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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

INDICE.1
INTRODUCCION....2
ANTECEDENTES...2
OBJETIVOS.3
FUNDAMENTO TEORICO....3
COMPOSICION QUIMICA.........4
PROPIEDADES FISICAS....4
GRUPO CERAMICO...5
GRUPO NO CERAMICO....6
PARTE EXPERIMENTAL.8
DETERMINACION DE SILICE..9
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO11
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS..12
DETERMINACION DE HIERRO .13
DETERMINACION DE CLORUROS14
DETERMINACION DE SULFATOS.15
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO16
PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL..17
DETERMINACION DE SILICE.17
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO.19
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS...21
DETERMINACION DE HIERRO ..23
DETERMINACION DE CLORUROS.25
DETERMINACION DE SULFATOS..26
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO28
DATOS CLCULOS Y RESULTADOS30
DETERMINACION DE SILICE.30
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO..32
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS35
DETERMINACION DE HIERRO 38
DETERMINACION DE CLORUROS.40
DETERMINACION DE SULFATOS. 41
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO.42
TABLA DE CONTENIDO DE MUESTRA DE ARCILLA44
CONCLUSIONES....45
RECOMENDACIONES..45
BIBLIOGRAFIA..46

MODULO EXPERIMENTAL

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CARCATERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


INTRODUCCIN.La arcilla es roca, roca gnea descompuesta que se ha formado bajo el calor y la presin
tremendos de la accin volcnica, mas tarde expuesta a centurias de intemperie. La arcilla
tiene su origen en rocas feldespticas, es decir que contienen feldespato. La accin del sol,
viento, la lluvia, el aire y el agua, rompen esas rocas en partculas cada vez ms pequeas
que son transportadas por inundaciones y depositadas en lagos, campos, pantanos y
lagunas. Los cambios de la corteza terrestre, en el transcurso de los aos, exponen
depsitos de estas arcillas que se encuentran con frecuencia en las mrgenes empinadas de
los ros y en las laderas de las montaas.
La arcilla est constituida por agregados de silicatos de aluminio hidratado, procedente de
la descomposicin de minerales de aluminio. Presenta diversas coloraciones segn las
impurezas que contiene, siendo blanca cuando es pura. Surge de la descomposicin de
rocas que contienen feldespato, originada en un proceso natural que dura decenas de miles
de aos.

ANTECEDENTES.La arcilla es un compuesto de los elementos Silicio (Si) y Aluminio (Al) con agua
qumicamente combinada. Puesto que el silicio y el aluminio se encuentran generalmente
en combinacin con l oxigeno, como xidos, se les llama Slice (SiO2) y Almina
(Al2O3). La arcilla es conocida en qumica como un Silicato hidratado de Almina. La
arcilla pura es una combinacin de una molcula de almina, dos molculas de slice y dos
de agua: Al2O3.2 SiO2.2H2O. Esta agua no es la que se aade para hacer plstico el
material. La arcilla totalmente seca a perdido el agua que le da plasticidad pero tiene aun su
agua qumica.
Por lo general la arcilla pura no se usa para la manufactura de utensilios. Se le combina con
otros materiales cermicos para darles las cualidades necesarias para ciertos productos.
Es debido a todos sus elementos presentes en ella que se lleva a cabo un anlisis qumico
para determinar la presencia o ausencia de estos elementos y sus porcentajes para
posteriores aplicaciones segn sus aplicaciones.

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OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL

Realizar el anlisis para la caracterizacin qumica de arcillas.

OBEJTIVOS ESPECIFICOS

Manipular las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin, lavado


y calcinacin que se llevan a cabo en gravimetra y determinar el rendimiento del
precipitado.

Determinar la composicin porcentual de arcilla que tiene cada muestra.

FUNDAMENTO TEORICO
Las arcillas son aquellas substancias terrosas formadas principalmente por silicatos
alumnicos con materia coloidal y trozos de fragmentos de rocas, que generalmente se
hacen plsticas cuando estn hmedas y ptreas por la accin del fuego. Estas propiedades
dan a las arcillas su utilidad, puesto que se les puede moldear en casi todas las formas, las
cuales conservan despus de ser sometidas a la accin del fuego. La arcilla tiene muchos
otros usos adems de la cermica, principalmente en la construccin y fabricacin.
Granulometra
Dentro de la clasificacin granulomtrica de las partculas del suelo, las arcillas ocupan el
siguiente lugar:
Granulometra
Partcula
Arcillas
Limos
Arenas
Gravas
Cantos rodados
Bloques

Tamao
< 0,002 mm
0,002-0,06 mm
0,06-2 mm
2 mm-6 cm
6-25 cm
>25 cm

No obstante lo anterior, la clasificacin USCS que es utilizada habitualmente en ingeniera


usa los lmites de tamaos mximos de 4.75 mm para las arenas y de 0.075 mm para las
arcillas y limos.

La arcilla no es un mineral sino un agregado de minerales y de substancias coloidales que


se han formado mediante la desintegracin qumica de las rocas alumnicas. Est
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compuesta principalmente por slice, almina y agua; conteniendo tambin otras


substancias como fragmentos de rocas, de xidos hidratados de hierro, lcalis y materiales
coloidales. En esencia los minerales de la arcilla son silicatos de aluminio. En algunas
arcillas los elementos alcalinos se presentan como constituyentes; en otras el magnesio, el
hierro o ambos elementos sustituyen total o parcialmente al aluminio. La mayora de las
arcillas se han formado por la desintegracin de rocas con un alto contenido de almina, a
pesar de que algunas son producto del metamorfismo. Estas ltimas aparecen slo en
pequeas cantidades. Como roca, en geologa una arcilla es un material fino, terroso,
natural, compuesto por los minerales arcillosos. De esta forma se incluyen, adems de las
arcillas propiamente dichas, las lutitas y los suelos que tengan propiedades argilceas.
Composicin Qumica de al arcilla
Caoln: Al2O3.2 SiO2.2H2O

Feldespato: K2O. Al2O3. 6SiO2

Los constituyentes qumicos esenciales de los minerales de la arcilla varan no slo en


cantidad sino tambin en el modo en que se combina o se presentan en los diferentes
minerales. Los minerales arcillosos ms importantes se encuentran en el grupo de las
caolinitas y de las montmorilonitas. Las arcillas esenciales de los sedimentos arcillosos son
el resultado de la meteorizacin de rocas gneas y metamrficas. En condiciones de escasa
precipitacin, el magnesio de las rocas gneas mficas permanece en la zona de
meteorizacin y la arcilla producida es montmorilonita. Si la precipitacin es considerable,
se efecta una lixiviacin completa de la roca, el magnesio es separado y el producto de la
meteorizacin es caolinita.
A partir de una roca gnea cida se origina illita y montmorilonita en condicin de
meteorizacin, con tal que ocurra retencin de potasio y magnesio, pero se formara
caolinita de prevalecer una lixiviacin excesiva.
Segn el origen se puede distinguir dos categoras de arcillas: las residuales y las
transportadoras, dentro de estas ltimas se encuentran las marinas, lacustres, aluviales,
estuarias, deltaicas, glaciales y elicas. Por consiguiente, desde el punto de vista geolgico
las arcillas tienen una distribucin prcticamente universal; a pesar de ello los yacimientos
de alta calidad son difciles de localizar.
Las propiedades fsicas ms importantes de las arcillas son:
Plasticidad que permite que sea moldeada
Resistencia a compresin, tensin o cizallamiento
Retraccin tanto en el secado como mientras est en el horno
Temperatura de coccin y vitrificacin
Color de calcinacin que se debe principalmente a los xidos de hierro presentes.
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La composicin y su naturaleza determinan el uso y el valor de la arcilla. El cuarzo


disminuye la plasticidad y la retraccin, y contribuye a hacerla refractaria. La slice en
forma coloidal aumenta la plasticidad. La almina la hace refractaria. El xido de hierro, al
igual que el feldespato, disminuye la temperatura de fusin, acta como fundente y tambin
es un poderoso agente colorante. Un poco de xido de hierro colorea intensamente la arcilla
tostada, pero una gran cantidad la convierte en un producto rojo o blanco si tiene 5%
menos. Segn sus propiedades, las arcillas se dividen en dos grupos: el grupo cermico y el
grupo no cermico.
El grupo cermico comprende los siguientes productos:
Productos estructurales. Las caractersticas de las arcillas de este grupo son bsicamente:
resistencia en crudo y en coccin, color de calcinacin, plasticidad, temperatura de coccin
y encogimiento. En los productos estn incluidos ladrillos, tejas, bloques, tubos de
cermica, etc.
Porcelana: Las caractersticas de este grupo de arcillas son color blanco de calcinacin, que
son refractarias y su alta temperatura de vitrificacin. Dentro de este grupo se utilizan las
arcillas denominadas caolines. Los depsitos ms importantes y puros de caolines son
aquellos de origen residual.
Refractarias. Las arcillas refractarias son todas aquellas que tengan un cono piromtrico
equivalente superior al 19 (1.541 C). Generalmente tienen un alto porcentaje de caolinita
con algo de cuarzo libre de impureza. Se utiliza en la fbrica de ladrillos y en formas
especiales refractarias. Son muy importantes para usos en calderas u hornos de
temperaturas relativamente bajas.
Potera. En este grupo se utilizan arcillas de coccin densa, con colores no necesariamente
claros y con caractersticas aceptables de viscosidad.
Agregados de arcillas. En la elaboracin de agregados para concreto se utilizan arcillas con
caractersticas expansibles.
CUALIDADES DE LAS ARCILLAS CERAMICAS. Hay 3 cualidades esenciales en una
arcilla, adecuada para la produccin de cermica.
La primera es la plasticidad. Esta es la cualidad natural que tienen todas las arcillas, pero
algunas no tienen suficiente plasticidad para poderlas trabajar y otras en cambio son
demasiado plsticas. Se sabe que las partculas individuales de la arcilla son aplanadas y
por ello pueden deslizarse las unas sobre las otras, especialmente cuando estn mojadas.
Esta caracterstica hace que la arcilla se estire y sea ms fcil de moldear. Cuando una
arcilla es demasiado plstica, se le llama larga y cuando no es plstica se la llama corta.
La segunda cualidad de una arcilla es su porosidad. la arcilla debe ser suficientemente
porosa para poderse secarse unifrmente sin agrietarse o torcerse. Las arcillas que son
demasiado son tan burdas que generalmente son intiles para ciertos productos. sin
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embargo, cuanto mas gruesa sea la capa de arcilla mas porosa ser. Cuando una arcilla no
es suficientemente porosa para secar uniformemente en todo su grueso, la parte exterior se
seca primero. A esto se le llama contraccin diferencial. La parte interior, como esta
mojada, resiste la contraccin exterior y la tensin resultante solo puede descargarse
mediante el agrietado.
La tercera cualidad de una buena arcilla es su vitrificacin. Esta es la cualidad de hacerse
dura y resistente con el calor. Cuando una arcilla es vidriosa, es como de vidrio y se
fractura en forma limpia, lisa, en que se rompe el vidrio. En este estado es totalmente densa
y no absorbente. Cada arcilla tiene una temperatura de madurez a la cual puede realizarse la
mejor combinacin de las cualidades de fuerza, contraccin y resistencia al choque. Este
punto es un poco menor que el de la vitrificacin y se le encuentra haciendo pruebas in situ.
El grupo no cermico comprende los siguientes tipos de arcillas:
arcillas decolorantes; arcillas absorbentes; arcillas como material de relleno en papel,
caucho, linleo, textiles fertilizantes y otros; arcillas como pigmentos en pinturas y
plsticos; arcillas como matriz en fundiciones; arcillas como lodo en perforaciones en la
industria petrolera; arcilla en cemento; y arcillas para infinidad de usos industriales de
menor importancia tales como catalizadores, detergentes, relleno en medicinas
impermeabilizadores de suelos, coagulantes, cohetera, etc.
Las arcillas se clasifican en los tipos siguientes:
Arcillas caolines. Son arcillas residuales, las ms puras, de alto porcentaje de caolinita. Son
de alto grado, grano fino. Coccin en blanco. Se emplean en la manufactura de loza,
porcelana y papel.
Arcillas grasas. Son arcillas muy plsticas y untuosas. Coccin en blanco. Se emplean en la
manufactura de loza.
Arcillas refractarias. Son arcillas que contienen poco xido metlico y lcalis, y pueden
resistir temperaturas elevadas sin desagregarse, por cuya razn se usan en la construccin
de hornos, crisoles, estufas y obras similares.
Arcillas de alfarera. Son arcillas semirefractarias de fuerte accin y muy semejantes a las
arcillas refractarias. Se emplean en alfarera y cermica.
Arcillas para ladrillos y tejas. Constituyen el tipo ms corriente. Son de bajo valor. Se
emplean en todas partes para estos productos. Al ser sometidas a la accin del fuego
adquieren un color rojo.
Las arcillas comerciales o arcillas empleadas como material crudo en las construcciones
estn entre los ms importantes recursos minerales no metlicos. El valor de estas arcillas
est estrechamente relacionado con sus composiciones mineralgicas y qumicas,
especialmente las arcillas que contienen los minerales caolinita, montmorilonita, illita y
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atapulgita, La presencia de otros minerales o impurezas de sales solubles restringe sus usos.
Las impurezas ms comunes son cuarzo, carbonatos, xido de hierro, sulfatos y feldespato.
Las arcillas comerciales son:
Arcillas caolinticas. Las que contienen un gran porcentaje del mineral caolinita. Varias
arcillas comerciales estn compuestas predominantemente de caolinita; estas son: arcilla
china, arcillas esferoidales, arcillas refractarias y arcillas duras que se emplean en la
manufactura de cermica (alfarera, porcelana, refractarios), papel, pintura, plsticos,
insecticidas, catalizadores y tinta; en la industria elctrica, etc.
Arcilla china. Son caolines blancos de gran calidad. Se emplean en la manufactura de
cermica (alfarera, refractarias y porcelana), papeles, pintura, plsticos, insecticidas,
catalizadores y tinta.
Arcilla dura. Es una arcilla refractaria compuesta esencialmente de caolinita, pero es
plstica.
Arcilla dispora. Es una arcilla compuesta de dispora y caolinita. La dispora es un xido
de aluminio hidratado con 85% de Al2O3 y 15% de agua. Es muy dura y muy refractaria.
Se emplea casi exclusivamente en la industria refractaria.
Arcillas esferoidales. Compuestas principalmente de caolinita pero de color ms oscuro que
el caoln. Se emplean en la manufactura de cermica donde no prevalece el color blanco.
Arcillas refractarias. Compuestas de caolinita, con pequeas cantidades de impurezas como
illita y cuarzo. Soportan temperaturas de 1500C o ms. Se emplean en revestimientos de
hornos, vasijas para productos qumicos, crisoles, retortas, equipos para fundicin, ladrillos
refractarios, etc. Arcillas de atapulgita. Son silicato de aluminio y magnesio hidratados. Se
emplean para descolorar y en el refinado de aceites minerales y vegetales y cera.
Arcillas mixtas. La mayora de las arcillas contienen mezclas en diferentes proporciones de
caolinita, montmorilonita, illita y atapulgita, La industria de estructurales de arcilla es el
mayor consumidor de este tipo de arcilla. Con ellas se fabrican ladrillos, tejas, conductos de
agua, baldosas, desages, albaales, bloques, etc. La arcilla y sus productos tienen tantos
usos que es difcil hacer una lista completa de ellos. A manera general, podemos decir que
la arcilla se usa en cermica, porcelana, jarros, ornamentos, tejas, telas impermeables,
linleo, papel, jabn y ladrillos. En los diferentes edificios se emplean para ladrillo de
construccin, tejas para techos, tubos para conduccin de aguas limpias y negras, baldosas,
revestimientos, etc. En la industria elctrica se utiliza en cajas para enchufes, aisladores,
conmutadores, etc. En refractarios para revestir hornos, vasijas para productos qumicos,
crisoles, retortas, etc. Otros usos son arenas de fundicin, ruedas de esmeril, balastos
cemento, filtrado de aceite, fabricacin de papel y muchos otros de menor importancia.
PARTE EXPERIMENTAL

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE LA ARCILLA


PARAMETROS PARA ANALIZAR
N

PARAMETRO

METODO

CLORUROS

METODO MOHR CON NITRATO DE PLATA

SULFATOS

METODO VOLUMETRICO RETROVALORACION

SODIO

METODO ESPECTOFOTMETRO DE EMISION

POTASIO

METODO ESPECTOFOTMETRO DE EMISION

CALCIO

METODO COMPLEXIOMETRICO

MAGMESIO

METODO COMPLEXIOMETRICO

SILICE

METODO GRAVIMETRICO

HIERRO

METODO VOLUMETRICO CON DICROMATO DE K

ALUMINIO

METODO VOLUMETRICO CON EDTA

MODULO EXPERIMENTAL

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MODULO EXPERIMENTAL

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DETERMINACION DE CALCIO
MUESTRA DE ARCILLA
Vaso pp
250ml

MODULO EXPERIMENTAL

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5ml HNO
10ml HCl

HO
dest
75ml
Gotas
NHO
H

residuo
Matraz erlenmeyer
252ml

Papel
pH
Ind
murexid
a

DETERMINACION DE MAGNESIO
MUESTRA DE ARCILLA
Vaso pp
MODULO EXPERIMENTAL
250ml

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5ml HNO
10ml HCl

HO
dest
75ml
Gotas
NHO
H

residuo
Matraz erlenmeyer
252ml

Papel
pH
Ind net

MODULO EXPERIMENTAL

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DETERMINACION DE CLORUROS
Muestra de arcilla
MODULO EXPERIMENTAL

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residuo

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

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DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO


MUESTRA DE ARCILLA
Vaso pp
250ml
MODULO EXPERIMENTAL

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5ml
HNO

HO
dest
75ml
Gotas
NHO
H

residuo

Curvas
patrn
0.1,2.5,5,7.5,
10ppm
% oxido
Na

% oxido
K

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DETERMINACION DE SILICE
MODULO EXPERIMENTAL

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MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica
Mufla
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Mortero
Pinza metlica
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Matraz aforado de 100 ml
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Acido clorhdrico(concentrado) HCl


Acido ntrico (concentrado) HNO3

Procedimiento experimental

Tomar una muestra pequea representativa de arcilla y moler muy finamente.


Pesar de 0.5g de muestra en un vaso de precipitado.
Agregar sobre la muestra una solucin de agua regia, 6 a 10 veces el peso de la
muestra y mesclar con la ayuda con una varilla fina de vidrio o una esptula.
Se coloca el vaso precipitado y un vidrio de reloj como y se calienta en bao
mara, hasta que se desintegre bien el producto de fusin.
Agregar a la mezcla disuelta 20 ml de acido clorhdrico concentrado muy
lentamente con la ayuda de una pipeta o varilla de vidrio.
Se calienta a bao mara hasta que termine la efervescencia y el desprendimiento
de CO2 humo pardo rojizo.

MODULO EXPERIMENTAL

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Aadir agua destilada hasta 1/3 del volumen de la capsula, calentar hasta
ebullicin en una hornilla furente 10 a 20 minutos, para disolver las sales
solubles.
Filtrar en caliente la mezcla en un matraz de 100 ml, sobre un embudo dotado de
papel filtro #40, mojando primero el papel con HCl diluido y agua caliente, lavar
3 veces.
Retirar el papel filtro mas el filtrado (esta se puede guardar para los posteriores
ensayos de aluminio y hierro) y depositar dentro el crisol de porcelana
previamente pesado.
Calcinar en una mufla a una temperatura de 1000 grados centgrados durante 1.5
horas.
Enfriar y pesar para determinar el porcentaje de slice.

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DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO CON EDTA


Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Agitador magntico
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Ph-metro
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Solucin amortiguadora de amonio cloruro de amonio (NH4Cl/NH3).


Indicador net (negro de eritocromo t).
Indicador murexida (purpurado de amonio).
Solucin de EDTA 0.025 M.
Solucin de NH4OH al 20% (1 y 1).
Agua regia (1 volumen de HNO3 y 3 volmenes de HCl).
Acido clorhdrico concentrado HNO3.
Acido clorhdrico diluido.
Solucin de hidrxido de sodio al 50%.

MODULO EXPERIMENTAL

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Procedimiento experimental

Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
Tapar con vidrio de reloj hasta que se pierda los vapores de nitrgeno y luego
digerir hasta que se haya disuelto (casi sequedad).
Agregar 10 ml de HCl adicionales en frio para eliminar el excedente de los
xidos de nitrgeno.
Llevar nuevamente a sequedad o casi sequedad si no tiene mucho Ca y Mg.
Lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso para recuperar todo el analito
posible con porciones finas de agua destilada e inmediatamente calentar.
Llevar a pH 7 con hidrxido de amonio al 20%. Diluir con agua destilada y
filtrar en caliente para retener todo el Si, Al, Fe y minerales que precipitan con
hidrxido de amonio al 20% que se quedan en el papel filtro.
Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogenizar.
Con una pipeta volumtrica tomar 10 ml de la muestra en solucin y pasar a un
vaso de pp de 250 ml, diluir con 130 ml de agua, con la solucin de NaOH al
50% llevar a pH 12 o 12.5 armando un agitador magntico y pH-metro.
Colocar 0.2 g de indicador murexida en polvo y titular lentamente con la
solucin de EDTA de 0.02345 M, hasta el cambio de rosado a violeta.
De la misma manera se procede para el Mg, con una pipeta tomar 10 ml de la
muestra en solucin y pasar a un vaso de precipitado de 250 ml, diluir con 130
ml de agua, con la solucin tampn de NH4Cl/NH3 llevar a ph 10 o 10.3
armando el agitador magntico y pH-metro.
Colocar 0.2 g de indicador net y titular lentamente con la solucin de EDTA de
0.02345 M, hasta el cambio de color de rojo vino a azul puro.

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO POR RETROVALORACION CON


EDTA
Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Agitador magntico
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Ph-metro
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Agua regia (HNO3 y HCl 1:3)


Acido ntrico concentrado HNO3
Acido clorhdrico HCl
Solucin hidrxido de sodio NaOH al 50%
Solucin de EDTA 0.025 M
Solucin de fenolftalena
Solucin tampn de pH 6 (acetato de sodio y acido actico).
Solucin tampn de NHOH/NHCl.

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

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Indicador mezclado de anaranjado de xilenol.


Solucin de sulfato de Zinc (ZnSO) 0.02622 M.

Procedimiento experimental

Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
Filtrar para separar slice, lavando con agua caliente y enrasar a un volumen de
250ml con agua destilada en un matraz aforado.
Pipetear una alcuota de 25ml de la muestra disuelta y transferir a un vaso de
250 ml
Adicionar 5 gotas de HNO o solucin de NaOH (300g/l); hasta el viraje del
papel indicador (pH 10 a pH 11), colocar 2ml en exceso.
Tomar un vaso de 600ml, colocar agua de grifo, la cual servir de bao mara, en
este bao digerir por 15 min aproximadamente, filtrar a un erlenmeyer de 300 ml
y lavar con agua caliente (si se desea colocar una cuantas gotas de NaOH), hasta
un volumen aproximado de 150 ml a 200 ml.
Con el gotero de HCl (1+1), llevar a pH 7.
Adicionar 20 ml de solucin de EDTA 0.025 M usando una microbureta( la cual
se encontrara en ex eso), y 2 gotas de solucin de fenolftalena, que en este
medio se tomara como incoloro agregar gota a gota el NaOH al 50% hasta el
viraje del indicador a rojo(rosa plido).
Adicionar 20 ml de acetato de sodio/acido actico de pH 6 que acta como
tampn ( con ello se tornara nuevamente incolora la solucin), y calentar a
ebullicin durante 5 minutos
Inmediatamente despus de enfriar bajo el chorro de agua del grifo a temperatura
ambiente, colocar 0.10 a 0.12 g de indicador preparado de anaranjado de xilenol
y titular con la solucin de ZnSO 0.02622 M, de sulfato de Zinc(el cloruro de
Zinc es una solucin bastante inestable, absorbe bastante agua del medio) hasta
el viraje de amarillo hasta rojo plido.
A travs de los volmenes gastados calcular el porcentaje de oxido de aluminio.

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

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DETERMINACIN DE HIERRO
Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de adianto
desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Agitador magntico
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Ph-metro
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Acido clorhdrico concentrado.


Acido clorhdrico diluido (1+1).
Solucin de dicromato de potasio KCrO 0.1 N
Solucin de cloruro de ZINC (ZnCl) (5 g en 100ml de HCl al 22%).
Indicador redox de difenilaminasulfonato de sodio( 1 g en 100 ml de acido
sulfrico al 40%).

MODULO EXPERIMENTAL

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

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Acido fosfrico concentrado (HPO).

Procedimiento experimental

Pesar 1 g de muestra finamente pulverizada en un vaso de precipitacin de


250ml y someter a digestin suave con 25 ml de HCl (1+1), hasta que el residuo
quede libre de la coloracin.
Enfriar y filtrar, lavar el residuo con acido clorhdrico diluido.
El filtrado y la solucin de lavado recoger en un matraz aforado de 100 ml y
enrasar con agua destilada.
Tomar alcuotas de 25ml y transferirlas a un matraz Erlenmeyer de 250 ml,
agregar 5ml de HCl concentrado, calentar cerca del punto de ebullicin, agregar
gota a gota la solucin de SnCl hasta que desaparezca por completo la
coloracin amarilla ( si el color se tornara rojo esto quiere decir que el indicador
est mal preparado o que su uso fue defectuoso y se debe repetir)
Aumentar 2 gotas en exceso, enfriar inmediatamente en un bao de hielo o el
fregadero yn aadir inmediatamente 5ml de solucin de HgCl, agitar muy
bien.
Dejar en reposo durante dos minutos, debe aparecer un precipitado blanco
sedoso.
Colocar 1ml de acido fosfrico concentrado (85%), gotas del indicador y
proceder a la titulacin con dicromato de potasio 0.002N hasta el viraje de
incoloro a violeta.
A travs de los volmenes gastados en la titulacin calcular el porcentaje de
oxido de hierro en la muestra.

