Análisis Instrumental en Ingeniería II

Práctica N° 2: DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN ACERO.

I.- OBJETIVOS:
 Determinar la concentración de Manganeso en una muestra de acero por
medidas espectrofotométricas (%).
 Calcular la absortividad molar específica y determinar si cumple o no con la
Ley de Lambert y Beer.
 Con la absortividad molar específica determinar la concentración de
Manganeso en mol/L y convertirla en porcentaje.
 Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que corresponde a
la muestra para encontrar su concentración.
 Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.

II.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

El acero es una aleación de metales donde el Manganeso se encuentra en
cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5%w/w). La cantidad de Manganeso
depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En
términos generales, en el acero también se puede encontrar presentes otros
metales como el hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales
y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas.
El Manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y
resistencia al uso del acero. Otra forma molecular del Manganeso, el bióxido de
Manganeso, se puede usar como depolarizador. El Manganeso es el responsable
del color amatista en piedras y vidrios.
El método más usado en la determinación espectrofotométrica de manganeso se
basa en la oxidación del ion de manganeso, Mn +2 al permanganato, MnO4-. El ion de
permanganato absorbe luz visible en la región de los 525nm lo que le imparte un
color violeta a la solución acuosa de este ion. El agente oxidante es el per-yodato
de potasio (KIO4) el cual oxida a Mn+2 mediante la siguiente ecuación:

2Mn+2 + 5IO4- + 3H2O -------------→ 2MnO4- + 5IO3- + 6H+

El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible

interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se
encuentra en grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ion férrico. La
interferencia del ion férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ion
de fosfato forma un complejo incoloro con el ion de hierro. Por último, el carbono
presente en la muestra se puede eliminar mediante su oxidación con peroxidisulfato
de amonio de acuerdo a la reacción:

C(s) + 2S2O8-2(ac) + 2H2O -----------------→ CO2(g) + 4SO4-2(ac) + 4H+

En esta práctica se podrá determinar la concentración de manganeso en acero por
espectrofotometría. El experimento consiste principalmente en cuatro partes:
1. Se preparará una solución valorada de permanganato de potasio (KMnO 4).
2. Se preparará cuatro soluciones por el método de dilución.
3. Se preparará una solución del desconocido y su blanco de reacción.
4. Se terminará la absorbencia de todas las soluciones preparadas.
Con éstos datos se preparará una curva de calibración de absorbencia como
función de concentración conocida de manganeso y con la absorbencia de la
solución del desconocido se podrá determinar la concentración del ion de
MnO4-.

III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1.- Materiales y Reactivos:
 Balanza Analítica
 Vasos de Precipitados
 Fiolas de 100ml
 Fiola de 1000ml
 Piceta
 Pipetas
 Espátula
 Agua Destilada
 Espectrofotómetro
 KMnO4
 Acero pulverizado
 HNO3 (1:1)
 Persulfato de Amonio o Potasio
 Ácido fosfórico 85%
 Peryodato de Potasio o ácido periódico

3.2.- Procedimiento:
a) Preparar los estándares de 2,0; 4,0; 6,0 y 8,0 ppm de Mn a partir de la
solución de KMnO4 la cual es de 100ppm en Mn.

a.1.- Preparar la solución stock de 100ppm de Mn a partir de KMnO 4.

o Pesar exactamente 0,2877g de KMnO 4, disolverlos con agua destilada
en un vaso y trasvasarlo a un matraz aforado de 1000ml, llevando a
volumen con agua destilada.
 a.2.- Preparar estándares de 2,0; 4,0; 6,0 y 8,0 ppm de Mn, a partir de la
solución stock de 100ppm en Mn.
 Mediante la ecuación de dilución preparar 100ml de cada uno de los
estándares.
(ppm)(V) = (ppm1)(V1)

b) Tratamiento de la muestra:

o Pesar 0,1 a 0,2g de muestra de acero pulverizado, depositarlo en un

vaso de 150ml y agregarle 10ml de HNO 3 (1:1), calentando hasta
disgregación total sin que llegue a sequedad. (Repetir la operación si
existe muestra sin disgregar).
o Diluir con 10ml de agua destilada y añadir poco a poco 1g de
persulfato de amonio o persulfato de potasio, agitando suavemente la
solución.
o Hervir de 5 a 10 minutos para oxidar los compuestos de carbono y
eliminar el exceso de persulfato.
o Añadir 8ml de ácido fosfórico 85% para eliminar la interferencia de
fierro.
o Agregar aproximadamente 0,2g de peryodato de potasio o ácido
periódico y hervir la solución de 3 a 5 minutos.
o Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 100ml, enrasar
con agua destilada y homogenizar.

c) Mediciones Instrumentales:

o Realizar el barrido espectral para determinar la longitud de onda

analítica que corresponde al manganeso leído como permanganato de
potasio.
o Si el espectofotómetro no es de barrido espectral programar las
lecturas a 525nm.
o Leer las absorbancias en la longitud de onda analítica encontrada para
los estándares y la muestra.
o Mediante la expresión de Lambert y Beer, calcular la absortividad
molar específica, y determinar si las mediciones se ajustan a la ley
Lambert- Beer .
o Con la absortividad molar especifica calculada, y la absorbancia que
corresponde a la muestra, calcular la concentración en molaridad y
ppm en la dilución de la muestra.
o Calcular la concentración de manganeso en la muestra de acero
trabajada.
IV.- PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS:
1.- Datos de la muestra:
 Muestra:
 Procedencia:
 Análisis:
 Método:
 Expresión de resultados:

2.- Cálculo y expresión de Resultados:

Cuadro de Mediciones en los estándares

Estándar de Concentración Concentració Absorbancia A
€=
Mn de Mn (ppm) n de Mn (A) b.c
(mol/L)
1 2,0
2 4,0
3 6,0
4 8,0

Cuadro de mediciones en la muestra

Nº de Concentración Concentración de
muestra A525 de Mn en muestra Mn en el acero
diluida
ppm mol/l
1
2
3
 = 525 nm
V.- ANÁLISIS DE RESULTADOS:

VI.- OBSERVACIONES:

VII.- CONCLUSIONES:

VIII.- RECOMENDACIONES: