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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

LABORATORIO N1
Mtodos Potenciomtricos:
Potenciometra Acido-Base

Integrantes.
Jos Morales T.
Valeria Rodrguez O.
Asignatura.
Anlisis de
Medicamentos
Profesores.
Cesar Arancibia C.
Margarita Briceo T.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

NDICE
INTRODUCCIN.................................................................................................................. 3
OBJETIVOS.......................................................................................................................... 3
MATERIALES........................................................................................................................ 4
DESARROLLO...................................................................................................................... 4
ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK:...........................................................................5
TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS
EXPERIMENTALEMTE
EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N...............6
DISCUSIN.................................................................................................................... 10
TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS
EXPERIMENTALMENTE
EN LA VALORACION DEL H 3PO4 DE LA COCA-COLA CON
NaOH 0,072 N............................................................................................................... 11
DISCUSIN.................................................................................................................... 15
CUESTIONARIO................................................................................................................. 16
CONCLUSIN.................................................................................................................... 18
REFERENCIAS................................................................................................................... 19

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

INTRODUCCIN
La Potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica
(procesos instrumentales empleados en distintos anlisis) para la determinacin de la
cantidad de sustancia presente en una solucin.
Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el
cual posee de manera inherente un potencial constante y conocido en relacin con el
tiempo. Tambin se requiere de la presencia de un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de
vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en relacin con la
especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad
frente al in Hidrgeno). Finalmente, se trabaja adems un dispositivo para medir el
potencial; en este laboratorio experimental utilizaremos el pHmetro.
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El
primero es hacer una sola medicin de potencial de la celda, se llama Potenciometra
directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de la solucin acuosa. En el
segundo, el in se puede titular y el potencial se mide en funcin del volumen del
titulante y se llama titulacin potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial
para detectar el punto de equivalente de una titulacin. El nico requisito es que la
reaccin incluya un aumento o disminucin de un in sensible al electrodo. En una
titulacin potenciomtrica directa el punto final de la reaccin se detecta determinando
el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se
adiciona el titulante.
Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro, el
cual nos permite generar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya
grfica resulta de la medicin del pH del sistema contra el volumen de cido o de base
agregados en la titulacin, siendo en nuestro caso una titulacin de un cido fuerte (HCl)
y del cido fosfrico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH
estandarizada.

OBJETIVOS
Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), aprender su
uso y el cuidado de un electrodo. Tambin valorar potenciometricamente el HCl (cido
fuerte) con NaOH (base fuerte), adems de valorar el contenido de cido fosfrico en una
Coca - Cola utilizando la misma base estandarizada sealada anteriormente, obteniendo
tambin el valor de cada potencial (E). Para obtener finalmente, los valores del pH del
sistema v/s volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos segn: pH/V(mL);
E/V(mL); E/V; E2/V2.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

MATERIALES
Pipeta graduada
Bureta
Placa calefactora
Pipeta aforada (25 mL)
Esptula
Piceta
Pinza para bureta
Matraz Erlenmeyer
Agitador magntico

Pincel
Vara agitadora
Balanza analtica
Balanza granataria
Vaso precipitado (4)
Papel absorbente
Soporte universal
Vidrio Reloj

DESARROLLO
1- Calibramos el medidor de pH con soluciones buffer estndares
(pH 4 y pH 7), lavando y secando el electrodo cada vez que
cambiamos de solucin.
2- Antes de iniciar la titulacin de la muestra problema debimos
estandarizar
el
NaOH.
* El NaOH dispuesto en el laboratorio, tiene una normalidad de
0.1. y considerando la cantidad de volumen a valorar, pesamos 1 g de NaOH y
estandarizamos.
a. Colocamos en la bureta la solucin de NaOH preparada.
b. Calculamos y pesamos exactamente los g de Ftalato de cido de Potasio
(FAK) previamente seco (105-110 C) necesarios para normalizar la solucin
de NaOH 0.1N. Traspasamos
a un matraz Erlenmeyer de 250 mL,
agregando 100 mL de agua destilada. Agregamos 3 gotas de indicador
fenolftalena y valore la solucin de NaOH hasta viraje del indicador.

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ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK:


Se pesaron dos muestras de FAK (204,22 g/mol) para gastar 10 ml de NaOH
aproximadamente 0.1 N.
FAK1= 0,2282 g
FAK2= 0,2033 g
c. Repetimos la valoracin con otra muestra de FAK.
d. Calculamos la Normalidad de la solucin de NaOH
TITULACIN FAK1: Gastando un volumen de 16,2 mL.
Eq-g =

0,2282 g
204,22 g/mol

NNaOH =

0,001117eqg
=0 ,0689 N
0,0162 L

= 0.001117 eq-g

TITULACIN FAK2: Gastando un volumen de 13,1 mL.


Eq-g =

0,2033 g
204,22 g/mol

NNaOH =

0,000995 eqg
=0,075 95 N
0,0131 L

= 0.000995 eq-g

Media de Normalidades de Titulacin: 0,072425 NNaOH


3- Medimos exactamente 25 mL de la solucin problema (HCl y Coca-Cola), usando
una pipeta de aforo y vertindola en un vaso de precipitado de 250 mL.
Introducimos la barra magntica e instalamos el vaso precipitado sobre el agitador
magntico. Agitando suavemente y sumerjiendo el electrodo en la solucin.
4- Se tabul el volumen de NaOH versus pH y E. Anote el pH y E inicial. Valorando
con la solucin de NaOH adicionando 1 mL cada vez; anotamos el valor de pH
despus de cada adicin. Continuamos hasta pH 10.
5- Repetimos la valoracin, reduciendo el volumen de las alcuotas a 0,2 mL en las
cercanas del punto de equivalencia.
6- Segn lo indicado en la gua debemos construir una tabla que incluya: Volumen de
titulante (mL) ; pH (o E); E ; V y 2E / V2.
7- Grafique cada conjunto de datos, vs. volumen de NaOH agregado.

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TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS


OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE
EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N.

Valoracin de HCl con NaOH


12
10
8
pH

6
4
2
0
Volumen(mL) de NaOH agregado.

TABLA 1

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


Valoracin de HCl con NaOH
0,072 N
Datos Experimentales
Volumen
Potencial
pH
(mL)
(mv)
0,00
1,65
303,70
1,00
1,70
301,50
2,00
1,75
298,80
3,00
1,77
297,70
4,00
1,79
296,40
Valoracion de HCl con NaOH
5,00
1,81
295,40
0,072 N
6,00
1,83
294,20
Primera Derivada.
7,00
1,85 V 292,60
Vol.
Pto
E
E/V
8,00
1,89
290,50
Medio
------9,00
1,92 ---- 288,70
10,00
11,00
12,00
13,00
14,00
15,00
16,00
17,00
18,00
19,00
20,00
21,00
22,00
23,00
24,00
25,00
0,50
26,00
1,50
27,00
2,50

1,96
1,98
2,02
2,05
2,11
2,17
2,23
2,31
2,39
2,51
2,67
2,88
3,49
8,61
9,94
10,5
-2,20
8
10,8
-2,70
2
10,9
-1,10
9

3,50

-1,30

4,50

-1,00

5,50

-1,20

6,50

-1,60

286,60
285,10
282,90
280,80
277,10
273,70
270,30
E/V
265,20
260,30
253,40
244,10
231,40
195,50
-108,30
-186,60
----225,40
1,0
-2,20
0 -239,40
1,0
-2,70
0 -248,80
1,0
-1,10
0
1,0
-1,30
0
1,0
-1,00
0
1,0
-1,20
0
1,0
-1,60
0

TABLA 2

Primera Derivada
0
-50
-100

Figura N1: Curva de pH versus volumen del titulante


en la valoracin de HCl con NaOH.

-150
-200
-250
-300
-350

-304
Volumen (mL) de NaOH agregado.

Figura N2: Curva de potencial (E) volumen del


titulante en la valoracin de HCl con NaOH.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


7,50

-2,10

8,50

-1,80

9,50

-2,10

10,50

-1,50

11,50

-2,20

12,50

-2,10

13,50

-3,70

14,50

-3,40

15,50

-3,40

16,50

-5,10

17,50

-4,90

18,50

-6,90

19,50

-9,30

20,50

12,70
35,90
303,8
0
78,30
38,80
14,00
-9,40

21,50
22,50

23,50
24,50
25,50
26,50

1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0

-2,10
-1,80
-2,10
-1,50
-2,20
-2,10
-3,70
-3,40
-3,40
-5,10

Figura N3: Primera derivada correspondiente a los datos de


los potenciales medidos en el laboratorio.

-4,90
-6,90
-9,30
-12,70
-35,90
303,8
0
-78,30
-38,80
-14,00
-9,40

13

Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N


Segunda Derivada
(E/V
Vol. Pto. Medio Anlisis de Medicamentos:
V
2E/V2
)
----------------

----

1,00

-0,50

---1,0
0

----

POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA 3

-0,50

Primera Derivada
12
10
8
2,00

1,60

1,0
0

E/V

4
2
TABLA
4
0
0

Valoracin de HCl con NaOH 0,08 N


Datos Experimentales
Volumen
(mL)
22
3,00
22,2
4,00
22,4
5,00
22,6
6,00
22,8
7,00
23
8,00
23,2
9,00
23,4
10,00
23,6
11,00
23,8
12,00
24
13,00

pH
2,8
6
3
3,0
5
3,2
3
3,4
4,1
4
5,6
8
7

8,3
4
8,9
7
9,0
1

Potencial
(mv)
232,7
-0,20
223,9
0,30
221,2
-0,20
210,2
-0,40
200,6
-0,50
156,4
0,30
66,6
-0,30
-93
0,60
-95,3
-0,70
-129,9
0,10
-140,2
-1,60

14,00

0,30

15,00

0,00

16,00

-1,70

17,00

0,20

18,00

-2,00

19,00

-2,40

20,00

-3,40

21,00

-23,20

22,00

-267,90

10

12

Volumen (mL) de
NaOH Derivada
agregado
Primera Derivada
Segunda

Vol. Pto
Medio
-----1,60
1,0
-0,20
0 22,1
1,0
0,30
0 22,3
1,0
-0,20
0 22,5
1,0
-0,40
0 22,7
1,0
-0,50
0 22,9
1,0
0,30
0 23,1
1,0
-0,30
0 23,3
1,0
0,60
0
1,0
23,5
-0,70
0
1,0
23,7
0,10
0
1,0
23,9
-1,60
0
1,0
0,30
0
1,0
0,00
0
1,0
-1,70
0
1,0
0,20
0
1,0
-2,00
0
1,0
-2,40
0
1,0
-3,40
0
1,0
-23,20
0
1,0
-267,90
0

E
-----8,8
-2,7
-11
-9,6
44,2
89,8
159,
6
-2,3
34,6
10,3

V
---0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2

E/
V
-----

Vol. Pto.
Medio
-----

(E/
V)
-----

-44

-----

-----

-13,5

22,2

30,5

-55

22,4

-41,5

-48

22,6

-221

22,8

-173

-449

23

-228

-798

23,2

-349

0,
2
0,
2
0,
2

-11,5

23,4

786,5

-173

23,6

-161,5

-51,5

23,8

121,5

V
------0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2
0,
2

2E/
V2
--------152,5
-207,5
35
-865
-1140
-1745

3932,
5
-807,5
607,5

Figura
N5:
Primera
derivada
Figura N4: Segunda derivada correspondiente
a los
correspondiente
datos de los potenciales medidos en el laboratorio.a los
datos de los potenciales
medidos
en
el
laboratorio pero esta vez
agregando
solucin
valorante cada 0,2 mL
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Segunda Derivada
15
10
2E/V2

5
0
21.5

22

22.5

23

23.5

24

24.5

Volumen (mL) de NaOH agregado.

