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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA


Laboratorio de Anlisis Qumico


Prctica N 6
GRAVIMETRA
RESUMEN
Descriptores

ABSTRACT
Keywords

1. OBJETIVO
1.1 Cuantificar iones mediante mtodos gravimtricos de precipitacin.
1.2 Conocer los principios de los mtodos gravimtricos
1.3. Conocer y determinar el contenido de agua en los suelos usando el mtodo
gravimtrico.

2. TEORA
2.1 Mtodo gravimtricos (fundamentos)
2.1.1 Gravimetra por Precipitacin
2.1.2 Gravimetra por Volatilizacin
2.1.3 Gravimetra por Electrodeposicin
2.2 Factor Gravimtrico
2.3 Interferencias en la Gravimetra
2.4 Gravimetra directa e Indirecta
2.5 Mecanismos de precipitacin
2.6 Contaminantes de los precipitados

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiales y equipos
3.2 Sustancias y reactivos
3.3 Procedimiento

3.3.1 Cuantificacin de sulfatos
3.3.1.1 Pesar aprox. 1g de muestra y colocar en un vaso de 500 ml.
3.3.1.2 Aadir aprox. 150 ml de agua a 80 90C y agitar hasta disolver.
3.3.1.3 Si la solucin no es clara, filtrar. Transferir a un baln de 250 ml.
Aforar con agua destilada. Esta es la solucin de prueba (Vo)
3.3.1.4 Tomar una alcuota de sta solucin (V1) y colocar en un vaso de 250
ml. Ajustar el pH de la solucin a 4 5 adicionando gotas de HCl diluido
3.3.1.5 Calentar la solucin cerca de ebullicin y aadir 20 ml de solucin de
BaCl
2
gota a gota con la pipeta, agitando constantemente.
3.3.1.6 Retirar de la estufa y dejar en reposo el precipitado formado.
3.3.1.7 En el sobrenadante aadir unas gotas de BaCl
2
, si se forma precipitado
o turbidez, aadir gota a gota 5 ml de BaCl
2
. agitar bien y sedimentar.
Tapar el vaso con vidrios de reloj y dejar en bao mara en 70 80 C
por 1 hora.
3.3.1.8 Pesar el papel filtro a utilizar ,filtrar en caliente la mezcla resultante y
lavar el precipitado con agua caliente.
3.3.1.9 Secar el precipitado en una mufla a 800C por 30 minutos y pesar.
Repetir hasta peso constante.

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3.3.2 Cuantificacin de Cloruro
3.3.2.1 Se prepara una solucin de nitrato de plata 0.1 M misma de la que se
toma un alcuota de 10 ml, se pone en contacto con 0.3 gr de NaCl en
un vaso de precipitado.
3.3.2.2 Se deja reposar 10 min la muestra hasta la reaccin completa y filtra
con la ayuda de un embudo de vidrio

3.3.3 Contenido de humedad de suelos

3.3.3.1. Preparacin de la muestra
3.3.3.1.1. Esparcir la muestra de suelo sobre una bandeja.
3.3.3.1.2. Disgregar la muestra manualmente o mediante presin con un martillo de
madera, eliminando los residuos vegetales de mayor tamao, tales como races gruesas.
3.3.3.1.3. Secar la muestra al aire, dejando la muestra en un ambiente ventilado, libre de
contaminacin.
3.3.3.1.4. Una vez seca la muestra, tamizarla a travs del colador de una luz de malla de
2mm.
3.3.3.1.5. Esta muestra se la guarda en un frasco plstico para utilizarla para someterlo a
los procedimientos analticos.
3.3.3.2. Contenido de Agua
3.3.3.2.1. Pesar un recipiente vaco, limpio y seco, anotar este valor.
3.3.3.2.2. Pesar 10 o 20 gramos de suelo seco al aire (exactitud de 0,01 g) en el
recipiente previamente pesado y anotar este valor.
3.3.3.2.3. Colocar la muestra en la estufa a 105C, durante 16 o 24 horas, hasta alcanzar
una masa constante.
3.3.3.2.4. Retirar de la estufa, tapar y dejar enfriar por lo menos 45 minutos.
3.3.3.2.5. Despus de este tiempo, pesar con una exactitud de 0,01 g y reportar este
valor.
3.3.3.2.6. Repetir la medicin inmediatamente 4 veces, encerando la balanza al
momento de realizar la medicin.

4. DATOS
4.1 Datos experimentales
Tabla 4.1-1
Gravimetra por Precipitacin
Muestra Agente
Precipitante
Papel
g
Precipitado Seco Agua
m(g) Sustancia m (g) Sustancia g
NaCl AgNO3
NiSO4.6H20 BaCl2
CuSO4 KOH

Tabla #
Datos de los diferentes pesos

N
a
(suelo aire+recipiente)
(g)
b
(suelo
seco+recipiente)
(g)
c
(recipiente) (g)
1
2
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3
4
5
4.2 Datos Adicionales
Tabla 4.2-1
Pesos Moleculares
Sustancia Ma (g)
NaCl
NiSO4.6H20
CuSO4
AgNO3
BaCl2
KOH
Cl
-

Cu
++

SO4
--

Fuente
5. REACIONES
5.1 Precipitacin
5.2 Volatilizacin
5.3 Electrodeposicin

6. CLCULOS
6.1 Clculo de la masa de Cl
-





6.2 Clculo de % Cl
-






6.3 Clculo de masa de SO4
--






6.4 Clculo de % SO4




*100


6.5. Clculo del % de agua.

6.6. Clculo del contenido de agua en el suelo.


()