NOTA.- si despus de la adicin del cloruro mercrico aparece un precipitado de color


negro o ceniza la solucin debe ser descartada y repetir. Este precipitado indica exeso de
cloro de zinc.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 25

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR


Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Solucin de dicromato de potasio (KCrO) 0.1 M.


Solucin de nitrato de plata (AgNO). 0.1 M

Procedimiento experimental

Pesar 0.1 a 1 g de muestra fina pulverizada disolver en un vaso de 250 ml con


agua en cerca de 50 ml.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 26

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

Llevar a ebullicin por 15 min y si la muestra est turbia proceder a filtrar en


frio.
enrasar a 250 ml y tomar una alcuota de 25 ml, luego agregar 2 ml de solucin
de KCrO 0.1 m (que acta como indicador)
titular la solucin con AgNO 0.1 M; agitando la solucin en forma constante.
El cambio del indicador va del amarillo (ion cromato) hasta el pardo rojizo
(caracterstico del precipitado de cromo plata).
DETERMINACIN DE SULFATOS

Materiales y equipos
Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal

Reactivos

Solucin de cloruro de bario BaCl 0.1 M.


Agua regia (HNO3 y HCl 1:3)
Acido clorhdrico HCl
Solucin de NHOHal 20%
Indicador acido rodizonico.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 27

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

Procedimiento experimental

Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
Tapar con vidrio de reloj hasta que se pierda los vapores de nitrgeno y luego
digerir hasta que se haya disuelto (casi sequedad).
Agregar 10 ml de HCl adicionales en frio para eliminar el excedente de los
xidos de nitrgeno.
Lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso para recuperar todo el analito
posible con porciones finas de agua destilada e inmediatamente calentar.
Llevar a pH 7 con hidrxido de amonio al 20%. Diluir con agua destilada y
filtrar en caliente para retener todo el Si, Al, Fe y minerales que precipitan con
hidrxido de amonio al 20% que se quedan en el papel filtro.
Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogenizar.
Con una pipeta volumtrica tomar 10 ml de la muestra en solucin y pasar a un
vaso de pp de 250 ml, agregar 10 ml de cloruro de bario (BaCl) armando un
agitador magntico y pH-metro.
Colocar 0.2 g de indicador de acido rodizonico en polvo y retro titular
lentamente con la solucin de BaCl 0.1M, hasta el cambio de color a amarillo.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 28

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO MTODO ESPECTROFOTOMTRICO


DE EMISIN (FOTMETRO DE LLAMA)
Materiales y equipos

Balanza analtica
Esptula
Pizeta con agua
Crisol de porcelana
Malla de amianto desecador
Pinza para capsula
Papel indicador
Matraz erlenmeyer
Mortero
Pinza metlica
gotero
Hornilla elctrica
Embudo para filtrar
Papel filtro Wanhataman # 40
Probeta
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Bureta
Pipeta
Soporte universal
Fotmetro de llama

Reactivos

Solucin de acido clorhdrico diluido.


Solucin de hidrxido de amonio.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 29

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

Solucin patrn de cloruro de potasio (KCl)1000 ppm


Solucin patrn de cloruro de sodio (NaCl) 1000ppm

Procedimiento experimental

Pesar aproximadamente 0.1 a0.25 g de muestra finamente pulverizada colocar en


un vaso de precipitado de 250 ml, agregar 10 ml de HCl (1+1).
Tapar con vidrio de reloj, digerir por 10 min, luego digerir hasta que se haya
disuelto casi sequedad.
Llevar a pH 7 con NHOH (1+1), diluir con agua destilada y filtrar en
caliente( para retener todo el slice, aluminio, hierro, y minerales que precipitan
con NHOH diluido que se quedan en el papel filtro).
Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogeneizar.
Hacer una lectura Emisin vs Concentracin del patrn y seguidamente de la
muestra, con estos datos realizar una regresin lineal con la calculadora
obteniendo las constantes AB y r.

Preparacin de la solucin patrn de sodio.

Pesar exactamente 205419 g de NaCl seco, disolver en agua destilada y enrasar a


un litro, la concentracin de esta solucin ser 1000ppm.
Preparacin de la solucin patrn de potasio

Pesar exactamente 1.9068 g de KCl seco, disolver en agua destilada y enrasar a


un litro, la concentracin de esta solucin ser de 1000ppm.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 30

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DATOS CALCULOS Y RESULTADOS


DETERMINACION DE SILICE
Datos:

m=0.5343
m=0.5598
m=0.5423
n
1
2
3

crisol 1 1
46.401
17.59
47.42
M

Donde:

muestra 191
0.5343
0.5598
0.5424
m

+ m Silice
46.5191
17.7825
47.6302
n'crisol

M Silice 191

0.1181
0.1925
0.2102

= masa del crisol


= masa de la muestra
= masa del crisol "mas" la masa del slice posterior al calcinado

Reaccin:
si02 _> Si4+ +20-Durante el calentamiento de la muestra en presencia de agua regia y el posterior tratamiento con
acido clorhdrico se produjo una disgregacin total de la muestra, para de esta forma poder
obtener las slice que estaba presente en los pequeos granos de arena a travs de una simple
filtracin y el posterior tratamiento con calor a 1100 OC.
Clculos para S:

0.1181Si x 100 g . =

22.10 %Si

0.534g.
0.1925

Si x 100 g . =
0.5598g .

0.2102

Si x 100 g . =
0.5423g

34.38 % Si

38.76 % Si

Clculos para
SiO2:
0.1178. Si x

1mol. Si+4
x 1mol.Si0 x 60.0843g. Si0 x 100g.
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4
1mol.Si0
0.534g

= 47.16% Si0

0.1925. Si x

1mol. Si+4
x 1mol.Si0 x 60.0843g. Si0 x 100g.
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4
1mol.Si0
0.5598g

= 53.56% Si0

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 31

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

0.2102. Si x

1mol. Si+4
x 1mol.Si0 x 60.0843g. Si0 x 100g.
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4
1mol.Si0
0.5423g

2010

= 62.29% Si0

Resultados:
n

1
2
3

Si

% Si0

22.10
34.38
38.76

47.16
73.56
82.29

Anlisis estadstico para %S4+


Desviacin estndar:

Anlisis estadstico para %SiO,


Desviacin estndar:

s-1 = (x,-x) = 1.998

s-1 = (x,-x) = 4.1678


=4.1678
n-1

n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

C.V. = s-1 * 100 = 7.8954%


X
Limite de confianza a 2 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 4.8382

Coeficiente de variacin:

C.V. = s-1 * 100 = 7.8927%


x
Limite de confianza a 2 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

%e

= Ic

= 10.37

* 100 = 19.6012%
x

%Si =31.7461.949; 6.189%


%Si =31.746 4.84 ; 15.24%

MODULO EXPERIMENTAL

%e

= Ic

* 100 = 19.595%
x

%SiO =54.3361.949; 3.58%


%SiO =54.336 4.84 ; 8.91%

Pgina 32

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO


Datos:

m=0.5003
m=0.5005
m=0.5007
n

[ML]

V a

V [ml]

V - [ml]

CA + Mg

1
2
3

2.1
2.25
2.5

Mg

1.5
1.3
1.6

0.7
0.6
0.75

Donde:
V_ ca + mg = volumen gastado de EDTA en la
2datitulacin
V ca = volumen gastado de EDTA en la
1ratitulacin
Vmg= la diferencia de volmenes entre V ca + mg
V ca-

PARA Ca Y CaO
Ca` + H2Y-- --> 2H+ + CaY-De donde se encuentra que la reaccin de EDTA con Ca- es de 1:1
Formula:
V EDTA ml x 1L
x 0.0252104mol EDTA x 1mol Ca- x 40.078 g.Ca- x V sol ml
1000ml

1L

1 mol EDTA

1 mol Ca-

V ali ml x

M mu

M muestra

%Ca-

MUESTRA 1:
Clculos para Ca*":
1.5ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x
1OOOML
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca 10ml
Clculos para Ca0:
1.5mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca"
MUESTRA 2:
Clculos para Ca*":

100g.0.5003g.

56.0774 g.Ca0
1 mol Ca0

3.0974 %Ca-

x 1OOml x 100g. = 4.33%Ca0


10ml 0.5003g.

1.3ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x 100g.= 2.68 %Ca1OOOML
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca 10ml
0.5005g.
Clculos para Ca0:
1L
1.3mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x
56.0774 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 3.75%Ca0
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca"
1 mol Ca0
10ml 0.5005g.
MUESTRA 3
Clculos para Ca*":
1.6ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x
1OOOML
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca 10ml
Clculos para Ca0:
1L

MODULO EXPERIMENTAL

100g.0.5007g.

3.29 %Ca-

Pgina 33

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


1.6mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Ca"

56.0774 g.Ca0
1 mol Ca0

2010

x 1OOml x 100g. = 4.62%Ca0


10ml 0.5007g.

CALCULO PARA Mg Y MgO


Reaccin:

Mg++ + H2y-- -> 2H' + MgY-De donde se encuentra que la reaccin de EDTA con Mg - es de
1:1 Formula:
V

EDTA

ml x 1L

0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x V sol ml

1000ml

1L

1 mol EDTA

1 mol Ca-

V ali ml x

M mu

=% Mg

M muestra

MUESTRA1
Clculos para Mg:
0.70ml x 1L
x
1000ml

0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.876%


1L
1 mol EDTA
1 mol Mg- 10 ml x 0.5003g

Mg

CALCULO PARA MgO


0.7 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Mg

40.3044 g.Ca0
1 mol Mg0

x 1OOml x 100g. = 1.453%Ca0


10ml 0.5003g.

MUESTRA2
Clculos para Mg:
0.60ml x 1L
x
1000ml

0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.75%


1L
1 mol EDTA
1 mol Mg- 10 ml x 0.5005g

Mg

CALCULO PARA MgO


0.60 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x 40.3044 g.Ca0
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Mg
1 mol Mg0
MUESTRA3

x 1OOml x 100g. = 1.24%Ca0


10ml 0.5005g.

Clculos para Mg:


0.75ml x 1L
x
1000ml

0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.93%


1L
1 mol EDTA
1 mol Mg- 10 ml x 0.5007g

Mg

CALCULO PARA MgO


0.75 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x 40.3044 g.Ca0
1000ml
1L
1 mol EDTA
1 mol Mg
1 mol Mg0

x 1OOml x 100g. = 1.55%Ca0


10ml 0.5007g.

Resultados:
N
1
2
3

%Mg
0.876
0.75
0.93

%MgO

Ca

% CaO

1.453
1.24
1.55

3.0974
2.680
3.29

4.330
3.75
4.62

Anlisis estadstico para %Mg+


Desviacin estndar:

Anlisis estadstico para %MgO,


Desviacin estndar:

s-1 = (x,-x) = 0.2744

s-1 = (x,-x) = 0.4550


=4.1678
n-1

n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

MODULO EXPERIMENTAL

Coeficiente de variacin:

Pgina 34

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


C.V. = s-1 * 100 = 21.0990%
x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

C.V. = s-1 * 100 = 21.0977%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 0.2879

%e

= 0.4773

= Ic

* 100 = 22.1370%
x

%Mg =0.8520.27; 31.7%


%Mg =0.852 0.29 ; 34.03%

%e

= Ic

* 100 = 22.1375%
x

%MgO =1.410.46; 32.52%


%MgO =1.41 0.48 ; 34.04%

Anlisis estadstico para %Ca


Desviacin estndar:

Anlisis estadstico para %CaO,


Desviacin estndar:

s-1 = (x,-x) = 0.1545

s-1 = (x,-x) = 0.2161


=4.1678
n-1

n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

Coeficiente de variacin:

C.V. = s-1 * 100 = 5.8948%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 0.1621

C.V. = s-1 * 100 = 5.8933%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

%e

= Ic

2010

= 0.2268

* 100 = 6.1849%
x

%Ca=3.0220.1545; 5.1%
%Ca =3.022 0.1621 ; 5.3%

MODULO EXPERIMENTAL

%e

= Ic

* 100 = 6.1837%
x

%CaO =3.230.217; 6.7%


%CaO =3.23 0.227 ; 7.02%

Pgina 35

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO


Valoracin del

ZnSO4 con

EDTA

(EDTA)=0.0252104 M
V

EDTA =

5.9 ml. gastados en la titulacin

Reaccin:

Zn + H2
`

De donde se encuentra que la reaccin es de EDTA con Zn es de 11


V

EDTA

ml x 1L

0.0252104mol EDTA x 1mol Zn- x 24.305 g.ZnO4- x V sol ml

1000ml

1 mol EDTA

1L

1 mol Zn-

V ali ml x

=% (ZnO4)

V sol ml

Clculos para Zn
5 . 9

ml x 1L

0.0252104mol EDTA x 1mol Zn- x 24.305 g.ZnO4- x 100ml

=0.0148741%

(ZnO4)
1000ml

1 mol EDTA

1L

1 mol Zn-

10 ml x

0.1 l

Preparacin solucin acetato de odio/ acido actico de ph 6


5 ml de acido actico 0.2 M con 95 ml de acetato de sodio 0.2 M = 100ml de solucio de ph 6
(CH3COOH)= 17.41637 M
C1V1=C2V2

VI=C2V2

C1
V1=0.05741ml volumen necesario para preparar 5 ml de acido actico 0.2 M
0.2mol CH3COONa x 1L x 82.034239g CHCOONa x 95 ml
1L

=1.55865g CH3COONa masa necesaria.

1 mol CH3COONa

1000ml

Datos
M1=1.002
(EDTA)= 0.02521104 M
(ZnSO4)= 0.0148741 M
V
n
EDTA
1
20.0
2
20.0
3
20.0
Donde
V
V

Zn

2.10
1.80
2.00

(mol)
0.000504208
0.000504208
0.000504208
n

EDTA

zn (mol)

0.0000312356
0.0000267734
0.0000297482

Al(mol)

0.0004729
0.0004774
0.0004744

EDTA= volumen vertido de EDTA en exeso


Zn= volumen gastado de ZnSO4 en la titulacion

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 36

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


n

2010

Al(mol)= la diferencia de numero de moles entre nEDTA y nzn

Reaccin:
(1)

Al'+ +Y4- -> AlY-

(2)

Na2H2 Y2- + Zn2+ -> H2YZn

De donde se encuentra que la reaccin de EDTA con A1 3+ es de 1:1, los moles de


exceso de EDTA que no reaccionaron con el A 1 3 'en la ecuacin (1) reaccionara
con el Na2H2 en una reaccin intermedia, para luego ser titulados con Zn 21; la
diferencia de moles de EDTA que entraron al inicio de la ecuacin (1) y los moles
de Zn que reaccionaron con el complejo formado en la ecuacin (2) sern los moles
de aluminio que existen en la solucin.
Formula:
n

Al mol x

=% Al

26.9815g Al x x V sol ml

1 mol Al

mmuestra

V sol ml

mtotal

Clculos para Al
0.000472972molAl x

26.9815g Al x 250ml
1 mol Al

0.000477435molAl x

26.9815g Al x 250ml
1 mol Al

0.000474459molAl x

10ml

10ml

26.9815g Al x 250ml
1 mol Al

10ml

=12.733% Al

100g

1.0022g

=12.854% Al

100g

1.0022g

=12.774% Al

100g

1.0022g

Clculos para Al2O3


0.000472972molAl x 1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml
2 mol Al
0.000477435molAl x

10ml

1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml


2 mol Al

0.000474459molAl x

1mol Al2O3

1mol Al2O3

1mol Al2O3

10ml

=24.0592% Al

100g
1.0022g

10ml

1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml


2 mol Al

100g

=24.2862% Al

1.0022g

100g

=24.1348% Al

1.0022g

Resultados:
n

% Al

% Al2O3

1
2
3

12.733
12.854
12.774

24.0592
24.2862
241348

Anlisis estadstico para % A l

MODULO EXPERIMENTAL

Anlisis estadstico para % Al2O3

Pgina 37

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


Desviacin estndar:

Desviacin estndar:

s-1 = (x,-x) = 0.0615


n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

C.V. = s-1 * 100 = 0.4813%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 0.1528

s-1 = (x,-x) = 0.1156


=4.1678
n-1
Coeficiente de variacin:

C.V. = s-1 * 100 = 0.4784%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

%e

= Ic

2010

= 0.2870

* 100 = 1.1948%
x

%Al=12.790.062; 0.48%
%AL=12.79 0.15 ; 1.19%

MODULO EXPERIMENTAL

%e

= Ic

* 100 = 1.1878%
x

%Al2O3=24.160.12; 0.48%
% Al2O3 =24.16 0.29 ; 1.19%

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACION DE HIERRO
Tabla de Resultados.
Datos:
M muestra=1.003 g
(K2Cr2O7) = 0.002 N
6 eq K2Cr207=1 mol K2C

1
2
3

VK,CrO

[mil

65.00
63.90
64.60

K,CrO

mol

0.000021667
0.000021300
0.000021533

Donde:

V = volumen utilizado en la titulacin

K , C r O =numero de moles

Reaccin:

6Fe+ + CrO+ 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7HO


De donde se encuentra que la reaccin de K2Cr207 con Fe es de 1:6

Formula
nKCrO

6mol Fe

1 mol K C r O

55.847 g Fe x V sol ml
V ali ml x

6mol Fe

masa total

=% (Fe)

m muestra

Clculos para Fe
0.000021667 K C r O x

6mol Fe

1 mol K C r O
0.000021300 K C r O x

6mol Fe

6mol Fe
x

1 mol K C r O
0.000021533 K C r O x

6mol Fe

1 mol K C r O

MODULO EXPERIMENTAL

55.847 g Fe x 100 ml
25 ml x

55.847 g Fe x 100 ml
6mol Fe

25 ml x

100 g

=0.479% (Fe)

1.013 g
x

25 ml x

55.847 g Fe x 100 ml
6mol Fe

100 g

=0.471% (Fe)

1.013 g
x

100 g

=0.476% (Fe)

1.013 g

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

Clculos para FeO


0.000021667 K C r O x

6mol Fe x

6mol Fe x

1 mol K C r O
0.000021533 K C r O x 6mol Fe x
1 mol K C r O

159.6922 g Fe x 100 ml

2mol Fe

1 mol K C r O
0.000021300 K C r O x

1mol FeO

6mol Fe

1mol FeO
2mol Fe

1mol FeO

6mol Fe
x

2mol Fe

25 ml x

159.6922 g Fe x 100 ml

1.022 g

25 ml x

6mol Fe

=4.073% (Fe)

100 g

25 ml x

159.6922 g Fe x 100 ml

=4.143% (Fe)

100 g

1.022 g
100 g

=4.117% (Fe)

1.022 g

Resultados:
n

% Fe2O3

%Fe

1
2
3

0.479
0.471
0.476

4.143
4.073
4.117

Anlisis estadstico para %Fe


Desviacin estndar:

Anlisis estadstico para % Fe2O3


Desviacin estndar:

s-1 = (x,-x) = 0.004

s-1 = (x,-x) = 0.0354


=4.1678
n-1

n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

C.V. = s-1 * 100 = 0.8502%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 0.010

Coeficiente de variacin:

C.V. = s-1 * 100 = 0.8607%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

%e

= Ic

= 0.0878

* 100 = 2.1108%
x

%Fe=0.4750.004; 0.85%
%Fe=0.475 0.015 ; 2.11%

MODULO EXPERIMENTAL

%e

= Ic

* 100 = 2.168%
x

%Fe2O3=4.110.035; 0.86%
% Fe2O3 =4.11 0.087 ; 2.14%

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CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACION DE CLORUROS
Datos
M1 =0.7335
M2 =0.8265
M3 =0.6158
n

VA g N O m l

1.70
1.50
1.50

2
3

AgNOmol

0.000170
0.000150
0.000150

Donde
VA g N O m l = v o l u m e n u t i l i z a d o e n l a t i t u l a c i o n
n
AgNOmol= numero de moles

Reaccin:

6AgNO+ + Cl

AgCl + NO

2Ag+ + CrO
->AgCrO
De donde se demuestra que la reaccin (1) de AgNO3 con Cr es de 1:1
1mol Cl

n AgNOx

35.5 g Cl x

1 mol A g N O

1mol Cl

V sol ml

masa total

V ali ml x

=% (Cl)

m muestra

Muestra 1
0.00017x

1mol Cl

1 mol A g N O

Muestra 2
0.000150x

1mol Cl

1 mol A g N O
1mol Cl

1 mol A g N O

250 ml

1mol Cl

25 ml x

35.5 g Cl x
1mol Cl

Muestra 3
0.000150x

35.5 g Cl x

35.5 g Cl x
1mol Cl

250 ml
25 ml x
250 ml
25 ml x

100

= 8.22 % (Cl)

0.7335 g
x

100

= 6.44 % (Cl)

0.8265 g
x

100

= 8.64 % (Cl)

0.6158 g

Resultados:
%Cl

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 41

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS


1
2
3

2010

8.22
6.44
8.64

Anlisis estadstico para %Cl


Desviacin estndar:
s-1 = (x,-x) = 0.8877
n-1
Coeficiente de variacin:

=4.1678

C.V. = s-1 * 100 = 13.4818%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

IC =S-1 t

= 1.1036

%e

= Ic

* 100 = 16.7613%
x

%Cl=7.770.89; 0.11%
%Cl=7.77 1.1 ; 0.14%

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 42

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO


Datos:

m=0.5003
Emisividad de la muestra de sodio =29
n
1
2
3
4
5

Reaccin
NaO

(Na)
20
15
10
7,5
5

80
60
35
25
13

2Na + O
Grafica 1

Resultados:

De acuerdo a la grafica la ecuacin de la curva de ajuste es de Y= 5.16X-0.4 con un ajuste del 98.695% por

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 43

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

tanto para una emisividad obtenida de 29 la muestra a ser presentada presenta un concentracin de 5.593 ppm.

Clculos para Na y NaO


1g

( N a ) p p m x V matraz x

masa total

m muestra

1000 m g

Para Na
5 . 5 9 3 g x 1L x

1g

1L

100g

=% (Na)

=0.110% (Na)

0.5003

1000mg

Para NaO
1g

5 . 5 9 3 3 g x 1L x

1mol Na

1000mg

23 g Na

1mol NaO x
2mol Na

63 gNaO
1 mol

100

= 0.1519 % (NaO)

0.5003g

Datos: Potasio

m=0.5003
Emisividad de la muestra de sodio =67
n
1
2
3
4
5

Reaccin
KO
Grafica

(K)
20
15
10
7,5
5

100
71
57
41
21

2K + O

Resultados:

De acuerdo a la grafica la ecuacin de la curva de ajuste es de Y= 4.56-4.5X con un ajuste del 99.695% por
tanto para una emisividad obtenida de 67 la muestra a ser presentada presenta un concentracin de 15.679
ppm.

Clculos para K y KO

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 44

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

masa total

1000 m g

m muestra

1g

( K ) p p m x V matraz x

Para K
1 5 . 6 7 9 g x 1L x

1L

1g

100g

2010

=% (K)

=0.3109% (K)

0.5003

1000mg

Para KO
1 5 . 6 7 9 g x 1L x

1g

1000mg

1mol K

1mol KO x

39 g K

94 gKO

2mol K

1 mol

100

= 0.3747 % (KO)

0.5003g

TABLA DE DATOS OBTENIDOS


ANALITO
SiO
AlO
Cl
FeO
CaO
MgO
SO
KO
NaO
otras

MODULO EXPERIMENTAL

PORCENTAJ
E
54.33
24.16
7.77
4.11

3.23
1.41

0.15
0.3747
0.1519
4.31

Pgina 45

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES

Se desarrollo por completo el anlisis estadstico necesario para obtener una


aproximacin ms exacta de los datos obtenidos y a sus ves encontrar los
porcentajes en ms de todos los analitos en la muestra.

Encontrar el mtodo adecuado para el anlisis de cada analito es muy importante


debido a que la prctica realizada se observo que es muy importante el uso
adecuado de los materiales y los reactivos con los que se trabaja.

La arcilla posee muchas propiedades y caractersticas especficas, lo cual influir


en el uso comercial o industrial que se le vaya a otorgar.
Recomendaciones

Debido a que el contenido qumico de las arcillas es muy variado y que esta
determina las propiedades de la arcilla asi como la mezcla en la que formara
parte, se recomienda realizar un anlisis qumico cada ves que se realice una
nueva mezcla.
Se recomienda realizar el anlisis de las propiedades fsicas de esta arcillas para
su determinacin de cul es la mejor en cuanto se refiere par su aplicacin en
construccin de ladrillos cermica y otros usos industriales.

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 46

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

2010

BIBLIOGRAFIA
TCNICA DE LA CERAMICA PEDER HALD
Cermica Docente Academia de arte
Ed. Omega, S.A. Ingeniero civil
BARCELONA - ESPAA

CERMICA INDUSTRIAL FELIX SINGER (Dr. Ing. Dr. Phil.)


M. I. Chem. E. F. I. Ceram SONJA S. SINGER (M A. B. Sc.) TOMO I, II, III

Cermica (Primera Edicin) Ed. URMO. S.A.. DE EDICIONES BILBAO


ESPAA 1976

MODULO EXPERIMENTAL

Pgina 47

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