UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA N°2 DETERMINACION DE MANGANESO
DOCENTE: ING. ARMANDO ROBLES
TURNO: LUNES DE 5.40 A 8.20 PM
PERTENECE A:

 CUEVA RAMOS, NELLY AYLEEN

AREQUIPA - 2018
 PRACTICA N°2: DETERMINACION DE MANGANESO EN
ACERO

1. OBJETIVOS:

 Determinar la concentración de manganeso en una muestra de acero por

medidas espectrofotométricas (%)
 Calcular la absortividad molar especifica y determinar si cumple o no con la
ley de Lambert y beer
 Con la absortividad molar especific determinar la concentración de
manganeso en mol/L y convertirla en porcentaje
 Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que corresponde
a la muestra para encontrar su concentración
 Realizar el mismo calculo por regresión lineal

2. FUNDAMENTO TEORICO:

El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra

en cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganeso
depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En términos
generales, en el acero también se puede encontrar presente otros metales como el hierro,
cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en diferentes
concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El manganeso, por su
parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al uso del acero. Otra
forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se puede usar como
depolarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y vidrios.
El método más usado en la determinación espectrofotométrica de manganeso se basa
en la oxidación del ión de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO -. El ión de
permanganato absorbe luz visible en la región de los 525 nm lo que le imparte un color
4
violeta a la solución acuosa de este ión. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4,
PM 230.000) el cual oxida a Mn2+ mediante la ecuación (1):

2Mn 2+ + 5IO 4- (ac) +3H2O-------- 2-MnO 4 - (ac) + 5IO 3- (ac) +6H + (1)

El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible

interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en
grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ión férrico. La interferencia del ión
férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ión de fosfato forma un
complejo incoloro con el ión de hierro. Por último, el carbono presente en la muestra se
puede eliminar mediante su oxidación con peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la
reacción (2).
 C(s) + 2S O 2- (ac) + 2H2O -------------CO (g) + 4SO2- (ac) + 4H + (2)
En este experimento usted determinará la concentración de manganeso en acero por
espectrofotometría.
El experimento consiste principalmente en cuatro partes.
a. En la primera parte preparará una solución valorada de permanganato de potasio
(KMnO4, PM 158.034).
b. En la segunda parte preparará cinco soluciones por el método de dilución.
c. En la tercera parte, preparará una solución del desconocido y su blanco de
reacción.
d. Finalmente, determinará la absorbencia de todas las soluciones preparadas.
Con estos datos preparará una curva de calibración de absorbencia como función de
concentración conocida de manganeso y con la absorbencia de la solución del
desconocido podrá determinar la concentración del ión de MnO4-.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1. MATERIALES Y REACTIVOS:

 Balanza analítica
 Vasos de precipitados
 Fiolas de 100ml
 Fiolas de 1000 ml
 Picetas
 Pipetas
 Espátula
 Agua destilada
 Espectrofotómetro
 KMnO4
 Acero pulverizado
 HNO3 (1:1)
 Persulfato de amonio o potasio
 Acido fosfórico
 Peryodato de potasio o acido peryodico

3.2.PROCEDIMIENTO

 PREPARAR LOS ESTANDARES DE 2.0, 4.0, 6.0 Y 8.0 PPM DE Mn A

PARTIR DE LA SOLUCION DE KMnO4 LA CUAL ES DE 100 PPM
EN Mn:
 Preparar la solución stock de 100ppm de Mn a partir de KMnO4.
 - Pesar exactamente 0.2877g de KMnO4, disolverlos con agua destilada
en un vaso y trasvasarlos a un matraz aforado de 1000ml, llevando a
volumen con agua destilada.

 Preparar los estandares de 2.0, 4.0, 6.0 y 8.0 ppm de mn a partir de

la solucion de KMno4 la cual es de 100 ppm en Mn

- Mediante la ecuación de dilución preparar 100ml de cada uno de los

estándares

(ppm)(V) = (ppm1)(V1)

 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
- Pese dos muestras de 0.2 gramos de acero (balanza analítica). Nombre
una muestra como desconocido y la otra como blanco. Disuelva las
muestras en 10 mL de ácido nítrico (HNO3) 6M. Caliente las muestras
hasta que se disuelva el sólido. No permita la evaporación total de HNO3.
- Añada 0.25 gramos de peroxidisulfato de amonio ((NH4)2S2O8) y ponga
a hervir ligeramente las muestras de 10 a 15 minutos. Tiene que tener
cuidado durante la adición del peroxidisulfato. Sí la solución es rosada o
contiene bióxido de manganeso (MnO2) que muestra un color marrón,
añada 0.1 gramos de NaHSO3 y caliente por 5 minutos adicionales.
- Enfríe un poco las soluciones y añada 25 mL de agua deionizada a cada
muestra.
- Añada 3 mL de H3PO4 concentrado (al 85%).
- ESTE PASO NO LO TIENE QUE HACER EN LA MUESTRA QUE
NOMBRÓ COMO BLANCO. PONGA A ENFRIAR EL BLANCO
HASTA EL PRÓXIMO PASO. Añada aproximadamente 0.1 gramos de
periodato de potasio (KIO4) y deje hervir suavemente por
aproximadamente 3 minutos. Luego de los 3 minutos, espere a que la
temperatura disminuya un poco y añada otros 0.10 gramos de KIO4.
Vuelva a hervir suavemente la solución de 1 o 2 minutos.
- Deje enfriar la solución DEL DESCONOCIDO hasta temperatura de salón.
Luego, transfiera cuantitativamente la solución del desconocido y el blanco
a respectivos matraces volumétricos de 100.0 mL. Estas serán las
soluciones a las cuales se les medirá la absorbancia.

