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TÍTULO:
CONTENIDO
CONTENIDO ............................................................................................................................ 2
1. OBJETIVO............................................................................................................................ 3
2. ALCANCE............................................................................................................................. 3
5. RESPONSABILIDADES..................................................................................................... 6
6. DESCRIPCIÓN .................................................................................................................... 6
1. OBJETIVO
Establecer una guía para las actividades para la validación de métodos de ensayo
no normalizados, desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos
normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones
de los métodos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que
puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los
ensayos. Regular o sistematizar los métodos para la validación de las instrucciones
de ensayo y de calibración.
El objetivo de la validación es probar la aptitud de los métodos, así como la
capacidad del laboratorio. La validación se apoya en los parámetros estadísticos del
procedimiento.
Los procedimientos y el alcance de la validación no son siempre los mismos y
deben ser establecidos individualmente.
2. ALCANCE
Esta guía la deben aplicar los laboratorios de ensayo acreditados ante el OAA, los
laboratorios que solicitan su acreditación, y los evaluadores y expertos técnicos que
actúan en los procesos de acreditación, a todos los métodos de ensayo
establecidos.
3. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA
3.1. MC-OAA : Manual de la Calidad del OAA: vigente.
3.2. Norma IRAM 301: vigente-Norma ISO/IEC 17025: vigente
3.3. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method
Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC,
Teddington: 1998.
3.4. NORMA IRAM 32: : “ Metrología. Vocabulario VIM”: 1997.
3.5.Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEM- CITAC
Guide: 2000.
3.6. Norma ISO 9000: vigente
3.7. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Nomenclature in
Evaluation of Analytical Methods including detection an quantification capabilities –
IUPAC recommendations 1995 – Pure & Appl.Chem., Vol. 67, Nº 10, pp.1699-1723
(1995)
3.8. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Harmonized
Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis – IUPAC
Technical Report – Pure & Appl.Chem., Vol. 74, Nº 5, pp.835-855 (2002)
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3.9. Norma ISO 3534-2: 2006. Statistics – Vocabulary and symbols – Part 2: Applied
statistics
3.10 Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental
Laboratories- Edition 2- Nordtest Report TR 537 (2004)
4.2. DEFINICIONES
Exactitud: proximidad entre el resultado de una medición y el valor verdadero del
mesurando (3.9). Es la combinación de la precisión y la veracidad.
Incertidumbre de medida: Parámetro, asociado al resultado de una medición, que
caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al
mesurando (3.4).
Linealidad: capacidad de un método analítico de producir resultados que sean
directamente, o por medio de una transformación matemática definida,
proporcionales a la concentración de analito en la muestra. (3.8).
Límite de detección (LD): valor real de la concentración de un analito en una
muestra, que puede ser detectado con una probabilidad de cometer un falso
negativo igual a β.
También es llamado “Capacidad de Detección” (CCβ).
IUPAC recomienda un valor de β = 0,05, pero requisitos más estrictos pueden ser
usados, por ejemplo β = 0,01.
El Límite de Detección se calcula de la siguiente forma (para α = β): LD = 2.t1-αα, ν. S0,
donde S0 es la desviación estándar de un blanco y t1-α, ν es el factor de Student para
una probabilidad α y ν grados de libertad. (3.7).
Límite de cuantificación (LQ): es la menor concentración de analito que puede ser
cuantificada con un aceptable nivel de incertidumbre, Se determina como la
concentración de analito para la cual la desviación estándar relativa del método
(RSD%) es del 10%.
El Límite de Cuantificación se calcula de la siguiente forma: LQ = 10.S0, donde S0 es
la desviación estándar de un blanco. (3.7).
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5. RESPONSABILIDADES
La aplicación de este documento es responsabilidad del personal del OAA
involucrado en el proceso de acreditación y del personal de los laboratorios
acreditados y de aquellos que solicitan su acreditación.
6. DESCRIPCIÓN
La realización de actividades de validación de los métodos de ensayo utilizados por
el propio laboratorio, contemplan la satisfacción de las necesidades del cliente y la
adecuación para realizar los ensayos previstos.
El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los métodos
normalizados previo a su uso en ensayos o calibraciones. Cualquier variación en el
método normalizado implica la repetición de dicha confirmación.
Para el caso de metodologías de ensayo o de calibración desarrolladas por el
laboratorio los métodos deben ser adecuada y totalmente validados antes de su uso.
Los equipos también deben ser calibrados y/ o validados antes de su uso.
♦ Selectividad
♦ Linealidad (tomar en cuenta los residuales)
♦ Límite de Detección
♦ Límite de Cuantificación
♦ Precisión (repetibilidad y/o precisión intermedia)
♦ Veracidad (a veces llamada exactitud, trueness
♦ Rango de trabajo
♦ Robustez
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7. DOCUMENTACIÓN RELACIONADA:
No aplica