Verificacin de la Calibracin del material volumtrico ANLISIS PRCTICO DATOS EXPERIMENTALES BALN AFORADO Masa 31,8049 54,71 Volumen

50 100

Vaso de 50 mL vacio Vaso de 100 mL vacio

Baln aforado

Masa 52,7

Volumen 100

H2O teorica 0,9981013

Temp 20,5000

Pesada 1 2 3 BURETA

Baln + H2O 152,1 152,1 152,2

Peso H2O 99,4 99,4 99,5

V H2O exper 99,5890898 99,5890898 99,68928

Vaso de 50 mL vacio Vaso de 100 mL vacio

Masa 31,8049 54,71

Volumen 50 100

Vaso 1 Vaso 2

ml 50 100

Masa 31,8049 54,71

H2O teorica 0,9981

Temp 20,5

Pesada de 0-5 0-10 0-15 0-20 0-25

Vaso + H2O 36,8157 41,7875 69,5784 51,7478 79,6064

Vaso utilizado 50 50 100 50 100

Peso H2O 5,0108 9,9826 14,8684 19,9429 24,8964

PIPETA (POR VERTIMIENTO)

Vaso de 50 mL vacio Vaso de 100 mL vacio ml 50 100

Masa 31,8049 54,71

Volumen 50 100

Vaso 1 Vaso 2

Masa 31,8049 54,71

Pesada 1 2 3 4 5 6 7

Vaso + H2O 64,6942 41,7463 64,6448 41,7147 64,6656 41,7313 64,6301

Vaso utilizado 100 50 100 50 100 50 100

PIPETA (POR EXPLUSION) Masa Volumen 31,8049 50 54,71 100

Vaso de 50 mL vacio Vaso de 100 mL vacio

Vaso 1 Vaso 2

ml 50 100

Masa 31,8049 54,71

H2O teorica 0,9981013

Temp 20,5

Pesada 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Vaso Vaso + H2O utilizado 41,7731 50 64,6841 100 41,8058 50 64,6554 100 41,7736 50 64,6858 100 41,8835 50 64,6715 100 41,7637 50

Peso H2O 9,9682 9,9741 10,0009 9,9454 9,9687 9,9758 10,0786 9,9615 9,9588

10 11 12 13

64,6745 41,7545 64,6785 41,7748

100 50 100 50

9,9645 9,9496 9,9685 9,9699

DATOS PROCESADOS Y RESULTADOS BALON AFORADO 99,62248655 99,5890898 0,057844857 0,003346027 0,033396744 0,058064057 0,377513451 0,003775135 0,377513451

Mediana s s^2 s CV Error abs Error rela % error

(50%) (90%)

99.62250,0273 t 99,62250,0975 t

0,816 2,92

n n

3 3

ts/raiz(n) ts/raiz(n)

0,0273 0,0975

Rango (50%) 99,62250,0273 Rango (90%) 99,62250,0975 BURETA

tsx (t 50%) tsx (t 90%)

0,0273 0,0975

Pesada de 0-5 0-10 0-15 0-20 0-25

Vaso + H2O 36,8157 41,7875 69,5784 51,7478 79,6064

Vaso utilizado 50 50 100 50 100

Peso H2O 5,0108 9,9826 14,8684 19,9429 24,8964

V H2O teor 5 10 15 20 25

V H2O exper 5,02033 10,0016 14,8967 19,9808 24,9438

Error abs 0,02033 0,001590 0,10332 0,01916 0,05624

Error rela 0,004066 0,0001590 0,006888 0,0009581 0,002250

% error 0,4066 0,01590 0,6888 0,09581 0,2250

PIPETA (POR VERTIMIENTO) V H2O V H2O exper exper

Pesada

Vaso + H2O

Vaso utilizado

V H2O teor

1 2 3 4 5 6 7

64,6942 41,7463 64,6448 41,7147 64,6656 41,7313 64,6301

100 50 100 50 100 50 100

10 10 10 10 10 10 10

10,0032 9,9603 9,9537 9,9287 9,9745 9,9453 9,9390

9,9287 9,9389 9,9453 9,9537 9,96032 9,9745 10,0032

TEST Q Q 0,3852 Divergencia 0,0287 Rango 0,0745

(50%) (90%)