Figura N6: Segunda


derivada
correspondiente a los
datos de los potenciales
medidos
en
el
laboratorio pero esta vez
agregando
solucin
valorante cada 0,2 mL

DISCUSIN.
En el laboratorio se efectu una valoracin potenciomtrica, la cual se realiz
conectando un dispositivo (pH-meter) que mide el pH y el potencial de la valoracin, este
equipo consta de una mquina la cual se le conecta un solo electrodo, que en su interior
contiene el electrodo indicador (electrodo de vidrio sensible a los iones hidrogeno) y el
electrodo de referencia (electrodo de calomel).
Luego de montar todo el equipo se procedi a comenzar la valoracin, la primera
experiencia const de una valoracin de cido clorhdrico con una solucin de hidrxido
de sodio de concentracin 0,0725 N; se midi el pH y el potencial de la muestra al
agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose as la Figura N1 y la Figura
N2.
El experimento se repiti una segunda vez, siendo una medicin ms minuciosa,
midindose cada 0,2 mL de valorante agregado, obtenindose as la Figura N5 y la
Figura N6.
La Figura N1 nos muestra una curva tpica de una valoracin de un cido fuerte
con una base fuerte, a medida que se va agregando la solucin valorante, el pH va

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


aumentando gradualmente; ya acercndose a los 22 mL (pH 3,49) el pH empieza a
aumentar ms rpido y al alcanzar los 23 mL este genera un salto, marcando un pH de
8,61, lo cual nos indica que todo el cido en la muestra ha sido neutralizado.
La Figura N2 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales en
funcin de volumen agregado del valorante (en mL); la curva invertida se debe a que el
sistema parte con potenciales positivos los cuales corresponden a un pH cido,
desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes a pH
alcalinos.
La Figura N3 representa la primera derivada la cual implica un clculo de cambio
de potencial por unidad de volumen de titulante (E/V). El grfico de estos datos en
funcin del volumen promedio produce una curva con un pick que corresponde al punto
de equivalencia. Segn los datos tericos al tratarse de una titulacin de un cido fuerte
con una base fuerte, el punto de equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7. En la
figura N3 el pick que se produce marca un potencial de - 303.80 mV, el cual
corresponde a un pH de 8.61; este pH se encuentra muy cercano al pH terico que
debera alcanzar, pero al revisar la Figura N 5 la cual corresponde a un anlisis ms
minucioso, nos encontramos que el pick de la primera derivada corresponde a un
potencial de -798 mV, el que coincide con un pH de 7, corroborando as los datos tericos
con los datos obtenidos en el laboratorio.
En el caso de la Figura N4 y la Figura N6 se grafica 2E/V2 versus el volumen, la
cual corresponde a la segunda derivada de los datos. El punto final de la titulacin se
toma en el punto de interseccin de la segunda derivada con cero; en la Figura N6 la
curva corta al eje X a un volumen cercano de 23.4 mL, el cual pertenece al volumen en
el que se alcanza el pH 7.

TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS


OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE
EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON
NaOH 0,072 N.

TABLA 5
Puntos Finales en la derivada
Datos Experimentales
Volumen
pH
Potencial

Primera derivada
Vol. Pto
E
V
E/

13

Segunda derivada
Vol. Pto.
(E/ V 2E/

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


(mL)

(mv)

Medio

0,00

2,9
3

227,80

----

1,00

3,6
8

183,30

0,50

2,00

6,6
0

11,10

1,50

3,00

8,4
3

-96,30

2,50

4,00

9,5
1

-161,70

3,50

5,00

9,9
2

-185,70

4,50

6,00

10,
10

-195,80

5,50

-204,50

6,50

-211,10

7,50

-216,90

8,50

-221,50

9,50

-225,10

10,50

-228,30

11,50

7,00
8,00
9,00
10,00
11,00
12,00

10,
25
10,
36
10,
46
10,
53
10,
60
10,
65

---44,5
0
172,
20
107,
40
65,4
0
24,0
0
10,1
0
8,70
6,60
5,80
4,60
3,60
3,20

13

---1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0

Medio

V)

