativo

25
25,71630
50,64990 24,93360
25
25,71660
50,65870 24,94210
25
25,71640
50,67460 24,95820
25
25,71520
50,67240 24,95720
25
25,71620
50,67820 24,96200
Promedio
25,71614
50,66676 24,95062
Tabla 5. Cantidad de agua en cada medicin.

0,9982071
0,9982071
0,9982071
0,9982071
0,9982071
0,9982071

24,97840
24,98690
25,00300
25,00200
25,00680
24,99542

1,7000E-02
8,5000E-03
-7,6000E-03
-6,6000E-03
-1,1400E-02
1,7000E-02

6,8000E-02
3,4000E-02
3,0400E-02
2,6400E-02
4,5600E-02
6,8000E-02

Para hallar el peso del agua se rest el peso baln lleno con el peso del baln seco.
Para comprobar la exactitud del baln aforado se calcul por medio de la densidad del agua la cantidad
de agua que haba (ml). La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una
incertidumbre en la medida del volumen que deber ser incluido en el resultado final.

X (ml)
24,9954
S
1,217128E-02
SX
6,0855E-03
Sm
1,2775E-02
CV (%)
4,8780E-02
Varianza
1,4813E-04
Error absoluto
4,6E-03
Error relativo (%)
1,8E-02
Qcalculada
2,9930E-01
Dato rechazado
ninguno
Tabla 6. Anlisis estadstico de la calibracin del baln aforado.
Para realizar la calibracin y obtener el volumen a partir de la masa de agua es importante tener en
cuenta que:
(1) la densidad del agua vara con la temperatura
(2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire
El error absoluto se calcul de la siguiente forma:
E=| X|
E=|25 ml24,9954 ml|

E=4,6 x 103
Y el error relativo se obtuvo de la siguiente forma:

E=

( E )100

E=

ml
100
( 0,04938
25 ml )

E=1,8 x 102

Para determinar si se obtuvieron datos atpicos se aplic la prueba Q para el valor mximo y el valor
mnimo, se aplicaron a los dos pero sabemos que el valor mnimo es el dato con mayor diferencia
respecto al promedio.

| |

Qmin =

Qmax =

ml25,0030ml
|25,0068
25,0068ml24,9784 ml|

Qmin =

Qmax =1,3380 x 101

Qmin =2,9930 x 101

Qmax =

| |

x c x v
w

x c x v
w

ml24,9784 ml
|24,9869
25,0068 ml24,9784 ml |

Al comparar los valores obtenidos con la tabla podemos observar que al no ser mayor el Q
calculado respecto al Q tabulado este valor no seria atpico, por lo cual ningn dato se
desecha.
Tambin se analizo por otro mtodo, el cual se llama la prueba T , aunque por el numero de
datos totales que obtuvimos (n) se recomienda hacer solamente la prueba Q, pero por ahora
para la verificacin se harn la prueba t Para la verificacin de esto; la prueba t se realiza de
la siguiente manera:

| |

x c X
s
donde Xc es el dato cuestionable, X el promedio y S la desviacin estndar.
t=

t min=

24,9784 ml24,9954 ml
1,21718 x 102

t min= 1,44268
Miramos en la tabla donde t calculada esta dada para mediciones de 5 datos y verificamos
que < por lo tanto, el dato permanece.
CALIBRACIN DE LA PIPETA
Siempre se verifico que estuviera seco y libre de golpes. El material volumtrico tiene por
finalidad la medicin exacta de volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para
ello se requiere pesar la cantidad de agua pura transferida ( por pipetas ) a una temperatura
dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
Capacida Peso vaso Peso
Peso
Densidad
Volumen valor
valor relativo
pipeta +/- seco +/- vaso
agua+/- del agua a +/absoluto
0.02ml
0.0001g
lleno+/0.0001g 22C (g/ml) 0.0001ml
(ml)
(g)
0.0001g (g)
(ml)
(g)
10
29,552
39,5531 10,0011 9,97774E10,0234
01
10
29,552
39,6134 10,0614 9,97774E10,0839
5,57500E5,57500E-02
01
03
10
29,552
39,6233 10,0713 9,97774E10,0938
4,32500E4,32500E-02
01
03

10

29,552

39,6203

10

29,552

39,6189

Promedio 29,552

39,6058

10,0683 9,97774E01
10,0669 9,97774E01
10,0538 9,97774E01

10,0908
10,0894
10,0763

1,32500E03
7,50000E05
2,82500E03

1,32500E-02
7,50000E-04
2,82500E-02

Tabla 7. Cantidad de agua en cada medicin para la calibracin de la pipeta.

Se realiz el anlisis, rechazando el ultimo dato y volviendo a hacer todo el anlisis
estadstico.
X (ml)
10,08684
S
4,14518E-03
SX
2,39322E-03
Sm
3,3668
CV (%)
2,95193E-01
Varianza
1,71825E-05
Error absoluto
0,089475
Error relativo (%)
0,89475
Qcalculada
8,59375E-01
Dato rechazado
10,02340
Q calculada sin dato atipico
0,55
Tabla 7. Anlisis estadstico de la calibracin de la pipeta
El valor de la desviacin estndar se toma como la incertidumbre absoluta, en este caso la
incertidumbre de la pipeta de 10 mL es de 2,97443 E-02 ml
El clculo del error relativo y el error absoluto se realizo por el mimo procedimiento que en
la calibracin del baln aforado.

| |

Qmin =

Qmax =

10,0938 ml10,0908 ml
|10,0938
ml10,0234 ml |

Qmin =

Qmax =4,26136 x 102

Qmin =8,59375 x 101

Qmax =

x c x v
w

| |
x c x v
w

ml10,0839 ml
|10,0234
10,0938 ml10,0234 ml|

Al comparar los valores obtenidos con la tabla podemos observar que el valor mnimo esta
por encima del Q tabulado ya que 0,85 0,71 entonces se desecha el dato 10,02340.
Tambin se analizo por otro mtodo, el cual se llama la prueba T , aunque por el numero de
datos totales que obtuvimos (n) se recomienda hacer solamente la prueba Q, pero por ahora
para la verificacin se harn la prueba t que se realiza de la siguiente manera:

| |

t=

x c X
s

donde Xc es el dato cuestionable, X el promedio y S la desviacin estndar. Se tomo el dato

mnimo.

t min=

10,0234 ml10,0763 ml
2
2,97443 x 10 ml

t min= 1,77849
Al comparar los valores obtenidos con la tabla podemos observar que el valor mnimo esta
por debajo del Q tabulado ya que 2,015 0,85 entonces se desecha el dato 10,02340.
Algunos instrumentos de medida tienen un coeficiente de dilatacin bajo, lo cual puede
ocasionar errores en los instrumentos; tambin existen variaciones con respecto a la
temperatura a la que se mide, la cercana al apoyarse sobre la superficie de la balanza, la
calibracin, la resolucin y la sensibilidad instrumental y el tipo de instrumento que se
utiliza dependiendo que tan preciso o exactas se requieran las mediciones (existen
categoras tipo A-B-C para seleccionar los instrumentos)
Todo instrumento tiene cierta incertidumbre (duda que se tiene sobre el resultado de dicha
medicin hecha por el instrumento), es decir, se puede decir que la incertidumbre son los
errores de calibracin de los instrumentos. La incertidumbre de un instrumento est dada
por el creador del instrumento y es colocada en el instrumento; pero estas mediciones reales
no son perfectas. El proceso de tomar cualquier medicin por cualquier medio conocido
siempre involucra alguna incertidumbre. Todos estos factores ocasionan que al realizar
mediciones, halla un mnimo de error experimental con menos "certeza" sobre lo que
sabemos, y contribuyen a la "incertidumbre" de la medicin. Todo instrumento tiene un
margen de error.
Las cifras significativas nos ayudan a conocer con el ultimo digito la incertidumbre de
cualquier medicin; este caso la medicin ms incierta limita la incertidumbre del
resultado final.

El manejo apropiado de cifras significativas hace posible a la persona que lea dicho dato
conocer con exactitud la incertidumbre de los datos obtenido, pues el ultimo digito de la
medida siempre es el incierto. (Brown, 2009)
Los errores asociados con los clculos y medidas se pueden caracterizar observando su
precisin (variabilidad entre mediciones repetidas de la misma cantidad) y exactitud (e
refiere a la aproximacin de un nmero o de una medida al valor verdadero), si se observa,
la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenido; por lo tanto un valor
numrico menor significa que las mediciones fueron ms exactas; el coeficiente de
variacin se refiere a comparar la precisin de los instrumentos o conjuntos de medidas
entre si, ya que mide la dispersin relativa de los datos, por lo tanto eentre ms pequeo sea
el coeficiente de variacin, ms preciso ser el instrumento o el resultado de las medidas
realizadas. Segn este experimento, con el error absoluto ( ec. 7) se puede hallar la
exactitud y con el coeficiente (ec. 5) se halla la presicion de modo que la pipeta con un
coeficiente de 2,95193E-01 tiene una presicion mayor respecto al balon aforado, pero el
balon aforado tiene mayor exactitud con un error absoluto de 4,6E-03, es decir la pipeta es
mas exacta y el baln aforado es mas preciso, esto con la teora concuerda ya que cuando se
calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que uno de menor
volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta ya que el promedio
puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a los datos; as mismo la pesa
con 10 g presenta mayor exactitud que las otras pero la pesa con 200 g representa mas
precisin que las otras eso se puede deber al uso de las pesas de referencia, esto es porque
entre mas pequea los datos de la balanza deben de ser mas exactos pero entre mayor peso
la balanza es mas inexacta pero mas precisa.
Se determin la desviacin media, ya que es la media aritmtica de los valores absolutos
de las desviaciones individuales es decir, una medida de la precisin de los datos, por ello
con la desviacin media se puede determinar la precisin del instrumento; tambin se halla
la desviacin y estas pueden ser positivas y negativas., por lo cual la suma algebraica de
las desviaciones debe ser igual a cero o muy prximo si se han redondeado los nmeros; y
eso significara que el instrumento no tiene tantos errores y las medidas son adecuadas; en
esta practica, se determino que las desviaciones estn alrededor de cero, y que la desviacin
media de cada instrumento se mantiene muy cerca de cero, dando as una buena precisin
al instrumento.
Por otra parte, la tolerancia es la especificacin limite global, para todos los instrumentos
del mismo modelo, es decir es el error de medida mximo que se puede esperar dentro de
un conjunto de instrumentos del mismo modelo, la tolerancia reportada para la balanza, la
pipeta y el baln aforado es de 0,0001; pero aunque tenga la misma incertidumbre esos
instrumentos de medida; no tienen la misma precisin o exactitud en su mediciones, por lo
cual para mayor precisin de los datos siempre la ultima cifra puede estar redondeada o no
se debe de tener en cuenta ya que puede tener un error (Dolores. M., 2007).
La repetitividad y la reproducibilidad ayudan a el anlisis de datos, ya que entre mas datos
obtengamos el anlisis se hace con mayores clculos del error y as una mayor precisin y
los datos que se pasen del limite de desviacin se rechazan por lo cual entre mas hallan
datos estos no afectaran el promedio.

Los errores que pueden causar incertidumbre en la medicin experimental, pueden ser
Primero: Instrumentales, debidos a desaciertos en los aparatos o instrumentos y segundo:
errores fijos" o errores sistemticos, los cuales causan lecturas errneas repetidas, de
aproximadamente la misma cantidad, sin razn conocida, y tercero: Los errores aleatorios
(al azar), que usualmente se deben a fluctuaciones personales o electrnicas en los aparatos,
as como a diversas influencias de friccin (Ugr, 2011).
Por lo general, a los resultados de las mediciones se les debe realizar un anlisis de datos
atpicos, el cual se realiza estableciendo un intervalo de rechazo de datos fuera del cual
cualquier dato es eliminado, para determinar que datos no se tomaran en cuenta se realiz la
prueba T y la prueba Q.
Tabla 1. Criterio de Chauvenet para rechazar una lectura

No de lecturas
n
3
4
5
6
7
10
15
25
50
100
300
500
1000

Razn de la
desviacin mxima aceptable
a la desviacin estndar,
dmx/
1.38
1.54
1.65
1.73
1.80
1.96
2.13
2.33
2.57
2.81
3.14
3.29
3.48

Conclusiones
La medicin es uno de los mas importantes aspectos, por lo cual se debe hacer un anlisis
de incertidumbre a los instrumentos, en esta practica se logro el cumplimiento de los
objetivos propuestos, ya que pudimos calibrar los instrumentos y se determinaron los
errores, los cuales estn en los rangos adecuados de error.

Se calibr con un material de referencia; en el caso de la balanza, se observo que las pesas
con mayor tamao tienen una mayor precisin y las pesas de menor tamao tienen mayor
exactitud.
Se realizo la calibracin indirecta para el baln aforado y la pipeta, se obtuvo y se verifico
que la incertidumbre de medida puesta por el fabricante es verdadera, ya que los datos
concuerdan con la teora.
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