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Practicas de Analisis Instrumental
Practicas de Analisis Instrumental
Práctica 1
Objeto de la práctica
Fundamento
A M+N
λ1 λ2
.
Reactivos
• Disolución patrón de KMnO4 0.003 M
• Disolución patrón de K2Cr2O7 0.015 M
• Disolución de H2SO4 3.75 M
Material y aparatos
• Matraces aforados de 50 mL
• Pipetas de varios volúmenes
• Espectrofotómetro provisto de cubetas de 1 cm de paso óptico.
Técnica experimental
a) Determinación de las absortividades molares el permanganato y del
dicromato a las longitudes de onda de medida
Poner en matraces aforados de 50 mL los siguientes volúmenes de la
disolución de permanganato potásico: 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 y
10.0 mL. A continuación añadir a cada uno de ellos 20 mL de la
disolución de ácido sulfúrico y enrasar con agua desionizada. Medir
las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a
440 nm y a 545 nm, frente a un blanco preparado con 20 ml de
disolución de H2SO4 y dilución a 50 mL.
Repetir el procedimiento anterior para el dicromato potásico.
b) Análisis cuantitativo de una mezcla problema de permanganato y
dicromato
Transferir 5.0 mL de la disolución problema a un matraz de 50.0 mL,
añadir 20 mL de ácido sulfúrico 3.75 M y enrasar con agua
desionizada. Medir las absorbancias a 440nm y a 545 nm frente al
Prácticas de Análisis Instrumental 3
KMnO4
• A 440 nm:
• A 545 nm:
K2Cr2O74
• A 440 nm:
Prácticas de Análisis Instrumental 4
• A 545 nm:
Mezcla problema
Cálculos
Práctica 2
Objeto de la práctica
Reactivos
• FeSO4.(NH4)2.SO4.6 H2O (Sal de Mohr) sólido
Material y aparatos
• Matraces aforados de 50 mL
• Pipetas de varios volúmenes
• Espectrofotómetro de absorción atómica con llama
Técnica experimental
Resultados
Fe añadido
A
mL p.p.m.
0
5
10
15
20
Práctica 3
DETERMINACION ESPECTROFLUORIMETRICA DE
QUININA EN AGUA TONICA
Objeto de la práctica
El objetivo de la práctica es la determinación del contenido de quinina
en una muestra de agua tónica comercial, para lo cual, previamente se
registran los espectros de excitación y emisión fluorescentes de la quinina
en medio acuoso ácido, tras lo cual se obtiene la curva de calibrado
correspondiente, procediendo finalmente a la determinación propuesta.
Técnica experimental
a) Preparación de la curva de calibrado
Preparar una serie de disoluciones patrón de quinina a partir de la
disolución stock de 100.0 p.p.m., haciendo diluciones secuenciales de
orden 1:10 o similar (cada vez) con H2SO4 0.05 M. De este modo se
obtendrán concentraciones de: 10.0, 5.00, 2.00, 1.50, 1.00, 0.800,
0.500, 0.200, 0.100, 0.0100 y 0.00100 µg mL-1. Efectuar diluciones
hasta que la disolución más diluida proporcione una señal de
fluorescencia similar a la del blanco (H2SO4 0.05 M). Registrar los
espectros del excitación y emisión y construir la curva de calibrado.
Resultados
λ de excitación:
λ de emisión:
Quinina If Quinina If
µg mL-1 µg mL-1
Práctica 4
Objeto de la práctica
Llevar a cabo medidas de potenciales redox con un electrodo selectivo de
iones fluoruro para determinar la concentración de este elemento en aguas
de consumo.
El flúor en las aguas de consumo
El flúor es considerado como un oligoelemento esencial para la formación de
dientes y huesos, pero es tóxico en exceso. En un hombre adulto hay del
orden de 2.5 g de flúor.
Se considera que dosis diarias de hasta 5 mg de flúor pueden ser
necesarias para sobrevivir, mostrándose deficiencias cuando la ingestión es
inferior a 2 mg/día. Los efectos tóxicos se presentan en dosis de 10-20
mg/día y efectos letales se manifiestan cuando la ingestión es superior a
200 mg diarios.
Desde hace tiempo se conoce la necesidad de controlar el contenido de
flúor en las aguas de consumo humano, por ser ésta la fuente de mayor
aporte de este elemento. La Organización Mundial de la Salud recomienda
consumir aguas con contenido de flúor entre 1 y 1.5 mg/L. Un aporte
insuficiente tiene mucha incidencia sobre las caries dentales, e ingestas
superiores provocan fluorosis, alteraciones del tiroides, retrasos en el
crecimiento y otras enfermedades óseas.
E, m V
E le c t ro d o E le c t r o d o
s e le c t i v o d e F -
d e r e f e r e n c ia
ex terno
N a F 0 .1 M y N a C l 0 .1 M
M o n c r is t a l d e L a F 3
Material y aparatos
• Matraces aforados de 50.0, 100.0, 250.0, 500.0 y 1000.0 mL de
capacidad.
Prácticas de Análisis Instrumental 12
Técnica experimental
a) Preparación de la curva de calibrado
Tomar 5.00 mL de la disolución M (1000 p.p.m.) y diluir a 500 mL
(disolución R1). De esta disolución R1 se toman 0.2, 1, 2, 5, 10 y 20 mL y
se diluyen a 100 mL. Por otra parte, se toman 10 mL de la disolución M
y se diluyen a 100 mL (disolución R2). De esta disolución se toman 5, 10,
15 y 20 mL y se diluyen a 100 mL.