----

----

----

----

----

----

----

----

----

1,00

127,70

1,0
0

127,7
0

2,00

64,80

1,0
0

64,80

3,00

42,00

1,0
0

42,00

4,00

41,40

1,0
0

41,40

5,00

13,90

1,0
0

13,90

6,00

1,40

7,00

2,10

8,00

0,80

9,00

1,20

10,00

1,00

11,00

0,40

44,5
0
172,
20
107,
40
65,4
0
24,0
0
10,1
0
8,70
6,60
5,80
4,60
3,60
3,20

V2

1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0
1,0
0

1,40
2,10
0,80
1,20
1,00
0,40

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Valoracion de Coca-cola con NaOH

pH

12
10
8
6
4
2

Valoracion de Coca-cola con NaOH


300
200
100
Potencial (mV)

0
0
-100

2 4

6 8 10 12 14

-200

0
0

10

12

14

-300

Volumen (mL) de NaOH agregado

Volumen (mL) de NaOH agregado

Segunda Derivada

2E/V2

12.00
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
0

Primera Derivada

E/V

10 12 14

Volumen (mL) de NaOH agregado

12.00
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
0

10 12 14

Volumen (mL) de NaOH agregado

Grficos obtenidos por nuestro grupo en los cuales no se aprecia la disociacin de los
dos siguientes protones del cido fosfrico debido a esto estos grficos no se utilizan
para la discusin.

TABLA 6

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Valoracin del H3PO4 contenido en la Coca-Cola con NaOH 0.0725 N


Datos Experimentales.

Primera Derivada.

Volumen
(mL)

pH

Potencial
(mv)

Vol.
Pto
Medio

1,00

3,05

210,30

----

----

1,02

3,21

200,30

1,01

-10,00

1,04

3,54

198,80

1,03

-1,50

1,06

4,73

111,10

1,05

-87,70

0,0
2

1,08

5,57

61,40

1,07

-49,70

0,0
2

2,00

6,14

28,10

1,54

-33,30

2,02

6,35

15,20

2,01

-12,90

2,04

6,50

7,20

2,03

-8,00

---0,0
2
0,0
2

2,06

6,85

-14,20

2,05

-21,40

2,08

7,05

-26,90

2,07

-12,70

3,00

7,31

-42,10

2,54

-15,20

3,02

7,70

-65,10

3,01

-23,00

-173,20

3,05

-52,70

3,08

9,68

-181,30

3,07

-8,10

4,00

9,78

-186,10

3,54

-4,80

4,02

9,83

-190,70

4,01

-4,60

4,04

9,91

-194,80

4,03

-4,10

4,06

9,98

-198,00

4,05

-3,20

4,08

10,0
3

-201,30

4,07

-3,30

13

(E/
V)

2E/V2

----

----

----

----

----

-500,00

----

----

----

----

-75,00

1,02

425,00

0,02

21250,00

1,04

4310,0
0

0,02

-215500,00

1,06

1900,0
0

0,02

95000,00

0,47

5210,22

0,47

-1295,33

4385,0
0
2485,0
0
-36,20

1,31

-645,00

1,78

-400,00

2,02

245,00

0,02

12250,00

0,0
2

1070,0
0

2,04

670,00

0,02

-33500,00

-635,00

2,06

435,00

0,02

21750,00

-16,52

2,31

618,48

0,47

1315,91

0,0
2
0,9
2
0,0
2
0,0

9,34

E/V

0,9
2
0,0
2
0,0
2

(*) Tabla
datos del
experimento
3,04 de 8,01
-120,50
3,03 obtenidos
-55,40 por
2
discusin.
3,06

Segunda Derivada.
Vol.
Pto.
Medio

0,0
2
0,0
2
0,9
2
0,0
2
0,0
2
0,0
2
0,0
2

2448,8
0
608,80

1150,0
2,78
1133,4 0,47
-2411,66
0
8
otra
compaera
2770,0
3,02 utilizada
1620,0 para
0,02la -81000,00
0
0
2635,0
3,04
135,00 0,02
6750,00
0
2230,0
-405,00
3,06
0,02 111500,00
0
-5,22

3,31

399,78

0,47

850,60

-230,00

3,78

224,78

0,47

-478,26

-205,00

4,02

25,00

0,02

1250,00

-160,00

4,04

45,00

0,02

2250,00

-165,00

4,06

-5,00

0,02

-250,00

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


10,0
6
10,1
0

5,00
5,02

-203,70

4,54

-2,40

-206,20

5,01

-2,50

0,9
2
0,0
2

-2,61

4,31

162,39

0,47

345,51

-125,00

4,78

122,39

0,47

-260,41

Valoracin de Coca-cola con NaOH

pH

12
10
8
6
4
2
0

Volumen (mL) de NaOH agregado

Figura N7: Grfico de pH vs Volumen


agregado de NaOH 0,072 N

Figura N8: Grfico de potencial vs Volumen


agregado de NaOH 0,072 N.

Valoracin de Coca-cola con NaOH


300
200
100
Potencial (mV)

0
-100
-200
-300

Volumen (mL) de NaOH agregado

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Segunda Derivada
200000
100000
0
2E/V2 -100000
-200000
-300000

Volumen (mL) de NaOH agregado

Primera Derivada
0
-1000
E/V

-2000

-2770

-3000
-4000
-5000 -4385
Volumen (mL) de NaOH agregado

DISCUSIN.
Como
se mencion
anteriormente, en el laboratorio
se ejecut
experimentalmente
Figura N9:
Primera
derivada
Figura N10:
Segunda
derivada
una valoracin apotenciomtrica
se realiz con
pH-meter.
correspondiente
los datos de los cido-base, la cual
correspondiente
a losun
datos
de los Esta
potenciales medidos en el laboratorio.
potenciales medidos en el laboratorio.

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


segunda experiencia consisti con una valoracin de H3PO4 contenido en 25 mL de CocaCola con una solucin de Hidrxido de sodio de concentracin 0,0725 N; se midi el pH y
el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose
as la Figura N7 y la Figura N8 (datos Tabla 5).
El experimento se repiti una segunda vez siendo ste aun ms minucioso,
midindose cada 0,2 mL de valorante agregado obtenindose as la Figura N9 y la
Figura N10. Estos datos fueron obtenidos por un grupo de compaeras quienes nos
facilitaron sus antecedentes, ya que con los nuestros no se apreciaba la curva
caracterstica de los cidos poliprticos.
La curva N7 nos muestra una curva tpica de cido dbil (H3PO4 ) en presencia de
una base fuerte (NaOH), mientras se va agregando la solucin valorante, siendo el pH
inicial 3.05 (segn tabla 6 y grfico N7), aumentando as poco a poco, pero la reaccin
no llega a completarse; cuando lleva 1,04 mL con un pH de 3.4, se produce un ascenso
gradual en el cual el pH se va aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos; la
solucin en esta etapa contiene la sal conjugada que se ha formado en la reaccin y el
cido que no ha reaccionado, siendo esta solucin una Buffer. En el grfico se pueden
apreciar dos puntos de inflexin que caracterizan la disociacin de los dos primeros
protones del acido fosfrico, los pH y los volmenes de los puntos de equivalencia se
corroboraran con la primera y la segunda derivada de dicho grafico.
En la Figura N8, se presenta el grfico de potencial vs volumen agregado de
NaOH 0,0725N, en donde est la misma curva anterior pero invertida, la cual se debe a
que los potenciales parten con una carga positiva, los cuales corresponden a un pH
cidos desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes a pH
bsicos.
La Figura N9 incorpora la primera derivada, en el cual implica el clculo de
cambio de potencial por volumen de titulante (E/V), la cual segn los clculos
realizados en Excel aportados por bibliografa 1, los dos picks que presenta este grfico
corresponden a los potenciales de -4385 mV (pH 4,73) y -2770 mV (8,01)
correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera
disociacin no se logra apreciar en este grfico debido a la pequea cantidad en la que
este se disocia.
Finalmente, la figura N10 corresponde a la segunda derivada de los potenciales,
el corte que esta curva presenta con el eje de las X corresponde al volumen en el
ocurre la neutralizacin de los protones del acido. La figura N10 nos muestra que el
primer protn se disocia al haber agregado 1.04 mL del reactivo valorante, mientras que
el segundo protn se disocia a los 3,04 mL de haber agregado el reactivo valorante, esto
nos corrobora los puntos de equivalencia ledos en la figura N9.
1 Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra:
medicin de concentracin de iones y molculas. Pgina 522.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


Como conclusin el acido fosfrico disocia su primer protn a pH 4,73 (1,06 mL
NaOH)
Y el segundo a pH 8,01 (3,09 mL NaOH).

CUESTIONARIO.
1- Calcule el volumen final y determinacin
equivalencia.

grficamente del punto de

Para 25 mL de HCl 0,1 N valorado con un NaOH aproximadamente 0,1 N.

0,1 N25 mL
=25 mL
0,1 N
El punto de equivalencia terico, es cuando se han agregado 25 mL de NaOH.
En la prctica el punto de equivalencia se produjo al haber agregado 23,4 mL
de solucin valorante, este resultado se acerca significativamente al resultado
terico.
Para 25 mL de Coca-Cola (H3PO4) con aproximadamente NaOH 0,1 N
La muestra problema tubo los siguientes volmenes de acuerdo a las
disociaciones de sus 3 protones.
H2PO4- + H+= 1,06 mL
H2PO42- + H+ = 3,09 mL
PO43- + H+= no se aprecia por ser una disociacin despreciable.
2- Calcule la Molaridad tanto del cido clorhdrico como del cido fosfrico en la
muestra valorada segn corresponda.
Concentracin del HCl:

0,072425 N NaOH23,4 mL
=0,067789 N de HCl
25 mL
La concentracin del cido clorhdrico es de 0,067789 N
Concentracin de H3PO4 :

3,18 mL0,072425 N
=0,0092124 N de H 2 P O4
25 mL
La concentracin del cido fosfrico de la Coca-Cola es de 0,0092124 N

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


3- Calcule la masa de cido clorhdrico o cido fosfrico segn sea la muestra.
cido clorhdrico.
0,067789 N = 0,067789 M

0,067789moles
x
g

=0,0016947 moles36,45
=0,061772 g de HCl
1L
0,025 L
mol
Hay 0,061772 g de HCl en la muestra.
cido Fosfrico.
0,0092124 N = 0,027637 M

0,027637 moles
x
g

=0,00 069093 moles98,00


=0,06 7711 g de H 2 PO 4
1L
0,025 L
mol
Hay 0,067711 g de HCl en la muestra.
4- Establezca los equilibrios involucrados y las constantes respectivas.

H3PO4 + OH- H2PO4- + H3O+

Ka: 7.1x10-3; pKa: 2.15

H2PO4- + OH- HPO42- + H3O+


HPO4-2 + OH- PO43- + H3O+

Ka: 6.2x 10-8; pKa 7.21


Ka: 4.6x10-12; pKa: 12.34

5- Explique la funcin de un electrodo de vidrio.

El electrodo de vidrio es no convencional, cuya diferencia de potencial se


desarrolla a travs de una membrana que conecta inicamente dos
disoluciones, una interna (propia del electrodo) y otra externa (que es la de
medida).
El ms usado por su sensibilidad frente al ion hidrgeno y responde
rpidamente frente a los cambios en la concentracin del ion hidrgeno
presente en una solucin.
El electrodo esta formado por un alambre de plata contenido en un tubo
de vidrio sellado en un extremo, la parte que sobresale del alambre de plata
esta cubierta con cloruro de plata y esta encerrada en un bulbo de membrana
de vidrio sensible a los iones hidrgeno, el bulbo de vidrio que contiene una
solucin de HCl 0.10M donde se encuentra sumergido el alambre de plata
recubierta de cloruro de plata, esta soldado al tubo de vidrio.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


El vidrio de la membrana es de slice 72%, xido de sodio 22% y 6% de
xido de calcio, esta membrana tiene una excelente especificidad hacia los
iones hidrgeno hasta un pH cercano a 9.
6- Explique la funcin de un electrodo de calomel.
El electrodo de calomelanos rene las caractersticas de un electrodo de
referencia, mantiene invariable un potencial conocido. Es una alternativa
frente a los inconvenientes que presenta el electrodo normal de hidrgeno en
su composicin y en su funcionamiento. El electrodo de calomelanos esta
constituido por un conductor de platino en contacto con una pasta formada
por mercurio metlico, cloruro mercurioso y cloruro de potasio.
Las ventajas es que soporta pasos de pequeas cantidades de corriente
mantenindose inalterable a cantidades mayores se polariza, tiene periodos de
vida relativamente largos de dos o mas aos y esto de uso continuado, Las
desventajas es que no trabaja arriba de 80 grados porque su potencial se hace
inestable.

CONCLUSIN
Como se mencion al inicio de este informe la Potenciometra es una tcnica
electroanaltica que
permite la determinacin de la cantidad de esa sustancia
presente en una solucin. Tcnica que conlleva anticipadamente calibrar el medidor de
pH con soluciones buffer, proceso aprendido durante este laboratorio.
Posterior a eso, se logr valorar potenciomtricamente el HCl con NaOH, logrando
cuatro curvas caractersticas de una solucin potenciomtrica, basadas en cido y base
fuerte. Obteniendo por ende cuatro valores claves; como lo es el pH de la solucin a
medida que se agregaba la base, observndose claramente en la curva que l as
condiciones cidas se incrementaban conforme los valores de pH decrecan; el valor de
cada potencial, su primera derivada, la cual implica el clculo de cambio de potencial por
volumen de titulante (E/V), producindose en nuestra primera determinacin, una
curva con un pick
en un potencial de -798 el cual coincide con un pH de 7
correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda derivada de los
potenciales (2E/V2 ), en el cual, el corte de la curva con el eje de las X corresponde al
volumen en el ocurre la neutralizacin de los protones del cido.
Luego de ello, se valor potenciomtricamente una base fuerte (NaOH), con un
cido dbil (H3PO4), cido que es encontrado en la bebida gaseosa Coca-Cola. Con esta
solucin se logr medir el pH del cido fosfrico presente, obteniendo inicialmente un
valor de 2,93. Tal como se encontraron datos en la valoracin del cido y base fuerte, en
este se buscaron los mismos valores ya mencionados, obtenindose diferentes

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE


resultados. Por ejemplo, en los resultados de la primera derivada, al realizar su curva, se
observan dos puntos correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones
del cido, la tercera disociacin no se logra apreciar en el grfico debido a la pequea
cantidad en la que este se disocia.
Y Finalmente, se logr concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este
informe, fueron logrados en su totalidad, realizando tambin un anlisis ms detallado de
cada valoracin, cuando stas estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente
de realizar clculos referidos a la normalidad y moralidad de las soluciones
correspondientes.

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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

REFERENCIAS
(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm
(2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria
(3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acidobase2.shtml
(4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml
(5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/
(6) Libro Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra:
medicin de concentracin de iones y molculas. Pgina 522.

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