9,95780,0068 t 9,95780,0183 t

0,718 1,943

n n

7 7

ts/raiz(n) ts/raiz(n)

0,006760 0,01829

Mediana s s^2 s CV Error abs Error rela % error

9,9578 9,9537 0,0249 0,0006 0,00942 0,2502 0,0422 0,0042 0,4220

Rango 9,95780,0068 tsx (t 50%) Rango 9,95780,183 tsx (t 90%) PIPETA (POR EXPULSION) Vaso utilizado 50 100 50 100 50 100 50 100

0,006760 0,01829

Pesada 1 2 3 4 5 6 7 8

Vaso + H2O 41,7731 64,6841 41,8058 64,6554 41,7736 64,6858 41,8835 64,6715

Peso H2O 9,9682 9,9741 10,0009 9,9454 9,9687 9,9758 10,0786 9,9615

V H2O teor 10 10 10 10 10 10 10 10

V H2O exper 9,9872 9,9931 10,0199 9,9643 9,9877 9,9948 10,0978 9,9804

9 10 11 12 13

41,7637 64,6745 41,7545 64,6785 41,7748

50 100 50 100 50

9,9588 9,9645 9,9496 9,9685 9,9699

10 10 10 10 10

9,9777 9,9835 9,9685 9,9875 9,9889

V H2O exper 9,9643 9,9685 9,9777 9,9804 9,9835 9,9872 9,9875 9,9877 9,9889 9,9931 9,9948 10,0199 10,0978 Q 0,5833 0,45225225 0,05592105

Dato rechazado

Divergencia 0,0778 0,0251 0,0017

Rango 0,1335 0,0556 0,0305

(50%) (90%)

9,98300,00203 t 9,98300,00526 t

0,7 1,812

n n

11 11

ts/raiz(n) ts/raiz(n)

0,00203 0,00526

Mediana s s^2 s CV Error abs Error rela % error

9,9830 9,9872 0,0096 0,0001 0,00290 0,0964 0,0170 0,0017 0,1695

Rango Rango

9,98300,0020 tsx (t 50%) 9,98300,0053 tsx (t 90%)

0,0020 0,0053

PRUBA T GL (s1^2)/n1 (s2^2)/n2 ((s1^2)/n1)^2 ((s2^2)/n2)^2 8,86826E-05 8,42112E-06 7,86461E-09 7,09153E-11

n1+1=8 ((s1^2)/n1+(s2^2)/n2)^2 (((s1^2)/n1)^2)/(n1+1) (((s2^2)/n2)^2)/(n2+1) tcalculada tcalculada x1-x2 2,56124548

n2+1=12 9,42914E-09 9,83076E-10 5,90961E-12 0,02523883 0,009854124

SUMA GL

9,88986E-10 7,53415034

MTODO DE CALIBRACIN

ANLISIS ANLISIS DEL PROCEDIMIENTO

ANLISIS DE RESULTADOS TRATAMIENTO ESTADSTICO En el siguiente anlisis estadstico de los datos obtenidos en esta practica de calibracin de instrumentos de laboratorio se basa en la determinacin de la incertidumbre de la medida, ya que esta representa un intervalo donde se tiene algn nivel de confianza de hallar el verdadero valor de las medidas tomadas. Estas medidas experimentales como todas las que se obtienen en general siempre tienen alguna variabilidad, por ello no se pueden sacar conclusiones sin hacer un previo anlisis estadstico, que es una herramienta que nos proporciona llegar a conclusiones mas correctas. De acuerdo a esto se har el anlisis a cada instrumento que se trabajo en la practica. BALN AFORADO (100 mL) Test Q de datos sospechosos: En el anlisis estadstico de esta experiencia se utiliza esta tcnica para rechazar los datos que no se ajustan el grupo mesurado que se obtuvieron.