Ec. xxx
Ec. xxx
Ec. xxx
Ec. xxx
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Donde:
a=masa en g del suelo + recipiente
b=masa en g del suelo seco + recipiente
c=masa en g del recipiente

6.7. Clculo del factor de correccin por humedad (Fh)


()



6.8. Clculo de la masa de suelo seco al aire equivalente a una masa de suelo seco a
105C





7. RESULTADOS

Tabla 7- 1
Muestra Analito Agua
Sustancia m (g) Sustancia m % %
NaCl
NiSO4.6H20
CuSO4

Tabla #
Peso de suelo seco a 105C

N
a
(g)
B
(g)
c
(g)
Agua
(%)

Fh

Masa suelo seco al aire equivalente a
una masa de suelo seco a 105 C
1
2
3
4
5

8. DISCUSIN
9. CONCLUSIONES
10. APLICACIONES (2 detallada el proceso y con diagrama de flujo)
11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
11.1 Bibliografa
10.2.Citas Bibliogrficas
12. ANEXOS
12.1 Diagrama del equipo
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13. CUESTIONARIO
13.1 Cmo influye la temperatura en la precipitacin?
13.2 Por qu no se emplea cido sulfrico, como medio cido para la cuantificacin del
Sulfato
13.3 Cmo determino cloruros en alimentos, y volumtricamente.

13.4. EJERCICIOS

1. Una muestra que solo contiene Al
2
O
3
y Fe
2
O
3
pesa 2.019 g. Cuando se calienta
en un flujo de H
2
, el Al
2
O
3
permanece sin cambio, pero el Fe
2
O
3
se convierte en
Fe metlico y H
2
O
(g)
. Si el residuo pesa 1.774 g. Cul es el porcentaje en peso
de Fe
2
O
3
. En la mezcla original?

2. La caliza est compuesta principalmente del mineral calcita CaCO
3
. El
contenido en carbonato de una muestra de 0.5413 g de caliza en polvo se
determino suspendiendo el polvo en agua, aadiendo 10 ml de HCl (1.396 M), y
calentando para disolver el slido y expulsar el CO
2
. El exceso de acido
consumi 39.6 ml de NaOH (0.1004 M) en su valoracin frente a la fenoftaleina.
Hallar el %p de calcita en la muestra. Planteara las ecuaciones qumicas
correspondientes.

3. Una mezcla que pesa 7.290 mg est constituida exclusivamente por ciclohexano,
C
6
H
12
(PF=84.161) y oxirano, C
2
H
4
O (PF=44.053). Al efectuar el anlisis por
combustin de esta mezcla, se produjeron 21.999 mg de CO
2
(PF=44.01). Halle
el porcentaje en peso de oxirano en la mezcla.

4. Contenido de bicarbonato sdico en tabletas anticidas:
Una muestra de tabletas molidas que pesa 1 g se trata con acido sulfrico diluido
para generar dixido de carbono, agua y..Esta reaccin se realiza en un matraz
conectado a un tubo de absorcin que se ha pesado previamente y que contiene
material absorbente que retiene selectivamente el dixido de carbono generado
(5 mg).Expresar el contenido del bicarbonato de sodio en g y % p/p.

5. Una mena que contena magnetita, Fe
3
O
4,
se analizo disolviendo una muestra de
1.5419g en HCl concentrado, producindose as una mezcla de Fe
2+
y Fe
3+
. Tras
aadir HNO
3
para oxidar el Fe
2+
a Fe
3+
, la disolucin resultante se diluyo con
agua y el Fe
3+
se precipito en forma de Fe (OH)
3
mediante adicin de NH
3
.
Despus de filtrar y lavar el precipitado, se calent el residuo hasta ignicin,
obtenindose 0.8525 g de Fe
2
O
3
puro. Calcule el porcentaje en peso de Fe
3
O
4

presente en la muestra.

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6. Se pretende determinar el contenido en cloruros de una muestra de agua
utilizando el mtodo de MOHR. Para ello se valoran 25 ml de una muestra
problema con una disolucin de nitrato de plata (0.01 M). El viraje se produce
tras la adicin de 7.4 ml del medio valorante. Calcular la concentracin de
cloruro expresada en mg/l de la muestra problema.

7. Un mtodo para determinar el carbono orgnico soluble en agua de mar consiste
en oxidar la materia orgnica a CO
2
con K
2
S
2
O
8
y despus determinar por
gravimetra el CO
2
retenido por una columna de asbesto recubierto de NaOH.
Una muestra de 6.234 g de agua produce 2.378 mg de CO
2
. Calcule el contenido
en ppm de carbono en el agua de mar.

8. Para determinar la cantidad de Fe en un suplemento diettico, se moli una
muestra aleatoria de 15 comprimidos con un peso total de 20.505 g hasta obtener
un polvo fino. Una muestra de 3.116 g de este polvo se disolvi y trato,
haciendo que el Fe precipitara en forma de Fe(OH)
3
. El precipitado se recogi,
se lavo y se llevo a ignicin hasta lograr un peso constante de 0.355 g de FE
2
O
3
.
In forme el contenido de hierro en forma de FeSO
4
.7H
2
O por comprimido de
suplemento alimenticio.





Andrea F. Araujo Ulloa
Ayudante de Anlisis Qumico e Instrumental