 MEDICIONES INSTRUMENTALES:

- Realizar el barrido espectral para determinar la longitud de onda

analítica que corresponde al manganeso leído como permanganato de
potasio
- Si el espectrofotómetro no es de barrido espectral programar las lecturas
a 525nm
- Leer las absorbancis en la longitud de onda analítica encontrada para los
estándares y la muestra.
 - Mediante la expresión de Lambert y Beer , calcular la absortividad
molar especifica, determinar si las mediciones se ajustan a la ley de
Lambert-Beer.
- Con la absortividad molar especifica calculada, y la absorbancia que
corresponde a la muestra, calcular la concentración en molaridad y ppm
en la dilución de la muestra.
- Calcular la concentración de manganeso en la muestra de acero
trabajada.

4. PRESENTACION Y ANALISIS DE MUESTRA :

a. DATOS DE LA MUESTRA:

• Muestra: Peso 0.2490g

• Procedencia: Clavo de acero
• Analisis: De manganeso
• Metodo: Espectrofotometria
• Expresion de resultados: ppm, mol/L

b. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS:

CUADRO DE MEDICIONES EN LOS ESTANDARES

Estandar Concentracion Concentracion Absorbancia €=A/bc

de Mn de Mn (ppm) de Mn (mol/L)
1 2.0 9.83x10-5 0.621 2487.16
2 4.0 1.97x10-4 0.663 1324.99
3 6.0 2.94x10-4 0,601 804,81
4 8.0 3.93x10-4 0.701 702.25

 2 ppm
2𝑝𝑝𝑚 𝑔
• = 2𝑥10−3 𝐾𝑔
1000
𝑔 2.7𝑥10−3 𝑘𝑔 1000𝑚𝑙
• 2𝑥10−3 𝐾𝑔 𝑥 ( )𝑥( ) = 5.4𝑥10 − 3𝑔/𝐿
𝑚𝑙 1𝐿
•
5.4𝑥10 − 3𝑔 ¡ 𝑚𝑜𝑙
𝑥( ) = 9,83𝑥10 − 5
𝐿 54.93 𝑔

 4 ppm

4𝑝𝑝𝑚 𝑔
• = 4𝑥10−3 𝐾𝑔
1000
𝑔 2.7𝑥10−3 𝑘𝑔 1000𝑚𝑙
• 4𝑥10−3 𝐾𝑔 𝑥 ( 𝑚𝑙
)𝑥( 1𝐿
) = 0.0108𝑔/𝐿
•
 0.0108𝑔 ¡ 𝑚𝑜𝑙
𝑥( ) = 1.97𝑥10 − 4
𝐿 54.93 𝑔

 6 ppm

6𝑝𝑝𝑚 𝑔
• = 6𝑥10−3 𝐾𝑔
1000
𝑔 2.7𝑥10−3 𝑘𝑔 1000𝑚𝑙
• 6𝑥10−3 𝐾𝑔 𝑥 ( )𝑥( ) = 0.0162𝑔/𝐿
𝑚𝑙 1𝐿
•
0.0162𝑔 ¡ 𝑚𝑜𝑙
𝑥( ) = 2.94𝑥10 − 4
𝐿 54.93 𝑔

 8 ppm

8𝑝𝑝𝑚 𝑔
• = 8𝑥10−3 𝐾𝑔
1000
𝑔 2.7𝑥10−3 𝑘𝑔 1000𝑚𝑙
• 8𝑥10−3 𝐾𝑔 𝑥 ( )𝑥( ) = 0.0216𝑔/𝐿
𝑚𝑙 1𝐿
•
0.0216𝑔 ¡ 𝑚𝑜𝑙
𝑥( ) = 3.93𝑥10 − 4
𝐿 54.93 𝑔

CUADRO DE MDICIONES EN LA MUESTRA

N° DE A 525 CONCENTRACION CONCENTRACION

MUESTRAS DE Mn EN DE Mn EN EL
MUESTRA ACERO
DILUIDA
ppm Mol/l
1
2
3

5. ANALISIS DE RESULTADOS:
6. CONCLUSIONES:
Presente los resultados obtenidos. Hubo datos de error y discuta como el error
afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección, mayor o
menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.