Segn la bibliografa El rango se dice que es la dispersin mxima entre dos datos y se calcula

La divergencia es la diferencia entre el valor sospechoso y el valor ms prximo. Como el nmero de replicas que se obtuvieron fueron mnimas, es decir solo se tomaron tres medidas, entonces no se opto por rechazar ningn dato. Media: La medida se refiere al promedio de los datos que se obtuvieron este promedio para las tres replicas que se hicieron fue de 99.6225 mL, esta muy aproximado al valor verdadero o teorico que es de 100 mL, ya que este es el volumen del matraz aforado. Mediana: Al escribir los datos de manera creciente la mediana se fcil determinar ya que los datos tomados es un nmero impar, entonces la medida que se encuentra en la mitad es 99.5891 mL. Desviacin estndar: Esta se refiere a la proximidad que tienen los datos a la media, por lo tanto los datos en este caso se estrechan demasiado alrededor a la media, es decir estn mas prximos ya que tiene un valor de 0,05784, generalmente se usa como estimacin de la incertidumbre. El experimento presenta una desviacin estndar pequea por lo tanto es mas preciso que si tuviera una desviacin estndar grande, pero ello no significa proximidad a la verdad, porque se esta refiriendo a precisin no a exactitud. Desviacin Estandar del promedio: Para estimar los limites de confianza dentro de los cuales se encuentra el valor verdadero, lo cual sirve para expresar la incertidumbre estadar, la cual es en este caso del baln aforado de 0,0334. Varianza: Se refiere a que tanto varian los datos entre si, estos varian dentro de un valor de 0,00335. Coeficiente de Variacin: Es muy pequeo por lo tanto, tiene un valor de 0,0581, por lo tanto se dice que el instrumento es mas preciso

Curva de Gauss: La curva representa la curva normal de error. Para poder trazar la curva de Gauss de estos datos se requiere saber la media y la desviacin estndar, las cuales son 99,6225 mL y 0,05784 mL respectivamente, quedando la funcin de la curva de Gauss as:

La desviacin estndar es una medida de la anchura de la curva de Gauss, como el valor de la media no es tan grande la anchura de la curva tampoco lo es.

Como se realizaron pocas replicas de esta experiencia, no se tiene mucha confianza que el valor de la media de las medidas hechas este prxima a la verdadera media de la poblacin.

Curva de Gauss - Replicas Baln Aforado (100 mL)

2,5 2 Probabilidad

1,5
1 0,5 0 -0,5 98,5 99 99,5 100 100,5 101 101,5 Volumen (mL)

Errores: Cuantifica que tan lejos esta el valor medido del valor esperado, pero ello no significa que tenga una baja incertidumbre. En este caso el valor del error absoluto es de 0,3775 mL, relativamente pequeo. Tambin expresado como error relativo de 0,00378 y el porcentaje de error de 0,3776%

Intervalo de confianza: El intervalo de confianza es la distancia que nos indica la distancia entre la media calculada y la verdadera media. Al determinar los intervalos de confianza del 50% y del 90% se obtuvieron los resultados diciendo que: Hay un 50% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 99.62250,027 Hay un 90% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 99,62250,0975 Incertidumbre de la masa del matraz Incertidumbre del volumen del matraz aforado: 0.2 mL. aforado: 0.2 g.

BURETA GRADUADA (25 mL) Debido a que se obtuvo solo una replica por valor de mL expulsados de la bureta se considera que valores como media, mediana, desviacin estndar, etc (incluyendo los dems datos que si se tuvieron en cuenta para el baln) no se pueden obtener, con excepcin de lo errores ya que se conocen los valores calculados y los valores tericos. Errores: Cuantifica que tan lejos esta el valor medido del valor esperado, pero ello no significa que tenga una baja incertidumbre. En este caso el valor del error absoluto, relativo y el porcentaje de error se registran para cada medicin en la tabla # , los cuales todos son menores a 1, lo cual representa que el instrumento es bastante preciso.

Curva de calibracin: En vez de la curva de Gauss que como se menciono no se puede realizar con este instrumento volumtrico, se trazar una curva de calibracin, la cual enfrenta las medidas ledas de la bureta y las reales halladas por la masa de agua medida. Esta curva est a continuacin:

Curva de calibracin para bureta de 25 0.1 mL y = 0,9945x + 0,0018

50 45 40 35 R = 0,9999

Volumen Real

30 25 20 15 10 5 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Volumen ledo de la bureta

Se observa un error del 0,1% los cual se refleja en la grafica con tendecia lineal, donde Representa el acercamiento a la tendencia con un =0.9999 que corrobora la exactitud de la grafica. Si se aumenta el volumen ledo, por ejemplo, a 35.5 mL, el volumen real sera de 35.3 mL, aumentando el error a 0.2 mL. Esto se debe a que en las medidas ms altas tomadas tienen un error absoluto ms alto, causando as el desfase de la curva. Por medio de esta curva de calibracin se puede observar una incertidumbre del 0,1ml por medio de los datos tomados en cada intervalo de volumen PIPETA AFORADA (10 mL) Metodo por vertimiento Test Q de datos sospechosos: En el anlisis estadstico de esta experiencia se utiliza esta tcnica para rechazar los datos que no se ajustan el grupo mesurado que se obtuvieron.

Segn la bibliografa El rango se dice que es la dispersin mxima entre dos datos y se calcula

La divergencia es la diferencia entre el valor sospechoso y el valor ms prximo. El test se aplico con xito obteniendo que el = 0,3852 es menor a Qtabulada = 0,568 por lo tanto no existen datos sospechosos para rechazo Media: Este promedio para las siete replicas que se hicieron fue de 9,9578mL, esta muy aproximado al valor verdadero o terico que es de 10 mL, ya que este es el volumen de la pipeta aforada. Mediana: Al escribir los datos de manera creciente la mediana se fcil determinar ya que los datos tomados es un nmero impar, entonces la medida que se encuentra en la mitad es 9,9537mL. Desviacin estndar: Los datos en este caso se estrechan demasiado alrededor a la media, es decir estn mas prximos ya que tiene un valor de 0,0249, que se puede tomar como la incertidumbre. La precisin se ve reflejada por medio de estos valores discerniendo entre la exactitud.

Desviacin Estndar del promedio: Para estimar los limites de confianza dentro de los cuales se encuentra el valor verdadero, lo cual sirve para expresar la incertidumbre estndar, la cual es en este caso de la pipeta aforado de 0,00942. Varianza: Los datos varan dentro de un valor de 0,0006, mostrando una distancia muy corta entre cada dato obtenido Coeficiente de Variacin: Tiene un valor de 0,2502, valor muy pequeo que permite asegurar que el instrumento es bastante preciso Curva de Gauss: Esta curva es de gran utilidad para determinar errores, teniendo en cuenta los valores de media y la desviacin estndar, que en este caso son de 9,9537mL y 0,0249mL respectivamente, quedando la funcin de la curva de Gauss as:

Curva de Gauss - Replicas Pipeta Aforada (10 mL)

1 0,8 Probabilidad 0,6 0,4 0,2 0 9,6000 -0,2 9,8000 10,0000 10,2000 10,4000 10,6000 10,8000

Volumen (mL)

Como se puede observar la medida de la anchura de la curva no es muy representativa puesto que el valor de la media tambin es pequeo Aunque no son muchos los datos tomados el valor de la media nos permite un poco mas de confianza permitiendo comparar con la poblacin de manera correcta. Errores: El valor del error absoluto es de 0,0422mL, relativamente pequeo. Tambin expresado como error relativo de 0,0042y el porcentaje de error de 0,4220%

Intervalo de confianza: Al determinar los intervalos de confianza del 50% y del 90% se obtuvieron los resultados diciendo que: Hay un 50% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 9,95780,0068 Hay un 90% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 9,95780,0183

Mtodo por Expulsin Test Q de datos sospechosos: El test se aplico con xito obteniendo que el =0,5833 es mayor que Qtabulada= 0,410 por lo tanto se rechazan dos datos de los obtenidos 10,0199 y 10,0978 Media: Este promedio de trece replicas que se hicieron fue de 9,9830mL, esta muy aproximado al valor verdadero o terico que es de 10 mL, ya que este es el volumen de la pipeta aforada.