Poner en un vaso 50 mL de cada una de las disoluciones patrón de
fluoruro y 5 mL de la disolución de TISAB. Se introducen los
electrodos, se agita suavemente y se mide el potencial.
b) Determinación del contenido de quinina en muestras desconocidas.
Se opera de igual modo que en la construcción del calibrado, tomando
50 mL de agua y 5 mL de TISAB. Es frecuente realizar tres medidas
con tres alícuotas de la muestra y obtener el valor medio.
Resultados
[F-],
Nº mL log [F-] E, mV
p.p.m.
1 0.2 (R1) 0.02
2 1 (R1) 0.1
3 2 (R1) 0.2
4 5 (R1) 0.5
5 10 (R1) 1.0
6 20 (R1) 2.0
7 5 (R2) 5.0
8 10 (R2) 10.0
9 15 (R2) 15.0
10 20 (R2) 20.0
Prácticas de Análisis Instrumental 13
Ecuación de calibración:
Práctica 5
Objeto de la práctica
Llevar a cabo una determinación analítica por cromatografía de gases
utilizando el método de calibrado del patrón interno.
Características de los fenoles
Los fenoles son compuestos ampliamente distribuidos en la naturaleza en
concentraciones a nivel de trazas. Se han identificado en un gran número de
plantas y también se forman por ruptura de compuestos orgánicos naturales,
como ácidos húmicos o lignina. Sin embargo, la presencia de fenoles en el
medio ambiente proviene sobre todo de las aguas residuales de un gran
número de industrias: química, petroquímica, papelera, farmacéutica, etc,
hasta el punto de que los fenoles son índices de la contaminación orgánica.
Uno de los métodos más ampliamente utilizados para la determinación de
fenoles es la cromatografía de gases con detección por ionización de llama o
espectrometría de masas.
Reactivos
• Disolución madre que contiene, disueltos en metanol, los cuatro
analitos: fenol, m-cresol, 2,4 dimetilfenol y β-naftol. (Esta disolución
debe conservarse a 4ºC)
Material y aparatos
• Matraces aforados de 10.0 y de 50.0 mL de capacidad.
• Pipetas de varios volúmenes
• Cromatógrafo de gases, equipado con una columna capilar SPB-5 (poli
(5%-difenil-95%-dimetil siloxano)) de 30 m de longitud, 0.25 mm de
diámetro interno y 0.25 µm de espesor y un detector de ionización de
llama de hidrógeno. El gas portador es nitrógeno. La temperatura del
detector es de 350 ºC y la del inyector de 250 ºC. Para la columna se
trabaja con una rampa de temperaturas como la indicada en la figura.
Técnica experimental
A partir de una disolución madre de los cuatro analitos en metanol se
preparan cuatro disoluciones patrón de concentraciones del orden de
50, 100, 200 y 300 p.p.m. de fenol, m-cresol y 2,4-dimetilfenol y 150
p.p.m. de α-naftol que se utilizará como patrón interno.Se registran los
cromatogramas correspondientes y con los resultados de las alturas o
de las áreas de pico obtenidos se construyen las rectas de calibrado.
β-naftol (p. interno) 0.1020 g + metanol -> 50.0 mL => 2040 ppm
Prácticas de Análisis Instrumental 16
Patrones de calibrado:
Patrón 1: 0.50 mL de cada analito + 0.75 mL de β-naftol + metanol ->
10.0 mL (fenol=50.9 ppm; m-cresol=116.6 ppm; 2,4-dimetilfenol=102.8
ppm; β-naftol=153.0 ppm).
Patrón 2: 1.00 mL de cada analito + 0.75 mL de β-naftol + metanol ->
10.0 mL (fenol=101.8 ppm; m-cresol=58.3 ppm; 2,4-dimetilfenol=51.4
ppm; β-naftol=153.0 ppm).
Patrón 3: 2.00 mL de cada analito + 0.75 mL de β-naftol + metanol ->
10.0 mL (fenol=203.6 ppm; m-cresol=233.2 ppm; 2,4-
dimetilfenol=205.6 ppm; β-naftol=153.0 ppm).
Patrón 4: 3.00 mL de cada analito + 0.75 mL de β-naftol + metanol ->
10.0 mL (fenol=305.4 ppm; m-cresol=349.8 ppm; 2,4-
dimetilfenol=308.4 ppm; β-naftol=153.0 ppm).
Resultados
Concentración
Patrón 1 Area de pico Area analito/area
(p.p.m.) p. interno
fenol 50.9
m-cresol 58.3
2,4-dimetilfenol 51.4
β-naftol (p.i.) 153.0
Concentración
Patrón 2 Area de pico Area analito/area
(p.p.m.) p. interno
fenol 101.8
m-cresol 116.6
2,4-dimetilfenol 102.8
β-naftol (p.i.) 153.0
Prácticas de Análisis Instrumental 17
Concentración
Patrón 3 Area de pico Area analito/area
(p.p.m.) p. interno
fenol 203.6
m-cresol 233.2
2,4-dimetilfenol 205.6
β-naftol (p.i.) 153.0
Concentración
Patrón 4 Area de pico Area analito/area
(p.p.m.) p. interno
fenol 305.4
m-cresol 349.8
2,4-dimetilfenol 308.4
β-naftol (p.i.) 153.0
Recta de calibrado:
Concentración
Muestra Area de pico Area analito/area
(p.p.m.) p. interno
desconocida
fenol
m-cresol
2,4-dimetilfenol
β-naftol (p.i.) 153.0