UNIVERSIDAD DEL VALLE PRCTICA N 1. EXTRACCIN. Laboratorio de principios de qumica orgnica general (116050M). Jos Pearanda Ambrecht.

Luz Marina Virgen Jajoy 1227307 Luzma449@hotmail.com Yeison Andrs Arboleda Piedrahita 1229256

Fecha de realizacin: 28 de septiembre de 2013. Fecha de entrega: 12 de octubre de 2013.

Abstract The lab practice have as an objective the employment of the extraction technique as substance separation tool through the miscibility of their components, also allows students to acquire skills in the installation and development to get some precipitate, which were submitted to the recuperation percentage. In both cases was a little bit of percentage, precipitate 1: 1.126%, precipitate 2: 2.483%. Keywords: % of recuperation, extraction, separation, miscibility.

Introduccin Usualmente en la industria es necesario separar los componentes de una mezcla en fracciones individuales, para esto se han desarrollado un gran nmero de mtodos. Los mtodos para separar los componentes de las mezclas son de dos tipos: mtodos de separacin mecnicos y mtodos mecnicos por difusin. En este caso en la prctica de laboratorio se trabaj con un mtodo de separacin por difusin, basado en la

transferencia de material desde una fase homognea a otra, utilizando diferencias de presin de vapor o de solubilidad. La fuerza impulsora de la transferencia es una diferencia o gradiente de concentracin, de la misma forma que una diferencia o un gradiente de temperatura, constituye la fuerza impulsora de la transferencia de calor, el mtodo con el que se realiz esta prctica recibe el nombre de extraccin.(1)

En la extraccin se presenta transferencia de materia basada en la disolucin de uno o varios de los componentes de una mezcla (lquida o slida), en un disolvente selectivo. Se hace la distincin entre la extraccin slido-lquido y la extraccin lquido-lquido segn la materia a extraer est en un slido o en un lquido respectivamente. (2 pg. 49) En este mtodo o proceso la sustancia de inters se encuentra al final en una mezcla con otras sustancias orgnicas o inorgnicas de las cuales debe separarse. Cuando estas se encuentran en la fase acuosa, se tiene que agitar el sistema con otro disolvente inmiscible en agua al cual se transfiere el producto deseado. Se separa la solucin orgnica y luego se elimina el disolvente por evaporacin (horno).Cuando un compuesto est en contacto con dos fases lquidas. La relacin de solubilidad se designa como coeficiente de distribucin, el cual es una constante de equilibrio que posee un valor caracterstico para un compuesto y un par de disolventes a una temperatura determinada. (3) Kd = C1/C2

Materiales y Reactivos ter etlico NaHCO3 10% HCL 10% NaOH Na2CO3 Tubos de ensayo Gotero Embudo con puntilla Erlenmeyer con tubo lateral Manguera para vaco Papel filtro Sustancia Desconocida Agente secante

Cantidad 20 gotas 1 mL (5 gotas) 7 gotas 1 mL 1 mL 5 1 1 1 1 1 302 g

Tabla 1. Materiales y reactivos con sus respectivas cantidades utilizados en la prctica. Procedimiento 1 Paso 1:

Se le adicionan 2mL de ter y 302 mg de una muestra desconocida (sustancia X).

Ecuacin (1).Coeficiente de distribucin. Figura 1.Tubo de ensayo con 2mL de ter y 302 mg de una sustancia X. Seccin experimental Se utilizaron los siguientes materiales y reactivos: Paso 2: Se procedi a agitar aproximadamente por un minuto y posteriormente se agreg 1mL Na2CO3 al 10%.(Se repiti dos veces el procedimiento anterior) Al finalizar este procedimiento se observ la formacin de dos capas.

5.2 Se llev el precipitado al horno a 50oC por unos 10 minutos sobre un papel piltro o vidrio reloj. luego se pes.

Capa etrea (orgnica). Capa acuosa.

Figura 2.La formacin de dos capas (etrea, acuosa), debido al primer y segundo paso. Paso 3: 3.1 Se separaron las capas en dos tubos de ensayo rotulados previamente. 3.2 A la sustancia acuosa se le adiciono 1mL (5 gotas) de NaHCO3 al 10%. 3.3 Se le aadi ter, aqu se vuelven a formar dos capas y se separan nuevamente.

Figura 4.El procedimiento que se llev a cabo para obtener el slido. Procedimiento 2 Paso 1: 1.1 Se tom la solucin etrea obtenida en procedimiento 1 y se adiciono 1 mL de HCL al 10%, en este caso igualmente se formaron dos capas (etrea, acuosa), las cuales de la misma manera que los anteriores pasos del procedimiento 1 se separaron (figura 3). Paso 2: 2.1 A la nueva capa acuosa se le adiciono ter, otra vez se formaron dos capas, que nuevamente se separaron. 2.2 La capa acuosa que se obtuvo con el paso anterior se le adiciono 1mL NaOH al 10% (20 gotas) y 5 gotas de HCl al 10%, en este caso se obtuvo muy poco precipitado. 2.3 Se repiti el quinto paso del procedimiento 1 (figura 4).

Etrea

Acuosa

Figura 3. La separacin de las capas que se realiz en el paso 3.1. Paso 4: 4.1 A la capa acuosa se le adicionaron 7 gotas de HCL al 10%, formndose como resultado un precipitado. Paso 5: 5.1 Se separ lo que se solidifico con un papel filtro y se hizo filtracin al vaco.

Datos, clculos y Resultados Peso del papel (g) Peso del papel filtro (g) Peso del papel filtro y precipitado (g) 0.6544 % Recuperacin de precipitado 2.

% Recuperacin de precipitado 1.