Mediana: Al escribir los datos de manera creciente la mediana es fcil de determinar ya que el numero de los datos tomados es un nmero impar, entonces la medida que se encuentra en la mitad y su valor es 9,9872mL. Desviacin estndar: Como se menciono anteriormente los datos se estrechan demasiado alrededor a la media, pues tiene un valor de 0,0096, que se puede tomar como la incertidumbre. Desviacin Estndar del promedio: Este nos muestra los limites de confianza que presenta el valor permitiendo expresar la incertidumbre estndar, la cual es en este caso de la pipeta aforado de 0,00290. Varianza: Los datos varan dentro de un valor de 0,0001, mostrando una distancia muy corta entre cada dato obtenido Coeficiente de Variacin: Tiene un valor de 0,0964, valor muy pequeo que permite asegurar que el instrumento es bastante preciso Curva de Gauss: Esta curva es de gran utilidad para determinar errores, teniendo en cuenta los valores de media y la desviacin estndar, que en este caso son de 9,9830mL y 0,0096mL respectivamente, quedando la funcin de la curva de Gauss as:

Curva de Gauss - Replicas Pipeta Aforada (10 mL)

0,2 0,15 Probabilidad 0,1 0,05 0 9,7500 9,8000 9,8500 9,9000 9,9500 10,0000 10,0500 10,1000 10,1500 -0,05 Volumen (mL)

En este caso se puede observar mayor precisin ya que se cuenta con mayor numero de datos, permitiendo as asegurar una mayor confianza.

Errores: El valor del error absoluto es de 0,0170mL, relativamente pequeo. Tambin expresado como error relativo de 0,0017 y el porcentaje de error de 0,1695%

Intervalo de confianza: Al determinar los intervalos de confianza del 50% y del 90% se obtuvieron los resultados diciendo que: Hay un 50% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 9,98300,00203 Hay un 90% de probabilidad de que la verdadera media este en el intervalo 9,98300,00526 PRUEBA T La prueba T es utilizada para realizar la comparacin de dos grupos de datos, bien ser por perteneces a tcnicas similares o la misma tcnica pero con diferentes operarios, en este caso los dos mtodos a comparar son la medida por medio de expulsin de la pipeta, o la medida por vertimiento de pipeta. Los grados de libertad obtenido son 7,53415034 y la Tcalculada fue 2,56124548, segn los datos tericos de la prueba T se observa que tiene una confiabilidad del 95%

CONCLUSIONES 1. Al comparar los dos mtodos de medicin de con pipeta se observo que los datos presentan gran similitud pero la tcnica por expulsin es visiblemente mas precisa. 2. Los datos obtenidos con el baln aforado aunque son pocos segn el anlisis estadstico son precisos ya que la desviacin y la varianza son mnimos y la media es aproximadamente igual al valor terico esperado 3. Por medio de las graficas se logra observar fcilmente los rangos de error mnimos presentados en la determinacin estadstica 4. Usando la curva de calibracin se confirma la incertidumbre del 0,1 de la bureta 5. El manejo estadstico correcto es fundamental para la determinacin acertada en la calibracin de material volumtrico como se noto al hallar los valores de la media, mediana, varianza y dems instrumentos estadsticos

BIBLIOGRAFA
HARRIS. Daniel. Analisis qumico cuantitativo. Tercera edicin. Editorial Revert. Barcelona 2003 SKOOG.Douglas. Fundamentos de qumica analtica octava edicin. TRUJILLO Carlos Alexander. Tcnicas y medidas en el laboratorio de qumica.