Procedimiento 1 (precipitado 1, acido) 0.6510 Procedimiento 2 (precipitado 2, bsico) 0.5878

0.6510

0.5878

0.5933 Discusin de resultados Observaciones que se realizaron en los procedimientos: La presencia de un cido: Teniendo en cuenta el procedimiento 1, en el que se deposit una muestra desconocida en 2mL de ter, Na2CO3 y NaHCO3,se pudo observar un burbujeo al interior del tubo de ensayo, lo cual puso en evidencia la presencia del cido, igualmente esto se logr evidenciar cuando solo a la parte acuosa (separada anteriormente) se le adiciono HCl, ya que hubo un precipitado. La presencia de una base: Con referencia en el procedimiento 2, en el que se deba presenciar la base por medio de la formacin de un precipitado, no se logr esto, es decir solo se observ muy poco precipitado y por eso en esta parte, toco adicionar 5 gotas de HCL.

Tabla 2. Datos de los pesos registrados en la prctica, para el clculo del peso del precipitado. Calculo del peso del precipitado:

( )

( )

Precipitado 1= 0.6544g - 0.6510g = 0.0034g Precipitado 2= 0.5933g -0.5878g = 0.0075g Calculo del % de recuperacin: El peso de la masa terica fue 302 mg, es decir pesada en mg es necesario hacer la conversin a gramos (g), ya que los datos de los pesos del precipitado 1 y 2 se tomaron en gramos.

Con base a los procedimientos, las observaciones, clculos y resultados que anteriormente fueron presentados; se puede expresar lo siguiente: Entre los diversos mtodos de separacin se encuentra la extraccin, en la cual se realiza la separacin de sustancias por la miscibilidad de los componentes; esta es una de las ms prcticas, ya que en el paso en el cual se deben separar la capa acuosa y etrea, se realiza con mucha facilidad por medio de un gotero, pero cabe resaltar que una de las deficiencias, debilidades o dificultades de dicha herramienta es que se debe llevar a cabo el mismo proceso varias veces para obtener la muestra deseada; mientras que si se hace la comparacin con otro mtodo como el de la destilacin fraccionada que depende solo de los diferentes puntos de ebullicin de los componentes (4), se realiza en un solo paso el cual consta de aplicar fuego al montaje que contiene y los reactivos. Como se expres anteriormente a comparacin con la destilacin fraccionada la extraccin puede requerir mucho ms tiempo, adems en el trabajo se evidencio que el porcentaje de recuperacin fue bastante pequeo ( y ). Aunque se debe tener en cuenta que todos estos tipos de procesos, son realizados por personas, por lo cual el experimento puede ser susceptible a l error o imprecisin; efectivamente una de las fallas que se cometieron en esta prctica de laboratorio de escoger el papel filtro, ya que se tom un papel filtro cualitativo que dificulto la precisin en el peso del precipitado, lo ms apropiado en este tipo de tcnicas es el uso de papel filtro cuantitativo para que haya una precisin en la toma de datos del peso del precipitado.

Solucin a las preguntas de la gua 1.

Procedimiento para separar una mezcla, formada por acido benzoico (C6H5COOH), fenol (C6H5OH) y naftaleno (C10H8).

1. Adicionar ter al C6H5COOH.

2. Agregar NaHCO3, luego para poder

separar el benzoato de sodio (en la capa acuosa), a la capa etrea (orgnica) se le agrega NaOH y HCl para extraer el C6H5OH.

3. Aadir agua y un agente secante a la

solucin etrea restante, despus separar por filtracin el C10H8.

Mezcla formada por acido benzoico (C6H5COOH), fenol (C6H5OH) y naftaleno (C10H8), separada.

Las ecuaciones para las reacciones qumicas que sirvieron de base para el procedimiento diseado. Fenol

Conclusiones En la extraccin para la obtencin de la muestra pura, se debe repetir dicho proceso varias ocasiones con volmenes pequeos del disolvente extractante. Por medio de esta tcnica se obtienen compuestos de la ms alta pureza. La extraccin permite la separacin de sustancias acidas, bsicas y neutras. Referencias Bibliogrficas

Imagen 1. Fenol (5).

1. Procesos de separacin I. UNAM. s.l. : Facultad de Ingeniera Qumica, pg. 120. Acido benzoico 2. J. Costa Lopez, S. Cervera March, F. Cunil Garcia, S. Esplugas Vidal, C. Mans Teixid, J. Mata lvarez. Curso de Ingeniera Qumica. Barcelona : Revert, 1992. pg. 441. 3. Braulio Insuasty Obando, Arnoldo. Gua de laboratorio de Qumica Organica. s.l. : Universidad del Valle, 2008. 4. [aut. libro] Julio Zygadlo,Dana Labuckas, Liza Lpez,Mariela Torrez,Damin Maestri Alicia la Marque. Fundamentos TericoPrcticos de Qumica Orgnica. Crdoba : Encuentro, 2008. 5. Gobierno de venezuela. Ministerio de poder popular para ciencia, tecnologia e innovacin. RENA (Red Escolar Nacional). [En lnea] 2008. [Citado el: 8 de Octubre de 2013.] http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica /Tema10.html.

El naftaleno es obtenido al evaporar el ter. 2. El propsito de la retroextracin de los extractos cidos y bsicos en el procedimiento descrito. La retro extraccin se lleva a cabo para eliminar la sustancia etrea en la fase acuosa. 3. la presencia de una amina (base) soluble en agua en una muestra desconocida. Qu influencia tiene para el resultado? No tiene influencia en el resultado, ya que cuando se recuperen los compuestos, esta se hallara en la fase acuosa y se presentara como sal disuelta en agua.